本發(fā)明涉及納米乳液
技術(shù)領(lǐng)域：
，更具體的，涉及一種谷維素魚油納米乳液及其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
：谷維素（C40H58O4）是從米糠毛油及其皂腳中提取的一種天然維生素類有機(jī)化合物，其主要成分是環(huán)木菠蘿烯醇阿魏酯、2,4-亞甲基環(huán)木菠蘿醇阿魏酸。最新研究發(fā)現(xiàn)，谷維素除了具有清除自由基、抗氧化、降血脂、降血糖、抑制癌細(xì)胞生長(zhǎng)等營(yíng)養(yǎng)和藥用功能外，還具有良好的抗炎生理功能。研究人員在臨床上聯(lián)合應(yīng)用谷維素與其它抗炎藥物防治炎癥，發(fā)現(xiàn)谷維素能增強(qiáng)療效。由于傳統(tǒng)抗炎藥物往往存在一定副作用，臨床應(yīng)用受到很大限制。目前市售的谷維素制劑尚無法有效解決脂溶性谷維素在體內(nèi)溶解度和吸收率低、代謝降解又較快等缺點(diǎn)。因此，選擇一種既能提高谷維素的溶解度與生物利用度，又能與谷維素聯(lián)合作用的生物活性脂質(zhì)尤為重要。目前，增加谷維素溶解度的產(chǎn)品形式可概括為油性組合物、谷維素納米顆粒、谷維素脂質(zhì)體、谷維素微膠囊、谷維素自微乳制劑。然而，關(guān)于谷維素的納米乳液的研究尚未見報(bào)道。制備納米乳液的方法最常見的是高能量法（如高壓均質(zhì)法、微射流或超聲波均質(zhì)法）。然而，采用高能量輸入設(shè)備（如高壓均質(zhì)機(jī)、微射流均質(zhì)機(jī)）的均質(zhì)工藝存在不僅能耗高、設(shè)備昂貴等問題，而且容易促進(jìn)不飽和化合物發(fā)生氧化反應(yīng)。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于克服上述缺陷，提供一種谷維素魚油納米乳液的制備方法。本發(fā)明的另一目的在于提供一種谷維素魚油納米乳液。本發(fā)明的另一目的在于提供一種谷維素魚油納米乳液的應(yīng)用。本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：一種谷維素魚油納米乳液，由以下質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的物質(zhì)組成：表面活性劑的含量為10%~12%，油相的含量為8%~11%，谷維素為油相質(zhì)量的0.1%~1.8%，其余為水相；其中，所述油相由中鏈甘油三酯和魚油組成，其中魚油的質(zhì)量為油相的20%~40%；所述表面活性劑由吐溫與司班20組成，表面活性劑的HLB值為11.8~15.0；所述水相中酸度調(diào)節(jié)劑的濃度為0.01%~1%，防腐劑的濃度為0.01%~0.1%。優(yōu)選地，所述谷維素為油相質(zhì)量的1%；所述魚油的質(zhì)量為油相的30%；所述表面活性劑的HLB值為13.4。優(yōu)選地，所述谷維素魚油納米乳液中表面活性劑的含量為10%，油相的含量為10%。優(yōu)選地，所述魚油為甘油酯型魚油、乙酯型魚油。優(yōu)選地，所述谷維素魚油納米乳液粒徑為5nm~160nm。本發(fā)明采用魚油中n-3多不飽和脂肪酸（n-3PUFA）具有降低血清中甘油三酯、膽固醇和低密度脂蛋白含量、抗癌和抗炎等作用。一種谷維素魚油納米乳液的制備方法，包括以下步驟：S1.有機(jī)相的制備：取谷維素置于含有油相、表面活性劑的容器中，攪拌至谷維素完全溶解；其中，谷維素為油相質(zhì)量的0.1%~1.8%；所述油相由中鏈甘油三酯和魚油組成，其中魚油的質(zhì)量為油相的20%~40%；所述表面活性劑由吐溫與司班20組成，表面活性劑的HLB值為11.8~15.0；S2.水相的制備：取酸度調(diào)節(jié)劑和防腐劑溶于純水，水相中酸度調(diào)節(jié)劑的濃度為0.01%~1%，防腐劑的濃度為0.01%~0.1%；S3.