本發(fā)明屬于中藥炮制技術領域，具體涉及一種川牛膝的炮制方法。
背景技術：
川牛膝別名白牛膝、拐牛膝、肉牛膝，為莧科植物川牛膝的干燥根。川牛膝味甘、微苦，性平，歸肝、腎經(jīng)，具有逐瘀通經(jīng)、通利關節(jié)、利尿通淋等功效，用于治療經(jīng)閉癥，瘕、胞衣不下、跌撲損傷、風濕痹痛、足痿筋攣、尿血血淋等證。
中藥材經(jīng)炮制后方能入藥，目的是增強藥效，降低或消除毒副作用。然而，傳統(tǒng)川牛膝炮制工藝中火候、溫度、時間等因素全憑操作者的經(jīng)驗控制，難度較大，產(chǎn)品質量不好把握。
技術實現(xiàn)要素：
有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種川牛膝的炮制方法。
為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明的技術方案為：
川牛膝的炮制方法，包括以下步驟：
A.挑選：選取泥土及其他雜質(非藥用部位、他種藥材等)含量不超過3％，根條完整，挖傷折斷率低于1％，無霉變、無腐爛、呈近圓柱形，微扭曲，向下略細或有少數(shù)分枝，長度為30-60厘米，直徑為0.5-3厘米。表面黃棕色或灰褐色，具縱皺紋、支根痕和多數(shù)橫向突起的皮孔。質韌,不易折斷，斷面淺黃色或棕黃色，維管束點狀，排列成數(shù)輪同心環(huán)。氣微，味甜的新鮮川牛膝，備用；
B.分級：將挑選的直徑在8mm以上的川牛膝剪成條；
C.預干燥：將經(jīng)過分級處理的川牛膝先于干球溫度為38-41℃、濕球溫度15-20℃的條件下干燥1.5-2.5h，然后于干球溫度為43-48℃、濕球溫度17-22℃的條件下干燥3.5-4.5h，隨后于干球溫度為48-53℃、濕球溫度20-24℃的條件下干燥5.5-6.5h，然后于干球溫度為54-57℃、濕球溫度20-25℃的條件下干燥7.5-8.5h，再于干球溫度為57-64℃、濕球溫度21-25℃的條件下干燥7.5-8.5h，最后于干球溫度為58-61℃、濕球溫度20-24℃的條件下干燥3.5-4.5h；預干燥的程度為表面出現(xiàn)皺紋，主根較柔軟，須根干枯一折即斷；
D.切片：將經(jīng)過預干燥的川牛膝切片，片形完整，斷面光滑；切片過程中片形不完整.切面不光滑時，要及時更換刀片，切好的片要及時干燥；
E.再分級：切片后川牛膝過篩、分級；
F.干燥：將經(jīng)過再分級處理的川牛膝先于干球溫度為38-41℃、濕球溫度15-20℃的條件下干燥1.5-2.5h，然后于干球溫度為43-48℃、濕球溫度17-22℃的條件下干燥1.5-2.5h，隨后于干球溫度為48-53℃、濕球溫度20-24℃的條件下干燥3.5-4.5h，然后于干球溫度為54-57℃、濕球溫度20-25℃的條件下干燥5.5-6.5h，再于干球溫度為57-64℃、濕球溫度21-25℃的條件下干燥5.5-6.5h，最后于干球溫度為58-61℃、濕球溫度20-24℃的條件下干燥3.5-4.5h。
進一步，步驟C為，將經(jīng)過分級處理的川牛膝先于干球溫度為40℃、濕球溫度18℃的條件下干燥2h，然后于干球溫度為45℃、濕球溫度19℃的條件下干燥4h，隨后于干球溫度為50℃、濕球溫度21℃的條件下干燥6h，然后于干球溫度為55℃、濕球溫度22℃的條件下干燥8h，再于干球溫度為60℃、濕球溫度23℃的條件下干燥8h，最后于干球溫度為60℃、濕球溫度21℃的條件下干燥4h。
進一步，還包括以下步驟：將經(jīng)過預干燥的川牛膝淋水潤濕12h以上再切片。
進一步，步驟D所述切片是指切成厚度2-4mm。
進一步，步驟E所述過篩是指過直徑為14-20mm的篩子。
直徑14-20mm以上為優(yōu)質品，16mm以下均為統(tǒng)貨。
