專利名稱：季銨型陽離子棕色活性染料化合物及其染色應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種棕色活性染料化合物及其染色組合物和應(yīng)用。具體而言，本發(fā)明 涉及一種季銨型陽離子棕色活性染料化合物及其染色組合物和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
棕色活性染料是當(dāng)前染料工作者研究開發(fā)的熱點之一。這是由于1)多數(shù)棕色活性染料是通常由二種或者三種其它色澤的活性染料拼混制得。由于 各組成染料的染色性能的差異，染色的重現(xiàn)性難以保證；2)單一棕色活性染料品種多系雙偶氮結(jié)構(gòu)。為提高其染色牢度，染料結(jié)構(gòu)常常采 用金屬絡(luò)合的方式，這會造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。本發(fā)明人注意到以通式(III)表示的棕色活性染料 通式(III)式中禮、&、1 3、1 4、1 5、1 6、1 7、]\1、11表示內(nèi)容同通式(I)。這類棕色染料色光純正鮮亮，但在染色上存在諸多缺陷，例如提升率、固色率有待 提高，不能與分散染料同浴染色。因此，其染色應(yīng)用范圍有待進(jìn)一步擴展。因此，本領(lǐng)域中迫切需要一種染色性能良好和染色條件溫和的棕色活性染料化合 物及其有關(guān)的組合物。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明人通過大量的試驗，驚喜地發(fā)現(xiàn)用吡啶衍生物對上述通式(III)表示的染 料化合物進(jìn)行改性，得到的用通式(I)所表示的季銨型陽離子棕色活性染料化合物的染色 的提升率和固色率有顯著提高。其染色應(yīng)用范圍有所擴展，這樣得到的染料化合物染色既 適用于中溫固色條件，也適用于中性固色條件。與此同時，該染料化合物具有優(yōu)異的染色牢 度。本發(fā)明提供的上述通式
R8為H、或C1-C4烷基； m為0、1或2 ；
M為H、堿金屬、或-NH+4基團(tuán)；
因此，本發(fā)明提供一種通式(I)所表示的季銨型陽離子棕色活性染料化合物
通式(I)
式中η為2或3 ；
R1為H、C1-C4烷基、C1-C4烷氧基、C1-C4烷酰胺基、脲基或磺酸基
R2為H、C1-C4烷基、C1-C4烷氧基或磺酸基；
R3和R4分別獨立地為H、或取代或未取代的C1-C4烷基；
R5和R6分別獨立地為H、磺酸基、C1-C4烷基、或C1-C4烷氧基； 1)色光純正、鮮亮，具有良好的配伍性，可以與同類型活性基團(tuán)的紅、黃、藍(lán)色活性 染料拼混，構(gòu)成目前市場流行的棕褐色系列。2)具有優(yōu)異的各項染色牢度，尤其是耐日曬牢度、耐汗光牢度、耐氧化漂白損傷牢 度、耐氯化水色牢度優(yōu)秀。3)具有良好的染色應(yīng)用性能，例如良好的提升率、固色率、上染率等。4)具有良好的染色穩(wěn)定性和染色重現(xiàn)性，工藝條件的寬容性大。5)能在PH值較寬的范圍(弱酸性、中性、堿性)內(nèi)染色，因而可與分散染料、酸性 染料配伍一浴法染色。本發(fā)明還提供一種上述季銨型陽離子棕色活性染料化合物的制備方法。另外，本發(fā)明提供一種用于棉纖維和棉/合纖混紡織物染色的棕色活性染料組合 物，它含有上述的棕色活性染料化合物及染色添加劑。而且，本發(fā)明還提供一種上述的棕色活性染料化合物在棉纖維和棉/合纖混紡織 物染色方面的應(yīng)用。具體實施方法本發(fā)明的季銨型陽離子棕色活性染料為通式(I)表示的染料化合物。在一個優(yōu)選的實施方式中，通式(I)中左側(cè)的-SO3M基團(tuán)，當(dāng)η = 3時，位于萘核 上的3，6，或8位；當(dāng)η = 2時，則位于萘核上的4，或8位。