專利名稱：一種納米香精膠囊的制備方法及其制備的納米香精膠囊的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種香精微膠囊，特別涉及一種以乙烯基聚合物為壁材的納米香精膠囊及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著科技的進(jìn)步和生活水平的提高，對(duì)功能性紡織品的需求越來(lái)越旺盛，已成為紡織品發(fā)展的重要方向。天然棉質(zhì)織物由于具有更好的舒適性和健康性受到了越來(lái)越多消費(fèi)者的青睞。功能性紡織品是指具有特殊功能的織物，如殺菌功能、芳香功能、爽滑功能、溫度調(diào)節(jié)功能等等。具有功能性的棉質(zhì)織物已成為熱門紡織產(chǎn)品，具有廣闊的發(fā)展前景。由于棉織物要經(jīng)過(guò)高溫定型處理，通常定型溫度高達(dá)150 °C以上，而香精通常具有較低的沸點(diǎn)，因此賦予棉織物以芳香功能存在巨大的挑戰(zhàn)性。目前主要通過(guò)微膠囊化的香精來(lái)處理棉織物，實(shí)現(xiàn)棉織物的芳香功能。香精的微膠囊化是將香精包裹于某種膠囊之中，由于囊壁的密封作用使香精受到保護(hù)，提高了香精的貯藏和使用的穩(wěn)定性?？梢?jiàn)香精膠囊的化學(xué)結(jié)構(gòu)、物理尺寸及裝載量等物理化學(xué)性質(zhì)是影響香精膠囊功能性的重要因素。針對(duì)棉織物的化學(xué)結(jié)構(gòu)及特殊的處理工藝，用于棉織物的香精膠囊必須具有足夠的熱穩(wěn)定性、更小的尺寸、更高的裝載量，才能使棉織物具有優(yōu)異、持久的芳香功能。目前，市面上提供的，包括文獻(xiàn)及專利報(bào)道的絕大部分香精膠囊的尺寸都在微米級(jí)水平，處理棉織物時(shí)為了改善香精膠囊與織物的粘附強(qiáng)度，通常需要使用特定的粘結(jié)劑，盡管如此，其芳香功能的持久性仍然有待改進(jìn)。本發(fā)明旨在提供一種在棉織物加香整理時(shí)不需要添加粘結(jié)劑的納米級(jí)香精膠囊的制備方法，使棉織物的功能化整染過(guò)程更為簡(jiǎn)單，降低了成本。處理后的織物具有良好的耐洗性、白度及優(yōu)良而持久的芳香功能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種納米香精膠囊的制備方法，本發(fā)明所制備納米香精膠囊具有納米級(jí)尺寸，對(duì)棉織物具有更好的滲透性和附著力，可直接應(yīng)用到棉織物的加香整理而不需要額外加入粘結(jié)劑。由于所使用的乳化劑T05、T07是有機(jī)硅類物質(zhì)，具有良好的爽滑功能，因此能賦予織物良好的手感和耐洗性。該納米香精膠囊所使用的壁材為乙烯基單體的共聚物或均聚物，采取乳液聚合的方法，使壁材具有更高的分子量，因此具有更好的耐熱穩(wěn)定性，能夠?qū)ο憔鸬礁玫拿芊獗Ｗo(hù)作用，滿足棉織物高溫定型處理的需求。納米香精膠囊是通過(guò)乳液聚合工藝制備的，制備過(guò)程完全在水性溶液中實(shí)施，環(huán)保無(wú)毒，產(chǎn)品不需分離可以直接應(yīng)用于棉織物的加香整理；香精包埋率高，原料利用率好，適用于不同的油性香精體系O本發(fā)明的目的由以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)
一種納米香精膠囊的制備方法，在高速乳化分散作用下，應(yīng)用乙烯基單體在引發(fā)劑作用下通過(guò)自由基聚合反應(yīng)而制備，其中乙烯基單體香精引發(fā)劑的質(zhì)量比為(O. 3 3):1 (O. 005 O. 18)，所述引發(fā)劑為水溶性過(guò)氧化物引發(fā)劑。所制得的納米香精膠囊可直接應(yīng)用于棉織物的加香整理，或進(jìn)一步與其他整理劑進(jìn)行復(fù)合而應(yīng)用于棉織物的加香整理，經(jīng)整理后的織物可以獲得優(yōu)良而持久的香氣。進(jìn)一步的，具體制備步驟如下
