專利名稱：一種花椒籽油的精煉方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種花椒籽油的精煉方法。
背景技術(shù)：
花椒在我國分布廣泛，尤其以四川、重慶、陜西、河南和山東的花椒味道濃郁。花椒殼作為調(diào)味品已被廣泛使用與飲食行業(yè)，而花椒籽卻常作為廢料被拋棄。實際上，花椒籽的含油量高，富含多不飽和脂肪酸，其中被專家稱為“腦黃金”的α-亞麻酸含量高達(dá)30%以上，此外，花椒籽中有高含量的天然薄荷酮，使得在花椒籽含油的浸出工藝中不需要添加化學(xué)溶劑、脫膠劑等添加劑，即使在強光下，由于高含量的天然薄荷酮的存在能延長花椒籽油的保質(zhì)期。因此，對于花椒籽的綜合利用具有十分重的意義。通常提取出的花椒籽毛油酸值較高，若不通過精煉是難以達(dá)到食用目的的，而對于花椒籽毛油的精煉一般是將其它食用油精煉方法(如大豆油、花生油等)直接照搬過來?；ń纷阎械挠幸娉煞枝?-亞麻酸含量較高，但是使用一般食用油化學(xué)精煉法容易破壞或降低其含量，這不利于花椒籽油的開發(fā)利用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要目的是提供一種高有益成分保留量的花椒籽毛油的精煉方法。采用的技術(shù)方案是一種花椒籽油的精煉方法，包括制備花椒籽毛油，然后精煉，其特征在于精煉步驟步驟包括a.將花椒籽毛油加熱至50 60°C，加入2%體積的酸混合溶液，攪拌反應(yīng)O. 5 Ih后，室溫下靜置O. 5 lh，加熱至45°C離心分離；b.離心液用1% 2%的稀堿液中和至pH為6. 5 7. 5 ;c.加入相當(dāng)于離心液1% 2%體積的濃硫酸，室溫下攪拌2 4h后，加入與濃硫酸等物質(zhì)量的20%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的Na2CO3溶液，攪拌2 4h，抽濾；d.濾液中加入等體積的1% 2%稀堿液，攪拌反應(yīng)O. 5 Ih后溶液升溫至65 700C，加入2倍溶液體積的熱鹽水混合，保溫靜置2 3h，取上層清油，重復(fù)熱鹽水洗滌分層3 4次，然后加無水硫酸鈉脫水，抽濾，濾液脫色得精煉花椒籽油；所述熱鹽水為70°C質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的NaCl水溶液； 所述的酸混合溶液為按體積比I : I : I混合的濃度為O. 1% O. 2%的磷酸、檸檬酸
和酒石酸混合液。所述的花椒籽毛油制備的步驟包括a.將鮮花椒去除雜質(zhì)、洗凈；b.洗凈后的花椒去殼得到花椒籽，干燥至含水量彡10% ；c.去殼干燥后的花椒籽經(jīng)粉碎機(jī)粉碎成40 60目的花椒粉；d.將花椒粉均勻分散于20倍重量的蒸餾水中，調(diào)節(jié)pH值至6. 5 7. 5，加入相當(dāng)于花椒粉重量6% 10%的纖維素酶和中性蛋白酶；
或者調(diào)節(jié)pH值至9. O 10. O，加入相當(dāng)于花椒粉重量6% 10%的纖維素酶和堿性蛋白酶；上述混合液在50 60°C下恒溫酶解3 5小時；纖維素酶和蛋白酶按重量比I :10添加；e.酶解液冷至一 40°C ，然后加熱至40°C迅速融化，如此反復(fù)凍融5 8次；f.凍融后的酶解液加入按體積比9 1混合的正己烷和乙醇混合溶劑，攪拌抽濾，濾液在分液器中靜置4 6h待溶液分層，將下層液減壓蒸發(fā)蒸出殘留溶劑即得花椒籽毛油。
