專(zhuān)利名稱(chēng):黃蜀葵花總黃酮提取物、其制備及應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及黃蜀葵花總黃酮提取物、該提取物的制備方法、中藥制劑，及其在制備治療腎炎藥物中的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
黃蜀葵花為錦葵科秋葵屬植物黃蜀葵Abelmoschus Manihot(L.)Medic的干燥花，該藥材收載于江蘇省中藥材標(biāo)(1989年版)增補(bǔ)本，江蘇省蘇中藥廠(chǎng)將黃蜀葵花醇提物開(kāi)發(fā)為三類(lèi)新藥-黃葵膠囊，用于治療腎炎疾病。治療慢性腎小球腎炎，總有效率濕熱證組78.95％，非濕熱證組62.12％；治療乳糜尿總有效率84.62％；治療非胰島素依賴(lài)型糖尿病并發(fā)糖尿病腎病，結(jié)果表明黃蜀葵花醇提物可顯著減輕臨床期DN的蛋白尿，結(jié)合降糖、降壓治療，近期總有效率為83.87％，其中近期緩解率為25.81％，療效顯著。但黃葵膠囊有效成分含量較低，服用量較大，因此需開(kāi)發(fā)有效成分含量達(dá)到50％以上二類(lèi)新藥。
關(guān)于黃蜀葵花化學(xué)成分，王先榮等人于1981年，在植物學(xué)報(bào)，23(3)222-226(1981)報(bào)導(dǎo)了“黃蜀葵花的化學(xué)成分研究”，從黃蜀葵花中分離到槲皮素-3-洋槐糖苷、金絲桃苷、槲皮素-3′-葡萄糖苷、楊梅素、槲皮素等5種黃酮成分。王先榮等人又于2004年，在中國(guó)天然藥物，2(2)91-93(2004)報(bào)導(dǎo)了“黃蜀葵花黃酮成分的研究”.從黃蜀葵花總黃酮中分離到棉皮素-3′-葡萄糖苷、異槲皮苷、金絲桃苷、槲皮素-3′-葡萄糖苷等4種黃酮成分，其中棉皮素-3′-葡萄糖苷為一新化合物。
目前研究黃蜀葵花有效成分的方法可歸納為兩種1、先用水或醇提取，將回收溶劑后的提取物混懸于水中，分別用氯仿、醋酸乙酯、正丁醇提取，劃分成幾個(gè)提取部分。再用硅膠柱或葡聚糖凝膠柱層析、分離成單組分物質(zhì)。
2、申請(qǐng)?zhí)?00410035741.X的發(fā)明專(zhuān)利申請(qǐng)“治療口腔潰瘍、胃潰瘍、燒燙傷、外傷感染的藥物及制備方法”。
上述的第一種方法是試驗(yàn)室研究單一黃酮成分的方法，不適合總黃酮的制備。第二種方法是“取黃蜀葵花20kg，用20倍量-14倍量60-90％乙醇水回流提取2次，每次1hr，合并提取液，濾過(guò)，濾液濃縮至相對(duì)密度為1.13-1.16(60℃)的濃縮液；加適量水稀釋?zhuān)ㄟ^(guò)大孔吸附樹(shù)脂柱或通過(guò)聚酰胺柱，用醇水溶液梯度洗脫，水洗脫3個(gè)柱體積，10％及30％乙醇各洗脫3個(gè)柱體積，70％乙醇洗脫1個(gè)柱體積，洗脫液濃縮，干燥，粉碎后得總黃酮提取物，其總黃酮含量為5-95％(重量比)”。該技術(shù)方案的缺點(diǎn)是其一，因六羥基黃酮楊梅素、棉皮素及其苷類(lèi)成分在30％乙醇中不穩(wěn)定，用30％乙醇洗脫總黃酮不妥，其二，沒(méi)有具體明確所提供的有效部位由哪些黃酮成分組成及其含量。
