一種潤濕劑的生產方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于潤濕劑【技術領域】，尤其涉及一種潤濕劑的生產方法，包括甲基異丁基甲酮經反應得到2，6，8-三甲基-6-羥基-4壬酮，2，6，8-三甲基-6-羥基-4壬酮經反應得到2，4，8-三甲基-4-壬醇，2，4，8-三甲基-4-壬醇經反應得到高支鏈壬醇衍生物。本發(fā)明的有益效果在于：本潤濕劑具有極低的靜態(tài)和動態(tài)表面張力，促進流動流平；產品低泡，可適用于水性體系的抑泡潤濕劑；本潤濕劑無硅、無油、無毒；本工藝轉化率高。
【專利說明】一種潤濕劑的生產方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于潤濕劑【技術領域】，尤其涉及一種潤濕劑的生產方法。
【背景技術】
[0002]潤濕劑是界面活性化合物，其能降低尤其含水涂料的表面張力，從而促進例如基材潤濕和流動?；臐櫇駝τ诒苊猱敾木哂械捅砻鎻埩虮挥托晕镔|污染時在涂膜中的缺陷而言是尤其重要的?；臐櫇駝┛梢砸砸后w和固體形式使用，并且通常是可商購的不同界面活性化合物的產品構成混合物。這些界面活性化合物具有兩親性特性，即它們一般由具有親水性和疏水性結構部分的分子組成。目前市場上的潤濕劑種類很多，如Surfynol?、Dynol?、EnviroGem?、Carbowet?和Dabco?品牌的表面活性劑，如非離子表面活性劑烷基糖苷(APG)表面張力低，但是泡沫問題嚴重，還有一些潤濕劑泡沫，如0T-10潤濕劑問題能夠得到控制，但是表面張力很高。因此，研制用于水性涂料的極低表面張力且低泡的潤濕劑，成為水性涂料行業(yè)中亟待解決的問題。

【發(fā)明內容】

[0003]為解決上述技術問題，本法明提供一種潤濕劑的生產方法。
[0004]一種潤濕劑的生產方法，其特征在于:甲基異丁基甲酮經反應得到2，6，8_三甲基-6-羥基-4壬酮，2，6，8-三甲基-6-羥基-4壬酮經反應得到2，4，8-三甲基-4-壬醇，2，4，8-三甲基-4-壬醇經反應得到高支鏈壬醇衍生物。
[0005]一種潤濕劑的生產方法，其特征在于:包括如下步驟:
步驟一、在反應釜內加入有機溶劑A，堿性催化劑M，甲基異丁基甲酮，在溫度為35-60°C條件下，反應0.5-2小時，得到反應液，所述反應液經高真空精餾工藝處理，得到2，6，8-三甲基-6-羥基-4壬酮；
步驟二、2，6，8-三甲基-6-羥基-4壬酮經過0.5-2小時脫水處理，然后加入催化劑N，進行催化加氫反應生成2，4，8-三甲基-4-壬醇，所述2，4，8-三甲基-4-壬醇經過濾處理；催化加氫的反應條件為:溫度40-60°C，反應時間30-60min ；
步驟三、將2，4，8-三甲基5羥基-4-壬醇預熱至80-90°C，加入堿性催化劑P，向反應容器內通入環(huán)氧乙烷，2，4，8_三甲基5羥基-4-壬醇與環(huán)氧乙烷的摩爾質量比為的1:4-15，反應溫度為100-120°C，老化2-4小時后，以20-30°C /h的降溫速率降至60°C，用乙酸調節(jié)反應體系PH值至6.5-7.5之間，真空脫水1-4小時，過濾，得到高支鏈壬醇衍生物C12H25O (CH2CH2O) η。
[0006]其中，所述步驟一中，堿性催化劑M優(yōu)選氫氧化鉀，氫氧化鈉，三乙胺，無水碳酸鉀，乙醇鈉，叔丁醇鉀中的任意一種或幾種，添加質量為甲基異丁基甲酮質量的0.15-0.3%。
[0007]其中，所述步驟一中，有機溶劑A優(yōu)選:苯，二甲苯，1，2_ 二氯乙烷，異丙醇，丁醇中的任意一種或幾種。
[0008]其中，所述步驟一中，所述高真空精餾工藝條件為，真空度為10_50Pa，溫度為65-115°C。
