專利名稱：松脆油潤感有機(jī)硅涂層劑的制備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)硅涂層劑的制備方法，尤其涉及一種能賦予織物高彈松脆兼
平滑油潤手感的有機(jī)硅涂層劑的制備。本發(fā)明屬化工助劑技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
織物涂層劑能賦予織物防水透濕、阻燃、防紫外線、抗菌等性能，提高織物檔次，近 年來已獲得蓬勃發(fā)展。其中主要品種有聚丙烯酸酯涂層劑、聚氨酯涂層劑、聚氯乙烯涂層 劑、天然和合成橡膠涂層劑、聚四氟乙烯涂層劑以及有機(jī)硅涂層劑等。 有機(jī)硅材料具有耐高低溫、耐候、生理惰性(對皮膚沒有剌激)、界面張力低、硅氧 硅鍵角大及分子鏈柔順等許多獨(dú)特的性能，以此為基料的有機(jī)硅涂層劑能賦予涂層后的織 物很強(qiáng)的撕裂強(qiáng)度，突出的透水汽性，優(yōu)異的柔韌性及耐紫外線等性能。廣泛地用于雨衣、 雨傘、篷布、航海服、嬰兒褲、熱氣球、滑雪衫、防護(hù)服等的織物涂層整理，一直受到人們的關(guān) 注。德國wacker公司早在20世紀(jì)70年代就開發(fā)出系列有機(jī)硅涂層劑產(chǎn)品，其后美國的 Dow-corning公司、GE公司，日本的信越公司等也都相繼推出各自的有機(jī)硅涂層劑投放市 場。此外，國內(nèi)外相關(guān)的文獻(xiàn)報(bào)道也大量涌現(xiàn)。如美國專利US4，994，317公開了一種有機(jī) 硅防火阻燃涂層劑，涂層后的織物具有抵抗高溫火焰的性能，賦予織物優(yōu)良的懸垂性、縫紉 性和美感等。美國專利US7， 059， 627公開了一種用于安全氣袋涂層的涂層劑，可以提高安 全氣袋的高溫機(jī)械和底層粘合性能。中國專利CN1， 670， 300則公開了一種雙組分有機(jī)硅涂 層劑的制備方法，主要用于織物防水透氣功能處理。 總結(jié)前人公開的文獻(xiàn)可知，國內(nèi)外大部分有機(jī)硅涂層劑是為了賦予織物某些特殊 功能而開發(fā)的。到目前為止，專門用于織物手感風(fēng)格整理的有機(jī)硅涂層劑尚很少見諸文獻(xiàn) 報(bào)道，而良好手感的涂層布是提高其使用檔次的重要因素之一，因此，在本發(fā)明中，我們將 通過分子結(jié)構(gòu)及配方設(shè)計(jì)，制備一種能賦予織物高彈松脆兼平滑油潤手感的有機(jī)硅涂層 劑，以滿足日易增長的國內(nèi)外市場需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是在本有機(jī)硅涂層劑組成物中，利用含氫硅油與羥基硅油之間脫氫 反應(yīng)，可在織物涂覆過程中形成致密的交聯(lián)的有機(jī)硅皮膜，賦予織物挺刮松脆的手感。而利 用有機(jī)硅分子鏈優(yōu)異的柔軟平滑性，又同時(shí)賦予織物表面滑爽油潤的手感。在此基礎(chǔ)上，通 過分子結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)及配方調(diào)整，優(yōu)化有機(jī)硅皮膜的交聯(lián)密度、交聯(lián)結(jié)構(gòu)等，最終可獲得多種市 場所需求的手感風(fēng)格。 本發(fā)明涉及一種松脆油潤感有機(jī)硅涂層劑的制備，其中包含以下三個(gè)組分及相關(guān) 用量 (A)組分100重量份的包含以下組分的混合物^1)10% 80%的羥基硅油， "2)20% 50%的甲基硅油，(A3)l% 10%的含氫基硅油，(B)組分0. 1 5重量份的 有機(jī)錫催化劑。(C)組分0.2-2重量份的含環(huán)氧基、巰基、氨基、脲基等官能團(tuán)的偶聯(lián)劑。
組分A、B、C的混合采用如下工藝進(jìn)行在攪拌反應(yīng)釜中，依次加入羥基硅油、甲基 硅油，開動攪拌，再升溫至60 80°C ，攪拌0. 5 1小時(shí)，充分混勻后，冷卻至室溫，再加入 含氫硅油，繼續(xù)攪拌0. 5小時(shí)，出料。 組分A中，羥基硅油作為脫氫反應(yīng)的組分之一，其用量及分子量的大小直接影響 有機(jī)硅皮膜的致密程度，從而影響固化后涂層的彈性及松脆感，其用量選擇范圍為10% 80%，優(yōu)選20% 70%;粘度選擇范圍為5000 1500000mPa. s，優(yōu)選50000 lOOOOOOmPa.