在另一個優(yōu)選的實施方式中，通式(I)中R1基團(tuán)，當(dāng)連接在苯核時，位于苯核上左 側(cè)的-N = N-基團(tuán)的鄰位或間位；通式(I)中R2基團(tuán)，當(dāng)連接在苯核時，位于苯核上左側(cè) 的-N = N-基團(tuán)的鄰位或間位。在一個優(yōu)選的實施方式中，通式(I)中R1基團(tuán)，當(dāng)連接在萘核時，位于萘核上的6 位或7位；通式(I)中R2基團(tuán)，當(dāng)連接在萘核時，位于萘核的2位或3位。在另一個優(yōu)選的實施方式中，通式(I)中X1和X2分別獨立地為 R8基團(tuán)位于吡啶核上氮原子的鄰位、間位或?qū)ξ唬?COOM基團(tuán)、-CONH2基團(tuán)、-CN基團(tuán)、或-SO3M基團(tuán)分別位于吡啶核上氮原子的鄰 位、間位或?qū)ξ?。在一個優(yōu)選的實施方式中，通式(I)中右側(cè)的R5基團(tuán)和R6基團(tuán)，分別獨立地位于 苯核上-NH-基團(tuán)的鄰位、間位或?qū)ξ?。通?I)中右側(cè)的R7基團(tuán)，位于苯核上-NH-基團(tuán) 的鄰位、間位或?qū)ξ?。在另一個優(yōu)選的實施方式中，通式(I)中部的-SO3M基團(tuán)，位于萘核上的5位、6位 或7位。在一個優(yōu)選的實施方式中，本發(fā)明的季銨型陽離子棕色活性染料為通式(II)表 示的染料化合物 通式(II)式中R「R7、X^ X2、B、M禾口 n的定義如下所述。本發(fā)明中，通式(I)表示的季銨型陽離子棕色活性染料化合物，例如包括如下實 例 染料1-1 染料1-2 染料1-3 染料1-8本發(fā)明季銨型陽離子棕色活性染料化合物的制備方法包括在pH值為5. 0-7. 0的條件下將通式(III)表示的棕色活性染料與通式(IV)表示
的吡啶衍生物進(jìn)行反應(yīng)，制得本發(fā)明的染料。
R8 為 H、C1-C4 烷基；m 為 0、1 或 2;上述通式(III)表示的化合物是已知的，可從市場上購得或按 CN101316900(2008)中記載的方法制備。在一個優(yōu)選的實施方式中，將0. 2 0. 3摩爾用通式IV表示的吡啶衍生物溶解 在水中，用堿將該溶液的PH值調(diào)節(jié)至5. 5-7. 0，優(yōu)選為6. 0-6. 5，然后在20 50°C，優(yōu)選在 25 40°C加入通式(III)表示的0. Imol染料水溶液，然后緩緩升溫至70 10(TC，優(yōu)選 85-90°C，在此溫度下反應(yīng)10-18小時，得到通式I表示的季銨型陽離子棕色活性染料化合 物。反應(yīng)過程中應(yīng)使溶液的PH值保持在5. 5-7. 0，優(yōu)選為6. 0-6. 5。在一個特別優(yōu)選的實施方式中，將0. 25mol吡啶衍生物加至400ml水中，用NaOH 溶液調(diào)節(jié)溶液的PH值為6. 0-6. 5。在30°C時，加入制得的通式(III)表示的0. Imol染料 溶液，不時用Na2CO3溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液的PH值為6. 0-6. 5。加料完畢后，緩緩升溫至85_90°C，在此溫度下反應(yīng)10-18小時，反應(yīng)過程中不時 用醋酸鈉溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)介質(zhì)的PH值為6. 0-6. 5。使用薄板層析法和HPLC高效液相色譜法，控制反應(yīng)的終點。檢測到通式(III)表 示的染料消失，反應(yīng)即告完成。將反應(yīng)液冷卻至室溫，進(jìn)行鹽析、過濾、烘干，制得本發(fā)明的棕色活性染料。本發(fā)明的棕色活性染料化合物還可含有各種在染色工藝和染料制劑中常規(guī)使用 的染料添加劑一起形成染料組合物。在該染料組合物中，染料添加劑的用量可按實際需要 選擇，沒有特別的限定，一般不超過20重量％。例如，電解質(zhì)鹽類，如硫酸鈉或氯化鈉，含 量0-10重量％，優(yōu)選2-6重量％ ；由多種表面活性劑組成的分散劑和潤濕劑，含量5-20重 量％，優(yōu)選5-10重量％ ；助溶劑含量1-15重量％，優(yōu)選0. 1-3重量％ ；其他助劑含量0-10 重量％，優(yōu)選3-8重量％。本發(fā)明棕色活性染料化合物可以粉末形式、或以顆粒形式、或以水溶液形式存在。本發(fā)明棕色活性染料化合物適合于棉纖維的染色應(yīng)用，也適合于與分散染料共浴
