一種鐵炭復(fù)合磁性載體制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于藥物載體材料制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]磁靶向治療是指在外部施加一定場(chǎng)強(qiáng)的外磁場(chǎng)，利用磁場(chǎng)誘導(dǎo)性能。將磁性藥物載體定向于靶區(qū)，藥物以受控的方式緩慢定位釋放，集中在病變部位發(fā)揮作用的治療方法。研宄表明制約磁靶向治療功效的兩個(gè)重要因素是載體的磁靶向性和載藥特性。磁靶向性主要和體中的磁性物質(zhì)有關(guān)，而載藥特性與載體本身的結(jié)構(gòu)及藥物與載體的結(jié)合方式有關(guān)。目前傳統(tǒng)磁靶向治療大多采用的是將化療藥物聯(lián)接或包裹于磁球表面的“被動(dòng)包裹”方式。實(shí)踐證明，這種載藥方式載藥量太少，難以達(dá)到預(yù)期的治療效果。
[0003]為了克服傳統(tǒng)磁靶向治療載藥量少、靶向性差的缺點(diǎn)，研宄者進(jìn)行了大量的探索，制成了新的磁靶向治療藥物載體，利用鐵粉的磁性攜帶活性炭抵達(dá)靶區(qū)，利用活性炭固有的強(qiáng)大吸附性及緩釋性，大道吸附足夠量的藥物及藥物緩釋的目的。但是，該鐵炭顆粒粒徑過(guò)大，僅有小部分鐵炭顆粒能夠透過(guò)血管壁到達(dá)腫瘤細(xì)胞間隙，大多數(shù)顆粒仍滯留于血管，且大顆粒易造成血管栓塞，影響周?chē)＝M織，影響腫瘤治療效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種顆粒粒徑小，具有良好磁穩(wěn)定性的鐵炭復(fù)合磁性載體制備方法。
[0005]本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):一種鐵炭復(fù)合磁性載體的制備方法，包括醫(yī)用活性炭材料的球磨預(yù)處理、Fe304/C復(fù)合磁粉的制備、Fe304/C復(fù)合磁粉進(jìn)行包硅改性處理和高溫還原制備鐵炭復(fù)合磁性載體步驟；
所述醫(yī)用活性炭材料的球磨預(yù)處理為，將活性炭用400目的篩網(wǎng)篩分，篩分后的活性炭與去離子水按一定比例混合，按合適的料球比及磨球比，球磨一定時(shí)間后，取出鋼珠，將磨好的活性炭加水稀釋?zhuān)跈C(jī)械攪拌小，用0.5 μπι的濾膜進(jìn)行過(guò)濾，得到超細(xì)活性炭；
所述Fe304/C復(fù)合磁粉的制備步驟為，將一定濃度和pH的Fe2+、Fe3+溶液和NaOH溶液混合反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度和攪拌速度，在一定時(shí)間內(nèi)加入表面活性劑，經(jīng)熟化處理后調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的PH，制備出納米Fe3O4磁性粒子，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、除雜后，將濾餅進(jìn)行干燥處理，粉碎得到納米Fe3O4粉末，按比例將預(yù)處理過(guò)得活性炭和納米Fe 304放入球磨罐中，加入適量鋼珠和去離子水，球磨適當(dāng)時(shí)間后Fe304/C復(fù)合磁粉；
所述Fe304/C復(fù)合磁粉進(jìn)行包娃改性處理步驟為，將Fe304/C復(fù)臺(tái)磁粉加入適量去離子水中，充分?jǐn)嚢栊纬蓱腋∫?，加入硅酸鈉粉末，充分?jǐn)嚢?，用蠕?dòng)泵緩慢滴加硫酸溶液調(diào)節(jié)懸浮液pH至6?7，期間通過(guò)超級(jí)恒溫器和玻璃夾套容器保持溶液的溫度，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾、洗滌濾餅并鼓風(fēng)干燥，最后研磨成粉末；
所述高溫還原制備鐵炭復(fù)合磁性載體步驟為，采用石英管式爐通過(guò)高溫還原反應(yīng)，使初級(jí)鐵炭復(fù)合磁性載體中的Fe3O4顆粒被還原成鐵得到Fe/C復(fù)合磁性載體，還原溫度在440?720°C，還原時(shí)間I?3h。
[0006]本發(fā)明具有如下有益效果:
采用該方法制備的鐵炭復(fù)合磁性載體，其顆粒尺寸小，具有良好的磁穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性。
【具體實(shí)施方式】
[0007]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0008]具體實(shí)施例:本發(fā)明所述制備過(guò)程包括醫(yī)用活性炭材料的球磨預(yù)處理、Fe304/C復(fù)合磁粉的制備、Fe304/C復(fù)合磁粉進(jìn)行包硅改性處理和高溫還原制備鐵炭復(fù)合磁性載體步驟；
所述醫(yī)用活性炭材料的球磨預(yù)處理為，將活性炭用400目的篩網(wǎng)篩分，篩分后的活性炭與去離子水按一定比例混合，按合適的料球比及磨球比，球磨一定時(shí)間后，取出鋼珠，將磨好的活性炭加水稀釋?zhuān)跈C(jī)械攪拌小，用0.5 μπι的濾膜進(jìn)行過(guò)濾，得到超細(xì)活性炭；
