專利名稱：一種硬質(zhì)石油瀝青的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于石油化工加工技術(shù)領(lǐng)域，涉及ー種從石油渣油中提取和加工制備硬質(zhì)浙青的方法，尤其是一種硬質(zhì)石油浙青的制備方法。
背景技術(shù)：
硬質(zhì)浙青是ー種低標(biāo)號(hào)的浙青，通常將標(biāo)號(hào)低于30號(hào)的道路浙青都列入硬質(zhì)浙青范圍之內(nèi)，該類浙青針入度低、軟化點(diǎn)高(>60°C)，有較好的高溫穩(wěn)定性，用于公路鋪設(shè)，對(duì)提高道路的高溫抗車轍能力具有良好的效果。目前，適宜生產(chǎn)硬質(zhì)浙青的原料一般為環(huán)烷中間基原油或環(huán)烷基原油的減壓渣油(要求含蠟量< 3. 0%)，或70#/90#重交道路浙青；石化行業(yè)傳統(tǒng)的浙青生產(chǎn)エ藝主要包括蒸餾、溶劑脫浙青、調(diào)合、氧化等；由于原料性質(zhì)、操作條件、相關(guān)產(chǎn)品質(zhì)量、技術(shù)瓶頸等因素影響，前三種方法不能得到合格的硬質(zhì)浙青，而氧化浙青生產(chǎn)過程中進(jìn)行氧化縮聚等反應(yīng)，與直餾浙青或溶劑脫浙青裝置脫油浙青相比，在相同的針入度時(shí)氧化浙青一般具有更高的軟化點(diǎn)。煉鐵焦炭領(lǐng)域利用石油渣油改質(zhì)生產(chǎn)石油浙青，用于煉鐵焦炭的粘結(jié)劑、電極用浸潰劑以及較高附加值的生產(chǎn)通用級(jí)碳纖維、高性能碳纖維和針狀焦的原料等，應(yīng)用較廣泛的空氣氧化和氮?dú)鉄峥s聚方法能夠改善浙青的組成和性質(zhì)，隨著浙青分子縮聚反應(yīng)時(shí)間的延長，浙青軟化點(diǎn)可以達(dá)到125°C以上，其主要目的是為了増加浙青碳收率而不影響其他性質(zhì)；實(shí)驗(yàn)證明，空氣氧化方法由于空氣中的氧與浙青分子之間的反應(yīng)且部分氧進(jìn)入到浙青分子中，促進(jìn)了浙青的脫氫聚合程度；氮?dú)鉄峥s聚過程不僅浙青分子發(fā)生了熱縮聚反應(yīng)，同時(shí)部分輕組分的蒸餾也促進(jìn)了浙青的聚合程度。石化行業(yè)現(xiàn)有的浙青制備技術(shù)存在如下弊端ー是石油渣油在氧化塔內(nèi)與通入的壓縮空氣發(fā)生反應(yīng)，氧化反應(yīng)是在浙青的閃點(diǎn)以上接近自燃點(diǎn)的溫度下進(jìn)行的，稍有超溫將會(huì)在塔內(nèi)著火或爆炸；ニ是氧化過程中需噴水降溫，使渣油中含水和輕質(zhì)油較多，容易造成氧化塔突沸冒塔；三是氧化反應(yīng)過程中，氣相產(chǎn)物含有大量油氣和過剩氧存在，若操作不當(dāng)易造成氣相著火或引起爆炸；四是氧化尾氣中含有強(qiáng)致癌物質(zhì)苯并(a)芘，需要設(shè)置焚燒爐進(jìn)行高溫焚燒才能氧化分解；五是氧化尾氣經(jīng)水飽和器法處理，回收餾出油后會(huì)產(chǎn)生較多的含油污水。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)，采用加氮熱縮聚法代替空氣氧化法生產(chǎn)硬質(zhì)道路石油浙青，形成ー種道路鋪設(shè)用的硬質(zhì)浙青制備エ藝，具有安全熱縮聚，無閃爆、無有害尾氣、無污水的特點(diǎn)，エ藝可靠、安全環(huán)保、投資少，生產(chǎn)環(huán)境友好。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用加氮熱縮聚反應(yīng)塔設(shè)備，在反應(yīng)塔內(nèi)通入氮?dú)?