黃蜀葵花總黃酮及其制劑目前只見(jiàn)到用于治療口腔潰瘍和心腦缺血性疾病的報(bào)道，尚未見(jiàn)到用于治療腎炎疾病的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明是為避免上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的問(wèn)題，提供一種高含量黃蜀葵花總黃酮提取物，藥理和化學(xué)研究表明該提取物活性成分明確，質(zhì)量可控。
本發(fā)明另一目的是提供該黃蜀葵花總黃酮提取物的制備方法及其制劑。
本發(fā)明目的還在于提供該黃蜀葵花總黃酮提取物在制備治療腎炎疾病藥物中的應(yīng)用。
本發(fā)明目的是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明黃花蜀葵總黃酮提取物，其特征是所述提取物按重量百分比的總黃酮含量為50-90％；其中所含黃酮成分包括槲皮素-3-洋槐糖苷1.0-5.0％、金絲桃苷8.0-24.0％、異槲皮苷7.0-20.0％、槲皮素-3′-葡萄糖苷5.0-15.0％、棉皮素-3′-葡萄糖苷3.0-10.0％、楊梅素0.5-5.0％、棉皮素0.5-5.0％、槲皮素2.0-8.0％，其它黃酮類(lèi)成分余量。
本發(fā)明黃蜀葵花總黃酮提取物制備方法是按如下步驟操作a、將干燥的黃蜀葵花粉碎成粗粉，用8-10倍量50-95％乙醇加熱回流提取1-2小時(shí)，共提取2-3次；其中，用于回流提取的乙醇優(yōu)選為60-80％乙醇；b、將提取液在低于60℃的條件下減壓濃縮至60℃時(shí)比重為1.13-1.16的浸膏，加入原生藥量3-5倍量沸水，分次溶解，靜置12小時(shí)，過(guò)濾；c、濾液通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂柱，(可以包括各種非極性、弱極性和中極性大孔吸附樹(shù)脂)或聚酰胺柱層析，首先用水沖洗4-8個(gè)柱體積，再用不同濃度醇水溶液洗脫、收集、濃縮的操作過(guò)程為用10％-20％乙醇或10％-20％甲醇洗脫1-2個(gè)柱體積、去除洗脫液；用70-80％乙醇或70-80％甲醇洗脫，收集洗脫液；將該洗脫液在低于60℃條件下減壓濃縮，真空干燥得黃蜀葵花總黃酮提取物粗品；
d、總黃酮提取物粗品的精制，用10倍量醋酸乙酯-乙醇(76.89∶38.79 V/V)回流提取3次，每次2小時(shí)，回收溶劑，80℃減壓干燥得產(chǎn)品，總黃酮含量達(dá)到50％-90％的黃蜀葵花總黃酮提取物。
本發(fā)明黃蜀葵花總黃酮提取物的中藥制劑，其特征是所述中藥制劑是以所述黃蜀葵花黃蜀葵花總黃酮提取物為藥物有效成份，加入藥用輔料后制成的滴丸、片劑、膠囊劑、軟膠囊、顆粒劑。
本發(fā)明以黃蜀葵花總黃酮提取物用于制備治療腎炎疾病的藥物。
藥理研究表明黃蜀葵花黃酮類(lèi)成分是治療腎炎的有效成分，化學(xué)研究表明黃蜀葵花黃酮類(lèi)成分以槲皮素-3-洋槐糖苷、金絲桃苷、異槲皮苷、棉皮素-3′-葡萄糖苷、槲皮素-3′-葡萄糖苷、楊梅素、棉皮素和槲皮素8種成分含量較高。不同的提取方法得到的提取物由于包含不同的黃酮類(lèi)化合物、不同的含量，其藥理、藥性存在很大差異，都是一種新的物質(zhì)。因此在保證藥效的前提下，盡可能提高提取物總黃酮的純度和明確提取物中主要黃酮類(lèi)成分及其含量是技術(shù)難點(diǎn)。