自乳化法制備谷維素魚油納米乳液：將有機(jī)相以0.5~1.2滴秒的速度滴入持續(xù)攪拌的水相中，攪拌轉(zhuǎn)數(shù)為700~1200rmin，溫度為28±2℃；有機(jī)相滴加完畢后攪拌均勻得到谷維素魚油納米乳液；所述谷維素魚油納米乳液中表面活性劑的含量為10%~12%，油相的含量為8%~11%。優(yōu)選地，S2中水相的將酸度調(diào)節(jié)劑和防腐劑添加到水中，并充分?jǐn)嚢枞芙?。為了獲得穩(wěn)定、不分層的納米乳液，優(yōu)選地，司班系列中只適合用司班20。司班40-85粘度更大，且HLB?。?.7-1.8）不利于形成粒徑（<160nm）較小的乳液。優(yōu)選地，所述吐溫為吐溫20、吐溫40、吐溫60或吐溫80。優(yōu)選地，所述吐溫為吐溫80。優(yōu)選地，所述酸度調(diào)節(jié)劑為檸檬酸、乳酸、酒石酸、蘋果酸、檸檬酸鈉或檸檬酸鉀中的一種或幾種。所述酸度調(diào)節(jié)劑用于調(diào)節(jié)谷維素魚油納米乳液的pH。優(yōu)選地，所述防腐劑為山梨酸及其鹽類、脫氫乙酸及其鈉鹽類、苯甲酸鈉等。優(yōu)選地，所述有機(jī)相以1滴秒的速度滴入持續(xù)攪拌的水相中。有機(jī)相滴加的速度增大將導(dǎo)致乳液粒徑變大，進(jìn)一步導(dǎo)致乳液不穩(wěn)定容易分層。一種所述谷維素魚油納米乳液在制備乳制品或功能飲料方面的應(yīng)用。與現(xiàn)在有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：本發(fā)明采用自乳化法（即低能量法）制備谷維素魚油納米乳液，這種方法在加工納米乳液過程中不需要太高的溫度和機(jī)械剪切力，不會(huì)對(duì)谷維素和富含多不飽和脂肪酸的魚油的化學(xué)穩(wěn)定性產(chǎn)生潛在影響。由于魚油的分子大（其中的脂肪酸碳鏈長(zhǎng)），通常采用低能量法是不能獲得較穩(wěn)定粒徑較小的納米乳液。本發(fā)明創(chuàng)造性的將魚油及谷維素溶于MCT（中碳鏈飽和脂肪酸甘油三酯）后，意想不到地實(shí)現(xiàn)了采用自乳化法獲得谷維素魚油納米乳液。本發(fā)明制備得到的谷維素魚油納米乳液中乳液的粒徑均勻，乳液穩(wěn)定不分層，濁度小等。谷維素魚油納米乳液中含有魚油，能夠提高谷維素的溶解度與生物利用度，又能與谷維素聯(lián)合在多種生理功能方面發(fā)揮聯(lián)合或協(xié)同作用，如預(yù)防炎癥、降低血脂。本發(fā)明得到的谷維素魚油納米乳液中因谷維素含量較高及其與魚油發(fā)揮聯(lián)合或協(xié)同作用而具有非常高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和生理功能。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。除非特別說明，本發(fā)明實(shí)施例中采用的原料和方法為本領(lǐng)域常規(guī)市購(gòu)的原料和常規(guī)使用的方法。以下各實(shí)施例或?qū)Ρ壤臉悠方?jīng)以下方法進(jìn)行性能檢測(cè)：1、外觀及物理穩(wěn)定性吸取7mL谷維素魚油納米乳液于10mL凍干瓶中，將谷維素魚油納米乳液樣品在室溫下放置24h后，測(cè)定粒徑的變化。接著，記錄谷維素魚油納米乳液放置7天的外觀變化，包括透明度、顏色、分層等。2、粒徑將制備的谷維素魚油納米乳液用激光粒度儀測(cè)定平均粒徑，每個(gè)樣品平行測(cè)定2次。操作參數(shù)設(shè)置：測(cè)定溫度為25℃，設(shè)定平衡時(shí)間為70s，每次掃描13次。為了避免多重散射的影響，所有乳液均稀釋500倍后再進(jìn)行測(cè)定。稀釋液為1%的檸檬酸和0.1%苯甲酸鈉水溶液。