10應(yīng)用于棉/合纖混紡織物的染色應(yīng)用。 實施例實施例包括本發(fā)明季銨型陽離子棕色活性染料的合成實例及其染色應(yīng)用實例。一、本發(fā)明季銨型陽離子棕色活性染料的合成。1、合成實例1 (染料1-1的合成)1)將38. 3重量份2-萘胺_3，6，8三磺酸加至200ml水中，添加適量的冰和水，攪 拌打漿1小時，在保持溫度10°c的情況下，緩緩滴加20%妝而2溶液進(jìn)行重氮化反應(yīng)。滴加 時間約45分鐘，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌1小時左右，消耗20% NaN02溶液約34. 5重量份。2)將18重量份3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺加至上述重氮鹽溶液中進(jìn)行偶合反 應(yīng)，保持反應(yīng)溫度5-10°C，反應(yīng)中滴加15% Na2C03溶液，調(diào)節(jié)反應(yīng)液的PH值為5. 0-5. 5，偶 合反應(yīng)約需3小時，用堿性H酸檢測重氮鹽的消失，偶合反應(yīng)結(jié)束。3)將29. 4重量份31%鹽酸加至上述的偶合物溶液中，添加適量的冰，在保持溫度 5-10°C時，緩緩滴加20% NaN02溶液進(jìn)行重氮化反應(yīng)，滴加時間約1小時，滴加完畢后，繼續(xù) 攪拌1小時左右。4)在重氮化反應(yīng)結(jié)束后，加入15% Na2C03溶液，調(diào)節(jié)反應(yīng)液的PH值為6. 0-6. 5， 然后緩緩滴加223重量份10%周位酸溶液進(jìn)行偶合反應(yīng)，偶合反應(yīng)時間約3小時，保持偶合 溫度20°C，PH值為6. 0-6. 5，反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行鹽析、過濾，制得下述染料(染料I-1-a)濕 濾餅150重量份。 (染料 I-1-a)5)稱取18. 4重量份三聚氯氰，加入適量的冰和水，在0_5°C打漿45分鐘。然后 緩緩加入溶解于500ml水中的上述染料I-1-a的溶液進(jìn)行第一次縮合反應(yīng)，縮合反應(yīng)溫度 10-15°C，縮合反應(yīng)約3小時，縮合反應(yīng)過程中不時用妝20)3溶液調(diào)節(jié)控制反應(yīng)液的PH值為 6. 0-6. 5。用薄板層析法控制反應(yīng)的終點，檢測到染料I-1-a消失，縮合反應(yīng)完成。制得下述染料(染料l-1-b) 6)將6重量份乙二胺加至60ml水中，用25重量份31%鹽酸調(diào)節(jié)PH為5. 0-5. 5， 在溫度10-15°C時，將上述溶液滴加至染料I-1-b溶液中，以后緩緩升溫至40-45°C，進(jìn)行第 二次縮合反應(yīng)，反應(yīng)需要3小時。用薄板層析法控制反應(yīng)的終點，檢測到染料I-1-b消失，縮合反應(yīng)完成。
