攪拌的同時加熱至55°C,然后,于此狀態(tài)保持了 20小時。然后,水洗并過濾獲 得的樹脂,在氮氣流通下在180°C中烘干16小時,獲得了平均粒徑為197 ym的球狀多孔性 合成樹脂。
[0130] 將獲得的球狀的多孔性合成樹脂裝入帶有多孔板的反應管,在縱型管狀爐中進行 了不融化處理。作為不融化處理,從反應管下部向上部排放干燥空氣,升溫至180°C之后, 用3個小時從180°C升溫至240°C后在240°C中保持1個小時,用30分鐘從240°C升溫至 250°C后在250°C中保持2小時,用30分鐘從250°C升溫至260°C后在260°C中保持3小時, 用2小時從260°C升溫至300°C后在300°C中保持1小時,由此獲得了球狀的多孔性氧化樹 月旨。在氮氣環(huán)境中用850°C溫度將其燒成之后,使用流化床在含有水蒸氣的氮氣環(huán)境中用 850°C溫度進行賦活處理至BET比表面積成為1440m 2/g,從而獲得了球狀活性炭。將其在流 化床、用氮氣稀釋的空氣環(huán)境之下,且在470°C進行了 3小時氧化處理。其次,在流化床在氮 氣環(huán)境之下且在900°C進行了 17分鐘的還原處理,從而得到的表面改質(zhì)球狀活性炭。獲得 的表面改質(zhì)球狀活性炭的特性如表1所示。
[0131] (實施例2)
[0132] 除了將設置苯乙烯為301g及丙烯腈為150g,二相系的攪拌旋轉(zhuǎn)數(shù)為180rpm之外, 反復進行實施例1的樹脂制備操作,從而制備了球狀多孔性合成樹脂。獲得的球狀多孔性 合成樹脂的平均粒徑為193 ym。
[0133] 并且,除了使用所述球狀多孔性合成樹脂,進行賦活處理至BET比表面積成為 1630m 2/g之外,反復進行實施例1的不融化處理及賦活處理的操作,從而制備了表面改質(zhì)球 狀活性炭。獲得的表面改質(zhì)球狀活性炭的特性如表1所示。
[0134] (實施例3)
[0135] 將4500g去離子交換水、6. 0g亞硝酸鈉及6. 8g甲基纖維素(MET0L0SE)60SH-15、 信越化學工業(yè)株式會社制,放入10L的聚合反應器中。在這里適當加入582g苯乙烯、393g 二乙烯基苯,即57 %的二乙烯基苯和43 %的乙基乙烯基苯、525g丙烯腈以及8. 7g的2, 2'-偶氮二(2,4_二甲基戊腈),以及作為致孔劑的375g己烷之后,用氮氣置換了系內(nèi)。 將該二相系以150rpm攪拌的同時加熱至55°C,然后,于此狀態(tài)保持了 20小時。然后,水洗 并過濾獲得的樹脂,在氮氣流通下在180°C中烘干16小時,獲得了平均粒徑為171 ym的球 狀多孔性合成樹脂。
[0136] 將獲得的球狀的多孔性合成樹脂裝入帶有多孔板的反應管,在縱型管狀爐中進行 了不融化處理。作為不融化處理,從反應管下部向上部排放干燥空氣,升溫至180°C之后,用 3個小時從180°C升溫至240°C后在240°C中保持1個小時,用1小時從240°C升溫至260°C 后在260°C中保持5小時,用2小時從260°C升溫至300°C后在300°C中保持40分鐘,由此 獲得了球狀的多孔性氧化樹脂。在氮氣環(huán)境中,用690°C溫度將其燒成之后,使用流化床在 含有水蒸氣的氮氣環(huán)境中用900°C溫度進行賦活處理至BET比表面積成為1670m 2/g,獲得 了球狀活性炭。將其在流化床、用氮氣稀釋的空氣環(huán)境之下,且在470°C進行了 3小時氧化 處理,其次,在流化床在氮氣環(huán)境之下且在900°C進行了 17分鐘的還原處理,從而得到的表 面改質(zhì)球狀活性炭。獲得的表面改質(zhì)球狀活性炭的特性如表1所示。
[0137] (實施例4)
[0138] 除了將設置苯乙烯為432g及丙烯腈為675g,二相系的攪拌旋轉(zhuǎn)數(shù)為147rpm之外, 反復進行實施例3的樹脂制備操作,從而制備了球狀多孔性合成樹脂。獲得的球狀多孔性 合成樹脂的平均粒徑為190 ym。
[0139] 將獲得的球狀的多孔性合成樹脂裝入帶有多孔板的反應管,在縱型管狀爐中進行 了不融化處理。作為不融化處理,從反應管下部向上部排放干燥空氣,升溫至180°C之后,用 3個小時從180°C升溫至240°C后,在240°C中保持1個小時,用1小時從240°C升溫至260°C 后在260°C中保持5小時,由此獲得了球狀的多孔性氧化樹脂。在氮氣環(huán)境中用850°C溫度 將其燒成之后,使用流化床在含有水蒸氣的氮氣環(huán)境中用850°C溫度進行賦活處理至BET 比表面積成為1740m 2/g,獲得了球狀活性炭。將其在流化床、用氮氣稀釋的空氣環(huán)境之下, 且在470°C進行了 3小時氧化處理,其次,在流化床在氮氣環(huán)境之下且在900°C進行了 17分 鐘的還原處理,從而得到的表面改質(zhì)球狀活性炭。獲得的表面改質(zhì)球狀活性炭的特性如表 1所示。
[0140] (實施例5)
[0141] 除了設置苯乙烯為207g、丙烯腈為900、己烷為450g,設置二相系的攪拌旋轉(zhuǎn)數(shù)為 135rpm之外,反復進行實施例4的樹脂制備操作,從而制備了球狀多孔性合成樹脂。獲得的 球狀多孔性合成樹脂的平均粒徑為172 ym。
[0142] 并且,除了使用所述球狀多孔性合成樹脂,進行賦活處理至BET比表面積成為 1280m 2/g之外,反復進行實施例4的不融化處理及賦活處理的操作,制備了表面改質(zhì)球狀活 性炭。獲得的表面改質(zhì)球狀活性炭的特性如表1所示。
[0143] (實施例6)
[0144] 除了設置丙烯腈為1500g和苯乙烯為0g,及二乙烯基苯0g,即57%的二乙烯基苯 和43%,設置二相系的攪拌旋轉(zhuǎn)數(shù)140rpm為之外,反復進行實施例4的樹脂制備操作,從而 制備了合成樹脂。獲得的球狀多孔性合成樹脂的平均粒徑為255 ym。
[0145] 將獲得的球狀的多孔性合成樹脂裝入帶有多孔板的反應管,在縱型管狀爐中進行 了不融化處理。作為不融化處理,從反應管下部向上部排放干燥空氣,升溫至180°C之后,用 3個小時從180°C升溫至240°C后,在240°C中保持1個小時,用1小時從240°C升溫至260°C 后在260°C中保持4小時,由此獲得了球狀的多孔性氧化樹脂。在氮氣環(huán)境中用850°C溫度 將其燒成之后,使用流化床,在含有水蒸氣的氮氣環(huán)境中用850°C溫度進行賦活處理至BET 比表面積成為1030m 2/g,獲得了球狀活性炭。將其在流化床、用氮氣稀釋的空氣環(huán)境之下, 且在470°C進行了 3小時氧化處理,其次,在流化床在氮氣環(huán)境之下且在900°C進行了 17分 鐘的還原處理,從而得到的表面改質(zhì)球狀活性炭。獲得的表面改質(zhì)球狀活性炭的特性如表 1所示。
[0146] (實施例7)
[0147] 將賦活溫度由900°C改為850°C進行賦活處理至BET比表面積成為1080m2/g之外, 反復進行實施例3的操作,制備了表面改質(zhì)球狀活性炭。獲得的表面改質(zhì)球狀活性炭的特 性如表1所示。
[0148] (實施例8)
[0149] 除了進行賦活處理至BET比表面積成為1280m2/g之外,反復進行實施例3的操作, 從而制備了表面改質(zhì)球狀活性炭。獲得的表面改質(zhì)球狀活性炭的特性如表1所示。
[0150] (實施例9)
[0151] 除了將甲基纖維素(METOLOSE) (60SH-15)設為13. 5g,將二相系的攪拌旋轉(zhuǎn)數(shù)設 為186rpm之外,反復進行實施例3的樹脂的制備操作,從而制備了球狀多孔性合成樹脂。獲 得的球狀多孔性合成樹脂的平均粒徑為135 ym。
[0152] 并且,除了使用所述球狀多孔性合成樹脂進行賦活處理至BET比表面積成為 1200m 2/g之外,反復進行實施例2的不融化處理及賦活處理的操作,從而制備了表面改質(zhì)球 狀活性炭。獲得的表面改質(zhì)球狀活性炭的特性如表1所示。
[0153] (實施例 10)
[0154] 除了將甲基纖維素(METOLOSE) (60SH-15) 6. 8g代替成甲基纖維素(METOLOSE) (SM-400) 6. 8g、信越化學工業(yè)株式會社制造,將二相系的攪拌旋轉(zhuǎn)數(shù)設為llOrpm之外,反 復進行實施例3的樹脂的制備操作,從而制備了球狀多孔性合成樹脂。獲得的球狀多孔性 合成樹脂的平均粒徑為367 ym。