此外，為使得pH調(diào)節(jié)緩沖液對酶活性的影響較小，應(yīng)選用較低濃度的緩沖液。所述的調(diào)節(jié)pH值至6. 5 7. 5的調(diào)節(jié)劑為O. 05mol/L的NaH2PO4和O. 05mol/L的Na2HPO4混合而成的O. 05mol/L磷酸鹽緩沖液；所述的調(diào)節(jié)pH值至9. O 10. O的調(diào)節(jié)劑為加入碳酸鈉溶液的O. 05mol/L磷酸鹽緩沖液。所述的脫色劑包括活性炭、酸性活性白土和漂白土。這幾種脫色劑較常見，脫色效果好，也較為便宜。本發(fā)明精煉的花椒籽油酸值低，可達(dá)到國家一級食用油的標(biāo)準(zhǔn)，且精煉后的花椒籽油有益成分保留量高，有利于花椒籽油的進(jìn)一步開發(fā)和利用。
具體實施例方式為使本領(lǐng)域技術(shù)人員更加清楚和明確本發(fā)明的技術(shù)方案，特提供下面優(yōu)選的實施例，但本發(fā)明的技術(shù)思想并不限于以下實施例。實施例一稱取曬干鮮花椒300g，提取步驟a.將鮮花椒去除雜質(zhì)、洗凈，b.將洗凈花椒去殼得到花椒籽，干燥至含水量< 10% ;c.去殼干燥后的花椒籽經(jīng)粉碎機(jī)粉碎至40 60目，得到154g花椒粉；d.將花椒粉均勻分散于3080g的蒸餾水中，用O. 05mol/L的NaH2PO4和O. 05mol/L的Na2HPO4按I: I混合而成的O. 05mol/L磷酸鹽緩沖液調(diào)節(jié)pH值至7. 2，然后加入12. 3g按重量比I :10混合的纖維素酶和中性蛋白酶的混合粉末，在50°C下恒溫酶解5小時；e.酶解液冷至一 40°C，然后加熱至40°C迅速融化，如此反復(fù)凍融8次；f.凍融后的酶解液加入按體積比9 1混合的正己烷和乙醇混合溶劑，攪拌抽濾，濾液在分液器中靜置4 6h待溶液分層，將下層液減壓蒸發(fā)蒸出殘留溶劑得花椒籽毛油28. 6g0精煉步驟a.將制得的花椒籽毛油加熱至50°C，加入O. 6mL按體積比I :1 1混合的濃度為O. 2%的磷酸、檸檬酸和酒石酸混合液，攪拌反應(yīng)O. 5h后，室溫下靜置lh，加熱至45°C離心分離；b.離心液用1%的NaOH溶液中和至pH為7. 2 ;c.加入ImL的濃硫酸，室溫下攪拌3h后，加入IOg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的Na2C03溶液，攪拌2h，抽濾；
d.濾液中加入50mL的1%的NaOH溶液，攪拌反應(yīng)O. 5h后溶液升溫至70°C，加入200mL預(yù)熱至70°C質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的NaCl水溶液，攪拌混合，保溫靜置3h，取上層清油，重復(fù)熱鹽水洗滌分層4次，然后加無水硫酸鈉脫水，抽濾，濾液用活性炭脫色得精煉花椒籽油；實施例二稱取曬干鮮花椒300g，提取步驟a.將鮮花椒去除雜質(zhì)、洗凈；b.將洗凈花椒去殼得到花椒籽，干燥至含水量< 10% ;c.去殼干燥后的花椒籽經(jīng)粉碎機(jī)粉碎至40 60目，得到142g花椒粉；
d.將花椒粉均勻分散于2840g的蒸餾水中，用O. 05mol/L碳酸鈉溶液和O. 05mol/L磷酸鹽緩沖液按2:1的比例混合后的混合液調(diào)節(jié)pH值至9. 6，同時，將8. 5g按重量比I :10混合的纖維素酶和堿性蛋白酶混合物加入85g水中，混合液于55°C攪拌保溫半小時,然后將混合液加入調(diào)節(jié)完pH值的蒸懼水中，在一定溫度下恒溫酶解3小時；e.將步驟d處理后的酶解液冷至一 40°C，然后加熱至40°C迅速融化，如此反復(fù)凍融6次；f.凍融后的酶解液加入按體積比9 1混合的正己烷和乙醇混合溶劑，攪拌抽濾，濾液在分液器中靜置4 6h待溶液分層，將下層液減壓蒸發(fā)蒸出殘留溶劑得27. Og花椒籽油。精煉步驟a.將制得的花椒籽毛油加熱至55°C，加入O. 5mL按體積比I :1 1混合的濃度為O. 2%的磷酸、檸檬酸和酒石酸混合液，攪拌反應(yīng)O. 5h后，室溫下靜置lh，加熱至45°C離心分離；b.離心液用1%的NaOH溶液中和至pH為7. O ;c.