一種牡丹籽油的精煉方法及制皂工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明是有關(guān)于一種牡丹籽油的精煉方法及制皂工藝，牡丹籽油經(jīng)水化脫膠、堿煉脫酸、活性碳吸附脫色和減壓水蒸汽蒸餾脫臭精煉后得到淡黃色透明液體的牡丹籽油，該牡丹籽油自身具有防腐性，屬于純綠色天然牡丹籽油；并且利用牡丹籽油精煉過(guò)程中的廢棄油渣生產(chǎn)牡丹洗手皂，該精煉工藝簡(jiǎn)單，成本低，工業(yè)化易于實(shí)現(xiàn)，且對(duì)籽油堿煉的副產(chǎn)品進(jìn)行了很好地綜合利用，經(jīng)加工制成牡丹皂，實(shí)現(xiàn)了工藝的非污染和綠色操作過(guò)程。
【專利說(shuō)明】一種牡丹籽油的精煉方法及制皂工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及對(duì)含油脂的物料進(jìn)行油脂制備及香皂制造，特別是涉及一種牡丹籽油的精煉方法，以及利用其精煉過(guò)程中的廢料生產(chǎn)牡丹洗手皂的工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]牡丹屬毛茛科芍藥屬，落葉灌木，廣泛分布于河南、山東、安徽、陜西、四川、浙江等地，尤以洛陽(yáng)、菏澤兩地種植最多，資料顯示，我國(guó)牡丹的種植面積已達(dá)30萬(wàn)畝。長(zhǎng)久以來(lái)，各地栽種植的牡丹主要以觀賞和苗圃銷售為主，而牡丹傳統(tǒng)藥用價(jià)值和潛在的其它應(yīng)用前景，促進(jìn)了牡丹深加工產(chǎn)品的開發(fā)與利用。
[0003]混合牡丹籽油中，經(jīng)前期氣質(zhì)聯(lián)用分析其化學(xué)成分，證明籽油中富含不飽和脂肪酸營(yíng)養(yǎng)成分，其含量約為87.60%，其中油酸的含量約為20%，亞油酸約為55%，亞麻酸約為12%。眾所周知，亞油酸和亞麻酸(多不飽和脂肪酸最主要的部分)是兩種人體必需脂肪酸成分，油酸(單不飽和脂肪酸最主要的部分)是預(yù)防冠心病的主要功能成分；亞油酸具有抑制膽固醇合成，調(diào)節(jié)血壓的功能；亞麻酸具有降血脂、降膽固醇和促進(jìn)脂肪代謝、肝細(xì)胞再生及增強(qiáng)免疫、抗過(guò)敏反應(yīng)、延緩衰老等作用。目前在國(guó)外已將亞麻酸及其衍生物作為藥物或食品強(qiáng)化劑，用來(lái)預(yù)防和治療心血管疾病。而常見的食用油中亞麻酸含量都不高，如棉籽油亞麻酸含量為2%~3%，大豆油為6%，菜子油為0.3%~1.3%，橄欖油中亞麻酸的含量〈10%。顯然，牡丹籽油中具有較高含量的亞麻酸(約12%)，應(yīng)有獨(dú)特的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。因此，研究牡丹籽油的生產(chǎn)工藝對(duì)牡丹籽油經(jīng)過(guò)深加工開發(fā)，使其具有鮮明特色的新資源產(chǎn)品，成為功效食品和保健品推向市場(chǎng)具有重要意義。
[0004]中國(guó)發(fā)明專利CN200910310142.7公開了一種牡丹籽油的制備方法，其步驟是將曬干并精選的牡丹籽經(jīng)剝殼、篩選、分揀、焙燒、壓榨、過(guò)濾、堿煉水化、脫色、過(guò)濾、脫臭得到成品牡丹籽油，其中對(duì)由粗毛油過(guò)濾得到的清毛油的精煉過(guò)程具體為:將過(guò)濾得到的清毛油導(dǎo)入堿煉罐堿煉水化，加熱清毛油達(dá)到60~70°C時(shí)加入NaOH溶液，再加入60~80°C的水脫膠，加水的同時(shí)攪拌，再沉淀4~8h ;將堿煉水化過(guò)的毛油導(dǎo)入脫色罐，加入占毛油重4%~7%的活性白土脫色，將脫色溫度控制在90~110°C，投入活性白土的同時(shí)攪拌20~50min ;將脫色后的毛油泵入排洛過(guò)濾機(jī)過(guò)濾30~50min,過(guò)濾機(jī)工作壓力為0.2~0.4MPa;過(guò)濾后的毛油通過(guò)抽真空蒸餾脫臭，將過(guò)濾后的毛油導(dǎo)入脫臭罐，升溫至120~170°C，蒸餾3~6h，抽真空3~4h，真空度為0.04~0.08MPa。抽真空后關(guān)閉閥門，開啟冷卻閥門，冷卻到40~70°C，獲得精煉牡丹籽油。該方法不需要有機(jī)溶劑，且制備方法簡(jiǎn)便，出油率高達(dá)26~27%，所得不飽和脂肪酸高達(dá)90%。
[0005]該中國(guó)發(fā)明專利CN200910310142.7存在以下問題:
[0006]1、該發(fā)明用的是脫殼的牡丹籽壓榨榨油法。據(jù)我們研究表明，牡丹籽皮中含有抗菌成分，才能保證壓榨油的品質(zhì)，不因空氣微生物或其它氧化物的影響，而產(chǎn)生酸敗。如何確保牡丹籽油除了天然含有的成分的功效外，不添加其它任何功效成分，同時(shí)保證籽油品質(zhì)和穩(wěn)定性，是牡丹籽油生產(chǎn)工藝的關(guān)鍵技術(shù)之一。[0007]2、牡丹籽油制備方法中，脫色多采用的是加入占毛油重4%~7%的活性白土脫色。一方面目前國(guó)內(nèi)油脂脫色等部門用的優(yōu)質(zhì)活性白土尚需從國(guó)外進(jìn)口，成本高；另一方面生產(chǎn)工藝的欠缺還有酸性廢水的處理，目前石灰用量太大。另外活性白土法吸油率大。如活性白土脫色使用量為油重的2% - 5%。使用白土對(duì)油脂進(jìn)行脫色，不可避免的要夾帶油，夾帶量一般為活性白土量的20% — 50%，從而增加了煉耗和成本。因此，國(guó)內(nèi)油脂脫色部門希望吸油率小的活性白土。
[0008]3、在牡丹籽油精煉過(guò)程中，堿煉脫酸過(guò)程中產(chǎn)生的廢棄油渣沒有得到利用，而是直接排放到環(huán)境中，造成資源的浪費(fèi)。
[0009]4、該發(fā)明中是堿煉脫酸與水化脫膠同時(shí)進(jìn)行，而經(jīng)一系列物理方法處理后所得清毛油中除游離脂肪酸雜質(zhì)以外，還含有一些膠溶性雜質(zhì)，羥基化合物和色素等，對(duì)堿煉效果會(huì)有重要的影響，這些雜質(zhì)中有的(磷脂，蛋白質(zhì))以影響膠態(tài)離子膜結(jié)構(gòu)的形式增大煉耗，有的(如甘油一酯，甘油二酯)以其表面活性促使堿持久乳化，尤其是對(duì)于成分較差的粗油，該方法更是會(huì)暴露出堿煉脫酸效果差的缺點(diǎn)，從而最終影響牡丹籽油的品質(zhì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，而提供一種生產(chǎn)成本低、無(wú)污染、綠色的牡丹籽油的精煉方法，所得牡丹籽油自身具有防腐和抗菌性，且色澤鮮黃、品味純正。
[0011]本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的。依據(jù)本發(fā)明提出的牡丹籽油的精煉方法， 先用機(jī)械壓榨法制得牡丹籽毛油，然后對(duì)該牡丹籽毛油進(jìn)行精煉，該精煉過(guò)程的具體步驟如下:
[0012](I)水化脫膠
[0013]在攪拌下加熱該牡丹籽毛油至40~59°C，加入油的重量的4%的沸水或與油溫相等的水，快速攪拌15~20min，邊升溫至60~80°C，停止攪拌，保溫靜置5_7h，分離除去下層水和膠質(zhì)，得脫膠油；
