本發(fā)明涉及中藥提取
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種金銀花飲片的炮制提取方法及金銀花漱口水。
背景技術(shù)：
：現(xiàn)有技術(shù)中金銀花炮制提取方法，工藝粗糙、落后，雜質(zhì)多，有效成分含量低，導(dǎo)致患者用量過大，不方便服用，嚴重影響了本品在臨床上應(yīng)用。技術(shù)實現(xiàn)要素：發(fā)明目的：為了解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種金銀花飲片的炮制提取方法及金銀花漱口水。技術(shù)方案：本發(fā)明的目的是通過如下的方案實現(xiàn)的：一種金銀花飲片的炮制提取方法，制備方法為：取金銀花飲片，迅速洗凈，切段，曬干，取出，加金銀花飲片10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小時，過濾，藥渣再加入藥材8倍重量的水，煎煮1小時，藥液濾出，合并兩次煎煮液，濃縮至60℃相對密度為1.05，加乙醇使含醇量的體積百分比達75％，攪拌，靜置，過濾，濾液濃縮至65℃時相對密度為1.25，并回收乙醇，得濃縮液，使用硅膠精制，預(yù)先將選定的硅膠裝入樹脂柱中，同時將所述濃縮液經(jīng)純化水稀釋后，通過反相硅膠柱，去掉液體中的雜質(zhì)，收集全部流出液，繼續(xù)濃縮，將濃縮液進行干燥,制粒，得金銀花顆粒。所述金銀花飲片的炮制提取方法，制備方法中所述硅膠比表面為300～500m2/g，孔容為0.70～0.90ml/g，所述稀釋后濃縮液通過反相硅膠柱分離、洗脫，至出水無色止。所述金銀花飲片的炮制提取方法，上述提取方法中濃縮使用裝置，包括罐體，設(shè)置在所述罐體上的進料口和設(shè)置在所述罐體底部的出料管，在所述出料管上設(shè)有出料閥門和過濾器，在所述罐體內(nèi)設(shè)有攪拌軸，在所述攪拌軸上設(shè)有攪拌槳，在所述罐體的頂部設(shè)有與所述攪拌軸相連接的攪拌電機，在所述罐體內(nèi)的底壁設(shè)有震動腔，在所述震動腔內(nèi)設(shè)有震動板，在所述震動板與所述震動腔之間設(shè)有震動器，在所述罐體內(nèi)的側(cè)壁上設(shè)有凹腔，在所述震動板的頂面設(shè)有刮板，在所述刮板與所述凹腔之間設(shè)有伸縮氣缸，所述刮板在所述伸縮氣缸的作用下實現(xiàn)對震動板表面的刮擦，在所述震動板的中心設(shè)有與所述出料管相連通的出料口。所述金銀花飲片的炮制提取方法，上述提取方法中濃縮裝置所述震動板與所述震動腔的連接處設(shè)有密封金屬條，在所述罐體上設(shè)有與所述震動器相連接的震動控制器，濃縮裝置所述刮板的底部設(shè)有金屬刮絲層，所述金屬刮絲層抵壓在所述震動板上，在所述罐體上設(shè)有與所述伸縮氣缸相連接的伸縮控制按鈕，濃縮裝置所述罐體內(nèi)設(shè)有水份測試儀，在所述出料管內(nèi)設(shè)有冷卻器。所述金銀花飲片的炮制提取方法，上述提取方法中干燥使用裝置，包括箱體，設(shè)置在所述箱體內(nèi)的物料架和設(shè)置在所述箱體頂部的進風(fēng)管和出風(fēng)管，其特征在于：在所述箱體的側(cè)壁內(nèi)設(shè)有與所述進風(fēng)管相連通的進風(fēng)通道，在所述箱體的側(cè)壁上設(shè)有與所述進風(fēng)通道相連通的風(fēng)孔，所述出風(fēng)管穿過所述箱體的頂壁連通箱體內(nèi)與箱體外部，在所述箱體的側(cè)壁內(nèi)還設(shè)有調(diào)溫腔和滅菌腔，在所述調(diào)溫腔內(nèi)設(shè)有電加熱塊，所述進風(fēng)通道穿過所述調(diào)節(jié)腔和滅菌腔設(shè)置，在所述箱體的底壁內(nèi)設(shè)有旋轉(zhuǎn)腔，在所述旋轉(zhuǎn)腔內(nèi)設(shè)有旋轉(zhuǎn)電機，所述旋轉(zhuǎn)電機的主軸與所述物料架相連接，在所述物料架內(nèi)設(shè)有震動凹槽，在所述物料架的頂面設(shè)有盛放板，在所述盛放板與所述震動凹槽之間設(shè)有震動裝置。