一種提取當(dāng)歸提取物的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種提取當(dāng)歸提取物的方法，屬于有機(jī)物提純方法。
【背景技術(shù)】
[0002]當(dāng)歸為當(dāng)歸Angelica Sinensis (Oliv.) Diels的干燥根，多年生草本，全株有特異香氣。主根粗短，肥大肉質(zhì)，下面分為多數(shù)粗長(zhǎng)支根。莖直立，帶紫色。多年生草本，高0.4~1米。莖直立，帶紫色，有顯明的縱紋直槽，光滑無(wú)毛。干燥根全長(zhǎng)約10~25厘米，身長(zhǎng)3~10厘米，外表灰棕色或棕褐色，全體具縱皺紋，歸身略呈圓柱形，身而凹凸不平，其下生有3~5條或更多的歸尾。歸尾上粗下細(xì)，多扭曲，表而有小疙瘩狀的須根痕跡。氣清香濃厚，味甘微苦辛。一般須培育3年才可采收，秋末挖取根部。
[0003]現(xiàn)在習(xí)慣采用更高質(zhì)量的超臨界流體萃取，一種利用超臨界流體為流動(dòng)相來(lái)分離物質(zhì)的技術(shù)。CO2是超臨界流體技術(shù)中最常用的溶劑。超臨界CO2流體兼具氣、液兩相的雙重特點(diǎn)，既具有與氣體相當(dāng)?shù)母邤U(kuò)散系數(shù)和低粘度，又具有與液體相近的密度和對(duì)物質(zhì)。超臨界二氧化碳萃取分離過(guò)程的原理是利用超臨界二氧化碳對(duì)某些特殊天然產(chǎn)物具有特殊溶解作用，利用超臨界二氧化碳的溶解能力與其密度的關(guān)系，即利用壓力和溫度對(duì)超臨界二氧化碳溶解能力的影響而進(jìn)行的。在超臨界狀態(tài)下，將超臨界二氧化碳與待分離的物質(zhì)接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點(diǎn)高低和分子量大小的成分依次萃取出來(lái)。當(dāng)然，對(duì)應(yīng)各壓力范圍所得到的萃取物不可能是單一的，但可以控制條件得到最佳比例的混合成分，然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質(zhì)則完全或基本析出，從而達(dá)到分離提純的目的，所以超臨界流體二氧化碳萃取過(guò)程是由萃取和分離組合而成的。
[0004]當(dāng)歸的化學(xué)成分主要包括藁本內(nèi)酯類及其異構(gòu)物、香豆素類、多糖類、黃酮類及有機(jī)酸類等。當(dāng)歸含揮發(fā)油類成分和有機(jī)酸，主要為丁二酸、菸酸、尿嘧啶、腺嘌呤、藁本內(nèi)酯、維生素B12、維生素E、谷固醇、亞葉酸、丁烯基酞內(nèi)酯、阿魏酸/膽堿、5-羥基呋喃醛、微量元素(如鋅、銅、鐵、錳、鉀、鈉、鈣等)、磷脂以及維生素A等成分。當(dāng)歸的活性成分為具有鎮(zhèn)靜、消炎、抗維生素E缺乏癥作作用等。當(dāng)歸提取物的化學(xué)成分主要包括藁本內(nèi)酯類及其異構(gòu)物、香豆素類、多糖類、黃酮類及有機(jī)酸類等。當(dāng)歸的活性成分具有鎮(zhèn)靜、消炎、抗維生素E缺乏癥作作用。當(dāng)歸提取物的有效成分為藁本內(nèi)酯和正丁基。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了解決提取成本高、提取物質(zhì)的純度低等缺點(diǎn)。本發(fā)明對(duì)當(dāng)歸采取微波輔助提取和大孔樹(shù)脂吸附和解析以得到純度高的當(dāng)歸提取物。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案是:提供一種提取方法，該當(dāng)歸提取物中藁本內(nèi)酯多7%，優(yōu)選的藁本內(nèi)酯彡9%。
[0007]本發(fā)明的當(dāng)歸提取物方法步驟為:采用種植三年以上夏季、深秋或初冬的當(dāng)歸，除去須根及泥沙，采用陰干、烘干或低溫干燥等方式使得當(dāng)歸表面水分< 0.5% ;采用機(jī)械或手動(dòng)物理方法粉碎成粒徑為50~100um的粉末，然后將粉末充分?jǐn)嚢柚烈掖既芤褐?，?0~150°C下采用微波輔助提取，微波功率為250~400w，微波提取時(shí)間為20~60min ;取濾液再用20%~50%(v/v)乙醇在50~70°C提取1~3次，每次提取時(shí)間為20min~50min ;趁熱過(guò)濾，濾液通過(guò)減壓回收至無(wú)醇味(溫度為20~30°C )，得到黃棕色油狀物，在室溫下放置5~12h，底部析出淡黃色固形物，取上層油狀物，經(jīng)大孔樹(shù)脂吸附和解析得到純度高的當(dāng)歸提取物，最后干燥得淺黃色粉末狀當(dāng)歸提取物。當(dāng)歸提取物中有效成分藁本內(nèi)酯多7%。