，發(fā)生熱縮合反應(yīng)，反應(yīng)塔頂部設(shè)置冷凝器和分離器用于分離塔頂氣和餾分油，反應(yīng)塔中設(shè)有壓縮機(jī)使塔頂?shù)獨(dú)獠划a(chǎn)生凝氣而增壓，并循環(huán)使用，從反應(yīng)塔底部取得合格的硬質(zhì)浙青；其具體エ藝包括以下步驟(I)、先將石油的渣油原料經(jīng)過換熱或加熱升溫到240 320°C后進(jìn)入加氮熱縮聚反應(yīng)塔；壓縮氮?dú)庠贠. I O. 3MPa條件下注入反應(yīng)塔，通過氣液相逆流接觸發(fā)生熱縮聚反應(yīng)；壓縮氮?dú)庥昧繛?0 150 1/h · kg ;反應(yīng)塔內(nèi)液位為50 80% ;反應(yīng)塔內(nèi)的反應(yīng)溫度為260 340°C ;反應(yīng)塔物料停留時(shí)間為4 6h ;(2)、經(jīng)過步驟(I)反應(yīng)完成后，從反應(yīng)塔底部排出的產(chǎn)物即為硬質(zhì)浙青產(chǎn)品；(3)、經(jīng)過步驟(I)反應(yīng)完成后，從反應(yīng)塔頂部排出的氣相經(jīng)冷凝冷卻后，至油氣分離器進(jìn)行塔頂氣與餾分油分離，分離器底部得到餾分油，含氮?dú)庀噙M(jìn)入壓縮機(jī)升壓后返回加氮熱縮聚反應(yīng)塔循環(huán)使用；(4)、自油氣分離器的底部通過餾分油管道回收作為中間產(chǎn)品的餾分油；(5)、塔頂不凝氣一部分通過氮?dú)夤艿浪腿氲獨(dú)鈮嚎s機(jī)升壓后通過壓縮氮?dú)夤艿婪祷丶拥獰峥s聚反應(yīng)塔中，另一部分不凝氣通過非氮?dú)夤艿老蚋呖张欧呕蚍贌?
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其エ藝步驟簡單，操作控制靈活，制備效率高，產(chǎn)品質(zhì)量好，生產(chǎn)環(huán)境友好，經(jīng)濟(jì)價(jià)值高，可廣泛用于各種道路硬質(zhì)浙青的加工制備。


圖I是本發(fā)明方法的エ藝流程結(jié)構(gòu)原理示意框圖；其中包括石油渣油管道I、壓縮氮?dú)夤艿?、加氮熱縮聚反應(yīng)塔3、硬質(zhì)浙青輸出管道4、塔頂氣管道5、塔頂冷凝冷卻器6、塔頂氣液管道7、油氣分離器8、餾分油管道9、氮?dú)夤艿?0、氮?dú)鈮嚎s機(jī)11、壓縮氮?dú)夤艿?2和非氮?dú)夤艿?3。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例并結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。實(shí)施例本實(shí)施例在包括加氮熱縮聚反應(yīng)塔3的系統(tǒng)裝置中進(jìn)行加氮熱縮聚反應(yīng)制備硬質(zhì)石油浙青，具體步驟包括(I)、經(jīng)換熱或加熱至240 320°C的石油渣油通過石油渣油管道1，以及經(jīng)壓縮的氮?dú)馔ㄟ^壓縮氮?dú)夤艿?分別進(jìn)入加氮熱縮聚反應(yīng)塔3 ;使加氮熱縮聚反應(yīng)塔3內(nèi)氣、液相逆流接觸發(fā)生熱縮聚反應(yīng)；壓縮氮?dú)庥昧繛?0 150 1/h -kg ;反應(yīng)塔內(nèi)液位為50 80% ；反應(yīng)塔內(nèi)的反應(yīng)溫度為260 340°C ;反應(yīng)塔物料停留時(shí)間為4 6h ;(2)、將經(jīng)過步驟(I)的熱縮聚反應(yīng)后，自加氮熱縮聚反應(yīng)塔3底部得到的石油浙青，通過硬質(zhì)浙青輸出管道4經(jīng)換熱冷卻后得到軟化點(diǎn)合格的硬質(zhì)石油浙青產(chǎn)品；(3)、將經(jīng)過步驟(I)完成后，從加氮熱縮聚反應(yīng)塔3頂部的氣相通過塔頂氣管道5進(jìn)入塔頂冷凝冷卻器6，冷卻至50°C以下后再通過塔頂氣液管道7進(jìn)入油氣分離器8進(jìn)行塔頂氣與餾分油的分離；含氮?dú)庀噙M(jìn)入壓縮機(jī)升壓后返回加氮熱縮聚反應(yīng)塔循環(huán)使用；(4)、自油氣分離器8的底部通過餾分油管道9回收作為中間產(chǎn)品的餾分油； (5)、塔頂不凝氣一部分通過氮?dú)夤艿?0送入氮?dú)鈮嚎s機(jī)11升壓后通過壓縮氮?dú)夤艿?2返回加氮熱縮聚反應(yīng)塔3中，另一部分不凝氣通過非氮?dú)夤艿?3向高空排放或焚