[0155] 將獲得的球狀的多孔性合成樹脂裝入帶有多孔板的反應管,在縱型管狀爐中進行 了不融化處理。作為不融化條件,從反應管下部向上部排放干燥空氣,升溫至180°C之后, 用3個小時從180°C升溫至240°C后在240°C中保持1小時,用1小時從240°C升溫至260°C 后在260°C中保持5小時40分鐘,用2小時從260°C升溫至300°C后在300°C中保持1小時 30分鐘,由此獲得了球狀的多孔性氧化樹脂。在氮氣環(huán)境中用850°C溫度將其燒成之后, 使用流化床在含有水蒸氣的氮氣環(huán)境中用850°C溫度進行賦活處理至BET比表面積成為 1280m 2/g,得到了球狀活性炭。將其在流化床、用氮氣稀釋的空氣環(huán)境之下,且在470°C進行 了 3小時氧化處理,其次,在流化床在氮氣環(huán)境之下且在900°C進行了 17分鐘的還原處理, 從而得到的表面改質(zhì)球狀活性炭。獲得的表面改質(zhì)球狀活性炭的特性如表1所示。
[0156] (實施例 11)
[0157] 除了將6. 8g甲基纖維素(METOLOSE) (SM-400)代替成3. 4g甲基纖維素 (METOLOSE) (SM-100)、信越化學公司株式會社制造,將二相系的攪拌旋轉(zhuǎn)數(shù)設為75rpm之 外,反復進行實施例10的樹脂的制備操作,從而制備了球狀多孔性合成樹脂。獲得的球狀 多孔性合成樹脂的平均粒徑為735 ym。
[0158] 將獲得的球狀的多孔性合成樹脂裝入帶有多孔板的反應管,在縱型管狀爐中進行 了不融化處理。作為不融化條件,從反應管下部向上部排放干燥空氣,升溫至180°C之后,用 3個小時從180°C升溫至240°C后在240°C中保持1小時,用1小時從240°C升溫至260°C后 在260°C中保持5小時40分鐘,用2小時從260°C升溫至300°C后在300°C中保持1小時, 由此獲得了球狀的多孔性氧化樹脂。在氮氣環(huán)境中用850°C溫度將其燒成之后,使用流化床 在含有水蒸氣的氮氣環(huán)境中用850°C溫度進行賦活處理至BET比表面積成為1240m 2/g,得 到了球狀活性炭。將其在流化床、用氮氣稀釋的空氣環(huán)境之下,且在470°C進行了 3小時氧 化處理,其次,在流化床在氮氣環(huán)境之下且在900°C進行了 17分鐘的還原處理,從而得到的 表面改質(zhì)球狀活性炭。獲得的表面改質(zhì)球狀活性炭的特性如表1所示。
[0159] (比較例1)
[0160] 將4800g去離子交換水、1. 0g亞硝酸鈉及7. 2g甲基纖維素(MET0L0SE)60SH-15、 信越化學工業(yè)株式會社制,放入10L的聚合反應器中。在這里適當加入481g苯乙烯、1119g 二乙烯基苯,即57%的二乙烯基苯和43%的乙基乙烯基苯、9. 3g的2,2< -偶氮二(2,4_二 甲基戊腈)以及作為致孔劑的560g己烷之后,用氮氣置換了系內(nèi)。將該二相系以140rpm 攪拌的同時加熱至55°C,然后,于此狀態(tài)保持了 20小時。然后,水洗并過濾獲得的樹脂,在 氮氣流通下在90°C中烘干12小時,獲得了平均粒徑為246 y m的球狀多孔性合成樹脂。
[0161] 將獲得的球狀的多孔性合成樹脂裝入帶有多孔板的反應管,在縱型管狀爐中進行 了不融化處理。作為不融化處理,從反應管下部向上部排放干燥空氣,升溫至190°C之后, 以10°C /分,從190°C升溫至290°C,由此獲得了球狀的多孔性氧化樹脂。在氮氣環(huán)境中用 850°C溫度將其燒成之后,使用流化床在含有水蒸氣的氮氣環(huán)境中用850°C溫度進行賦活處 理至BET比表面積成為1790m 2/g,從而獲得了球狀活性炭。將其在流化床,用氮氣稀釋的空 氣環(huán)境之下,且在470°C進行了 3小時氧化處理,其次,在流化床在氮氣環(huán)境之下且在900°C 進行了 17分鐘的還原處理,從而得到的表面改質(zhì)球狀活性炭。獲得的表面改質(zhì)球狀活性炭 的特性如表1所示。
[0162] (比較例2)
[0163] 除了將燒成溫度690°C代替成850°C,沒有進行賦活處理以外反復進行實施例3的 操作,制備了表面改質(zhì)球狀活性炭。獲得的表面改質(zhì)球狀活性炭的特性如表1所示。
[0164] (比較例3)
[0165] 除了在氧化處理之后沒有進行還原處理之外反復進行實施例8的