專利名稱：一種硬質(zhì)塊狀活性炭纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種活性炭纖維的制備方法，具體地說涉及一種硬質(zhì)塊狀活性炭纖維的制備方法。
作為一種理想的吸附材料，活性炭纖維由于具有較大的比表面積和豐富的微孔結(jié)構(gòu)且孔徑分布集中，因而受到國內(nèi)外學(xué)者的普遍關(guān)注。目前已開發(fā)的活性炭纖維制品有纖維、布、氈、紙等幾種形態(tài)，它們對(duì)環(huán)境中微量污染物都有較好的吸附捕獲能力，均可用于空氣和水中的微量污染物的凈化和治理工作中。眾所周知，活性炭纖維的吸附性能與其制備工藝和化學(xué)處理相關(guān)。一般的講，比表面積越大，吸附性能越好。
但活性炭纖維的比表面越大，強(qiáng)度就越差，難以作為一種工程材料。另外，目前已有的活性炭纖維制品如纖維、氈、布、紙等都存在著體積密度低的缺點(diǎn)。例如活性炭纖維氈用作空氣凈化材料和有機(jī)溶劑回收材料及冷庫、冰箱等環(huán)境除臭材料時(shí)，存在著因填充密度低而所需裝置龐大的問題。裝置龐大的缺點(diǎn)一是耗材費(fèi)用高，二是占用了寶貴空間。
本發(fā)明的發(fā)明目的是提供一種強(qiáng)度高、體積密度大的硬質(zhì)塊狀活性炭纖維的制備方法。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的采用有機(jī)高聚物、交聯(lián)劑和短切的活性炭纖維或活性炭纖維粉末為原料，按一定比例攪拌混合均勻后，模壓成塊狀物，再經(jīng)過預(yù)氧化、炭化和活性處理，制得硬質(zhì)塊狀活性炭纖維。
本發(fā)明的具體制備方法如下(1)將液體有機(jī)高聚物或固體高聚物的溶液與交聯(lián)劑按重量比為有機(jī)高聚物∶交聯(lián)劑=3-20∶1的組成，進(jìn)行混合，得到高聚物溶液混合物；(2)將0.5-5毫米長(zhǎng)的活性炭纖維或活性炭纖維粉末按重量比為活性炭纖維或活性炭纖維粉末∶高聚物溶液混合物=1-10∶1的比例加入到高聚物溶液混合物中，攪拌混合均勻，得到混合物；
(3)將混合物放入模具中，加熱到100-240℃，固化20-240分鐘，得到塊狀物；(4)將塊狀物置于炭化爐，在空氣中按1-30℃/分的升溫速率升溫到200-300℃，預(yù)氧化5-240分鐘，然后通入惰性氣體并在惰性氣體保護(hù)下，按2-20℃/分的升溫速率升溫到400-1000℃，進(jìn)行炭化0-240分鐘；(5)炭化處理后，通入活化劑進(jìn)行活化1-120分鐘，活化結(jié)束后，在惰性氣氛下降溫至100℃，制得硬質(zhì)塊狀活性炭纖維。
如上所述的有機(jī)高聚物是酚醛樹脂、瀝青、環(huán)氧樹脂、聚氨酯、聚氨酯預(yù)聚體溶液、聚乙烯醇。
如上所述的交聯(lián)劑是六次甲基四氨、鹽酸、有機(jī)過氧化物、胺類、酸酐類或咪唑類。
如上所述的有機(jī)過氧化物交聯(lián)劑是過氧化環(huán)己酮、2,5-二甲基-2,5-雙(叔丁過氧基)己烷、過氧化二異丙苯、過氧化苯甲酰、過氧化醋酸叔丁酯。
如上所述的有機(jī)胺交聯(lián)劑是二乙撐三胺、三乙撐四胺、苯二胺、雙氰胺、2-乙基二乙撐三胺、二甲胺基甲基苯酚。
如上所述的酸酐為苯酐、順酐、四氫苯酐或其混合物。
如上所述的活性炭纖維是酚醛基活性炭纖維、瀝青基活性炭纖維、聚丙烯腈基活性纖維、聚乙烯醇基活性炭纖維和粘膠基活性炭纖維。
如上所述的活化劑是水蒸氣、二氧化碳?xì)?、氨氣?br> 本發(fā)明的硬質(zhì)塊狀活性炭纖維可廣泛地應(yīng)用到環(huán)境污染的凈化和治理領(lǐng)域。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)(1)制備工藝簡(jiǎn)單，易操作。
(2)具有很好的吸附活性和機(jī)械強(qiáng)度。