So 組分A中，含氫硅油是脫氫反應(yīng)的另一組分，其用量及氫元素的含量直接影響有 機(jī)硅皮膜的致密程度，從而影響固化涂層的彈性及松脆感，其用量選擇范圍為1% 10%， 優(yōu)選2% 7% ;其含氫量選擇范圍為O. 1% 1.6%，優(yōu)選0. 4% 1.6%。
組分A中，甲基硅油雖然沒有反應(yīng)基團(tuán)，但起到增塑固化后的有機(jī)硅皮膜，調(diào)節(jié)松 脆與油潤綜合手感的作用，其用量選擇范圍為10% 50%，優(yōu)選15% 40% ;其粘度選擇 范圍為5000 1000000mPa. s，優(yōu)選50000-500000mPa. s。 組分A作為涂層劑的膠體，在織物涂層過程中，適當(dāng)?shù)恼扯葘ζ湓诳椢锷系某赡?性起到關(guān)鍵作用，而形成完整不流淌的有機(jī)硅涂膜將使得涂層織物具備更為高彈松脆的 手感，因此綜合織物涂層過程中刮膜的粘度要求，組分A混合物的粘度范圍為30000 500000mPa. s，優(yōu)選80000 300000mPa. s。 組分B為催化脫氫反應(yīng)的有機(jī)錫催化劑，用量增加將促進(jìn)涂層中脫氫反應(yīng)的深 度，增加有機(jī)硅皮膜的致密度，從而提高松脆手感。具體可選用二月桂酸二丁基錫、二乙酸 二丁基錫、二 (2-乙基己酸)二丁基錫等。用量范圍為0. 1 5重量份(相對100重量份 的A組分而言)，優(yōu)選0. 5 3重量份。 組分C為促進(jìn)涂層劑與織物粘接的增粘劑，可選用3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧 基硅烷、3-巰丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-(2-氨乙基)-氨丙基三甲氧基 硅烷、3-脲基丙基三甲氧基硅烷等偶聯(lián)劑。用量范圍為0.2 2重量份(相對100重量份 的A組分而言)，優(yōu)選0. 5 1重量份。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)說明本發(fā)明，其中由人工觸摸法直接評價(jià)本發(fā)明制備的涂層 劑涂覆在織物上的手感風(fēng)格，在下列實(shí)例范圍內(nèi)，1代表最差，5代表最好，其他依次類推
(其中未經(jīng)處理的毛坯布松脆感及油潤感均定為1級)。
實(shí)施例1 : 在20L攪拌反應(yīng)釜中，依次加入10kg粘度54593mPa. s的羥基硅油、5kg粘度 69495mPa. s甲基硅油，開動攪拌，再升溫至80°C ，攪拌1小時(shí)，充分混勻后，冷卻至室溫，再 加入lkg含量量1. 6%的含氫硅油，繼續(xù)攪拌0. 5小時(shí)，出料。 將上述制備的A組分，取出lOkg，先加入O. lkg的冰醋酸，混勻，再配入O. 2kg二 月桂酸二丁基錫及0. 07kg3-巰丙基三甲氧基硅烷，混勻，手工涂布，放入烘箱內(nèi)，17(TC烘 lmin，出樣，評價(jià)。
評價(jià)結(jié)果；松脆感5級；油潤感；2級。
實(shí)施例2 :
4
在20L電加熱攪拌反應(yīng)釜中，依次加入10kg粘度194593mPa. s的羥基硅油、5kg粘 度269495mPa. s甲基硅油，開動攪拌，再升溫至80°C ，攪拌1小時(shí)，充分混勻后，冷卻至室溫， 再加入1kg含量量1. 6%的含氫硅油，繼續(xù)攪拌0. 5小時(shí)，出料。 將上述制備的A組分，取出lOkg，先加入O. lkg的冰醋酸，混勻，再配入0.2kg 二 月桂酸二丁基錫及0. 07kg3-巰丙基三甲氧基硅烷，混勻，手工涂布，放入烘箱內(nèi)，17(TC烘 lmin，出樣，評價(jià)。
評價(jià)結(jié)果；松脆感4級；油潤感；4級。 實(shí)施例3 : 在20L電加熱攪拌反應(yīng)釜中，依次加入10kg粘度54593mPa. s的羥基硅油、5kg粘 度69495mPa. s甲基硅油，開動攪拌，再升溫至80°C ，攪拌1小時(shí)，充分混勻后，冷卻至室溫， 再加入lkg含量量1. 6%的含氫硅油，繼續(xù)攪拌0. 5小時(shí)，出料。 將上述制備的A組分，取出lOkg，先加入0. lkg的冰醋酸，混勻，再配入0. 05kg 二 月桂酸二丁基錫及0. 07kg3-巰丙基三甲氧基硅烷，混勻，手工涂布，放入烘箱內(nèi)，17(TC烘 lmin，出樣，評價(jià)。