所述金銀花飲片的炮制提取方法，上述提取方法中干燥使用裝置所述震動裝置包括驅(qū)動電機，設(shè)置在所述驅(qū)動電機主軸上的偏心輪，所述偏心輪的輪邊抵壓在所述盛放板的底面中心，在所述盛放板的底部與所述震動凹槽的底壁之間設(shè)有拉簧，所述拉簧以所述偏心輪為中心對稱設(shè)置。所述金銀花飲片的炮制提取方法，上述提取方法中干燥使用裝置所述箱體內(nèi)設(shè)有溫度傳感器，在所述箱體的側(cè)壁內(nèi)設(shè)有與所述溫度傳感器相連接的驅(qū)動器，所述驅(qū)動器與所述電加熱塊的控制端相連接，在所述箱體上還設(shè)有箱門。一種金銀花漱口水，由上述方法制備得到的金銀花顆粒、肉桂醛、姜黃素組成。所述金銀花漱口水，金銀花顆粒、肉桂醛、姜黃素的重量比為2-6：1-4：2-5。所述金銀花漱口水在制備抑制金黃色葡萄球菌藥物中的應(yīng)用?，F(xiàn)有技術(shù)中，金銀花原來炮制提取方法，工藝粗糙、落后，雜質(zhì)多，導(dǎo)致患者用量過大，不方便服用，本發(fā)明制備的綠原酸含量增加，含量高。本發(fā)明中的濃縮設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單、操作便捷，其設(shè)有震動板和震動器，而還設(shè)有刮板和與所述刮板相連接的伸縮氣缸，可有效防止罐體底部結(jié)塊，一定程度上可大大提高加熱效率，有效解決了傳統(tǒng)技術(shù)中藥濃縮設(shè)備中容易出現(xiàn)底部結(jié)塊而影響加熱效率的技術(shù)不足，使用穩(wěn)定性好且適用性強，藥物的有效成分穩(wěn)定不被破壞。本干燥設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單、操作簡單快捷，其采用箱體側(cè)壁進行送風(fēng)，并增設(shè)了電加熱塊，可以根據(jù)箱內(nèi)的溫度進行調(diào)節(jié)，從而保證了干燥溫度的穩(wěn)定性，而且設(shè)有旋轉(zhuǎn)電機和震動裝置，可以在加熱的同時對盛放板進行旋轉(zhuǎn)和震動，從而可防止藥局部干燥，從而一定程度上可以提高干燥的效率，解決了傳統(tǒng)技術(shù)的干燥裝置干燥效率低的技術(shù)不足。附圖說明為了使本發(fā)明的內(nèi)容更容易被清楚的理解，下面根據(jù)具體實施例并結(jié)合附圖，對本發(fā)明作進一步詳細的說明，其中：圖1為本發(fā)明濃縮裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為本發(fā)明干燥裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。具體實施方式以下通過實施例形式，對本發(fā)明的上述內(nèi)容再作進一步的詳細說明，但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實例，凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容所實現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。實施例1取金銀花飲片1000g，迅速洗凈，切段，曬干，取出，加10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小時，過濾，藥渣再加入藥材8倍重量的水，煎煮1小時，藥液濾出，合并兩次煎煮液，濃縮至60℃相對密度為1.05，加乙醇使含醇量的體積百分比達75％，攪拌，靜置，過濾，濾液濃縮至65℃時相對密度為1.25，并回收乙醇，得濃縮液，使用硅膠精制，得流出液，繼續(xù)濃縮，將濃縮液進行干燥，制粒，得金銀花顆粒。所述金銀花飲片的炮制提取方法，所述硅膠精制方法為：預(yù)先將選定的硅膠裝入樹脂柱中，同時將所述濃縮液經(jīng)純化水稀釋后，通過反相硅膠柱，去掉液體中的雜質(zhì)，收集全部流出液。