[0014](2)堿煉脫酸
[0015]在攪拌下將步驟(1)所得脫膠油加熱到40~59°C，用適當(dāng)?shù)乃俣葘?0% (重量)的堿液加至該脫膠油中，當(dāng)該脫膠油中出現(xiàn)皂腳顆粒時(shí)，減慢攪拌速度，當(dāng)該皂腳顆粒變大時(shí)，停止攪拌；升溫至60~80°C，然后保溫靜置10~13 h ;待皂腳全部沉降，分離出上層油層，回收下層皂腳；最后用該油層重量的9~11%的溫水洗滌該油層兩遍，分離去除水分，得脫酸油；
[0016](3)活性碳吸附脫色
[0017]將步驟(2)所得脫酸油置于燒杯中，然后減壓下通過(guò)粒狀活性炭脫色。將脫酸油在室溫下倒入裝有粒狀活性炭的布氏漏斗中，減壓抽濾后，即得脫色油；
[0018](4)脫臭
[0019]將步驟(3)所得脫色油裝入三口燒瓶中，置于加熱磁力攪拌器中，在0.09 M Pa的真空條件下，將該脫色油加熱至120~140°C，將少量水蒸汽通入油的底部，并調(diào)整蒸汽量，使油進(jìn)行汽提，繼續(xù)升溫至220~240°C，使油溫保持在該溫度下脫臭0.5~1.0 h后，關(guān)閉蒸汽，停止加熱，降溫，將油冷卻至70°C以下，真空干燥，將油放出，過(guò)濾，得成品油。
[0020]本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題還采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)。依據(jù)本發(fā)明提出的制皂工藝，其是以前述步驟(2)中的回收的該下層皂腳為基質(zhì)。
[0021]本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題還可采用以下技術(shù)措施進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。
[0022]前述的制皂工藝，其包括以下步驟:
[0023](I)鹽析
[0024]在該基質(zhì)中，加入3%~4% (重量)NaCl，保持皂化溫度為95~100°C ;鹽析后，再加入起泡劑1.0%~2.5%，繼續(xù)加熱5~IOmin后，停止加熱攪拌，靜置3~5h出鍋，上層皂化得鹽析皂，下層水溶液可提煉甘油；
[0025](2)堿析 [0026]將步驟(1)所得鹽析皂加水煮沸，然后加入5.0%堿液處理，靜置分層，上層為皂基，下層為堿析水；
[0027](3)調(diào)和
[0028]制取皂基后加入純堿調(diào)pH至中性，然后加入以下重量百分含量的組分:填料
0.1%~0.3% ;多脂劑1.0%~5.0% ;殺菌劑0.1%~0.5% ;香精1.0%~2.5% ;抗氧劑1.0%~
1.5% ;螯合劑0.1%~0.2% ;起泡劑1.0%~2.5% ;調(diào)合時(shí)的溫度在60~70°C之間并攪拌20min以上，保溫在30~70°C下保溫4h ；
[0029](4)冷卻
[0030]將經(jīng)步驟(3)調(diào)好的皂基放入冷卻糟中冷卻10~12h ；
[0031](5)切割、打印
[0032]將冷卻后的大片肥皂切成炔基，自然冷置2~3天后，打印花型模板后，即為牡丹阜成品。
[0033]前述的制皂工藝，其中所述起泡劑為松香，所述填料為鈦白粉或氧化鋅，所述多脂劑為硬脂酸，所述抗氧劑為泡花堿，所述螯合劑為EDTA。
[0034]經(jīng)水化脫膠、堿煉脫酸、活性碳吸附脫色和減壓水蒸汽蒸餾脫臭精煉后的牡丹籽油為淡黃色透明液體，不飽和脂肪酸含量為88.77%(詳見表1和表2)。使精煉后的籽油中，不飽和脂肪酸的含量提高了 2.91%。
[0035]表1壓榨牡丹籽毛油甲酯化G C /MS分析