評價(jià)結(jié)果；松脆感3級；油潤感；5級。 實(shí)施例4 : 在20L電加熱攪拌反應(yīng)釜中，依次加入6kg粘度68373mPa. s的羥基硅油、9kg粘度 818376mPa. s甲基硅油，開動攪拌，再升溫至80°C ，攪拌1小時(shí)，充分混勻后，冷卻至室溫，再 加入0. 8kg含量量1. 0%的含氫硅油，繼續(xù)攪拌0. 5小時(shí)，出料。 將上述制備的A組分，取出lOkg，先加入O. lkg的冰醋酸，混勻，再配入O. 2kg二月 桂酸二丁基錫及0. 06kg3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷，混勻，手工涂布，放入烘箱 內(nèi)，170。C烘lmin，出樣，評價(jià)。
評價(jià)結(jié)果；松脆感4級；油潤感；5級。
權(quán)利要求
一種松脆油潤感有機(jī)硅涂層劑的制備，其特征在于包含以下三個(gè)組分及相關(guān)用量(A)組分100重量份的包含以下組分的混合物(A1)10％～80％的羥基硅油，(A2)20％～50％的甲基硅油，(A3)1％～10％的含氫基硅油，(B)組分0.1～5重量份的有機(jī)錫催化劑。(C)組分0.2-2重量份的含環(huán)氧基、巰基、氨基、脲基等官能團(tuán)的偶聯(lián)劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種松脆油潤感有機(jī)硅涂層劑的制備，其特征在于A組分中，三個(gè)原料的混合采用如下工藝進(jìn)行在攪拌反應(yīng)釜中，依次加入羥基硅油、甲基硅油，開動攪拌，再升溫至60 8(TC，攪拌0. 5 1小時(shí)，充分混勻后，冷卻至室溫，再加入含氫硅油， 繼續(xù)攪拌O. 5小時(shí)，出料。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的一種松脆油潤感有機(jī)硅涂層劑的制備，其特征在于A組 分中，羥基硅油的粘度為5000 1500000mPa. s。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的一種松脆油潤感有機(jī)硅涂層劑的制備，其特征在于A組 分中，甲基硅油的粘度為5000 lOOOOOOmPa. s。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的一種松脆油潤感有機(jī)硅涂層劑的制備，其特征在于A組 分中，含氫硅油的含氫量為O. 1% 1.6% (重量百分比)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的一種松脆油潤感有機(jī)硅涂層劑的制備，其特征在于A組 分混合物粘度為30000 500000mPa. s。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種松脆油潤感有機(jī)硅涂層劑的制備，其特征在于B組分可 選用二月桂酸二丁基錫、二乙酸二丁基錫、二 (2-乙基己酸)二丁基錫等作為有機(jī)錫催化 劑。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種松脆油潤感有機(jī)硅涂層劑的制備，其特征在于C組分可 選用3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-巰丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅 烷、3-(2-氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷、3-脲基丙基三甲氧基硅烷等偶聯(lián)劑作為增粘劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種新型松脆油潤感有機(jī)硅涂層劑的制備，主要用于織物的高檔手感整理，該涂層劑由三組分組成，其中包含(A)100重量份的包含以下組分的混合物(A1)10％～80％的羥基硅油，(A2)20％～50％的甲基硅油，(A3)1％～10％的含氫基硅油。(B)0.1～5重量份的有機(jī)錫催化劑。(C)0.2-2重量份的含環(huán)氧基、巰基、氨基、脲基等官能團(tuán)的偶聯(lián)劑。本發(fā)明制備的涂層劑能賦予涂層織物高彈松脆兼平滑油潤的手感。
文檔編號D06M13/513GK101736597SQ20081016212
公開日2010年6月16日 申請日期2008年11月24日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月24日
發(fā)明者周安安, 毛向榮, 趙維新, 鄭水燕 申請人:浙江科技學(xué)院;杭州創(chuàng)基有機(jī)硅材料有限公司