所述金銀花飲片的炮制提取方法，所述硅膠比表面為300m2/g，孔容為0.90ml/g，所述稀釋后濃縮液通過反相硅膠柱分離、洗脫，至出水無色止。見圖1：所述金銀花飲片的炮制提取方法，上述濃縮使用裝置，包括罐體1，設(shè)置在所述罐體1上的進料口2和設(shè)置在所述罐體1底部的出料管3，在所述出料管3上設(shè)有出料閥門4和過濾器5，在所述罐體1內(nèi)設(shè)有攪拌軸6，在所述攪拌軸6上設(shè)有攪拌槳7，在所述罐體1的頂部設(shè)有與所述攪拌軸6相連接的攪拌電機8，在所述罐體1內(nèi)的底壁設(shè)有震動腔9，在所述震動腔9內(nèi)設(shè)有震動板10，在所述震動板10與所述震動腔9之間設(shè)有震動器11，通過震動器可以使震動板震動，從而可有效防止藥物顆粒集結(jié)在震動板上，從而可防止藥物顆粒在震動板上結(jié)塊，在所述罐體1內(nèi)的側(cè)壁上設(shè)有凹腔12，在所述震動板10的頂面設(shè)有刮板13，在所述刮板13與所述凹腔12之間設(shè)有伸縮氣缸14，可以根據(jù)需要控制伸縮氣缸，使刮板在震動板的表面刮動，從而將部分集結(jié)在震動板表面的藥物顆粒刮動，所述刮板13在所述伸縮氣缸14的作用下實現(xiàn)對震動板10表面的刮擦，在所述震動板10的中心設(shè)有與所述出料管3相連通的出料口15。在所述震動板10與所述震動腔9的連接處設(shè)有密封金屬條16，在所述罐體上設(shè)有與所述震動器相連接的震動控制器17。在所述刮板的底部設(shè)有金屬刮絲層18，所述金屬刮絲層抵壓在所述震動板上，在所述罐體上設(shè)有與所述伸縮氣缸相連接的伸縮控制按鈕19。在所述罐體內(nèi)設(shè)有水份測試儀21，在所述出料管內(nèi)設(shè)有冷卻器20。見圖2：所述金銀花飲片的炮制提取方法，上述干燥使用裝置，包括箱體1，設(shè)置在所述箱體1內(nèi)的物料架2和設(shè)置在所述箱體1頂部的進風(fēng)管3和出風(fēng)管4，在所述箱體1的側(cè)壁內(nèi)設(shè)有與所述進風(fēng)管3相連通的進風(fēng)通道5，在所述箱體1的側(cè)壁上設(shè)有與所述進風(fēng)通道5相連通的風(fēng)孔6，進風(fēng)孔設(shè)置在側(cè)壁上，可以保證通風(fēng)的均勻性，而且可以大大提高與藥物的接觸面積，所述出風(fēng)管4穿過所述箱體1的頂壁連通箱體1內(nèi)與箱體1外部，在所述箱體1的側(cè)壁內(nèi)還設(shè)有調(diào)溫腔7和滅菌腔8，在所述調(diào)溫腔7內(nèi)設(shè)有電加熱塊9，設(shè)有電加熱塊可以根據(jù)需要對進風(fēng)管的溫度進行調(diào)節(jié)，保證干燥溫度的穩(wěn)定性，所述進風(fēng)通道5穿過所述調(diào)節(jié)腔7和滅菌腔8設(shè)置，在所述箱體1的底壁內(nèi)設(shè)有旋轉(zhuǎn)腔10，在所述旋轉(zhuǎn)腔10內(nèi)設(shè)有旋轉(zhuǎn)電機11，所述旋轉(zhuǎn)電機11的主軸與所述物料架2相連接，在所述物料架2內(nèi)設(shè)有震動凹槽12，在所述物料架2的頂面設(shè)有盛放板13，在所述盛放板13與所述震動凹槽12之間設(shè)有震動裝置14。所述震動裝置14包括驅(qū)動電機141，設(shè)置在所述驅(qū)動電機141主軸上的偏心輪142，所述偏心輪142的輪邊抵壓在所述盛放板13的底面中心，在所述盛放板13的底部與所述震動凹槽12的底壁之間設(shè)有拉簧15，所述拉簧以所述偏心輪為中心對稱設(shè)置，在使用時通過偏心輪的抵壓使盛放板上升，當偏心輪的凹部抵壓盛放板時，盛放板在拉簧的作用下復(fù)位，在下落過程中使物材脫離盛放板之后再跌落在盛放板上實現(xiàn)物料的震動。在所述箱體1內(nèi)設(shè)有溫度傳感器16，在所述箱體的側(cè)壁內(nèi)設(shè)有與所述溫度傳感器相連接的驅(qū)動器17，所述驅(qū)動器與所述電加熱塊的控制端相連接。