一種甘草配方顆粒的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種配方顆粒的制備方法，特別是涉及一種甘草配方顆粒的制備方 法，屬于中藥制藥領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 甘草為豆科（植物甘草（CtXrcjrTrAiza yraJeftsis /7ZscA)、脹果甘 草（（577c_Fr_rAiza i/Lfiflia ifei.)和光果甘草（（S77c_FT_rAia WaAra )的根及根莖， 始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，列為上品，傳統(tǒng)中醫(yī)藥認(rèn)為它具有補脾益氣，清熱解毒，祛痰止咳，緩 急止痛，調(diào)和藥性的功效。
[0003] 甘草的有效成分主要有三萜皂苷類化合物（甘草酸、甘草次酸）、黃酮類化合物 (甘草苷、異甘草苷）及甘草多糖等?，F(xiàn)代藥理學(xué)實驗表明黃酮類化合物具有抗腫瘤、抗 氧化、抗菌抗病毒等作用；甘草酸具有保肝和治肝、治療腎病和心臟疾病、抗病毒、抗菌等作 用；甘草多糖具有抗病毒、抗腫瘤、提高免疫功能等作用。
[0004] 現(xiàn)有的甘草配方顆粒的制備方法的專利有一種甘草配方顆粒及其制備方法 (ZL200710175353. 5)，其中甘草配方顆粒是以甘草為原料，經(jīng)過水提、減壓濃縮、噴霧干燥 后得到噴霧干燥粉、噴霧干燥粉與輔料混合，干法制粒制得。制得的甘草配方顆粒每克含量 相當(dāng)于生藥量6g。其中水提為2~3次煎煮提取，每次的提取時間約1. 5~2個小時，輔料為 糊精或乳糖。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種甘草配方顆粒的制備方法，具有提取時間 短、提取率高、成本低、選擇性好等優(yōu)點，提升甘草配方顆粒的質(zhì)量水平。
[0006] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個技術(shù)方案是：提供一種甘草配方顆粒的 制備方法，包括以下步驟： (1) 將甘草凈飲片粉碎，過篩，得甘草粗粉； (2) 將甘草粗粉加入不銹鋼提取罐中，加入提取溶劑，采用閃式提取法提取，經(jīng)過濾得 到甘草提取液； (3) 將甘草提取液濃縮，得甘草濃縮液； (4) 加入輔料，混合均勻，噴霧干燥制粒，得甘草配方顆粒。
[0007] 在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟（1)中所述的甘草粗粉的顆粒度為50-80 目。
[0008] 在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟（2)中所述的提取溶劑為70%乙醇，所述百 分比為體積比。
[0009] 在本發(fā)明一個較佳實施例中，步驟（2 )中所述的閃式提取法提取過程中，甘草粗粉 與水的料液比1:20-1:30,所述料液比為重量比，提取2-3次，每次提取時間為30-60 s，提 取溫度30-50 °C。
[0010] 所述步驟（2)中所述的過濾采用的介質(zhì)是200目的不銹鋼絲網(wǎng)。
[0011] 在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟（4)中的輔料為麥芽糊精和微粉硅膠的混 合物，其混合比例為2:1，所述混合比為重量比，添加量為甘草粗粉重量的1~5%。
[0012] 在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟（4)中的噴霧干燥制粒過程中的進風(fēng)溫度 控制在：190~200°C，出風(fēng)溫度控制在95~100°C。
[0013] 本發(fā)明的有益效果是： 1. 本發(fā)明現(xiàn)將甘草凈飲片粉碎后再提取，增大藥材與提取溶劑的接觸面積，從而增大 溶出度； 2. 本發(fā)明采用閃式提取法，將提取時間由原來的幾個小時縮短至Imin以內(nèi)； 3. 傳統(tǒng)的甘草提取純化方法為水提醇沉法，即水煎煮提取后，加乙醇至70%，除去提取 液中的鞣質(zhì)和葉綠素等雜質(zhì)。本發(fā)明直接采用70%的乙醇為提取溶劑，降低鞣質(zhì)、葉綠素等 雜質(zhì)的溶出度； 4. 本發(fā)明采用噴霧干燥制粒，實現(xiàn)了從濃縮液到成品的一步制粒，節(jié)省設(shè)備和能耗； 5. 本發(fā)明采用混合輔料，加入麥芽糊精作為粘合劑，微粉硅膠作為內(nèi)干燥劑，在保證配 方顆粒成型的前提下，改善了甘草配方顆粒易吸濕的缺陷。
【具體實施方式】
[0014] 下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施 例僅是本發(fā)明的一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通 技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發(fā)明保護的范 圍。
[0015] 本發(fā)明實施例： 甘草配方顆粒的制備： 取甘草凈飲片100 Kg，經(jīng)粉碎機粉碎，過50目篩，得甘草粗粉，將甘草粗粉加入不銹鋼 提取罐中，加入10 Kg水，進行閃式提取，提取時間30s，提取溫度40°C，提取3次，經(jīng)不銹鋼 絲網(wǎng)過濾得到提取液，提取液經(jīng)60°C減壓濃縮，直至濃縮液相對密度為1. 08,向濃縮液中 加入5 Kg麥芽糊精和微粉硅膠的混合物，攪拌均勻，在進風(fēng)溫度200 °C，出風(fēng)溫度95 °C條 件下噴霧干燥，得到甘草配方顆粒20 Kg，雙層PVC袋包裝存儲。