與已有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在1、本發(fā)明黃蜀葵花提取物是以總黃酮含量、槲皮素-3-洋槐糖苷、金絲桃苷、異槲皮苷、棉皮素-3′-葡萄糖苷、槲皮素-3′-葡萄糖苷、楊梅素、棉皮素、槲皮素的含量對(duì)其進(jìn)行確切的表征，以這一表征方式進(jìn)行表征的黃酮類(lèi)物質(zhì)以及黃蜀葵花總黃酮提取物具有顯著的治療腎炎疾病作用，均未見(jiàn)相關(guān)文獻(xiàn)的報(bào)道。
2、本發(fā)明采用高效液相色譜法，可以對(duì)提取物中對(duì)槲皮素-3-洋槐糖苷、金絲桃苷、異槲皮苷、棉皮素-3′-葡萄糖苷、槲皮素-3′-葡萄糖苷、楊梅素、棉皮素、槲皮素的黃酮成分進(jìn)行明確定性和定量。
3、本發(fā)明黃蜀葵花總黃酮提取物治療腎炎疾病有可靠的療效。
4、本發(fā)明可以滿(mǎn)足廣大腎炎患者對(duì)不同劑型的要求。
本發(fā)明黃蜀葵花總黃酮提取物，其提取分離工藝不僅限于上述工藝，亦可采用其它提取分離手段得到。
利用上述工藝得到的黃蜀葵花總黃酮提取物的總黃酮含量及各組成成分含量測(cè)定方法為1、黃蜀葵花總黃酮提取物干燥后，總黃酮含量的測(cè)定采用AlCl3絡(luò)合比色法進(jìn)行測(cè)定，本品含總黃酮(以蘆丁計(jì))為50-90％。
2、黃蜀葵花總黃酮提取物干燥后，組成成分槲皮素-3-洋槐糖苷、金絲桃苷、異槲皮苷、棉皮素-3′-葡萄糖苷、槲皮素-3′-葡萄糖苷、楊梅素、棉皮素、槲皮素的含量測(cè)定均采用高效液相色譜法，各成分含量見(jiàn)實(shí)施例1-4。
黃蜀葵花總黃酮提取物組成成分的化學(xué)結(jié)構(gòu)如下 棉皮素-3′-葡萄糖苷 棉皮素 楊梅素 槲皮素 異槲皮苷 金絲桃苷 槲皮素-3′-葡萄糖苷 槲皮素-3-洋槐糖苷下面用藥理實(shí)驗(yàn)結(jié)果闡明其藥效作用一、用大鼠系膜增生性腎炎(MsPGN)模型，觀(guān)察對(duì)大鼠腎炎的治療作用，結(jié)果如下1、黃蜀葵花總黃酮對(duì)第8周末和第10周末24h尿蛋白影響尿蛋白自造模第六周起，模型組與治療組均有不同程度的蛋白尿，且隨時(shí)間推漸加重。第8、10周末時(shí)，24小時(shí)尿蛋白定量黃蜀葵花總黃酮組均顯著低于模型組，二者相比亦有顯著性差異，提示黃蜀葵花總黃酮能明顯減輕MsPGN大鼠的蛋白尿(見(jiàn)表1)。
表1黃蜀葵花總黃酮對(duì)第8周末和第10周末24h尿蛋白影響
注與正常組比較，△△P＜0.01；與模型組比較，*P＜0.05，**P＜0.01。
2、黃蜀葵花總黃酮對(duì)尿素氮、肌酐的影響生化檢查第10周末時(shí)，模型組的血CRE、BUN均明顯高于正常組，黃蜀葵花總黃酮各劑量組和腎炎康復(fù)片組的血CRE、BUN與模型組相比亦有顯著性差異，表明黃蜀葵花總黃酮能改善MsPGN大鼠的腎功能(見(jiàn)表2)。
表2黃蜀葵花總黃酮對(duì)尿素氮、肌酐的影響
注與正常組比較，△△P＜0.01；與模型組比較，**P＜0.01。