[0009]其中，所述步驟二中，過濾條件是用0.1 -5 μ m的濾布或濾板，在常溫條件下進行過濾。
[0010]其中，所述步驟二中，所述催化劑N優(yōu)選Pt，Pd，Ni任意一種或幾種，添加質量為2，6，8-三甲基-6-羥基-4壬酮質量的0.15-0.3%。
[0011]其中，所述步驟三中，所述堿性催化劑P優(yōu)選氫氧化鉀，三乙胺，乙二胺中的任意一種或幾種，添加質量為2，4，8-三甲基5羥基-4-壬醇質量的0.15-0.3%。
[0012]其中，所述步驟三中，所述過濾條件是用0.1 -5 μ m的濾布或濾板，在常溫條件下進行過濾。
[0013]其中，所述步驟三中，所述高支鏈壬醇衍生物的η值為4-15之間。
[0014]當η值在4-10之間，生成的物質消泡抑泡性能較好；當η值在10_15之間，生成物的潤濕性能較好，生產時根據(jù)所需物性能的要求不同，調節(jié)通入的環(huán)氧乙烷的物質的量。
[0015]本發(fā)明的有益效果在于:1、本潤濕劑具有極低的靜態(tài)和動態(tài)表面張力，促進流動流，產品低泡。2、本潤濕劑無硅、無油、無毒；3、本工藝轉化率高達99%以上；4、本發(fā)明生產的潤濕劑具有低動態(tài)表面張力和長效抑泡的雙重功效，有效的解決了因為張力高的缺陷導致的縮孔、桔皮等表面弊??；5、通過改性使得炔醇類雙子表面活性劑的水溶性得到改善，從而擴大了其使用范圍，為更多領域的應用困難提供了理論和實踐依據(jù)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1為高支鏈壬醇衍生物的分子結`構圖。
【具體實施方式】
[0017]下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細的說明。
[0018]實施例1:
一種潤濕劑的生產方法，其特征在于:包括如下步驟:
步驟一、在反應釜內加入有機溶劑Α，堿性催化劑Μ，甲基異丁基甲酮，在溫度為35V條件下，反應2小時，得到反應液，所述反應液經高真空精餾工藝處理，得到2，6，8-三甲基-6-羥基-4壬酮；堿性催化劑M優(yōu)選氫氧化鉀，添加質量為甲基異丁基甲酮質量的0.3% ；有機溶劑A優(yōu)選苯；高真空精餾工藝條件為，真空度為10Pa，溫度為65°C。
[0019]步驟二、2，6，8-三甲基-6-羥基-4壬酮經過0.5小時脫水處理，然后加入催化劑N，進行催化加氫反應生成2，4，8-三甲基-4-壬醇，所述2，4，8-三甲基-4-壬醇經過濾處理；催化加氫的反應條件為:溫度60°C，反應時間40min ;所述堿性催化劑N催化劑優(yōu)選Pt，添加質量為2，6，8-三甲基-6-羥基-4壬酮質量的0.3% ;過濾條件是用0.1 μ m的濾布或濾板，在常溫條件下進行過濾。
[0020]步驟三、將2，4，8-三甲基5羥基-4-壬醇預熱至80°C，加入堿性催化劑P，反應容器內通入環(huán)氧乙烷，2，4，8_三甲基5羥基-4-壬醇與環(huán)氧乙烷的摩爾質量比為的1:4，反應溫度為100°C，老化2小時后，以20°C /min的降溫速率降至60°C，用乙酸調節(jié)反應體系pH值至6.5，真空脫水I小時，過濾，得到高支鏈壬醇衍生物C12H25O(CH2CH2O)4 ;所述堿性催化劑P優(yōu)選氫氧化鉀，添加質量為2，4，8-三甲基5羥基-4-壬醇質量的0.3% ;過濾條件是用0.1的濾布，在常溫條件下進行過濾；應用氣相色譜法檢測過濾后產品的純度(即轉化率)，為 99.17%。
[0021]實施例2:
一種潤濕劑的生產方法，其特征在于:包括如下步驟:
步驟一、在反應釜內加入有機溶劑A，堿性催化劑M，甲基異丁基甲酮，在溫度為60°C條件下，反應0.5小時，得到反應液，所述反應液經高真空精餾工藝處理，得到2，6，8-三甲基-6-羥基-4壬酮；堿性催化劑M優(yōu)選氫氧化鉀和氫氧化鈉混合物，添加質量為甲基異丁基甲酮質量的0.3% ;有機溶劑A優(yōu)選苯；高真空精餾工藝條件為，真空度為50Pa，溫度為115。。。
[0022]步驟二、2，6，8-三甲基-6-羥基_4壬酮經過2小時脫水處理，然后加入催化劑N，進行催化加氫反應生成2，4，8-三甲基-4-壬醇，所述2，4，8-三甲基-4-壬醇經過濾處理；催化加氫的反應條件為:溫度40°C，反應時間60min ;所述催化劑N優(yōu)選Pt與Pd的混合物，添加質量為2，6，8-三甲基-6-羥基-4壬酮質量的0.3% ;過濾條件是用0.1 μ m的濾布或濾板，在常溫條件下進行過濾。
[0023]步驟三、將2，4，8-三甲基5羥基_4_壬醇預熱至90°C，加入堿性催化劑P，反應容器內通入環(huán)氧乙烷，2，4，8_三甲基5羥基-4-壬醇與環(huán)氧乙烷的摩爾質量比為的1:15，反應溫度為120°C，老化4小時后，以20°C /min的降溫速率降至60°C，用乙酸調節(jié)反應體系PH值至7.5，真空脫水4小時，過濾，得到高支鏈壬醇衍生物C12H25O (CH2CH2O) 15 ;所述堿性催化劑P優(yōu)選三乙胺與氫氧化鈉的混合物，添加質量為2，4，8-三甲基5羥基-4-壬醇質量的0.3% ;過濾條件是用5μπι的濾板，在常溫條件下進行過濾；應用氣相色譜法檢測過濾后產品的純度(即轉化率)，為99.87%。
`[0024]實施例3:
一種潤濕劑的生產方法，其特征在于:包括如下步驟:
步驟一、在反應釜內加入有機溶劑Α，堿性催化劑Μ，甲基異丁基甲酮，在溫度為53°C條件下，反應I小時，得到反應液，所述反應液經高真空精餾工藝處理，得到2，6，8-三甲基-6-羥基-4壬酮；堿性催化劑M優(yōu)選三乙胺，添加質量為甲基異丁基甲酮質量的0.2% ；有機溶劑A優(yōu)選1，2_ 二氯乙烷；高真空精餾工藝條件為，真空度為45Pa，溫度為91°C。
[0025]步驟二、2，6，8-三甲基-6-羥基-4壬酮經過I小時脫水處理，然后加入催化劑N，進行催化加氫反應生成2，4，8-三甲基-4-壬醇，所述2，4，8-三甲基-4-壬醇經過濾處理；催化加氫的反應條件為--溫度45°C，反應時間33min ;所述催化劑N優(yōu)選Ni，添加質量為2，6，8-三甲基-6-羥基-4壬酮質量的0.25% ;過濾條件是用I μ m的濾布，在常溫條件下進行過濾。
[0026]步驟三、將2，4，8-三甲基5羥基_4_壬醇預熱至85°C，加入堿性催化劑P，反應容器內通入環(huán)氧乙烷，2，4，8_三甲基5羥基-4-壬醇與環(huán)氧乙烷的摩爾質量比為的1:10，反應溫度為117°C，老化3.5小時后，以25°C /min的降溫速率降至60°C，用乙酸調節(jié)反應體系PH值至7.0，真空脫水2小時，過濾，得到高支鏈壬醇衍生物C12H25O (CH2CH2O) 10 ;所述堿性催化劑P優(yōu)選乙二胺，添加質量為2，4，8-三甲基5羥基-4-壬醇質量的0.19% ;過濾條件是用5 μ m的濾板，在常溫條件下進行過濾；應用氣相色譜法檢測過濾后產品的純度(即轉化率)，為 99.64%ο[0027]實施例4:
一種潤濕劑的生產方法，其特征在于:包括如下步驟:
步驟一、在反應釜內加入有機溶劑A，堿性催化劑M，甲基異丁基甲酮，在溫度為47°C條件下，反應1.5小時，得到反應液，所述反應液經高真空精餾工藝處理，得到2，6，8-三甲基-6-羥基-4壬酮；堿性催化劑M優(yōu)選三乙胺與氫氧化鉀的混合物，添加質量為甲基異丁基甲酮質量的0.25% ;有機溶劑A優(yōu)選異丙醇；高真空精餾工藝條件為，真空度為38Pa，溫度為87V。
[0028]步驟二、2，6，8-三甲基-6-羥基_4壬酮經過1.5小時脫水處理，然后加入催化劑N，進行催化加氫反應生成2，4，8-三甲基-4-壬醇，所述2，4，8-三甲基-4-壬醇經過濾處理；催化加氫的反應條件為:溫度45°C，反應時間33min ;所述催化劑N優(yōu)選Pd，添加質量為2，6，8-三甲基-6-羥基-4壬酮質量的0.23% ;過濾條件是用I μ m的濾板，在常溫條件下進行過濾。[0029]步驟三、將2，4，8-三甲基5羥基_4_壬醇預熱至87 V，加入堿性催化劑P，反應容器內通入環(huán)氧乙烷，2，4，8_三甲基5羥基-4-壬醇與環(huán)氧乙烷的摩爾質量比為的1:12，反應溫度為108°C，老化2.8小時后，以22°C /min的降溫速率降至60°C，用乙酸調節(jié)反應體系PH值至6.7，真空脫水2.5小時，過濾，得到高支鏈壬醇衍生物C12H25O (CH2CH2O) 12 ;所述堿性催化劑P優(yōu)選乙二胺與氫氧化鉀的混合物，添加質量為2，4，8-三甲基5羥基-4-壬醇質量的0.18% ;過濾條件是用5 μ m的濾板，在常溫條件下進行過濾；應用氣相色譜法檢測過濾后產品的純度(即轉化率)，為99.91%。
[0030]實施例5:
一種潤濕劑的生產方法，其特征在于:包括如下步驟:
步驟一、在反應釜內加入有機溶劑A，堿性催化劑M，甲基異丁基甲酮，在溫度為55°C條件下，反應1.8小時，得到反應液，所述反應液經高真空精餾工藝處理，得到2，6，8-三甲基-6-羥基-4壬酮；堿性催化劑M優(yōu)選三乙胺與氫氧化鉀的混合物，添加質量為甲基異丁基甲酮質量的0.16% ;有機溶劑A優(yōu)選丁醇；高真空精餾工藝條件為，真空度為42Pa，溫度為 105 0C ο
[0031]步驟二、2，6，8-三甲基-6-羥基-4壬酮經過I小時脫水處理，然后加入催化劑N，進行催化加氫反應生成2，4，8-三甲基-4-壬醇，所述2，4，8-三甲基-4-壬醇經過濾處理；催化加氫的反應條件為:溫度57°C，反應時間53min ;所述催化劑N優(yōu)選Pd與Ni的混合物，添加質量為2，6，8-三甲基-6-羥基-4壬酮質量的0.20% ;過濾條件是用0.1 μ m的濾板，在常溫條件下進行過濾。
[0032]步驟三、將2，4，8-三甲基5羥基_4_壬醇預熱至88°C，加入堿性催化劑P，反應容器內通入環(huán)氧乙烷，2，4，8_三甲基5羥基-4-壬醇與環(huán)氧乙烷的摩爾質量比為的1:9，反應溫度為103°C，老化2.5小時后，以26°C /min的降溫速率降至60°C，用乙酸調節(jié)反應體系pH值至7.3，真空脫水2.0小時，過濾，得到高支鏈壬醇衍生物C12H25O(CH2CH2O)9 ;所述堿性催化劑P優(yōu)選乙二胺，添加質量為2，4，8-三甲基5羥基-4-壬醇質量的0.20% ;過濾條件是用0.45 μ m的濾板，在常溫條件下進行過濾；應用氣相色譜法檢測過濾后產品的純度(即轉化率)，為99.81%。
[0033]實施例6:一種潤濕劑的生產方法，與實施例4相同，區(qū)別在于所述步驟一中，堿性催化劑M優(yōu)選無水碳酸鉀。
[0034]應用氣相色譜法檢測過濾后產品的純度(即轉化率)，為99.77%。
[0035]實施例7:
一種潤濕劑的生產方法，與實施例5相同，區(qū)別在于所述步驟一中，堿性催化劑M優(yōu)選乙醇鈉。
[0036]應用氣相色譜法檢測過濾后產品的純度(即轉化率)，為99.69%。
[0037]實施例8:
一種潤濕劑的生產方法，與實施例6相同，區(qū)別在于所述步驟一中，堿性催化劑M優(yōu)選叔丁醇鉀。
[0038]應用氣相色譜法檢測過濾后產品的純度(即轉化率)，為99.86%。
【權利要求】
1.一種潤濕劑的生產方法，其特征在于:甲基異丁基甲酮經反應得到2，6，8_三甲基-6-羥基-4壬酮，2，6，8-三甲基-6-羥基-4壬酮經反應得到2，4，8-三甲基-4-壬醇，2，4，8-三甲基-4-壬醇經反應得到高支鏈壬醇衍生物。
2.如權利要求1所述的一種潤濕劑的生產方法，其特征在于:包括如下步驟: 步驟一、在反應釜內加入有機溶劑A，堿性催化劑M，甲基異丁基甲酮，在溫度為35-60°C條件下，反應0.5-2小時，得到反應液，所述反應液經高真空精餾工藝處理，得到2，6，8-三甲基-6-羥基-4壬酮； 步驟二、2，6，8-三甲基-6-羥基-4壬酮經過0.5-2小時脫水處理，然后加入催化劑N，進行催化加氫反應生成2，4，8-三甲基-4-壬醇，所述2，4，8-三甲基-4-壬醇經過濾處理；催化加氫的反應條件為:溫度40-60°C，反應時間30-60min ； 步驟三、將2，4，8-三甲基5羥基-4-壬醇預熱至80-90°C，加入堿性催化劑P，向反應容器內通入環(huán)氧乙烷，2，4，8_三甲基5羥基-4-壬醇與環(huán)氧乙烷的摩爾質量比為的1:4-15，反應溫度為100-120°C，老化2-4小時后，以20-30°C /h的降溫速率降至60°C，用乙酸調節(jié)反應體系PH值至6.5-7.5之間，真空脫水1-4小時，過濾，得到高支鏈壬醇衍生物C12H25O (CH2CH2O) η。
3.如權利要求2所述的一種潤濕劑的生產方法，其特征在于:所述步驟一中，堿性催化劑M優(yōu)選氫氧化鉀，氫氧化鈉，三乙胺，無水碳酸鉀，乙醇鈉，叔丁醇鉀中的任意一種或幾種，添加質量為甲基異丁基甲酮質量的0.15-0.3%。
4.如權利要求2所述的一種潤濕劑的生產方法，其特征在于:所述步驟一中，有機溶劑A優(yōu)選:苯，二甲苯，1，2-二氯乙烷，異丙醇，丁醇中的任意一種或幾種。
5.如權利要求2所述的一種潤濕劑的生產方法，其特征在于:所述步驟一中，所述高真空精餾工藝條件為，真空度為10-50Pa，溫度為65-115°C。
6.如權利要求2所述的一種潤濕劑的生產方法，其特征在于:所述步驟二中，過濾條件是用0.1 -5 μ m的濾布或濾板，在常溫條件下進行過濾。
7.如權利要求2所述的一種潤濕劑的生產方法，其特征在于:所述步驟二中，所述催化劑N優(yōu)選Pt，Pd，Ni任意一種或幾種，添加質量為2，6，8-三甲基-6-羥基-4壬酮質量的0.15-0.3%。
8.如權利要求2所述的一種潤濕劑的生產方法，其特征在于:所述步驟三中，所述堿性催化劑P優(yōu)選氫氧化鉀，三乙胺，乙二胺中的任意一種或幾種，添加質量為2，4，8-三甲基5羥基-4-壬醇質量的0.15-0.3%。
9.如權利要求2所述的一種潤濕劑的生產方法，其特征在于:所述步驟三中，所述過濾條件是用0.1 -5 μ m的濾布或濾板，在常溫條件下進行過濾。
10.如權利要求2所述的一種潤濕劑的生產方法，其特征在于:所述步驟三中，所述高支鏈壬醇衍生物的η值為4-15之間。
【文檔編號】C07C41/03GK103880607SQ201310681830
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2013年12月12日 優(yōu)先權日:2013年12月12日
【發(fā)明者】張舜 申請人:天津瓦同化學品有限公司