(3)具有較高的體積密度，可使凈化設(shè)備小型化。
本發(fā)明的實(shí)施例如下實(shí)施例1
在10克液體環(huán)氧樹脂中加入3克三甲基六甲撐二胺，再加入30克短切粘膠基活性炭纖維(長(zhǎng)度1-2毫米)，混合均勻后，放入模具中壓實(shí)，加熱到170℃固化成型，固化時(shí)間約240分鐘，將該固體物置于炭化爐中，通入空氣，按每分2度升溫速度升溫到240℃預(yù)氧化30分鐘，然后通入氮?dú)?，以每?度的升溫速率升溫到700℃，炭化120分鐘后，通入氨氣活化90分鐘，降溫到150℃，即可得到一種高密度塊狀活性炭纖維。該材料強(qiáng)度高，吸附容量大，且吸附性能好，是冰箱、冷庫等場(chǎng)所除臭的理想材料。該材料也可用于水質(zhì)凈化和治理等環(huán)保領(lǐng)域。
實(shí)施例2將20克聚丙烯腈基活性炭纖維粉末(長(zhǎng)度0.5-1毫米)，20克固體酚醛樹脂，2克六次甲基四氨混合均勻后，放入模具中模壓成型，加熱到150℃固化時(shí)間約20分鐘，再將該固體物置于炭化爐中，在空氣中按每分10度升溫速度升溫到300℃預(yù)氧化60分鐘，然后切換成氮?dú)?，以每?度的升溫速率升溫到780℃，炭化30分鐘后，并在該溫度下通入水蒸氣活化120分鐘，降溫到150℃，即可得到一種高密度塊狀活性炭纖維。該材料強(qiáng)度高，微孔結(jié)構(gòu)豐富，具有吸附容量大和吸附性能高的優(yōu)點(diǎn)，可用于冰箱、冷庫等密閉空間消除異味。也可用于水質(zhì)凈化和治理等環(huán)保領(lǐng)域。
實(shí)施例3將100克酚醛基短切活性炭纖維(長(zhǎng)度3.5-4毫米)，10液體酚醛樹脂，0.6克六次甲基四胺混合均勻后，放入模具中壓實(shí)，加熱到180℃固化成型，固化時(shí)間約90分鐘，將該固體物置于炭化爐中，在空氣中按每分20度升溫速率升溫到240℃預(yù)氧化10分鐘，然后通入氮?dú)?，以每?0度的升溫速率升溫到700℃，炭化200分鐘后，通入二氧化碳活化10分鐘，降溫到100℃，即可得到一種高密度塊狀活性炭纖維。該材料比表面大、微孔發(fā)達(dá)，吸脫附速度快，吸附容量大，比較適合用于水質(zhì)凈化和治理等環(huán)保工程。
實(shí)施例4
將50克短切瀝青基活性炭纖維(長(zhǎng)度4-5毫米)、10克石油瀝青和1g六次甲基四氨加熱熔融混合均勻后，放入模具中模壓成型，成型物加熱到200℃固化約60分鐘，然后將該固體物置于炭化爐中，在通入空氣的條件下按每分15度升溫速率升溫到280℃預(yù)氧化150分鐘，然后通入氮?dú)猓悦糠?0度的升溫速率升溫到900℃，炭化30分鐘后，通入水蒸氣活化90分鐘，降溫到150℃，即可得到一種高密度塊狀活性炭纖維。該材料的密度高，吸附容量大，且價(jià)格相對(duì)較低，是一種較理想的空氣凈化和水處理材料。
實(shí)施例5將30克短切聚丙烯腈基活性炭纖維(長(zhǎng)度1-5毫米)與5克聚氨酯預(yù)聚體溶液和1克苯酐混合均勻后，放入模具中壓實(shí)，加熱到150℃固化成型，固化時(shí)間約1小時(shí)，將該固體物置于炭化爐中，240℃預(yù)氧化30分鐘，然后通入氮?dú)?，每?度的升溫速率升溫到700℃，炭化60分鐘后，通入二氧化碳活化10分鐘，降溫到150℃，即可得到一種高密度塊狀活性炭纖維。該材料強(qiáng)度高，吸附容量大，且吸附性能好，是冰箱、冷庫等場(chǎng)所除臭的理想材料。該材料也可用于水質(zhì)凈化和治理等環(huán)保領(lǐng)域。
權(quán)利要求