進一步，步驟E所述過篩是指過直徑為16mm的篩子。
進一步，步驟F為，將經(jīng)過再分級處理的川牛膝先于干球溫度為40℃、濕球溫度17℃的條件下干燥2h，然后于干球溫度為45℃、濕球溫度20℃的條件下干燥2h，隨后于干球溫度為50℃、濕球溫度21℃的條件下干燥4h，然后于干球溫度為55℃、濕球溫度22℃的條件下干燥6h，再于干球溫度為60℃、濕球溫度23℃的條件下干燥6h，最后于干球溫度為60℃、濕球溫度21℃的條件下干燥4h。
進一步，步驟C所述預干燥過程和步驟F所述干燥過程是于烘箱中進行的。
本發(fā)明的目的還在于保護上述方法得到的川牛膝。
本發(fā)明的有益效果在于：
本申請所述川牛膝炮制方法簡單、易于控制、易于操作。
具體實施方式
下面將結合實施例對本發(fā)明的實施方案進行詳細描述，但是本領域技術人員將會理解，下列實施例僅用于說明本發(fā)明，而不應視為限定本發(fā)明的范圍。優(yōu)選實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規(guī)條件。
實施例1
川牛膝的炮制方法，包括以下步驟：
A.挑選：選取泥土及其他雜質(非藥用部位、他種藥材等)含量不超過3％，根條完整，挖傷折斷率低于1％，無霉變、無腐爛、呈近圓柱形，微扭曲，向下略細或有少數(shù)分枝，長度為30-60厘米，直徑為0.5-3厘米，表面黃棕色或灰褐色，具縱皺紋、支根痕和多數(shù)橫向突起的皮孔，質韌,不易折斷，斷面淺黃色或棕黃色，維管束點狀，排列成數(shù)輪同心環(huán)，氣微，味甜的新鮮川牛膝，備用；
B.分級：將挑選的直徑在8mm以上的川牛膝剪成剪成條；
C.預干燥：將經(jīng)過分級處理的川牛膝置于烘箱中，先于干球溫度為41℃、濕球溫度15℃的條件下干燥1.5h，然后于干球溫度為43℃、濕球溫度17℃的條件下干燥3.5h，隨后于干球溫度為48℃、濕球溫度20℃的條件下干燥5.5h，然后于干球溫度為54℃、濕球溫度25℃的條件下干燥7.5h，再于干球溫度為57℃、濕球溫度25℃的條件下干燥7.5h，最后于干球溫度為61℃、濕球溫度20℃的條件下干燥3.5h；預干燥的程度為表面出現(xiàn)皺紋，主根較柔軟，須根干枯一折即斷；
D.切片：將經(jīng)過預干燥的川牛膝淋水潤濕12h以上再切片(切成厚度2-4mm)，片形完整，斷面光滑；切片過程中片形不完整、切面不光滑時，要及時更換刀片，切好的片要及時干燥；
E.再分級：切片后川牛膝過直徑為20mm的篩子、分級；
F.干燥：將經(jīng)過再分級處理的川牛膝置于烘箱中，先于干球溫度為41℃、濕球溫度15℃的條件下干燥1.5h，然后于干球溫度為43℃、濕球溫度17℃的條件下干燥1.5h，隨后于干球溫度為48℃、濕球溫度20℃的條件下干燥3.5h，然后于干球溫度為54℃、濕球溫度25℃的條件下干燥5.5h，再于干球溫度為64℃、濕球溫度25℃的條件下干燥5.5h，最后于干球溫度為61℃、濕球溫度20℃的條件下干燥3.5h。
實施例2
川牛膝的炮制方法，包括以下步驟：
A.挑選：選取泥土及其他雜質(非藥用部位、他種藥材等)含量不超過3％，根條完整，挖傷折斷率低于1％，無霉變、無腐爛、呈近圓柱形，微扭曲，向下略細或有少數(shù)分枝，長度為30-60厘米，直徑為0.5-3厘米，表面黃棕色或灰褐色，具縱皺紋、支根痕和多數(shù)橫向突起的皮孔，質韌,不易折斷，斷面淺黃色或棕黃色，維管束點狀，排列成數(shù)輪同心環(huán)，氣微，味甜的新鮮川牛膝，備用；
B.分級：將挑選的直徑在8mm以上的川牛膝剪成剪成條；