溫度傳干器和驅(qū)動器為市場上已有的現(xiàn)有技術(shù)，其在使用連接時只需要按照對應(yīng)的連接說明連接即可。在所述箱體上還設(shè)有箱門18。取上述方法制備得到的金銀花顆粒、肉桂醛、姜黃素的重量比為4：3：4，按常規(guī)方法制備成片劑。實施例2取金銀花飲片1000g，迅速洗凈，切段，曬干，取出，加10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小時，過濾，藥渣再加入藥材8倍重量的水，煎煮1小時，藥液濾出，合并兩次煎煮液，濃縮至60℃相對密度為1.05，加乙醇使含醇量的體積百分比達75％，攪拌，靜置，過濾，濾液濃縮至65℃時相對密度為1.25，并回收乙醇，得濃縮液，使用硅膠精制，得流出液，繼續(xù)濃縮，將濃縮液進行干燥，制粒，得金銀花顆粒。所述金銀花飲片的炮制提取方法，所述硅膠精制方法為：預(yù)先將選定的硅膠裝入樹脂柱中，同時將所述濃縮液經(jīng)純化水稀釋后，通過反相硅膠柱，去掉液體中的雜質(zhì)，收集全部流出液。所述一種金銀花飲片的炮制提取方法，所述硅膠比表面為500m2/g，孔容為0.70ml/g，所述稀釋后濃縮液通過反相硅膠柱分離、洗脫，至出水無色止。濃縮和干燥設(shè)備同上。取上述方法制備得到的金銀花顆粒、肉桂醛、姜黃素的重量比為4：1：5，按常規(guī)方法制備成片劑。實施例3取金銀花飲片1000g，迅速洗凈，切段，曬干，取出，加10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小時，過濾，藥渣再加入藥材8倍重量的水，煎煮1小時，藥液濾出，合并兩次煎煮液，濃縮至60℃相對密度為1.05，加乙醇使含醇量的體積百分比達75％，攪拌，靜置，過濾，濾液濃縮至65℃時相對密度為1.25，并回收乙醇，得濃縮液，使用硅膠精制，得流出液，繼續(xù)濃縮，將濃縮液進行干燥，制粒，得金銀花顆粒。所述金銀花飲片的炮制提取方法，所述硅膠精制方法為：預(yù)先將選定的硅膠裝入樹脂柱中，同時將所述濃縮液經(jīng)純化水稀釋后，通過反相硅膠柱，去掉液體中的雜質(zhì)，收集全部流出液。所述金銀花飲片的炮制提取方法，所述硅膠比表面為400m2/g，孔容為0.80ml/g，所述稀釋后濃縮液通過反相硅膠柱分離、洗脫，至出水無色止。濃縮和干燥設(shè)備同上。取上述方法制備得到的金銀花顆粒、肉桂醛、姜黃素的重量比為4：4：2，按常規(guī)方法制備成片劑。上述實施例中金銀花符合藥典標準，肉桂醛(60％)、姜黃素(50％)購自陜西冠捷生物科技有限公司。實施例4：按實施例1中制備不添加肉桂醛的金銀花漱口水。實施例5：按實施例1中制備不添加姜黃素的金銀花漱口水。實施例6：本發(fā)明金銀花漱口水中姜黃素含量測定實驗研究資料1.1實驗藥物：本發(fā)明金銀花漱口水：按實施例1-3方法制備。對照組為金銀花顆粒采用普通濃縮和干燥方法制備，取上述方法制備得到的金銀花顆粒、肉桂醛、姜黃素的重量比為4：3：4，按常規(guī)方法制備成片劑。1.2儀器：高效液相色譜儀系統(tǒng)包括高效液相色譜儀(Waters515)；P200高壓泵；Waters2487紫外檢測器及GJ605型高壓六通進樣閥；色譜柱為BDSHYPERSIL-C18(4.6mm×250mm，5μm)；數(shù)據(jù)采集及處理采用HS色譜數(shù)據(jù)工作站V4.0+(杭州英譜科技)1.3測定條件：照高效液相色譜法(通則0512)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相為0.1mol/L磷酸二氫鈉的緩沖溶液(pH2.65)-甲醇(76：24)；流速1.0ml/min；理論板數(shù)按綠原酸峰計算應(yīng)不低于2000。取綠原酸對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含5ug的溶液，即得。