3、黃蜀葵花總黃酮對(duì)血清白蛋白的影響第10周末時(shí)，黃蜀葵花總黃酮大劑量組血清白蛋白與模型組相比有顯著性差異，提示黃蜀葵花總黃酮能改善MsPGN大鼠的蛋白質(zhì)代謝，提高ALB(見(jiàn)表3)。
表3黃蜀葵花總黃酮對(duì)血清白蛋白的影響
注與正常組比較，△△P＜0.01；與模型組比較，**P＜0.01。
4、黃蜀葵花總黃酮對(duì)腎病理組織學(xué)改變的影響光鏡檢查模型組病變主要表現(xiàn)為部分腎小球增大，個(gè)別腎小球出現(xiàn)萎縮而至纖維化，多數(shù)呈現(xiàn)彌漫的輕重不等的系膜組織增生，大部分區(qū)域?yàn)檩p中度增生，表現(xiàn)為系膜區(qū)增寬，增寬的系膜區(qū)內(nèi)系膜細(xì)胞和系膜基質(zhì)均有增生，毛細(xì)血管腔狹小，個(gè)別結(jié)構(gòu)破壞，血管消失。黃蜀葵花總黃酮組個(gè)別區(qū)域腎小球系膜細(xì)胞輕度增生，系膜基質(zhì)輕度增寬，管管腔無(wú)擠壓現(xiàn)象。腎炎康復(fù)片組腎小球病理改變與腎疏寧組大致相同，系膜區(qū)輕度增寬，血管腔有輕度擠壓現(xiàn)象，但毛細(xì)血管基底膜無(wú)明顯改變。
二、結(jié)論黃蜀葵花總黃酮對(duì)大鼠腎炎有治療作用附圖為黃蜀葵花總黃酮提取物HPLC圖譜。
該圖譜能對(duì)黃蜀葵花總黃酮提取物組成成分槲皮素-3-洋槐糖苷、金絲桃苷、異槲皮苷、棉皮素-3′-葡萄糖苷、槲皮素-3′-葡萄糖苷、楊梅素、棉皮素、槲皮素的黃酮成分進(jìn)行明確定性和定量。
具體實(shí)施方式下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)黃蜀葵花總黃酮提取物提取方法及其制劑的制備方法作進(jìn)一步詳述。
實(shí)施例1取黃蜀葵花生藥粗粉1kg，加10倍量80％乙醇加熱回流提取2小時(shí)，共提取3次，合并提取液，放冷，過(guò)濾，減壓回收乙醇至無(wú)醇時(shí)，并濃縮至60℃相對(duì)密度為1.13的浸膏；加相當(dāng)于生藥5倍量的沸水，分次攪拌使溶解，過(guò)濾，濾液加于非極性D101大孔吸附樹(shù)脂柱上，用水沖洗6個(gè)柱體積后，用10％乙醇洗脫2個(gè)柱體積，用70％乙醇洗脫至無(wú)AlCl3反應(yīng)，收集70％乙醇洗脫液，將該洗脫液在低于60℃條件下減壓濃縮，真空干燥得黃蜀葵花總黃酮提取物粗品；取粗品總黃酮提取物，用10倍量醋酸乙酯-乙醇(76.89∶38.79 V/V)回流提取3次，每次2小時(shí)，回收溶劑，80℃減壓干燥得產(chǎn)品?？傸S酮提取物收得率為3.5％，按重理百分比其總黃酮以蘆丁計(jì)含量為68.5％，其成分含量為槲皮素-3-洋槐糖苷3.0％、金絲桃苷17.2％、異槲皮苷12.5％、槲皮素-3′-葡萄糖苷9.5％、棉皮素-3′-葡萄糖苷5.6％、楊梅素1.5％、棉皮素4.0％、槲皮素4.0％，其它黃酮類(lèi)成分余量。