制得下述染料(染料I-1-c) (染料I-1-c)7)將18. 4重量份三聚氯氰加入適量的冰和水中，攪拌打漿45分鐘，緩緩滴加112 重量份25%對位酯溶液，加料完畢后，在溫度10-15°C，用Na2CO3溶液調(diào)節(jié)PH值為3，縮合 反應(yīng)約需4小時，用N，N- 二甲基苯甲醛顯色劑顯色為無色，反應(yīng)即告完成。8)將染料I-1-c溶液加入至上述溶液中，升溫至50_55°C，控制反應(yīng)溶液的PH為 5. 0-5. 5?？s合反應(yīng)持續(xù)4個小時，薄板層析法檢測染料I-1-c消失，縮合反應(yīng)即告完成。制得下述染料(染料ι-1-d) (染料I-1-d)9)將31重量份煙酸加至400ml水中，用NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液的PH值為6.0-6.5，直 至煙酸全部溶解。在30°C時加入染料I-1-d溶液，不時用Na2CO3溶液調(diào)節(jié)PH值為6. 0-6. 5， 加料完畢后，緩緩升溫至85-90°C，在此溫度下煙酸化反應(yīng)12小時，反應(yīng)過程中不時用醋酸 鈉溶液保持反應(yīng)介質(zhì)的PH為6. 0-6. 5。使用薄板層析法或HPLC高速液相色譜法，控制反應(yīng)的終點，檢測到染料I-1-d消 失，反應(yīng)即告完成。冷卻至室溫，進(jìn)行鹽析、過濾烘干制得染料I-I約123. 5重量份 染料I-I2、合成實例2(染料1-7的合成)1)將30. 3重量份2-萘胺_4，8雙磺酸固體，加至200ml水和適量的冰中，攪拌打 漿1小時，在保持溫度10°c的情況下，加入17. 7重量份31%鹽酸，并緩緩滴加20% NaNO2 溶液進(jìn)行重氮化反應(yīng)。滴加時間約45分鐘，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌1小時左右，消耗20% NaNO2溶液約34. 5重量份。2)將18重量份3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺加至上述重氮鹽溶液中進(jìn)行偶合反應(yīng)，保持反應(yīng)溫度5-10°C，反應(yīng)中滴加15% Na2CO3溶液，調(diào)節(jié)反應(yīng)液的PH值為5. 0-5. 5，偶 合反應(yīng)約需3小時，采用滲圈法檢測重氮鹽消失，偶合反應(yīng)結(jié)束。 3)將29. 4重量份31 %鹽酸加至上述的偶合物溶液中，添加適量的冰，在保持溫度 5-10°C時，緩緩滴加20% NaNO2溶液進(jìn)行重氮化反應(yīng)，滴加時間約1小時，滴加完畢后，繼續(xù) 攪拌1小時左右。4)在重氮化反應(yīng)結(jié)束后，加入15% Na2CO3溶液，調(diào)節(jié)反應(yīng)液的PH值為6. 0-6. 5， 然后緩緩滴加223重量份10%周位酸溶液進(jìn)行偶合反應(yīng)，偶合反應(yīng)時間約3小時，保持偶合 溫度20°C，PH值為6. 0-6. 5，反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行鹽析、過濾，制得下述染料(染料I_7_a)濕 濾餅142. 8重量份。 5)稱取18. 4重量份三聚氯氰，加入適量的冰和水，在0_5°C打漿45分鐘。然后 緩緩加入溶解于500ml水中的上述染料I-7-a的溶液進(jìn)行第一次縮合反應(yīng)，縮合反應(yīng)溫度 10-15°C，縮合反應(yīng)約3小時，縮合反應(yīng)過程中不時用Na2CO3溶液調(diào)節(jié)控制反應(yīng)液的PH值為 6. 0-6. 5。用薄板層析法控制反應(yīng)的終點，檢測到染料I-7-a消失，縮合反應(yīng)完成。
制得下述染料(染料I-7-b) 6)將18. 4重量份三聚氯氰加入到適量的冰和水中，在溫度低于5°C下攪拌打漿45 分鐘，于5-10°C溫度緩慢滴加127重量份20%苯胺-2，5雙磺酸溶液至三聚氯氰漿液中，不 時用Na2CO3溶液控制反應(yīng)液的PH為3，反應(yīng)持續(xù)4小時。用N，N-二甲基苯甲醛顯色劑檢測反應(yīng)終點，顯色為無色，反應(yīng)即告完成。7)將7. 9重量份1，2-丙二胺加入至60ml水中，用濃鹽酸調(diào)節(jié)溶液PH值為 5. 0-5. 3，保持溫度10-15°C，將此溶液滴加至上述縮合物溶液中，在此溫度下反應(yīng)2小時， 以后逐步升溫至40-45°C，再繼續(xù)反應(yīng)1小時，用高效液相色譜法檢測一縮合物消失，反應(yīng) 即告完成。制得染料I-7-c濕濾餅85重量份。 染料I-7-c8)將染料I-7-b溶液與85重量份染料I_7_c濕濾餅混合，在攪拌的情況下，升溫 至30-35°C，縮合反應(yīng)在PH = 8. 0-8. 5持續(xù)4小時，利用薄板層析法檢測到染料I_7_b消