【權(quán)利要求】
1.一種牡丹籽油的精煉方法，先用機(jī)械壓榨法制得牡丹籽毛油，然后對(duì)該牡丹籽毛油進(jìn)行精煉，其特征在于該精煉過(guò)程的步驟如下: (1)水化脫膠 在攪拌下加熱該牡丹籽毛油至40~59°C，加入油的重量的4%的沸水或與油溫相等的水，快速攪拌15~20min，邊升溫至60~80°C，停止攪拌，保溫靜置5~7h，分離除去下層水和膠質(zhì)，得脫膠油； (2)堿煉脫酸 在攪拌下將步驟(1)所得脫膠油加熱到40~59°C，用適當(dāng)?shù)乃俣葘?0% (重量)的堿液加至該脫膠油中，當(dāng)該脫膠油中出現(xiàn)皂腳顆粒時(shí)，減慢攪拌速度，當(dāng)該皂腳顆粒變大時(shí)，停止攪拌；升溫至60~80°C，然后保溫靜置10~13 h ;待皂腳全部沉降，分離出上層油層，回收下層皂腳；最后用該油層重量的9~11%的溫水洗滌該油層兩遍，分離去除水分，得脫酸油； (3)活性碳吸附脫色 將步驟(2)所得脫酸油置于燒杯中，然后減壓下通過(guò)粒狀活性炭脫色；將脫酸油在室溫下倒入裝有粒狀活性炭的布氏漏斗中，減壓抽濾后，即得脫色油； (4)脫臭 將步驟(3)所得脫色油裝入三口燒瓶中，置于加熱磁力攪拌器中，在0.09 M Pa的真空條件下，將該脫色油加熱至120~140°C，將少量水蒸汽通入油的底部，并調(diào)整蒸汽量，使油進(jìn)行汽提，繼續(xù)升溫至220~240°C，使油溫保持在該溫度下脫臭0.5~1.0 h后，關(guān)閉蒸汽，停止加熱，降溫，將油`冷卻至70°C以下，真空干燥，將油放出，過(guò)濾，得成品油。
2.一種制皂工藝，其特征在于以權(quán)利要求1所述步驟(2)中的回收的該下層皂腳為基質(zhì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制皂工藝，其特征在于其包括以下步驟: (1)鹽析 在該基質(zhì)中，加入3%~4% (重量)NaCl水溶液，保持皂化溫度為95~100°C ;鹽析后，再加入起泡劑1.0%~2.5%，繼續(xù)加熱5~IOmin后，停止加熱攪拌，靜置3~5h出鍋，上層皂化得鹽析皂，下層水溶液可提煉甘油； (2)堿析 將步驟(1)所得鹽析皂加水煮沸，然后加入5.0%堿液處理，靜置分層，上層為皂基，下層為堿析水； (3)調(diào)和 制取皂基后加入純堿調(diào)PH至中性，然后加入以下重量百分含量的組分:填料0.1%~`0.3% ;多脂劑1.0%~5.0% ;殺菌劑0.1%~0.5% ;香精1.0%~2.5% ;抗氧劑1.0%~1.5% ；螯合劑0.1%~0.2% ;起泡劑1.0%~2.5% ； 調(diào)合時(shí)的溫度在60~70°C之間并攪拌20min以上，保溫在30~70°C下保溫4h ； (4)冷卻 將經(jīng)步驟(3)調(diào)好的皂基放入冷卻糟中冷卻10~12h ； (5)切割、打印 將冷卻后的大片肥皂切成炔基，自然冷置2~3天后，打印花型模板后，即為牡丹皂成品
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制皂工藝，其特征在于所述起泡劑為松香，所述填料為鈦白粉或氧化鋅，所述多脂劑為硬脂酸，所述抗氧劑為泡花堿，所述螯合劑為EDTA。
【文檔編號(hào)】C11B3/14GK103666750SQ201210330184
【公開日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2012年9月7日 優(yōu)先權(quán)日:2012年9月7日
【發(fā)明者】尹衛(wèi)平, 劉普, 付改玲, 高嘉嶼, 楚翠翠, 岳襯, 李亮 申請(qǐng)人:河南科技大學(xué)