(I)將去離子水、乙烯基單體、香精及乳化劑混合，在8000 15000轉(zhuǎn)/分鐘下高速乳化分散10 30分鐘，得到含有乙烯基單體的香精乳液；
(2)將香精乳液轉(zhuǎn)移到溫度為60 90°C的水浴中，通入惰性保護(hù)氣，保持800 1200轉(zhuǎn)/分鐘的機(jī)械攪，將水溶性過(guò)氧化物引發(fā)劑溶于水形成引發(fā)劑水溶液，在I 2小時(shí)滴加完畢，繼續(xù)反應(yīng)3 4小時(shí)，自然降溫即得到納米香精膠囊。
進(jìn)一步的，步驟(I)中去離子水與香精的質(zhì)量比為(40 10) :1。進(jìn)一步的，乙烯基單體為丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸、苯乙烯、二乙烯基苯、丙烯酰胺中的一種或兩種以上的混合物。進(jìn)一步的，所述的弓I發(fā)劑為過(guò)硫酸鉀、過(guò)硫酸銨或其混合物。進(jìn)一步的，所述的乳化劑為T05、T07或其混合物。進(jìn)一步的,步驟(I)中所述的乳化劑用量為去尚子水質(zhì)量的I. 5 3%。進(jìn)一步的，所述的引發(fā)劑水溶液的質(zhì)量濃度為O. 5 5%。進(jìn)一步的，所述香精為油溶性香精。上述制備方法制備的納米香精膠囊，其平均粒徑為80 300nm。本發(fā)明提供的納米香精膠囊在制備芳香織物中應(yīng)用時(shí)，納米香精膠囊直接加入到用于棉、麻、絲、毛紗線及織物的后整理處理液中，經(jīng)浸潰、輕軋和烘干定型等工序；也可加入連續(xù)扎染機(jī)的染液中，同滲透劑、無(wú)醛防皺劑、防紫外線劑等棉織物助劑混合均勻，然后使棉織物通過(guò)連續(xù)扎染機(jī)的軋機(jī)(浸軋裝置)、經(jīng)過(guò)固色、漂洗、烘干、氣蒸等工序后，納米香精膠囊擴(kuò)散進(jìn)入織物纖維的內(nèi)部與纖維固著，得到手感良好、外觀穩(wěn)定的芳香布料，該芳香布料通過(guò)摩擦使香精微膠囊囊壁破裂，釋放出香精，香精揮發(fā)而具有留香功能。有益效果本發(fā)明提高的納米香精膠囊及其制備方法和現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)
占-
^ \\\ ·
(I)本發(fā)明所述的納米香精膠囊可直接應(yīng)用到織物的加香整理。由于納米香精膠囊具有極為細(xì)小的粒徑，具有更好的滲透性性更高的表面附著力，因此能夠直接應(yīng)用于棉織物的加香整理，不需額外加入粘結(jié)劑而具有良好的耐洗性和持久性。(2)本發(fā)明所述的納米香精膠囊具有良好的熱穩(wěn)定性，在180°C的高溫下仍能保持良好的香氣，特別適合棉織物的高溫定型過(guò)程。(3)本發(fā)明所述的納米香精膠囊制備過(guò)程完全在水性溶液中實(shí)施，膠囊乳液可直接應(yīng)用于棉織物的整染處理，無(wú)污水排放。(4)本發(fā)明所述的納米香精微膠囊，香精包封率高，原料利用率高，適用于各種油性香精體系。(5)本發(fā)明所述的納米香精膠囊乳液穩(wěn)定、功能持久，貯存半年以上仍具有良好的使用性能。


圖I為實(shí)施例I所制備納 米香精膠囊的掃描電鏡圖片；
圖2為實(shí)施例2所制備納米香精膠囊透射電鏡圖片；
圖3為實(shí)施例3所制備的納米香精膠囊的粒徑分布圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡明本發(fā)明，有必要在此指出的是以下實(shí)施例只用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明內(nèi)容對(duì)本發(fā)明做出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整仍屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例I