供試品溶液的制備取裝量差異項下的本品，研細，取約0.5g，精密稱定，置25ml量瓶中，加甲醇20ml，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)30分鐘，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20ul注入液相色譜儀，測定，即得。1.4實驗結(jié)果各實施例制備的金銀花漱口水中綠原酸含量測定結(jié)果樣品來源綠原酸含量(％)實施例13.6實施例24.2實施例33.9對照組1.2根據(jù)上表的試驗結(jié)果可知，本發(fā)明實施例1-3制備的金銀花漱口水中綠原酸含量明顯高于對照組。實施例7：本發(fā)明對金黃色葡萄球菌等的影響試驗結(jié)果。試驗材料：(1)藥品及試劑受試藥：按制備實施例1、4、5方法制備得到金銀花漱口水；氯化鈉：上海久億化學(xué)試劑有限公司，批號：00090130。營養(yǎng)肉湯培養(yǎng)基：上海中科昆蟲生物技術(shù)開發(fā)有限公司，批號：130616。營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基：江蘇省疾病預(yù)防控制中心微生物試劑廠，批號：130026。改良馬丁培養(yǎng)基：杭州天和微生物試劑有限公司，批號：130731。改良馬丁培養(yǎng)基：北京三藥科技開發(fā)公司，批號：131023；沙氏瓊脂培養(yǎng)基：中國檢驗檢疫科學(xué)研究院北京陸橋技術(shù)有限責任公司，批號：1208156；小牛血清，杭州四季青生物工程材料有限公司，批號：130808；脫纖綿羊血，購自江寧縣防疫站，批號：130712(2)菌株標準菌株：金黃色葡萄球菌(ATCC25923)、大腸桿菌(441490)、乙型溶血性鏈球菌(32210)、白色念珠菌(98100)由江蘇省疾病控制預(yù)防中心微生物試劑廠提供。(3)儀器設(shè)備電子天平，北京塞多利斯天平有限公司生產(chǎn)；全自動高壓滅菌鍋，日本SANYO；超凈工作臺，蘇州凈化設(shè)備廠；SHP-80生化培養(yǎng)箱,上海森信實驗儀器有限公司實驗方法：(1)細菌培養(yǎng)：取標準菌株：金黃色葡萄球菌(ATCC25923)、大腸桿菌(441490)、乙型溶血性鏈球菌(32210)菌株少許，分別接種于營養(yǎng)肉湯培養(yǎng)基中，37℃培養(yǎng)18h。(乙型鏈球菌肉湯培養(yǎng)基中加20％小牛血清)取18h培養(yǎng)的各菌株營養(yǎng)肉湯培養(yǎng)物，用營養(yǎng)肉湯作10－3稀釋用于實驗。取白色念珠菌菌株少許，接種于改良馬丁培養(yǎng)基中，35℃培養(yǎng)24h。取24h培養(yǎng)的白色念珠菌培養(yǎng)物，用改良馬丁培養(yǎng)基10－3稀釋用于實驗。(2)二倍稀釋法(試管法)：取滅菌試管11支，第1管加入營養(yǎng)肉湯液體培養(yǎng)基1.6ml，其余每管1ml，分別取受試藥稀釋液0.4ml加入第一管中，混勻后取1ml至第2管，依次稀釋，第10管吸出1ml棄去，第11管不加藥液作為對照。每管加入稀釋菌液0.1ml，37℃培養(yǎng)24h。取出觀察細菌生長情況。如藥液管混濁，即表示細菌生長，供試藥物無抑菌作用；如藥液管清亮則表示細菌生長受到抑制，其能抑制細菌生長的最大稀釋度的藥液，即為該藥物的最小抑菌濃度(MIC)。將清亮的藥液肉湯各管轉(zhuǎn)種肉湯瓊脂平板，培養(yǎng)24h觀察，仍無細菌生長的最小藥物濃度即為該藥物的殺菌濃度。實驗結(jié)果：本發(fā)明體外抗菌活性(n＝2)，單位為：最低抑菌濃度(MIC)(g生藥/g)。本發(fā)明實施例1、4、5抗炎試驗樣品來源金黃色葡萄球菌大腸桿菌乙型鏈球菌白色念珠菌實施例10.020.030.010.05實施例40.50.80.60.4實施例50.80.60.80.7表明：實施例1、4、5對金黃色葡萄球菌(ATCC25923)、大腸桿菌(441490)、乙型溶血性鏈球菌(32210)、白色念珠菌均具有較強的抑菌作用；其中實施例1優(yōu)于實施例4、5，說明金銀花、肉桂醛、姜黃素配伍使用效果更好。當前第1頁1 2 3