C.預干燥：將經(jīng)過分級處理的川牛膝置于烘箱中，先于干球溫度為38℃、濕球溫度20℃的條件下干燥2.5h，然后于干球溫度為48℃、濕球溫度22℃的條件下干燥4.5h，隨后于干球溫度為53℃、濕球溫度24℃的條件下干燥6.5h，然后于干球溫度為54℃、濕球溫度20℃的條件下干燥8.5h，再于干球溫度為64℃、濕球溫度21℃的條件下干燥8.5h，最后于干球溫度為58℃、濕球溫度24℃的條件下干燥4.5h；預干燥的程度為表面出現(xiàn)皺紋，主根較柔軟，須根干枯一折即斷；
D.切片：將經(jīng)過預干燥的川牛膝淋水潤濕12h以上再切片(切成厚度2-4mm)，片形完整，斷面光滑；切片過程中片形不完整、切面不光滑時，要及時更換刀片，切好的片要及時干燥；
E.再分級：切片后川牛膝過直徑為14mm的篩子、分級；
F.干燥：將經(jīng)過再分級處理的川牛膝置于烘箱中，先于干球溫度為38℃、濕球溫度20℃的條件下干燥2.5h，然后于干球溫度為48℃、濕球溫度22℃的條件下干燥2.5h，隨后于干球溫度為53℃、濕球溫度24℃的條件下干燥4.5h，然后于干球溫度為57℃、濕球溫度20℃的條件下干燥6.5h，再于干球溫度為57℃、濕球溫度21℃的條件下干燥6.5h，最后于干球溫度為58℃、濕球溫度24℃的條件下干燥4.5h。
實施例3
川牛膝的炮制方法，包括以下步驟：
A.挑選：選取泥土及其他雜質(非藥用部位、他種藥材等)含量不超過3％，根條完整，挖傷折斷率低于1％，無霉變、無腐爛、呈近圓柱形，微扭曲，向下略細或有少數(shù)分枝，長度為30-60厘米，直徑為0.5-3厘米，表面黃棕色或灰褐色，具縱皺紋、支根痕和多數(shù)橫向突起的皮孔，質韌,不易折斷，斷面淺黃色或棕黃色，維管束點狀，排列成數(shù)輪同心環(huán)，氣微，味甜的新鮮川牛膝，備用；
B.分級：將挑選的直徑在8mm以上的川牛膝剪成剪成條；
C.預干燥：將經(jīng)過分級處理的川牛膝置于烘箱中，先于干球溫度為40℃、濕球溫度18℃的條件下干燥2h，然后于干球溫度為45℃、濕球溫度19℃的條件下干燥4h，隨后于干球溫度為50℃、濕球溫度21℃的條件下干燥6h，然后于干球溫度為55℃、濕球溫度22℃的條件下干燥8h，再于干球溫度為60℃、濕球溫度23℃的條件下干燥8h，最后于干球溫度為60℃、濕球溫度21℃的條件下干燥4h；預干燥的程度為表面出現(xiàn)皺紋，主根較柔軟，須根干枯一折即斷；
D.切片：將經(jīng)過預干燥的川牛膝淋水潤濕12h以上再切片(切成厚度2-4mm)，片形完整，斷面光滑；切片過程中片形不完整、切面不光滑時，要及時更換刀片，切好的片要及時干燥；
E.再分級：切片后川牛膝過直徑為16mm的篩子、分級；
F.干燥：將經(jīng)過再分級處理的川牛膝置于烘箱中，先于干球溫度為40℃、濕球溫度17℃的條件下干燥2h，然后于干球溫度為45℃、濕球溫度20℃的條件下干燥2h，隨后于干球溫度為50℃、濕球溫度21℃的條件下干燥4h，然后于干球溫度為55℃、濕球溫度22℃的條件下干燥6h，再于干球溫度為60℃、濕球溫度23℃的條件下干燥6h，最后于干球溫度為60℃、濕球溫度21℃的條件下干燥4h。
性狀檢驗
對實施例1-3炮制的川牛膝進行性狀檢驗，方法為：每個實施例取樣品10g于白紙上，在自然光下觀察，用鼻嗅其氣，用舌尖品嘗其味。檢驗結果如表1所示。
表1性狀檢驗結果
鑒別
對實施例1-3炮制的川牛膝進行顯微鑒別。
儀器與用具為：生物顯微鏡(儀器應通過檢定或校準，并在有效期內(nèi))、放大鏡、刀片、鑷子、載玻片、蓋玻片、培養(yǎng)皿或小燒杯、滴瓶、滴管、吸水紙、酒精燈、擦鏡紙；
試劑為：甘油乙醇試液(取甘油和體積濃度為20℃時含C2H5OH為49.5％-50.5％(ml/ml)稀乙醇各一份，混合，即得；