實(shí)施例2取黃蜀葵花生藥粗粉1kg，加8倍量70％乙醇加熱回流提取2小時(shí)，共提取3次，合并提取液，放冷，過(guò)濾，減壓回收乙醇至無(wú)醇時(shí)，并濃縮至60℃相對(duì)密度為1.14的浸膏；加相當(dāng)于生藥4倍量的沸水，分次攪拌使溶解，過(guò)濾，濾液加于弱極性AB-8大孔吸附樹(shù)脂柱上，用水沖洗8個(gè)柱體積后，用10％乙醇洗脫2個(gè)柱體積，用70％乙醇洗脫至無(wú)AlCl3反應(yīng)，收集70％乙醇洗脫液，將該洗脫液在低于60℃條件下減壓濃縮，真空干燥得黃蜀葵花總黃酮提取物粗品；取粗品總黃酮提取物，用10倍量醋酸乙酯-乙醇(76.89∶38.79 V/V)回流提取3次，每次2小時(shí)，回收溶劑，80℃減壓干燥得產(chǎn)品。總黃酮提取物收得率為3.2％，按重量百分比其總黃酮以蘆丁計(jì)含量為69.5％，其成分含量為槲皮素-3-洋槐糖苷2.8％、金絲桃苷18.0％、異槲皮苷13.0％、槲皮素-3′-葡萄糖苷10.0％、棉皮素-3′-葡萄糖苷5.0％、楊梅素1.5％、棉皮素4.2％、槲皮素4.0％，其它黃酮類(lèi)成分余量。
實(shí)施例3取黃蜀葵花生藥粗粉1kg，加8倍量60％乙醇加熱回流提取2小時(shí)，共提取3次，合并提取液，放冷，過(guò)濾，減壓回收乙醇至無(wú)醇時(shí)，并濃縮至60℃相對(duì)密度為1.16的浸膏；加相當(dāng)于生藥4倍量的沸水，分次攪拌使溶解，過(guò)濾，濾液加于中極性DM301大孔吸附樹(shù)脂柱上，用水沖洗5個(gè)柱體積，用10％乙醇洗脫1個(gè)柱體積，用70％乙醇洗脫至無(wú)AlCl3反應(yīng)，收集70％乙醇洗脫液，將該洗脫液在低于60℃條件下減壓濃縮，真空干燥得黃蜀葵花總黃酮提取物粗品；取粗品總黃酮提取物用10倍量醋酸乙酯-乙醇(76.89∶38.79 V/V)回流提取3次，每次2小時(shí)，回收溶劑，80℃減壓干燥得產(chǎn)品。按重量百分比的總黃酮提取物收得率為3.6％，其總黃酮以蘆丁計(jì)含量為69.0％，其成分含量為槲皮素-3-洋槐糖苷2.5％、金絲桃苷17.5％、異槲皮苷13.5％、槲皮素-3′-葡萄糖苷9.8％、棉皮素-3′-葡萄糖苷5.3％、楊梅素1.3％、棉皮素4.0％、槲皮素4.0％，其它黃酮類(lèi)成分余量。
實(shí)施例4取黃蜀葵花生藥粗粉1kg，加8倍量70％乙醇加熱回流提取2小時(shí)，共提取3次，合并提取液，放冷，過(guò)濾，減壓回收乙醇至無(wú)醇時(shí)，并濃縮至60℃相對(duì)密度為1.14的浸膏；加相當(dāng)于生藥4倍量的沸水，分次攪拌使溶解，過(guò)濾，濾液加于聚酰胺柱上，用水沖洗8個(gè)柱體積后，用10％乙醇洗脫1個(gè)柱體積，用70％乙醇洗脫至無(wú)AlCl3反應(yīng)，收集70％乙醇洗脫液，將該洗脫液在低于60℃條件下減壓濃縮，真空干燥得黃蜀葵花總黃酮提取物粗品；取粗品總黃酮提取物，用10倍量醋酸乙酯-乙醇(76.89∶38.79 V/V)回流提取3次，每次2小時(shí)，回收溶劑，80℃減壓干燥得產(chǎn)品。按重量百分比的總黃酮提取物收得率為3.5％，其總黃酮以蘆丁計(jì)含量為71.5％，其成分含量為槲皮素-3-洋槐糖苷2.8％、金絲桃苷18.5％、異槲皮苷14.0％、槲皮素-3′-葡萄糖苷10.0％、棉皮素-3′-葡萄糖苷5.5％、楊梅素1.5％、棉皮素4.2％、槲皮素4.0％，其它黃酮類(lèi)成分余量。