[0008]具體的，上述大孔樹(shù)脂的類型為D101、AB-8、A20、HPD-400、HPD-400A、或 HPD-450。優(yōu)選的，大孔樹(shù)脂的類型為D101、HPD-400A或HPD-450。
[0009]具體地，上述米用大孔樹(shù)脂吸附和解析時(shí)，洗脫液為20~40%(v/v)的乙醇。
[0010]本發(fā)明的乙醇浸提方法結(jié)合微波輔助提取，使得當(dāng)歸粉末中有機(jī)物能進(jìn)一步被提取出。最后采用大孔樹(shù)脂進(jìn)行吸附或解析使得當(dāng)歸提取物的純度提高。本發(fā)明采用上述聯(lián)合提取的形式，提取得到的物質(zhì)純度高、提取時(shí)間短，同時(shí)在整個(gè)提取過(guò)程中低純度的乙醇作為溶劑、提取劑或洗脫劑，無(wú)毒、無(wú)污染；具有明顯的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。
【具體實(shí)施方式】
[0011]采用種植三年后夏天、秋末或初冬采挖當(dāng)歸，除去須根和泥沙，然后清洗干凈后采用烘干、低溫干燥或陰干等方式使得當(dāng)歸根部水分含量< 1%。
[0012]將上述的當(dāng)歸根部再進(jìn)一步干燥使得其水分< 0.5%、采用機(jī)械或手動(dòng)物理方法粉碎成粒徑為50~100um的粉末；然后將粉末充分?jǐn)嚢柚烈掖既芤褐?，?0~150°C下采用微波輔助提取，微波功率為250~400w，微波提取時(shí)間為20~60min ;取濾液再用20%~50%(v/v)乙醇在50~70°C提取1~3次，每次提取時(shí)間為20min~50min ;趁熱過(guò)濾，濾液通過(guò)減壓回收至無(wú)醇味(溫度為20~30°C )，得到黃棕色油狀物，在室溫下放置5~12h，底部析出淡黃色固形物，取上層油狀物，經(jīng)大孔樹(shù)脂吸附和解析得到純度高的當(dāng)歸提取物，最后干燥得淺黃色粉末狀當(dāng)歸提取物。當(dāng)歸提取物中有效成分藁本內(nèi)酯多7%。
[0013]實(shí)施例1
采用種植三年后夏天的當(dāng)歸，除去須根和泥沙，然后清洗干凈后采用溫度為30~50°C低溫烘干使得當(dāng)歸根部水分含量0.2%。然后將上述當(dāng)歸根部在粉碎機(jī)中粉碎成粒徑為50~100um的粉末，粉末重量為240g。將上述粉末充分?jǐn)嚢柚?700ml、濃度為40% (v/v)乙醇溶液中，在70°C下采用微波輔助提取，微波功率為250w，微波提取時(shí)間為45min ;然后所得的濾液用20% (v/V)乙醇在70 °C提取提取40min后，趁熱過(guò)濾，濾液通過(guò)減壓回收至無(wú)醇味，得到黃棕色油狀物，在室溫下放置7h，底部析出淡黃色固形物，取上層油狀物，經(jīng)DlOl大孔樹(shù)脂吸附和解析、洗脫和干燥得到純度高的當(dāng)歸提取物。當(dāng)歸提取物中有效成分藁本內(nèi)酯為 8.9%ο
[0014]實(shí)施例2
采用種植三年后初冬的當(dāng)歸，除去須根和泥沙，然后清洗干凈后采用通風(fēng)陰干的方式使得當(dāng)歸根部水分含量0.9%。然后將上述當(dāng)歸根部在粉碎機(jī)中粉碎成粒徑為50~100um的粉末，粉末重量為270g。將上述粉末充分?jǐn)嚢柚?900ml、濃度為50%(v/v)乙醇溶液中，在110°C下采用微波輔助提取，微波功率為300w，微波提取時(shí)間為25min ;然后所得的濾液用50%(v/v)乙醇在60°C提取20min、然后再用40%(v/v)乙醇在70°C提取30min后，趁熱過(guò)濾，濾液通過(guò)減壓回收至無(wú)醇味，得到黃棕色油狀物，在室溫下放置12h，底部析出淡黃色固形物，取上層油狀物，經(jīng)AB-8大孔樹(shù)脂吸附和解析、洗脫和干燥得到純度高的當(dāng)歸提取物。當(dāng)歸提取物中有效成分藁本內(nèi)酯為9.7%。
[0015]實(shí)施例3
采用種植三年后深秋的當(dāng)歸，除去須根和泥沙，然后清洗干凈后采用低溫烘干的方式使得當(dāng)歸根部水分含量0.4%。然后將上述當(dāng)歸根部在粉碎機(jī)中粉碎成粒徑為50~100um的粉末，粉末重量為300g。將上述粉末充分?jǐn)嚢柚?000ml、濃度為40%(v/v)乙醇溶液中，在130°C下采用微波輔助提取，微波功率為400w，微波提取時(shí)間為15min ;然后所得的濾液用50%(v/v)乙醇在50°C提取30min、然后再用20%(v/v)乙醇在50°C提取50min后，趁熱過(guò)濾，濾液通過(guò)減壓回收至無(wú)醇味，得到黃棕色油狀物，在室溫下放置10h，底部析出淡黃色固形物，取上層油狀物，經(jīng)A20大孔樹(shù)脂吸附和解析、洗脫和干燥得到純度高的當(dāng)歸提取物。當(dāng)歸提取物中有效成分藁本內(nèi)酯為10.4%。