加入ImL的濃硫酸，室溫下攪拌4h后，加入IOg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的Na2CO3溶液，攪拌3h，抽濾；d.濾液中加入50mL的1%的NaOH溶液，攪拌反應(yīng)O. 5h后溶液升溫至65°C，加入200mL預(yù)熱至65°C質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的NaCl水溶液，攪拌混合，保溫靜置3h，取上層清油，重復(fù)熱鹽水洗滌分層4次，然后加無水硫酸鈉脫水，抽濾，濾液用漂白土脫色得精煉花椒籽油。實施例三稱取曬干鮮花椒300g，提取步驟a.將鮮花椒去除雜質(zhì)、洗凈；b.將洗凈花椒去殼得到花椒籽，干燥至含水量< 10% ;c.去殼干燥后的花椒籽經(jīng)粉碎機(jī)粉碎至40 60目，得到148g花椒粉；d.將花椒粉均勻分散于2960g蒸餾水中，用O. 05mol/L碳酸鈉溶液和O. 05mol/L磷酸鹽緩沖液按2:1的比例混合后的混合液調(diào)節(jié)pH值至9. 4，同時，將9. 6g按重量比I :10混合的纖維素酶和堿性蛋白酶加入96g水中，混合液于55°C攪拌保溫半小時,然后將混合液加入調(diào)節(jié)完P(guān)H值的蒸餾水中，在一定溫度下恒溫酶解3小時；e.將步驟d處理后的酶解液冷至一 40°C，然后加熱至40°C迅速融化，如此反復(fù)凍融6次；f.凍融后的酶解液加入按體積比9 1混合的正己烷和乙醇混合溶劑，攪拌抽濾，濾液在分液器中靜置4 6h待溶液分層，將下層液減壓蒸發(fā)蒸出殘留溶劑得28. Og花椒籽油。精煉步驟a.將制得的花椒籽毛油加熱至50°C，加入O. 6mL按體積比I :1 1混合的濃度為O. 2%的磷酸、檸檬酸和酒石酸混合液，攪拌反應(yīng)O. 5h后，室溫下靜置lh，加熱至45°C離心分離；b.離心液用1%的NaOH溶液中和至pH為6. 9 ;c.加入ImL的濃硫酸，室溫下攪拌2h后，加入IOg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的Na2CO3溶液，攪拌3h，抽濾；d.濾液中加入50mL的1%的NaOH溶液，攪拌反應(yīng)Ih后溶液升溫至70°C，加入 200mL預(yù)熱至70°C質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的NaCl水溶液，攪拌混合，保溫靜置3h，取上層清油，重復(fù)熱鹽水洗滌分層4次，然后加無水硫酸鈉脫水，抽濾，濾液用活性炭脫色得精煉花椒籽油；上述實施例所精煉的花椒籽油及花椒籽毛油經(jīng)高效液相色譜法和GB5009. 37-2003《食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》分別測定其α -亞麻酸含量和酸值，其結(jié)
果如下表所示。
處理前酸值精煉后酸值精煉花椒籽毛油中Ot-精煉油中(X-
頭她W (KOHmg.g-1)(KOH mg-g1) 油得率/%亞麻酸/% 亞麻酸/%
實施例.■ 42.30.4878.225.225.0
實施例二 40.20.3676.926.426.3
實施例三 39.80 6275 225 825 4從測試結(jié)果可以看出，本發(fā)明精煉的花椒籽油得率大于75%，且精煉后的酸價低于IKOH mg · g'達(dá)到國家一級花椒籽油標(biāo)準(zhǔn)，α -亞麻酸的保留率均大于99%，有利于花椒籽油的進(jìn)一步開發(fā)和利用。
權(quán)利要求