鑒別方法為：取樣品欲觀察部位，軟化處理后，用徒手切片法，橫切成10μm-20μm的薄片，必要時包埋后切片。選取平整的薄片置載玻片上，滴加甘油乙醇試液1-2滴，蓋上蓋玻片，用吸水紙吸干，即得。根據(jù)SOP-QC-06-010《顯微鑒別法操作規(guī)程》觀察樣品橫切片。檢驗結果如表2所示。
表2顯微鑒別結果
理化指標檢驗
對實施例1-3炮制的川牛膝進行水分、總灰分、二氧化硫殘留量和浸出物檢驗。
其中，水分檢驗的儀器與用具為：電子天平、電熱鼓風干燥箱(儀器均應通過檢定或校準，并在有效期內(nèi))、稱量瓶、藥勺、表、稱量手套，干燥器；檢驗方法為：①稱量瓶恒重：取潔凈的稱量瓶，置電熱鼓風干燥箱內(nèi)105℃干燥數(shù)小時(一般2小時以上)，取出，置干燥器中室溫放置30分鐘，精密稱定重量。直至連續(xù)兩次干燥后稱重的差異在0.3mg以下為止，第二次及以后各次繼續(xù)干燥均應不少于1個小時；②稱取樣品：取樣品粉末(過二號篩)2g-5g，平鋪于干燥至恒重的稱量瓶中，精密稱定重量。平行測定兩份；③干燥、稱重：將稱取樣品后的稱量瓶置已升溫至105℃的電熱鼓風干燥箱內(nèi)，并將瓶蓋取下或半打開，置量瓶旁，干燥5小時。將瓶蓋蓋好，取出，移置底層放有干燥劑的干燥器中，室溫冷卻30分鐘，精密稱定重量；④再干燥、稱重：將稱量瓶于上述條件下干燥1小時，室溫冷卻30分鐘，精密稱定重量。至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止；根據(jù)減失的重量，計算樣品中水分的含量(％)。檢驗結果如表2所示。
總灰分檢驗的儀器與用具為：電子天平、箱式電阻爐(儀器均應通過檢定或校準，并在有效期內(nèi))、坩堝、坩堝鉗、藥勺、表、稱量手套、電爐、干燥器；檢驗方法為：①空坩堝恒重：取潔凈的坩堝置箱式電阻爐內(nèi)，將坩堝蓋斜蓋于坩堝上，經(jīng)加熱至500℃-600℃熾灼約30-60分鐘，停止加熱，待箱式電阻爐溫度冷卻至約300℃，取出坩堝，移置底層放有干燥劑的干燥器中，蓋好坩堝蓋，放冷至室溫(一般約需60分鐘)，精密稱定坩堝重量。直至連續(xù)兩次熾灼后稱重的差異在0.3mg以下為止，第二次及以后各次繼續(xù)熾灼均應至少30分鐘；②稱取樣品：取樣品粉末(過二號篩)2g-3g，置已熾灼至恒重的坩堝內(nèi)，精密稱定重量。平行測定兩份；③炭化：將盛有樣品的坩堝置電爐上緩緩灼燒，應避免燃燒，待熾灼至樣品全部炭化呈黑色，并不再冒煙(以上操作應在通風櫥內(nèi)進行)；④灰化：將坩堝置箱式電阻爐內(nèi)，坩堝蓋斜蓋于坩堝上，逐漸升高溫度至500℃-600℃熾灼約1-2小時，使樣品完全灰化，停止加熱，待箱式電阻爐溫度冷卻至約300℃，取出坩堝，移置底層放有干燥劑的干燥器中，蓋好坩堝蓋，放冷至室溫(一般約需60分鐘)，精密稱定坩堝重量。直至連續(xù)兩次熾灼后稱重的差異在0.3mg以下為止，第二次及以后各次均應繼續(xù)熾灼至少30分鐘；根據(jù)殘渣的重量，計算樣品中總灰分的含量(％)。檢驗結果如表2所示。
二氧化硫殘留量檢驗的儀器與用具為：電子天平(儀器應通過檢定或校準，并在有效期內(nèi))、滴定管(應通過檢定或校準，并在有效期內(nèi))、氮氣瓶、二氧化硫殘留量測定儀器裝置、氮氣導氣管、磁力攪拌器、鐵架臺、鐵夾、橡膠導水管、橡膠導氣管、藥勺、量筒、燒杯、錐形瓶、氣體流量計、稱量手套、電熱套；試劑為：氮氣、氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)、6mol/L鹽酸溶液(取鹽酸54ml，加水適量使成100ml，搖勻，即得。)