[0016]上述實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對(duì)本發(fā)明的構(gòu)思和保護(hù)范圍進(jìn)行限定，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種提取當(dāng)歸提取物的方法，其具體包括以下步驟:當(dāng)歸清洗干凈后，采用陰干、烘干或低溫干燥等方式使得當(dāng)歸表面水分< 0.5% ;采用機(jī)械或手動(dòng)物理方法粉碎成粒徑為50~100um的粉末，然后將粉末充分?jǐn)嚢柚烈掖既芤褐?，?0~150°C下采用微波輔助提取，微波功率為250~400w，微波提取時(shí)間為20~60min ;取濾液再用20%~50%(v/v)乙醇在50~70°C提取1~3次，每次提取時(shí)間為20min~50min ;趁熱過(guò)濾，濾液通過(guò)減壓回收至無(wú)醇味，得到黃棕色油狀物，在室溫下放置5~12h，底部析出淡黃色固形物，取上層油狀物，經(jīng)大孔樹(shù)脂吸附和解析得到純度高的當(dāng)歸提取物，最后干燥得淺黃色粉末狀當(dāng)歸提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取當(dāng)歸提取物的方法，其特征在于:所述當(dāng)歸為植三年以上夏季、深秋或初冬的當(dāng)歸根部。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取當(dāng)歸提取物的方法，其特征在于:所述大孔樹(shù)脂的類型為 D101、AB-8、A20、HPD-400、HPD-400A 或 HPD-450。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取當(dāng)歸提取物的方法，其特征在于:所述大孔樹(shù)脂的類型為 D101、HPD-400A 或 HPD-450。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取當(dāng)歸提取物的方法，其特征在于:所述大孔樹(shù)脂吸附和解析時(shí)，洗脫液為20~40% (v/v)的乙醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取當(dāng)歸提取物的方法，其特征在于:所述當(dāng)歸提取物中藁本內(nèi)酯多7%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取當(dāng)歸提取物的方法，其特征在于:所述當(dāng)歸提取物中藁本內(nèi)酯多9%。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種當(dāng)歸提取物的提取方法，屬于中藥活性成分的提取方法。本發(fā)明的當(dāng)歸提取物的提取方法包括以下步驟：當(dāng)歸清洗并干燥使得當(dāng)歸表面水分≤0.5%，然后粉碎成粒徑為50~100um的粉末，粉末投入至乙醇溶液中采用微波輔助提取、乙醇浸提1~3次后，趁熱過(guò)濾，濾液減壓回收得到黃棕色油狀物，在室溫下放置5~12h，取上層油狀物，經(jīng)大孔樹(shù)脂吸附和解析得到純度高的當(dāng)歸提取物，最后干燥得淺黃色粉末狀當(dāng)歸提取物。上述當(dāng)歸提取物中有效成分藁本內(nèi)酯≥7%。本發(fā)明的當(dāng)歸提取物的提取方法采用乙醇浸提、微波輔助提取和大孔樹(shù)脂吸附解析，最后得到的提取物純度高，提取時(shí)間短，提取過(guò)程安全、無(wú)毒。
【IPC分類】A61K36-232, A61K125-00
【公開(kāi)號(hào)】CN104523784
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410824164
【發(fā)明人】蘇建麗
【申請(qǐng)人】青島文創(chuàng)科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年4月22日
【申請(qǐng)日】2014年12月26日