將200ml去離子水、15g甲基丙烯酸甲酯、5g古龍香精及6g T05混合,并在每分鐘8000轉(zhuǎn)下高速乳化分散30分鐘，得到含有甲基丙烯酸甲酯單體的香精乳液；將香精乳液轉(zhuǎn)移到溫度為60°C的水浴中，通入惰性保護(hù)氣,保持每分鐘800轉(zhuǎn)的機(jī)械攪，將O. 9g過(guò)硫酸銨配成質(zhì)量濃度為5%的水溶液并在I小時(shí)內(nèi)滴加完畢，繼續(xù)反應(yīng)3小時(shí)，自然降溫即得到香精微膠囊。實(shí)施例2
將50ml去離子水、I. 5g苯乙烯、5g玫瑰香精及O. 75g T07混合，并在每分鐘15000轉(zhuǎn)下高速乳化分散10分鐘，得到含有苯乙烯單體的香精乳液；將香精乳液轉(zhuǎn)移到溫度為90°C的水浴中，通入惰性保護(hù)氣，保持每分鐘1200轉(zhuǎn)的機(jī)械攪，將O. 025g過(guò)硫酸鉀配成質(zhì)量濃度為O. 5%的水溶液并在2小時(shí)內(nèi)滴加完畢，繼續(xù)反應(yīng)4小時(shí)，自然降溫即得到香精微膠囊。實(shí)施例3
將IOOml去離子水、3g苯乙烯、3g甲基丙烯酸丁酯、5g薄荷香精、Ig T05及I. 5g T07混合，并在每分鐘12000轉(zhuǎn)下高速乳化分散25分鐘，得到含有甲基丙烯酸丁酯及苯乙烯單體的香精乳液；將香精乳液轉(zhuǎn)移到溫度為70°C的水浴中，通入惰性保護(hù)氣，保持每分鐘1000轉(zhuǎn)的機(jī)械攪，將O. 45g過(guò)硫酸銨配成質(zhì)量濃度為2. 5%的水溶液并在I. 5小時(shí)內(nèi)滴加完畢，繼續(xù)反應(yīng)3. 5小時(shí)，在自然降溫即得到香精微膠囊。實(shí)施例4
將150ml去離子水、Ig二乙烯基苯、5g丙烯酰胺、4g甲基丙烯酸乙酯、5g青蘋果香精、3gT07混合，并在每分鐘10000轉(zhuǎn)下高速乳化分散20分鐘，得到含有二乙烯基苯、丙烯酰胺、甲基丙烯酸乙酯單體的香精乳液；將香精乳液轉(zhuǎn)移到溫度為80°C的水浴中，通入惰性保護(hù)氣，保持每分鐘900轉(zhuǎn)的機(jī)械攪，將O. 3 g過(guò)硫酸銨和O. 3 g過(guò)硫酸鉀配成質(zhì)量濃度為3%的水溶液并在2小時(shí)內(nèi)滴加完畢，繼續(xù)反應(yīng)4小時(shí)，自然降溫即得到香精微膠囊。測(cè)試方法
粒徑大小及分布的測(cè)定把納米膠囊分散于去離子水中，加入少量分散劑，超聲分散20min，利用Ms2000激光粒度分析儀測(cè)其粒徑分布。裝載量和包埋率的測(cè)定首先利用UV-1700紫外掃描儀測(cè)定香精乙醇溶液的最大吸收波長(zhǎng)及標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。準(zhǔn)確稱取質(zhì)量為W1的干態(tài)樣品，加入一定體積的無(wú)水乙醇，超聲充分提取，用紫外分光光度計(jì)測(cè)其吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算濃度，由濃度計(jì)算香精膠囊所包埋的古龍香精的質(zhì)量％，按式(I)計(jì)算香精膠囊的裝載量裝載量 L (%) = (Hi1Zff1) X 100% (I)
取所制備的香精膠囊溶液的上層清液進(jìn)行香精濃度測(cè)定，并計(jì)算溶液中殘余香精的量為Hi2，制備香精膠囊時(shí)香精的原始添加量為W2，按式(2)計(jì)算香精膠囊的包埋率
包埋率 E(%) = (W2I2)/W2 X 100% (2)
表I各實(shí)施例所制備膠囊的性能指標(biāo)
權(quán)利要求