實(shí)施例5黃蜀葵花總黃酮片組分 量黃蜀葵花總黃酮提取物 1-100g糊精 90g微晶纖維素 105g低取代羥丙甲纖維素 15g70％的乙醇溶液 15ml硬脂酸鎂 1g制備過(guò)程黃蜀葵花總黃酮提取物、糊精、硬脂酸鎂、低取代羥丙甲纖維素分別粉碎過(guò)80目篩；將黃蜀葵花總黃酮與糊精、2/3量的低取代羥丙甲纖維素及70％的乙醇溶液混合研磨，使均勻，制軟材；再20目篩制顆粒，干燥，整粒后加入剩余的低取代羥丙甲纖維素，混勻，再加入硬脂酸鎂混勻，壓1000片；檢驗(yàn)合格后包裝。
實(shí)施例6黃蜀葵花總黃酮滴丸組分 量黃蜀葵花總黃酮提取物 1-50gPEG4000 15gPEG6000 22g制備過(guò)程將聚乙二醇4000、聚乙二醇6000加熱，再將熔融黃蜀葵花總黃酮提取物加入其中，充分?jǐn)嚢?，使藥物充分分散于基質(zhì)中；將上述藥液轉(zhuǎn)移至滴丸機(jī)上，70℃～80℃密閉保溫10～20分鐘，用無(wú)水甲基硅油作冷卻劑，10℃～20℃梯度冷卻，用30～60滴/分速度進(jìn)行滴制，即得成型丸粒。再收集滴丸，用無(wú)水石油醚洗滌用30～60滴/分速度進(jìn)行滴制，即得成型丸粒。再收集滴丸，用無(wú)水石油醚洗滌2次，涼干，包裝即可。
實(shí)施例7黃蜀葵花總黃酮軟膠囊組分 量黃蜀葵花總黃酮提取物 5-100g蜂蠟 10g食用植物油 150g明膠 10g甘油 3g水 13g
制備過(guò)程稱(chēng)取黃蜀葵花總黃酮提取物與經(jīng)過(guò)加熱滅菌、澄清的食用植物油及蜂蠟熔融物混合，充分?jǐn)噭蚣吹媚倚奈?。取明膠加入適量水使其膨脹；另將甘油及余下的水置煮膠鍋中加熱至70℃～80℃，混合均勻，加入膨脹的明膠攪拌，熔化，保溫1-2小時(shí)，靜置，使泡沫上浮，除去上浮的泡沫，以潔凈白布濾過(guò)，保溫待用。將已制好的明膠液，置明膠液貯槽中控制溫度在60℃左右，將黃蜀葵花總黃酮提取物放入藥液貯槽內(nèi)；液狀石蠟溫度以10-25℃為宜，室溫10-20℃，滴頭溫度30-60℃，開(kāi)始滴丸。滴出的膠丸先均勻地?cái)傆诩喚W(wǎng)上，在10℃以下低溫吹風(fēng)4小時(shí)以上，再用擦丸機(jī)擦去表面的石蠟，然后再低溫(10℃以下)吹風(fēng)20小時(shí)以上，于40-50℃干燥約24小時(shí)。取出干燥的膠丸，燈檢，除去廢丸后，用95％乙醇洗滌，再在40-50℃以下吹干，經(jīng)質(zhì)量檢查合格后，即可包裝。
實(shí)施例8黃蜀葵花總黃酮膠囊劑組分 量黃蜀葵花總黃酮提取物 5-100g淀粉 125g70％乙醇 適量制備過(guò)程將淀粉、黃蜀葵花總黃酮提取物混勻，過(guò)80目篩，加入適量的70％乙醇，制軟材，再用20目篩制顆粒，干燥，整粒，裝膠囊，共制成1000粒，每粒含黃蜀葵花總黃酮提取物5-100mg，即可。
實(shí)施例9黃蜀葵花總黃酮顆粒劑組分 量黃蜀葵花總黃酮提取物 1-10g糊精 28g糖粉 10g酒石酸 1g50％乙醇(體積分?jǐn)?shù)) 適量將黃蜀葵花總黃酮提取物、糊精、糖粉分別過(guò)100目篩，按等體積遞增配研法將黃蜀葵花總黃酮提取物與輔料混勻，再將酒石酸溶于50％乙醇(體積分?jǐn)?shù))中，一次加入上述混合物中，混勻，制軟材，過(guò)16目尼龍篩，60℃以下干燥，整粒后用塑料袋包裝，每袋2g，含黃蜀葵花總黃酮提取物50-500mg。
權(quán)利要求