失，縮合反應(yīng)完成。制得染料I-7-d 染料I-7-d9)將31重量份煙酸酰胺加至400ml水中，在30°C時加入染料I-7-d溶液，不時用 Na2CO3溶液調(diào)節(jié)PH值為6. 0-6. 5，加料完畢后，緩緩升溫至85-90°C，在此溫度下煙酸化反 應(yīng)12小時，反應(yīng)過程中不時用醋酸鈉溶液保持反應(yīng)介質(zhì)的PH為6. 0-6. 5。使用薄板層析法或HPLC高速液相色譜法，控制反應(yīng)的終點，檢測到染料I-7-d消 失，反應(yīng)即告完成。冷卻至室溫，進(jìn)行鹽析、過濾烘干，制得染料1-7約113. 5重量份。 染料1-73、合成實例3 (染料1-2的合成)1) 6)步驟同合成實例1的1) 6)步驟。7)將18. 4三聚氯氰加入適量的冰和水，攪拌打漿45分鐘，緩緩滴加86. 5重量份 20%間氨基苯磺酸溶液，加料完畢后，在溫度10-15°C時，用Na2CO3溶液調(diào)節(jié)至PH值3-3. 5， 反應(yīng)3小時，用N，N- 二甲基苯甲醛顯色劑檢測為無色，反應(yīng)即告完成。8)將染料I-1-c溶液加入至上述溶液中，升溫至30_35°C，在PH值8. 0-8. 5時反 應(yīng)4小時，用薄板層析檢測染料I-1-c消失，縮合反應(yīng)完成。制得下述染料I-2-a 染料I-2-a9)將31重量份煙酸酰胺加至400ml水中，在30°C時加入染料I-2-d溶液，不時用 Na2CO3溶液調(diào)節(jié)PH值為6. 0-6. 5，加料完畢后，緩緩升溫至85-90°C，在此溫度下煙酸化反 應(yīng)12小時，反應(yīng)過程中不時用醋酸鈉溶液保持反應(yīng)介質(zhì)的PH為6. 0-6. 5。使用薄板層析法或HPLC高速液相色譜法，控制反應(yīng)的終點，檢測到染料I-7-d消 失，反應(yīng)即告完成。冷卻至室溫，進(jìn)行鹽析、過濾烘干制得染料1-2約113. 8重量份。 4、合成實例4-8 (染料1-3，染料1_4，染料1_5，染料1_6，染料1_8的合成)以類似于實施例1，2和3描述的方式，制得相應(yīng)得染料。5、本發(fā)明的季銨型陽離子棕色染料的鑒定。本發(fā)明的季銨型陽離子棕色染料通過以下方法進(jìn)行檢測1)元素分析2)中性染色鑒定以下敘述染料I-I 染料1-8的鑒定1)元素分析將合成制得的染料I-I 染料1-8經(jīng)過精制，液相分離提純后進(jìn)行元素分析，元素 分析結(jié)果列于表1中表 1 由表1可見，染料I-I 染料1-8的結(jié)構(gòu)如下 染料I-I 染料I-2 染料1-3 2)中性染色鑒定將合成制得的染料I-I 染料1-8，用中性染色條件進(jìn)行中性染色，能夠得到較好 的染色效果，由此可得合成制得的染料I-I 染料1-8煙酸化反應(yīng)充分。
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二、本發(fā)明季銨型陽離子棕色活性染料的染色應(yīng)用實例1、染色應(yīng)用實例的各項測試方法1)滌/棉一浴染色將相同重量的滌綸織物和純棉織物，同浴按分散高溫高壓 40 V升溫至130 V的升溫工藝染色，染色PH控制在7-8，染色濃度為0. 1 %，0. 5 %，1 %， 1.5%,2%,3% ο. w. f.(染料對織物重)。染色后織物經(jīng)恒溫恒濕處理后，用Datacolor測 色儀測試其表觀深度K/S值并記錄。2)提升率測試將織物按活性染料60°C恒溫工藝染色，染色濃度為0.5%，1%， 2%,4%,6% ο. w. f.(染料對織物重)。