作
Jyti ο本實(shí)施例制備的硬質(zhì)石油浙青針入度號(hào)，軟化點(diǎn)高，高溫穩(wěn)定性好，與現(xiàn)有產(chǎn)品相比，更加適合于高速公路鋪設(shè)和熱帶地區(qū)公路鋪設(shè)，其制備エ藝條件簡單，生產(chǎn)效率高，生產(chǎn)環(huán)境 友好。
權(quán)利要求
1. 一種硬質(zhì)石油浙青的制備方法，其特征在于采用加氮熱縮聚反應(yīng)塔，在反應(yīng)塔內(nèi)通入氮?dú)?，發(fā)生熱縮合反應(yīng)，反應(yīng)塔頂部設(shè)置冷凝器和分離器用于分離塔頂氣和餾分油，反應(yīng)塔中設(shè)有壓縮機(jī)使塔頂?shù)獨(dú)獠划a(chǎn)生凝氣而增壓，并可循環(huán)使用，從反應(yīng)塔底部取得合格的硬質(zhì)浙青，具體エ藝包括以下步驟 (I)、先將石油的渣油原料經(jīng)過換熱或加熱升溫到240 320°C后進(jìn)入加氮熱縮聚反應(yīng)塔；壓縮氮?dú)庠?. I 0. 3MPa條件下注入反應(yīng)塔，通過氣液相逆流接觸發(fā)生熱縮聚反應(yīng)；壓縮氮?dú)庥昧繛?0 150 1/h kg ;反應(yīng)塔內(nèi)液位為50 80% ;反應(yīng)塔內(nèi)的反應(yīng)溫度為260 340°C ;反應(yīng)塔物料停留時(shí)間為4 6h ; (2 )、經(jīng)過步驟(I)反應(yīng)完成后，從反應(yīng)塔底部排出的產(chǎn)物即為硬質(zhì)浙青產(chǎn)品； (3)、經(jīng)過步驟(I)反應(yīng)完成后，從反應(yīng)塔頂部排出的氣相經(jīng)冷凝冷卻后，至油氣分離器進(jìn)行塔頂氣與餾分油分離，分離器底部得到餾分油，含氮?dú)庀噙M(jìn)入壓縮機(jī)升壓后返回加氮熱縮聚反應(yīng)塔循環(huán)使用； (4)、自油氣分離器的底部通過餾分油管道回收作為中間產(chǎn)品的餾分油； (5)、塔頂不凝氣一部分通過氮?dú)夤艿浪腿氲獨(dú)鈮嚎s機(jī)升壓后通過壓縮氮?dú)夤艿婪祷丶拥獰峥s聚反應(yīng)塔中，另一部分不凝氣通過非氮?dú)夤艿老蚋呖张欧呕蚍贌?br> 全文摘要
本發(fā)明屬于石油化工加工技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種硬質(zhì)石油瀝青的制備方法，采用加氮熱縮聚反應(yīng)塔設(shè)備，在反應(yīng)塔內(nèi)通入氮?dú)?，發(fā)生熱縮合反應(yīng)，反應(yīng)塔頂部設(shè)置冷凝器和分離器用于分離塔頂氣和餾分油，反應(yīng)塔中設(shè)有壓縮機(jī)使塔頂?shù)獨(dú)獠划a(chǎn)生凝氣而增壓，并可循環(huán)使用，從反應(yīng)塔底部取得合格的硬質(zhì)瀝青；其工藝步驟簡單，操作控制靈活，制備效率高，產(chǎn)品質(zhì)量好，生產(chǎn)環(huán)境友好，經(jīng)濟(jì)價(jià)值高，可以廣泛用于各種道路硬質(zhì)瀝青的加工制備。
文檔編號(hào)C10C3/02GK102649911SQ201210151948
公開日2012年8月29日 申請(qǐng)日期2012年5月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月16日
發(fā)明者劉秀琴, 吳衍興, 康平, 張福義, 張道光, 陳金華 申請(qǐng)人:海工英派爾工程有限公司