1．一種硬質(zhì)塊狀活性炭纖維的制備方法，其特征在于(1)將液體有機(jī)高聚物或固體高聚物的溶液與交聯(lián)劑按重量比為有機(jī)高聚物∶交聯(lián)劑=3-20∶1的組成進(jìn)行混合，得到高聚物溶液混合物；(2)將0.5-5毫米長(zhǎng)的活性炭纖維或活性炭纖維粉末按重量比為活性炭纖維或活性炭纖維粉末∶高聚物溶液混合物=1-10∶1的比例加入到高聚物溶液混合物中，攪拌混合均勻，得到混合物；(3)將混合物放入模具中，加熱到100-240℃，固化20-240分鐘，得到塊狀物；(4)將塊狀物置于炭化爐，在空氣中按1-30℃/分的升溫速率升溫到200-300℃，預(yù)氧化5-240分鐘，然后通入惰性氣體并在惰性氣體保護(hù)下，按2-20℃/分的升溫速率升溫到400-1000℃，進(jìn)行炭化0-240分鐘；(5)炭化處理后，通入活化氣進(jìn)行活化1-120分鐘，活化結(jié)束后，在惰性氣氛下降溫至100℃，制得硬質(zhì)塊狀活性炭纖維。
2．根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硬質(zhì)塊狀活性炭纖維的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)高聚物是酚醛樹脂、瀝青、環(huán)氧樹脂、聚氨酯、聚氨酯預(yù)聚體溶液、聚酯、聚乙烯醇。
3．根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硬質(zhì)塊狀活性炭纖維的制備方法，其特征在于所述的交聯(lián)劑是六甲苯四氨、鹽酸、有機(jī)過氧化物、胺類、酸酐類或呋唑類。
4．如權(quán)利要求3所述的一種纖維狀炭基吸附材料的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)過氧化物交聯(lián)劑是過氧化環(huán)己酮、2,5-二甲基-2,5-雙(叔丁過氧基)己烷、過氧化二異丙苯、過氧化苯甲酰、過氧化醋酸叔丁酯。
5．如權(quán)利要求3所述的一種纖維狀炭基吸附材料的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)胺交聯(lián)劑是二乙撐三胺、三乙撐四胺、苯二胺、雙氰胺、2-乙基二乙撐三胺、二甲胺基甲基苯酚。
6．根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種硬質(zhì)塊狀活性炭纖維的制備方法，其特征在于所述的酸酐為苯酐、順酐、四氫苯酐及混合物。
7．根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硬質(zhì)塊狀活性炭纖維的制備方法，其特征在于所述的活性炭纖維是酚醛基活性炭纖維、瀝青基活性炭纖維、聚丙烯腈基活性纖維、聚乙烯醇基活性炭纖維和粘膠基活性炭纖維。
8．根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硬質(zhì)塊狀活性炭纖維的制備方法，其特征在于所述的活化劑是水蒸氣、二氧化碳?xì)?、氨氣?br> 全文摘要
一種硬質(zhì)塊狀活性炭纖維的制備方法,采用有機(jī)高聚物、交聯(lián)劑和短切的活性炭纖維或活性炭纖維粉末為原料,按一定比例攪拌混合均勻后,模壓成塊狀物,再經(jīng)過預(yù)氧化、炭化和活性處理,制得硬質(zhì)塊狀活性炭纖維。本發(fā)明具有制備工藝簡(jiǎn)單,易操作,有很好的吸附活性和機(jī)械強(qiáng)度,較高的體積密度,可使凈化設(shè)備小型化等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)D01F1/00GK1303966SQ0010448
公開日2001年7月18日 申請(qǐng)日期2000年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2000年7月21日
發(fā)明者鄭經(jīng)堂, 劉平光, 靳國強(qiáng), 申文忠, 曹亞秀 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所