[0016] 本發(fā)明中甘草配方顆粒中有效成分的含量檢測： 采用2010版中國藥典的方法對本發(fā)明中制得的甘草配方顆粒中甘草酸和甘草苷的含 量進行檢測，并與市面上銷售的甘草配方顆粒進行比較。
[0017] 色譜條件：C18色譜柱，以乙腈為流動相A，以0. 05%磷酸溶液為流動相B，按下表 中的規(guī)定進行梯度洗脫；檢測波長為237nm ;柱溫：25°C ;流速：lml/min ;進樣量：10 μ 1。
[0018] 對照品溶液的制備：取甘草苷對照品適量，精密稱定，用70%的乙醇制成每1ml含 甘草苷20 μ g的對照品溶液；取甘草酸銨對照品適量，精密稱定，用70%的乙醇制成每1ml 含甘草酸銨0. 2mg (折合甘草酸為0. 1959mg)的對照品溶液。
[0019] 供試樣品的制備：取本發(fā)明制得的甘草配方顆粒、市售甘草配方顆粒A，市售甘草 配方顆粒B、市售甘草配方顆粒C，研細(xì)，取約0. 2g，精密稱量，置具塞錐形瓶中，精密加入 70%的乙醇100ml，密塞，稱重，超聲處理(功率250W，頻率40kHz) 30min，取出，冷卻，再稱 定重量，用70%的乙醇補足減少的重量，搖勻，濾過，取濾液，其中本發(fā)明制得的甘草配方顆 粒、市售甘草配方顆粒A、B、C樣本數(shù)皆為n，其檢測結(jié)果為η份樣本的平均值。
[0020] 檢測結(jié)果： 表1-甘草配方顆敕中有效物質(zhì)的含量（η > 5)
由表1可知，市售各種甘草配方顆粒中，有效成分甘草酸和甘草苷的含量差別很大，本 發(fā)明的甘草配方顆粒中甘草酸和甘草苷的含量較高。
[0021] 以上所述僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā) 明說明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運用在其它相關(guān)的技術(shù)領(lǐng) 域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種甘草配方顆粒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 將甘草凈飲片粉碎，過篩，得甘草粗粉； (2) 將甘草粗粉加入不銹鋼提取罐中，加入提取溶劑，采用閃式提取法提取，經(jīng)過濾得 到甘草提取液； (3) 將甘草提取液濃縮，得甘草濃縮液； (4) 加入輔料，混合均勻，噴霧干燥制粒，得甘草配方顆粒。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甘草配方顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟（1)中 所述的甘草粗粉的顆粒度為50-80目。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甘草配方顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟（2)中 所述的提取溶劑為70%乙醇，所述百分比為體積比。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甘草配方顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟（2)中 所述的閃式提取法提取過程中，甘草粗粉與水的料液比1:20-1:30,所述料液比為重量比， 提取2-3次，每次提取時間為30-60 s，提取溫度30-50 °C。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甘草配方顆粒的制備方法，其特征在于，步驟（2)中所述 的過濾采用的介質(zhì)是200目的不銹鋼絲網(wǎng)。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甘草配方顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟（4)中 的輔料為麥芽糊精和微粉硅膠的混合物，其混合比例為2:1，所述混合比為重量比，添加量 為甘草粗粉重量的1-5%。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甘草配方顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟（4)中 的噴霧干燥制粒過程中的進風(fēng)溫度控制在：190~200°C，出風(fēng)溫度控制在95~100°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種甘草配方顆粒的制備方法，包括以下步驟：（1）將甘草凈飲片粉碎，過篩，得甘草粗粉；（2）將甘草粗粉加入不銹鋼提取罐中，加入提取溶劑，采用閃式提取法提取，經(jīng)過濾得到甘草提取液；（3）將甘草提取液濃縮，得甘草濃縮液；（4）加入輔料，混合均勻，噴霧干燥制粒，得甘草配方顆粒。通過上述方式，本發(fā)明甘草配方顆粒的制備方法具有提取時間短、提取率高、成本低、選擇性好等優(yōu)點，克服了現(xiàn)階段甘草配方顆粒的提取時間長、提取率低、易吸濕等缺點，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】A61K9/16, A61K36/484, A61K47/04, A61K47/36
【公開號】CN105012378
【申請?zhí)枴緾N201510316590
【發(fā)明人】高波, 羅川
【申請人】安徽華潤金蟾藥業(yè)股份有限公司
【公開日】2015年11月4日
【申請日】2015年6月11日