3、濁度谷維素魚油納米乳液的濁度通過采用紫外分光光度計(jì)在全波長(zhǎng)下測(cè)定不同條件下制備的納米乳液的吸光度獲得。用移液槍準(zhǔn)確移取0.25mL谷維素魚油納米乳液于25mL容量瓶中，用稀釋液定容至刻度，混勻后用移液槍移取3mL稀釋過的乳液于石英比色皿中，使用紫外分光光度計(jì)在200～800nm波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度。樣品吸光度平行測(cè)定三次。讀取600nm的吸光度，濁度計(jì)算公式為r=2.303×A×VL。式中：r-濁度，A-吸光度，V-稀釋倍數(shù)，L-比色皿寬度（本實(shí)驗(yàn)為1cm）實(shí)施例1一種谷維素魚油納米乳液的制備方法，包括以下步驟：S1.有機(jī)相的制備：取谷維素置于含有油相、表面活性劑的容器中，攪拌至谷維素完全溶解；其中，谷維素為油相質(zhì)量的0.1%；油相由中鏈甘油三酯和魚油組成，其中魚油的質(zhì)量為油相的20%；所述表面活性劑由吐溫80與司班20組成，表面活性劑的HLB值為14.4；S2.水相的制備：取乳酸和山梨酸溶于純水，水相中乳酸的濃度為0.01%，苯甲酸鈉的濃度為0.1%；S2中水相的將乳酸和山梨酸添加到水中，并充分?jǐn)嚢枞芙?。S3.自乳化法制備谷維素魚油納米乳液：將有機(jī)相以0.5滴秒的速度滴入持續(xù)攪拌的水相中，攪拌轉(zhuǎn)數(shù)為700rmin，溫度為28±2℃；有機(jī)相滴加完畢后攪拌均勻得到谷維素魚油納米乳液；谷維素魚油納米乳液中表面活性劑的含量為10%，油相的含量為8%。檢測(cè)谷維素魚油納米乳液的外觀、濁度、粒徑、物理穩(wěn)定性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。實(shí)施例2一種谷維素魚油納米乳液的制備方法，包括以下步驟：S1.有機(jī)相的制備：取谷維素置于含有油相、表面活性劑的容器中，攪拌至谷維素完全溶解；其中，谷維素為油相質(zhì)量的1%；油相由中鏈甘油三酯和魚油組成，其中魚油的質(zhì)量為油相的30%；所述表面活性劑由吐溫80與司班20組成，表面活性劑的HLB值為13.4；S2.水相的制備：取檸檬酸和苯甲酸鈉溶于純水，水相中檸檬酸的濃度為0.05%，苯甲酸鈉的濃度為0.08%；S2中水相的將檸檬酸和苯甲酸鈉添加到水中，并充分?jǐn)嚢枞芙狻3.自乳化法制備谷維素魚油納米乳液：將有機(jī)相以1滴秒的速度滴入持續(xù)攪拌的水相中，攪拌轉(zhuǎn)數(shù)為850rmin，溫度為28±2℃；有機(jī)相滴加完畢后攪拌均勻得到谷維素魚油納米乳液；谷維素魚油納米乳液中表面活性劑的含量為10%，油相的含量為10%。檢測(cè)谷維素魚油納米乳液的外觀、濁度、粒徑、物理穩(wěn)定性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。實(shí)施例3一種谷維素魚油納米乳液的制備方法，包括以下步驟：S1.有機(jī)相的制備：取谷維素置于含有油相、表面活性劑的容器中，攪拌至谷維素完全溶解；其中，谷維素為油相質(zhì)量的1.8%；油相由中鏈甘油三酯和魚油組成，其中魚油的質(zhì)量為油相的40%；所述表面活性劑由吐溫40與司班20組成，表面活性劑的HLB值為15.0；S2.水相的制備：取酒石酸和脫氫乙酸溶于純水，水相中檸檬酸的濃度為1%，苯甲酸鈉的濃度為0.01%；S2中水相的將酒石酸和脫氫乙酸添加到水中，并充分?jǐn)嚢枞芙?。S3.自乳化法制備谷維素魚油納米乳液：將有機(jī)相以1滴秒的速度滴入持續(xù)攪拌的水相中，攪拌轉(zhuǎn)數(shù)為1200rmin，溫度為28±2℃；有機(jī)相滴加完畢后攪拌均勻得到谷維素魚油納米乳液；谷維素魚油納米乳液中表面活性劑的含量為12%，油相的含量為11%。