染色后織物經(jīng)恒溫恒濕處理后，用Datacolor測色 儀測試其表觀深度K/S值并記錄。3)中性染色提升率測試將織物按40°C升溫至98°C的升溫工藝染色，染色過程中 不加入純堿使染料在中性條件下固色。染色濃度為0. 5%，1%，2%，4%，6% o.w. f.(染料 對織物重)。染色后織物經(jīng)恒溫恒濕處理后，用Datacolor測色儀測試其表觀深度K/S值并記錄。4)固色率F值測試染色后織物的洗滌殘液的吸光度，并根據(jù)公式計算F值。公式固色率F值=E值-染色后染液的吸光度值+染色前染液的吸光度 值 X 100%5)竭染率E值測試染色前后染液的吸光度值，根據(jù)公式計算E值。公式竭染率E值=(1-染色后染液的吸光度值+染色前染液的吸光度 值)X 100%6)熱定型變色測試將染色后織物經(jīng)195°C定型140秒后，觀察定型前后染色織物 的色變情況，并根據(jù)ISO變色灰卡評定變色級數(shù)。7)染色穩(wěn)定性測試溫度穩(wěn)定性測試，分別測試50°C、60°C、7(rC恒溫條件下染色 所得織物的κ/s值，κ/s值越接近表示溫定性越好。浴比穩(wěn)定性測試，分別測試不同浴比條 件下染色所得織物的Κ/s值，κ/s值越接近表示溫定性越好。8)耐日曬牢度測試標(biāo)準(zhǔn)參照AATCC 16E9)耐汗光色牢度測試標(biāo)準(zhǔn)參照J(rèn)IS L 088810)耐氯化水色牢度測試標(biāo)準(zhǔn)參照ISO 105-E0311)耐氧化漂白損傷牢度測試標(biāo)準(zhǔn)參照M&S ClOA12)耐皂洗色牢度測試標(biāo)準(zhǔn)參照ISO 105-C1013)耐摩擦色牢度測試標(biāo)準(zhǔn)參照ISO 105-X122、應(yīng)用實例使用的染料列于表2表2 本染色應(yīng)用實例采用常規(guī)的氯均三嗪型活性染料作為參比染料。1)、色光(目測)本發(fā)明的棕色活性染料(染料I-I 染料1-8)色光純正鮮亮，可與煙酸均三嗪活 性基團(tuán)的紅色、黃色或藍(lán)色活性染料拼混構(gòu)成棕褐色系列的顏色。2)、染色的固色條件選擇本發(fā)明選擇三種染色的固色條件，見表3表3 本發(fā)明染料與參比染料的適用固色條件見表4表4 注表中，“〇”表示條件可行，“X”表示條件不可行。由表2、表3可見，本發(fā)明的棕色活性染料染色既適用于中溫固色條件，也適用于 中性固色條件。本發(fā)明的棕色活性染料染色可以節(jié)約能源，也可以與分散染料同浴染色。3)、提升率測定a)本發(fā)明的棕色活性染料在固色條件A下染純棉織物，其提升率測定如下表 5 由表5可見，本發(fā)明的棕色活性染料具有優(yōu)良的提升率。b)本發(fā)明的棕色活性染料在固色條件B下染純棉織物，其提升率測定如下表6 由表6可見，本發(fā)明的棕色活性染料可成功地在中性條件下染色，并且有良好的 提升性。而參比染料1、參比染料2和參比染料3不具備中性染色的特征。4)、竭染率與固色率測定(在固色條件A下測定)表 7 由表7可見，本發(fā)明的活性棕色染料具有良好的竭染率與固色率。5)、熱定型變色的測定本發(fā)明的棕色活性染料，其染色織物經(jīng)195°C定型140秒后色變甚微。表8 6)、染色穩(wěn)定性(2 % ο. w. f.)染色穩(wěn)定性是指染色各因素的變化對染色結(jié)果的影響程度。本發(fā)明的棕色活性染料對染色溫度、浴比的變化具有良好的工藝寬容性。染色溫度穩(wěn)定性測試表9 染色浴比穩(wěn)定性測試表10 7)、滌/棉一浴染色本發(fā)明棕色活性染料在分散染料染色工藝條件下進(jìn)行純棉織物的染色，數(shù)值列于 下表分散染色工藝下染純棉織物表11 由表11可見，本發(fā)明的棕色活性染料具備與分散染料同浴成功地對滌/棉混紡織 物一浴一步染色的特性，參比染料1、2和3不具備此項特性。8)、各項染色牢度測定(測試深度為1/1標(biāo)準(zhǔn)深度)表12
