1.利用微晶纖維素接枝改性胎牛皮膠原纖維制備的止血凝膠,其特征在于,包括如下步驟:
(1)胎牛皮預(yù)處理:以可溯源純化胎牛皮為原料,將其完全展開后用保鮮膜包裹好,并置于-5~0℃環(huán)境中冷凍5~8h,再用溫度10-15℃、質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的小蘇打與三聚磷酸鈉混合水溶液浸泡10~15min,然后在去離子水沖淋下用海綿刷刷洗表面2~3次;
(2)膠原纖維提取溶劑的制備:按照摩爾比1.2~1.5:1的比例將環(huán)丙基溴和2-吡咯烷酮充分混合,先于超聲頻率40kHz、功率50W下超聲處理15~30min,再于微波頻率2450MHz、功率700W下微波處理3~5min,然后加熱至回流狀態(tài)保溫攪拌30~60min,待混合溶液自然冷卻至50-55℃后加入等重量的5-10℃去離子水,充分?jǐn)嚢韬箪o置分層,取水相,即得提取溶劑;
(3)膠原纖維溶液的制備:將上述刷洗后的胎牛皮送入冷凍干燥機(jī)中,干燥至含水量為10-15%后利用碎皮機(jī)粉碎成粒度為2-3mm的顆粒,再加入上述所制提取溶劑中,充分分散后靜置10~15min,靜置結(jié)束后轉(zhuǎn)入球磨機(jī)中,球磨至細(xì)度小于50μm,然后加入pH=3的磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖液,充分混合后利用工作頻率40Hz、功率600W的等離子表面處理機(jī)對所得混合物處理10~15s,處理結(jié)束后轉(zhuǎn)入0~5℃環(huán)境中靜置3~5h,隨后加入聚丙烯酸和聚氧化乙烯,并加熱至回流狀態(tài)保溫攪拌15~30min,最后過270目篩,所得濾液即為膠原纖維溶液;
(4)改性膠原纖維溶液的制備:向上述所制膠原纖維溶液中加入微晶纖維素、聚乙二醇6000和L-天冬氨酸,分散均勻后于35~40℃密封靜置1~2h,充分混合,然后于微波頻率2450MHz、功率700W下微波處理2~3min,再次充分混合,并利用工作頻率40Hz、功率600W的等離子表面處理機(jī)處理10~15s,所得混合物在冰水浴下以10~15℃/min的速度冷卻降溫,待溫度降至0~5℃后保溫攪拌10~15min,即得改性膠原纖維溶液;
(5)止血凝膠的制備:向上述所制改性膠原纖維溶液中加入聚乙醇酸、聚卡波菲、維生素K和氨基己酸,充分混合均勻后分裝入模具中,并利用γ射線消毒滅菌,最后經(jīng)包裝后于0~5℃條件下低溫保存。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用微晶纖維素接枝改性胎牛皮膠原纖維制備的止血凝膠,其特征在于:所述步驟(1)中小蘇打與三聚磷酸鈉的用量質(zhì)量比為2~3:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用微晶纖維素接枝改性胎牛皮膠原纖維制備的止血凝膠,其特征在于:所述步驟(3)中胎牛皮、提取溶劑、磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖液、聚丙烯酸和聚氧化乙烯的用量質(zhì)量比10~15:40~50:0.5~1:0.5~1:0.5~1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用微晶纖維素接枝改性胎牛皮膠原纖維制備的止血凝膠,其特征在于:所述步驟(3)中聚丙烯酸使用前經(jīng)過化學(xué)改性,其改性方法為:將聚丙烯酸和酪氨酸加入兩倍重量份乙醇中,分散均勻后加熱至回流狀態(tài)保溫攪拌10min,再加入白藜蘆醇和乙二胺四乙酸二鈉,繼續(xù)于回流狀態(tài)下保溫攪拌30min,所得混合物自然冷卻至35-40℃后立即轉(zhuǎn)入0-5℃環(huán)境中靜置8h,然后送入噴霧干燥機(jī)中,干燥后所得固體經(jīng)研磨制成粉末。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的利用微晶纖維素接枝改性胎牛皮膠原纖維制備的止血凝膠,其特征在于:所述聚丙烯酸、酪氨酸、白藜蘆醇和乙二胺四乙酸二鈉的用量質(zhì)量比為10~15:1~2:3~6:0.5~1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用微晶纖維素接枝改性胎牛皮膠原纖維制備的止血凝膠,其特征在于:所述步驟(4)中膠原纖維溶液、微晶纖維素、聚乙二醇6000和L-天冬氨酸的用量質(zhì)量比25~30:3~6:1~2:0.5~1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用微晶纖維素接枝改性胎牛皮膠原纖維制備的止血凝膠,其特征在于:所述步驟(5)中改性膠原纖維溶液、聚乙醇酸、聚卡波菲、維生素K和氨基己酸的用量質(zhì)量比25~30:2~3:1~2:0.5~1:0.5~1。