所述Fe304/C復(fù)合磁粉的制備步驟為，將一定濃度和pH的Fe2+、Fe3+溶液和NaOH溶液混合反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度和攪拌速度，在一定時(shí)間內(nèi)加入表面活性劑，經(jīng)熟化處理后調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的PH，制備出納米Fe3O4磁性粒子，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、除雜后，將濾餅進(jìn)行干燥處理，粉碎得到納米Fe3O4粉末，按比例將預(yù)處理過(guò)得活性炭和納米Fe 304放入球磨罐中，加入適量鋼珠和去離子水，球磨適當(dāng)時(shí)間后Fe304/C復(fù)合磁粉；
所述Fe304/C復(fù)合磁粉進(jìn)行包娃改性處理步驟為，將Fe304/C復(fù)臺(tái)磁粉加入適量去離子水中，充分?jǐn)嚢栊纬蓱腋∫?，加入硅酸鈉粉末，充分?jǐn)嚢瑁萌鋭?dòng)泵緩慢滴加硫酸溶液調(diào)節(jié)懸浮液pH至6?7，期間通過(guò)超級(jí)恒溫器和玻璃夾套容器保持溶液的溫度，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾、洗滌濾餅并鼓風(fēng)干燥，最后研磨成粉末；
所述高溫還原制備鐵炭復(fù)合磁性載體步驟為，采用石英管式爐通過(guò)高溫還原反應(yīng)，使初級(jí)鐵炭復(fù)合磁性載體中的Fe3O4顆粒被還原成鐵得到Fe/C復(fù)合磁性載體，還原溫度在440?720°C，還原時(shí)間I?3h。
[0009]對(duì)其進(jìn)行熱穩(wěn)定性測(cè)試得出，復(fù)合磁性載體的二氧化硅包覆層對(duì)鐵顆粒在常溫下的氧化有明顯的抑制作用，復(fù)合磁性載體在超過(guò)抗氧化溫度(125°C )才開(kāi)始氧化；將鐵炭復(fù)合磁性載體在空氣中放置30d，其磁性能只有小幅下降，最終趨于穩(wěn)定，在生理鹽水中磁性基本不會(huì)發(fā)生變化，表明所制備的鐵炭復(fù)合磁性載體具有良好的磁穩(wěn)定性。
[0010]以上內(nèi)容是結(jié)合具體的實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明所做的進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說(shuō)明。對(duì)于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡(jiǎn)單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鐵炭復(fù)合磁性載體制備方法，其特征在于:包括醫(yī)用活性炭材料的球磨預(yù)處理、Fe304/C復(fù)合磁粉的制備、Fe304/C復(fù)合磁粉進(jìn)行包硅改性處理和高溫還原制備鐵炭復(fù)合磁性載體步驟； 所述醫(yī)用活性炭材料的球磨預(yù)處理為，將活性炭用400目的篩網(wǎng)篩分，篩分后的活性炭與去離子水按一定比例混合，按合適的料球比及磨球比，球磨一定時(shí)間后，取出鋼珠，將磨好的活性炭加水稀釋?zhuān)跈C(jī)械攪拌小，用0.5 μπι的濾膜進(jìn)行過(guò)濾，得到超細(xì)活性炭； 所述Fe304/C復(fù)合磁粉的制備步驟為，將一定濃度和pH的Fe2+、Fe3+溶液和NaOH溶液混合反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度和攪拌速度，在一定時(shí)間內(nèi)加入表面活性劑，經(jīng)熟化處理后調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的PH，制備出納米Fe3O4磁性粒子，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、除雜后，將濾餅進(jìn)行干燥處理，粉碎得到納米Fe3O4粉末，按比例將預(yù)處理過(guò)得活性炭和納米Fe 304放入球磨罐中，加入適量鋼珠和去離子水，球磨適當(dāng)時(shí)間后Fe304/C復(fù)合磁粉； 所述Fe304/C復(fù)合磁粉進(jìn)行包娃改性處理步驟為，將Fe304/C復(fù)臺(tái)磁粉加入適量去離子水中，充分?jǐn)嚢栊纬蓱腋∫海尤牍杷徕c粉末，充分?jǐn)嚢瑁萌鋭?dòng)泵緩慢滴加硫酸溶液調(diào)節(jié)懸浮液pH至6?7，期間通過(guò)超級(jí)恒溫器和玻璃夾套容器保持溶液的溫度，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾、洗滌濾餅并鼓風(fēng)干燥，最后研磨成粉末； 所述高溫還原制備鐵炭復(fù)合磁性載體步驟為，將改性后的Fe304/C復(fù)合磁粉放入石英管式爐，通過(guò)高溫還原反應(yīng)，還原溫度在440?720°C，還原時(shí)間I?3h。
【專(zhuān)利摘要】一種鐵炭復(fù)合磁性載體制備方法，屬于藥物載體材料制備領(lǐng)域。提供一種顆粒粒徑小，具有良好磁穩(wěn)定性的鐵炭復(fù)合磁性載體制備方法。所述方法采用中和沉淀法對(duì)球磨法制備的Fe304/C初級(jí)復(fù)合磁性載體進(jìn)行了表面改性，并經(jīng)過(guò)固相高溫還原得到了鐵炭復(fù)合磁性載體。采用該方法制備的鐵炭復(fù)合磁性載體，其顆粒尺寸小，具有良好的磁穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性。
【IPC分類(lèi)】A61K47-04, A61K41-00
【公開(kāi)號(hào)】CN104645330
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410756333
【發(fā)明人】高占虎
【申請(qǐng)人】高占虎
【公開(kāi)日】2015年5月27日
【申請(qǐng)日】2014年12月11日