1.一種納米香精膠囊的制備方法，其特征在于在高速乳化分散作用下，應(yīng)用こ烯基單體在引發(fā)劑作用下通過(guò)自由基聚合反應(yīng)而制備，其中こ烯基單體香精引發(fā)劑的質(zhì)量比為(O. 3 3) :1 : (O. 005 O. 18)，所述引發(fā)劑為水溶性過(guò)氧化物引發(fā)劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的納米香精膠囊的制備方法，其特征在于具體制備步驟如下(I)將去離子水、こ烯基單體、香精及乳化劑混合，在8000 15000轉(zhuǎn)/分鐘下高速乳化分散10 30分鐘，得到含有こ烯基單體的香精乳液； (2)將香精乳液轉(zhuǎn)移到溫度為60 90°C的水浴中，通入惰性保護(hù)氣，保持800 1200轉(zhuǎn)/分鐘的機(jī)械攪，將水溶性過(guò)氧化物引發(fā)劑溶于水形成引發(fā)劑水溶液，在I 2小時(shí)滴加 完畢，繼續(xù)反應(yīng)3 4小吋，自然降溫即得到納米香精膠囊。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米香精膠囊的制備方法，其特征在于步驟(I)中去離子水與香精的質(zhì)量比為(40 10) :1。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米香精膠囊的制備方法，其特征在于こ烯基単體為丙烯酸、甲基丙烯酸甲酷、甲基丙烯酸羥こ酷、甲基丙烯酸丁酷、甲基丙烯酸こ酷、甲基丙烯酸、苯こ烯、ニこ烯基苯、丙烯酰胺中的ー種或兩種以上的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米香精膠囊的制備方法，其特征在于所述的引發(fā)劑為過(guò)硫酸鉀、過(guò)硫酸銨或其混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米香精膠囊的制備方法，其特征在于所述的乳化劑為T05、T07或其混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米香精膠囊的制備方法，其特征在于步驟(I)中所述的乳化劑用量為去尚子水質(zhì)量的I. 5 3%。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米香精膠囊的制備方法，其特征在于所述的引發(fā)劑水溶液的質(zhì)量濃度為O. 5 5%。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的納米香精膠囊的制備方法，其特征在于所述香精為油溶性香精。
10.權(quán)利要求I所述的制備方法制備的納米香精膠囊，其特征在于其平均粒徑為80 300nmo
全文摘要
本發(fā)明公開了一種納米香精膠囊的制備方法及其制備的納米香精膠囊。制備方法為在高速乳化分散作用下，應(yīng)用乙烯基單體在引發(fā)劑作用下通過(guò)自由基聚合反應(yīng)而制備，其中乙烯基單體香精引發(fā)劑的質(zhì)量比為(0.3～3)1(0.005～0.18)，所述引發(fā)劑為水溶性過(guò)氧化物引發(fā)劑。本發(fā)明制備的納米香精膠囊具有良好的耐熱性，特別適合于棉織物的高溫定型工藝；納米香精膠囊具有很好的滲透性能和很高的表面附著力，可直接應(yīng)用于織物的加香整理，或進(jìn)一步與其他整理劑進(jìn)行復(fù)合而應(yīng)用于棉織物的加香整理，在加香整理過(guò)程中不需要添加粘結(jié)劑，降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C11B9/02GK102634415SQ20121012584
公開日2012年8月15日 申請(qǐng)日期2012年4月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月26日
發(fā)明者李志誠(chéng), 石光, 鄭旭彬 申請(qǐng)人:華南師范大學(xué)