、3％過氧化氫溶液、甲基紅乙醇溶液指示劑、純化水；檢驗方法為：①根據(jù)SOP-QC-06-007《二氧化硫殘留量測定法操作規(guī)程》連接好檢測裝置；②取樣品細粉約10g，精密稱定，置1000ml兩頸圓底燒瓶中，加水300-400ml(應加水至沒過氮氣導氣管的下端)，取6mol/L鹽酸溶液10ml加入帶刻度分液漏斗中；③錐形瓶內(nèi)加入3％過氧化氫溶液50ml作為吸收液；④打開冷凝管，將冷凝管的上端出口處連接一段橡膠導氣管至于錐形瓶液面以下；⑤連接氮氣流入口，開通氮氣，調(diào)節(jié)適宜的氣體流量(氮氣流速約為0.2L/min，至蒸餾瓶內(nèi)有氣泡均勻排出)；⑥打開帶刻度分液漏斗的活塞，使鹽酸溶液10ml流入燒瓶中；⑦兩頸圓底燒瓶內(nèi)的溶液加熱至沸，并保持微沸約1.5小時后關掉氮氣閥門，實驗完畢，立即取出橡膠導氣管，防止吸收液倒吸。將吸收液加入3滴甲基紅乙醇溶液指示劑，置磁力加熱攪拌器上開始用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)滴定，至吸收液顯黃色持續(xù)20秒鐘不褪，并將滴定結果用空白試驗校正；根據(jù)每1ml的氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)相當于0.032mg的二氧化硫，計算樣品中的二氧化硫殘留量，計算公式如下：
檢驗結果如表2所示。
浸出物檢驗儀器與用具為：電子天平、電熱鼓風干燥箱(儀器均應通過檢定或校準，并在有效期內(nèi))、移液管(均應通過檢定或校準，并在有效期內(nèi))、藥勺、磨口錐形瓶(100-250ml)、回流裝置、漏斗、廣口三角瓶、濾紙、表、稱量手套、干燥器、蒸發(fā)皿；試劑為：水飽和正丁醇(在分液漏斗里面倒入適量的水和正丁醇,振搖提取數(shù)分鐘,放置分層后,先將下層的水(水的比重較正丁醇大)從漏斗中緩慢放出,余下者即為水飽和正丁醇.)；檢驗方法為：(1)蒸發(fā)皿恒重：取潔凈的蒸發(fā)皿，置電熱鼓風干燥箱內(nèi)105℃干燥數(shù)小時(一般2小時以上)，取出，置干燥器中室溫放置30分鐘，精密稱定重量。直至連續(xù)兩次干燥后稱重的差異在0.3mg以下為止，第二次及以后各次繼續(xù)干燥均應不少于1個小時；(2)樣品溶液制備：取本品2～4g，精密稱定，置100～250ml的錐形瓶中，精密加入水飽和正丁醇50～100ml，塞緊，稱定重量，靜置1小時后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1小時。放冷后，取下錐形瓶，密塞，稱定重量，用水飽和正丁醇補足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取濾液25ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在98-100℃恒溫水浴上蒸干；(3)干燥、稱重：將蒸干后的蒸發(fā)皿置已升溫至105℃的電熱鼓風干燥箱內(nèi)，干燥3小時。取出，移置底層放有干燥劑的干燥器中，室溫冷卻30分鐘，精密稱定重量；(4)根據(jù)干燥品的重量，計算樣品中醇溶性浸出物的含量(％)。計算公式如下：
式中：W1為蒸發(fā)皿恒重，單位為g；W2為浸出物及蒸發(fā)皿恒重，單位為g；V為加入水飽和正丁醇的體積，單位為ml；W為樣品的稱樣量，單位為g；檢驗結果如表2所示。
表2理化指標檢驗結果
最后說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案而非限制，盡管參照較佳實施例對本發(fā)明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對本發(fā)明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術方案的宗旨和范圍，其均應涵蓋在本發(fā)明的權利要求范圍當中。