1.一種花椒籽油的精煉方法，包括制備花椒籽毛油，然后精煉，其特征在于精煉步驟包括 a.將花椒籽毛油加熱至50 60°C，加入2%體積的酸混合溶液，攪拌保溫O.5 Ih后，室溫下靜置O. 5 lh，加熱至45°C離心分離； b.尚心液用1% 2%的稀喊液中和至pH為6.5 7. 5 ; c.加入相當(dāng)于離心液1% 2%體積的濃硫酸，室溫下攪拌2 4h后，加入與濃硫酸等物質(zhì)量的20%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的Na2CO3溶液，攪拌2 4h，抽濾； d.濾液中加入等體積的1% 2%稀堿液，攪拌反應(yīng)O.5 Ih后溶液升溫至65 70°C，加入2倍溶液體積的熱鹽水混合，保溫靜置2 3h，取上層清油，重復(fù)熱鹽水洗滌分層3 4次，然后加無水硫酸鈉脫水，抽濾，濾液脫色得精煉花椒籽油； 所述熱鹽水為70°C質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的NaCl水溶液； 所述的酸混合溶液為按體積比1:1:1混合的濃度為O. 1% O. 2%的磷酸、檸檬酸和酒石酸混合液。
2.如權(quán)利要求I所述的花椒籽油的精煉方法，其特征在于所述的花椒籽毛油制備的步驟包括 a.將鮮花椒去除雜質(zhì)、洗凈； b.洗凈后的花椒去殼得到花椒籽，干燥至含水量<10%; c.去殼干燥后的花椒籽經(jīng)粉碎機(jī)粉碎成40 60目的花椒粉； d.將花椒粉均勻分散于20倍重量的蒸餾水中，調(diào)節(jié)pH值至6.5 7. 5，加入相當(dāng)于花椒粉重量6% 10%的纖維素酶和中性蛋白酶； 或者調(diào)節(jié)PH值至9. O 10. 0，加入相當(dāng)于花椒粉重量6% 10%的纖維素酶和堿性蛋白酶； 上述混合液在50 60°C下恒溫酶解3 5小時； 纖維素酶和蛋白酶按重量比I :10添加； e.酶解液冷至_40°C，然后加熱至40°C迅速融化，如此反復(fù)凍融5 8次； f.凍融后的酶解液加入按體積比91混合的正己烷和乙醇混合溶劑，攪拌抽濾，濾液在分液器中靜置4 6h待溶液分層，將下層液減壓蒸發(fā)蒸出殘留溶劑即得花椒籽毛油。
3.如權(quán)利要求2所述的花椒籽油的精煉方法，其特征在于所述的調(diào)節(jié)pH值至6.5 7. 5的調(diào)節(jié)劑為O. 05mol/L的NaH2PO4和O. 05mol/L的Na2HPO4混合而成的O. 05mol/L磷酸鹽緩沖液。
4.如權(quán)利要求2所述的花椒籽油的精煉方法，其特征在于所述的調(diào)節(jié)pH值至9.O 10.O的調(diào)節(jié)劑為加入碳酸鈉溶液的O. 05mol/L磷酸鹽緩沖液。
5.如權(quán)利要求2所述的花椒籽油的精煉方法，其特征在于所述的脫色劑包括活性炭、酸性活性白土和漂白土。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種花椒籽油的精煉方法，包括將花椒籽毛油加熱后加入2%體積的酸混合溶液，攪拌，室溫下靜置0.5～1h，加熱至45℃離心，離心液中和至pH為6.5～7.5后加入濃硫酸，室溫下攪拌2～4h后，加入Na2CO3溶液，攪拌2～4h，抽濾；濾液中加入稀堿液，攪拌反應(yīng)0.5～1h后溶液升溫至65～70℃，加入5%的NaCl水溶液混合，保溫靜置2～3h，取上層清油，重復(fù)熱鹽水洗滌分層3～4次，脫水，抽濾，濾液脫色得精煉花椒籽油。本發(fā)明精煉的花椒籽油得率大于75%，精煉后的酸價達(dá)到國家一級花椒籽油標(biāo)準(zhǔn)，α-亞麻酸的保留率均大于99%，有利于花椒籽油的進(jìn)一步開發(fā)和利用。
文檔編號C11B3/00GK102952632SQ201210479099
公開日2013年3月6日 申請日期2012年11月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月22日
發(fā)明者沈華章 申請人:麗江坤源食品有限公司