檢測(cè)谷維素魚油納米乳液的外觀、濁度、粒徑、物理穩(wěn)定性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。對(duì)比例1~8對(duì)比例1~8的制備方法與實(shí)施例2相似，不同點(diǎn)在于如表1所示：表1項(xiàng)目對(duì)比例1對(duì)比例2對(duì)比例3對(duì)比例4對(duì)比例5對(duì)比例6對(duì)比例7對(duì)比例8谷維素為油相質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%1.01.01.01.01.01.01.01.0魚油的質(zhì)量為油相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%1941303030603030表面活性劑的HLB值11.815.011.815.515.013.48.613.4有機(jī)相滴加速度，滴秒11111111表面活性劑的含量，%101010109131010油相的含量，%101010101010712分別檢測(cè)對(duì)比例1~8制備得到谷維素魚油納米乳液的外觀、濁度、粒徑、物理穩(wěn)定性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。對(duì)比例9一種谷維素魚油納米乳液的制備方法，包括以下步驟：取谷維素溶于中鏈甘油三酯和魚油組成的油相中，加入表面活性劑，然后加水?dāng)嚢韬笾频?。其中，谷維素為油相質(zhì)量的1%；魚油的質(zhì)量為油相的30%；表面活性劑由吐溫80與司班20組成，表面活性劑的HLB值為13.4；水中檸檬酸的濃度為0.05%，苯甲酸鈉的濃度為0.08%。攪拌轉(zhuǎn)數(shù)為850rmin，溫度為28±2℃。谷維素魚油納米乳液中表面活性劑的含量為10%，油相的含量為10%。檢測(cè)谷維素魚油納米乳液的外觀、濁度、粒徑、物理穩(wěn)定性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。對(duì)比例10一種谷維素魚油納米乳液的制備方法，包括以下步驟：S1.有機(jī)相的制備：取谷維素置于含有油相、表面活性劑的容器中，攪拌至谷維素完全溶解；其中，谷維素為油相質(zhì)量的1%；油相為魚油；表面活性劑由吐溫80與司班20組成，表面活性劑的HLB值為13.4；S2.水相的制備：取檸檬酸和苯甲酸鈉溶于純水，水相中檸檬酸的濃度為0.05%，苯甲酸鈉的濃度為0.08%；S2中水相的將檸檬酸和苯甲酸鈉添加到水中，并充分?jǐn)嚢枞芙?。S3.自乳化法制備谷維素魚油納米乳液：將有機(jī)相以1滴秒的速度滴入持續(xù)攪拌的水相中，攪拌轉(zhuǎn)數(shù)為850rmin，溫度為28±2℃；有機(jī)相滴加完畢后攪拌均勻得到谷維素魚油納米乳液；谷維素魚油納米乳液中表面活性劑的含量為10%，油相的含量為10%。檢測(cè)谷維素魚油納米乳液的外觀、濁度、粒徑、物理穩(wěn)定性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。表2外觀及穩(wěn)定性：實(shí)施例1~3制備的谷維素魚油納米乳液在7天后無分層現(xiàn)象，無乳析現(xiàn)象。對(duì)比例1~11制備的谷維素魚油納米乳液放置3天內(nèi)出現(xiàn)明顯的絮凝、乳析現(xiàn)象、分層。對(duì)比例9采用直接混合的方式，制得乳液粒徑較大，相應(yīng)的濁度也較大、乳白色、不透明，物理穩(wěn)定性較差，3天內(nèi)出現(xiàn)明顯分層。對(duì)比例10沒有使用中鏈甘油三酯，制得乳液為乳黃色，不透明，濁度大，15min內(nèi)出現(xiàn)分層現(xiàn)象，乳液極其不穩(wěn)定。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3