染料1-844表 13 表14 由表12、表13、表14可見，本發(fā)明的棕色活性染料具有優(yōu)異的各項染色牢度。尤為驚喜地是，本發(fā)明的棕色 活性染料的耐氧漂、耐氯漂、耐日曬、耐汗光色牢度極為優(yōu)異。
權(quán)利要求
一種季銨型陽離子棕色活性染料化合物，該活性染料為下面所示的通式(I)表示的染料通式(I)式中n為2或3；R1為H、C1-C4烷基、C1-C4烷氧基、C1-C4烷酰胺基、脲基或磺酸基；R2為H、C1-C4烷基、C1-C4烷氧基或磺酸基；R3和R4分別獨立地為H或取代或未取代的C1-C4烷基；R5和R6分別獨立地為H、磺酸基、C1-C4烷基或C1-C4烷氧基；R7為H、-SO2CH2CH2OSO3M或-SO2CH＝CH2；X1和X2分別獨立地為R8為H或C1-C4烷基；m為0、1或2；M為H、堿金屬或-NH+4基團(tuán)；B為如下的有機單元為F200910049868XC0000011.tif,F200910049868XC0000012.tif,F200910049868XC0000013.tif,F200910049868XC0000014.tif
2.權(quán)利要求1所述的棕色活性染料化合物，其特性在于，通式(I)中左側(cè)的-SO3M基團(tuán)， 當(dāng)η = 3時，位于萘核上的3，6，或8位；當(dāng)η = 2時，則位于萘核上的4，或8位。
3.權(quán)利要求1所述的棕色活性染料化合物，其特征在于，通式(I)中R1基團(tuán)，當(dāng)連接在 苯核時，位于苯核上左側(cè)的-N = N-基團(tuán)的鄰位或間位；通式(I)中&基團(tuán)，當(dāng)連接在苯核 時，位于苯核上左側(cè)的-N = N-基團(tuán)的鄰位或間位。
4.權(quán)利要求1所述的棕色活性染料化合物，其特征在于，通式(I)中R1基團(tuán)，當(dāng)連接在 萘核時，位于萘核上的6位或7位；通式(I)中R2基團(tuán)，當(dāng)連接在萘核時，位于萘核的2位 或3位。
5.權(quán)利要求1所述的棕色活性染料化合物，其特征在于，通式(I)中中部的-SO3M基團(tuán)，位于萘核上的5位、6位或7位。
6.權(quán)利要求1所述的棕色活性染料化合物，其特征在于，通式(I)中右側(cè)的R5基團(tuán)和 R6基團(tuán)，分別獨立地位于苯核上-NH-基團(tuán)的鄰位、間位或?qū)ξ弧?br> 7.權(quán)利要求1所述的棕色活性染料化合物，其特征在于，通式(I)中右側(cè)的&基團(tuán)，位 于苯核上-NH-基團(tuán)的鄰位、間位或?qū)ξ弧?br> 8.權(quán)利要求1所述的棕色活性染料化合物，其特性在于，通式(I)中X1和X2分別獨立地為 R8為H或C1-C4烷基； m為0、1或2 ；R8基團(tuán)位于吡啶核上氮原子的鄰位、間位或?qū)ξ唬?COOM基團(tuán)、-CONH2基團(tuán)、-CN基團(tuán)、或-SO3M基團(tuán)分別位于吡啶核上氮原子的鄰位、間 位或?qū)ξ弧?br> 9.權(quán)利要求1-7所述的棕色活性染料化合物，其特性在于，通式(I)的染料為如下一組 的化合物
10. 一種用于棉纖維和棉/合纖混紡織物染色的棕色活性染料組合物，它含有權(quán)利要 求1-8所述的棕色活性染料化合物及染色添加劑。
全文摘要
本發(fā)明提供一種季銨型陽離子棕色活性染料。這一棕色活性染料的結(jié)構(gòu)以通式(I)表示。通式(I)該棕色活性染料色光純正鮮亮，具有優(yōu)異的各項染色牢度和良好的應(yīng)用性能，該棕色活性染料可與分散染料同浴染色。
文檔編號D06P1/38GK101870826SQ200910049868
公開日2010年10月27日 申請日期2009年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月23日
發(fā)明者曾建平, 謝兵, 顧喆棟 申請人:上海雅運紡織化工有限公司;上海雅運實業(yè)有限公司;上海雅運精細(xì)化工有限公司