1.一種黃蜀葵花總黃酮提取物，其特征是所述提取物按重量百分比的總黃酮含量為50-90％；其中所含黃酮成分包括槲皮素-3-洋槐糖苷1.0-5.0％、金絲桃苷8.0-24.0％、異槲皮苷7.0-20.0％、槲皮素-3-葡萄糖苷5.0-15.0％、棉皮素-3-葡萄糖苷3.0-10.0％、楊梅素0.5-5.0％、棉皮素0.5-5.0％、槲皮素2.0-8.0％，其它黃酮類(lèi)成分余量。
2.一種權(quán)利要求
1所述黃蜀葵花總黃酮提取物的制備方法，其特征是按如下步驟操作a、將干燥的黃蜀葵花粉碎成粗粉，用8-10倍量50-95％乙醇加熱回流提取1-2小時(shí)，共提取2-3次；b、將提取液在低于60℃的條件下減壓濃縮至60℃時(shí)比重為1.13-1.16的浸膏，加入原生藥量3-5倍量沸水，分次溶解，靜置12小時(shí)后過(guò)濾；c、濾液通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂柱或聚酰胺柱層析，首先用水沖洗4-8個(gè)柱體積，再用不同濃度醇水溶液洗脫、收集、濃縮的操作過(guò)程為用10-20％乙醇或10-20％甲醇洗脫1-2個(gè)柱體積、去除洗脫液；用70-80％7乙醇或70-80％甲醇洗脫至無(wú)AlCl3反應(yīng)，收集洗脫液；將該洗脫液在低于60℃條件下減壓濃縮，真空干燥得黃蜀葵花總黃酮提取物粗品；d、總黃酮提取物粗品的精制，用10倍量醋酸乙酯-乙醇(76.89∶38.79V/V)回流提取3次，每次2小時(shí)，回收溶劑，80℃減壓干燥得按重量百分比總黃酮含量達(dá)到50％-90％的黃蜀葵花總黃酮提取物。
3.根據(jù)權(quán)利要求
2所述的方法，其特征是所述步驟a中用于回流提取的乙醇是60-80％的乙醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求
2所述的方法，其特征是所述步驟c中用于柱層析的大孔吸附樹(shù)脂包括非極性、弱極性和中極性大孔吸附樹(shù)脂。
5.權(quán)利要求
1所述黃蜀葵花總黃酮提取物的中藥制劑，其特征是所述中藥制劑是以所述黃蜀葵花總黃酮提取物為藥物有效成份，加入藥用輔料后制成的滴丸、片劑、膠囊劑、軟膠囊、顆粒劑。
6.權(quán)利要求
1或2所述黃蜀葵花總黃酮提取物用于制備治療腎炎疾病的藥物。
專(zhuān)利摘要
黃蜀葵花總黃酮提取物、其制備及應(yīng)用，其特征是所述提取物按重量百分比總黃酮含量為50－90％，其所含黃酮成分為槲皮素－3－洋槐糖苷1.0－5.0％、金絲桃苷8－24.0％、異槲皮苷7.0－20.0％、槲皮素－3′－葡萄糖苷5.0－15.0％、棉皮素－3′－葡萄糖苷3.0－10.0％、楊梅素0.5－5.0％、棉皮素0.5－5.0％、槲皮素2.0－8.0％，以及其它數(shù)種黃酮類(lèi)成分。本發(fā)明黃蜀葵花總黃酮提取物用于制備治療腎炎藥物，黃酮成分定性和定量明確，療效可靠。
文檔編號(hào)A61K9/48GK1994337SQ200610097615
公開(kāi)日2007年7月11日 申請(qǐng)日期2006年11月11日
發(fā)明者王先榮, 周亞球, 戴敏, 杜安全, 周正華 申請(qǐng)人:周亞球, 王先榮導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan