一種牛膝飲片的炮制方法
【專利摘要】本發(fā)明之目的就是提供一種牛膝飲片的炮制方法，可有效的解決牛膝飲片不易干燥、藥效不好的問題；本發(fā)明解決的技術(shù)方案是：包括以下步驟：（1）、切片：取鮮牛膝，清水沖洗，切成斜片；（2）、冷凍：將牛膝切片置于真空冷凍干燥機(jī)的冷阱中，于?60℃下冷凍6?8h；（3）、升溫：將冷凍的牛膝切片置于真空冷凍干燥機(jī)的干燥室內(nèi)，進(jìn)行8次程序升溫，每次升溫5℃，每次升溫持續(xù)1?2h，得牛膝飲片；（4）、將制得的牛膝飲片充氮?dú)獍b，于?4?25℃下儲(chǔ)存，即可；本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，易于操作，易于干燥，保存藥效，能有效滿足臨床對(duì)牛膝飲片的需要，提高臨床療效。
【專利說明】
一種牛膝飲片的炮制方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及中藥，特別是一種牛膝飲片的炮制方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 牛膝來源為莧科植物牛膝的干燥根，具有活血通經(jīng)，補(bǔ)肝腎，強(qiáng)筋骨，利水通淋，弓丨 火(血)下行的功效，為臨床常用中藥，牛膝采收后，需要根據(jù)實(shí)際需要加工成飲片，才能方 便保存、運(yùn)輸、分裝以及臨床，使用傳統(tǒng)的牛膝飲片加工方法一般是切制和干燥，現(xiàn)有技術(shù) 中對(duì)牛膝的產(chǎn)地加工方法為"冬季莖葉枯萎時(shí)采挖，除去須根和泥沙，捆成小把，曬至干皺 后，將頂端切齊，曬干"。而牛膝的傳統(tǒng)炮制方法為"除去雜質(zhì)，洗凈，潤(rùn)透，除去殘留蘆頭，切 段，干燥"。由于牛膝直徑有的較粗不易干燥加之本身含糖極易受溫度影響，在保存和運(yùn)輸 過程中易發(fā)生"泛糖"，影響藥效。而將鮮品直接加工炮制成牛膝飲片的方法尚無公開報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 針對(duì)上述情況，為克服現(xiàn)有技術(shù)之缺陷，本發(fā)明之目的就是提供一種牛膝飲片的 炮制方法，可有效的解決牛膝飲片不易干燥、藥效不好的問題。
[0004] 本發(fā)明解決的技術(shù)方案是:包括以下步驟：
[0005] (1 )、切片:取鮮牛膝，清水沖洗，切成斜片；
[0006] (2)、冷凍:將牛膝切片置于真空冷凍干燥機(jī)的冷阱中，于-60°c下冷凍6-8h;
[0007] (3)、升溫：將冷凍的牛膝切片置于真空冷凍干燥機(jī)的干燥室內(nèi)，進(jìn)行8次程序升 溫，每次升溫5 °C，每次升溫持續(xù)1 _2h，得牛膝飲片；
[0008] (4)、將制得的牛膝飲片充氮?dú)獍b，于-4-25Γ下儲(chǔ)存，即可。
[0009] 本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，易于操作，易于干燥，保存藥效，能有效滿足臨床對(duì)牛膝飲片的 需要，提高臨床療效。
【具體實(shí)施方式】
[0010] 以下對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】做詳細(xì)說明，
[0011] 實(shí)施例1:
[0012] 本發(fā)明在具體實(shí)施中，包括以下步驟：
[0013] (1 )、切片:取鮮牛膝，清水沖洗，切成斜片；
[0014] (2)、冷凍:將牛膝切片置于真空冷凍干燥機(jī)的冷阱中，于_60°C下冷凍7h;
[0015] (3)、升溫：將冷凍的牛膝切片置于真空冷凍干燥機(jī)的干燥室內(nèi)，進(jìn)行8次程序升 溫，每次升溫5 °C，每次升溫持續(xù)1.5h，得牛膝飲片；
[0016] (4)、將制得的牛膝飲片充氮?dú)獍b，于10°C下儲(chǔ)存，即可。
[0017]實(shí)施例2: (1 )、切片:取鮮牛膝，清水沖洗，切成斜片；
[0018] (2)、冷凍:將牛膝切片置于真空冷凍干燥機(jī)的冷阱中，于-60°c下冷凍6.5h;
[0019] (3)、升溫：將冷凍的牛膝切片置于真空冷凍干燥機(jī)的干燥室內(nèi)，進(jìn)行8次程序升 溫，每次升溫5 °C，每次升溫持續(xù)1.2h，得牛膝飲片；
[0020] (4)、將制得的牛膝飲片充氮?dú)獍b，于3°C下儲(chǔ)存，即可。
[0021 ]實(shí)施例3: (1 )、切片:取鮮牛膝，清水沖洗，切成斜片；
[0022] (2)、冷凍:將牛膝切片置于真空冷凍干燥機(jī)的冷阱中，于_60°C下冷凍7.5h;
[0023] (3)、升溫：將冷凍的牛膝切片置于真空冷凍干燥機(jī)的干燥室內(nèi)，進(jìn)行8次程序升 溫，每次升溫5 °C，每次升溫持續(xù)1.8h，得牛膝飲片；
[0024] (4)、將制得的牛膝飲片充氮?dú)獍b，于18°C下儲(chǔ)存，即可。
[0025] 本發(fā)明方法制備的產(chǎn)品，經(jīng)實(shí)際試驗(yàn)和測(cè)定，取得非常好的有益技術(shù)效果，有關(guān)資 料如下：
[0026](一）、對(duì)地塞米松致小鼠血瘀模型的影響取昆明種小鼠60只(d)，20±2g，隨機(jī)分 為5組，每組12只，5組依次為：（1)空白對(duì)照組和（2)血瘀模型組(給生理鹽水0.2mLl/10g)， (3)阿司匹林組(給阿司匹林混懸液0.2mL/10g)，（4)本發(fā)明方法牛膝組(給本發(fā)明方法牛膝 煎液0.2mL/10g)，（5)傳統(tǒng)牛膝組(給牛膝煎液0.2mL/10g)。每日上午，除空白對(duì)照組外，其 余各組后腿肌肉注射地塞米松(0.2mL/20g)，下午灌胃，連續(xù)20天。末次給藥后斷食給水，12 個(gè)小時(shí)后，摘眼球取血，將血液置于預(yù)先用肝素處理過的1.5mL-次性離心管內(nèi)，然后在 150/ s、60/s、10/s下測(cè)定全血高切、中切、低切粘度，根據(jù)低切與高切之比計(jì)算紅細(xì)胞聚集 指數(shù)。結(jié)果見表1:
[0027]表1:傳統(tǒng)牛膝、本發(fā)明方法牛膝飲片對(duì)地塞米松致小鼠血瘀模型的影響X 土 s) [0028]
[0029] 注：與空白組相比，#p〈0.01，與血瘀模型組相比，Δρ〈〇.〇1，Δ Δρ>〇.〇5,與本發(fā) 明方法牛膝組相比*Ρ〈〇. 05
[0030] 表1結(jié)果表明，空白組與血瘀模型組相比有顯著性差異，血瘀模型復(fù)制成功;傳統(tǒng) 牛膝、本發(fā)明方法牛膝飲片均可極顯著降低血液粘度，也可降低紅細(xì)胞聚集指數(shù);本發(fā)明方 法牛膝飲片活血化瘀作用強(qiáng)于傳統(tǒng)牛膝飲片(Ρ〈〇.05)。
[0031] 結(jié)論:對(duì)比兩種方法制得的牛膝均有活血化瘀的作用，而本發(fā)明方法牛膝飲片的 活血化瘀功效要優(yōu)于傳統(tǒng)牛膝飲片。藥理實(shí)驗(yàn)與高效液相方法測(cè)定的留酮含量結(jié)果一致， 進(jìn)一步說明，本發(fā)明方法制得的牛膝飲片有很好的藥理作用，本發(fā)明的炮制方法可以有效 的保證牛膝的藥性，方法簡(jiǎn)單可靠。本發(fā)明方法經(jīng)對(duì)12批次的牛膝切片進(jìn)行反復(fù)炮制及測(cè) 試，均取得了相同及相似的結(jié)果，表明方法穩(wěn)定可靠，飲片質(zhì)量好，藥效好。
[0032](二）、對(duì)β_蛻皮甾酮、（25R)-牛膝甾酮、（25S)-牛膝甾酮含量的影響：
[0033] 1、本發(fā)明方法飲片炮制：取鮮牛膝，清水沖洗凈泥土，在預(yù)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，切成2- 4mm斜片，在-60°C冷阱預(yù)凍6-8h，進(jìn)行程序升溫8次，每次升溫5°C，每次持續(xù)1-2h。
[0034] 2、傳統(tǒng)牛膝炮制方法:取同批鮮牛膝曬干，潤(rùn)透，切制成5-10mm段，烘干，飲片采用 普通包裝放置于空氣中。
[0035] 3、HPLC法同時(shí)測(cè)定β-蛻皮甾酮、（25R)-牛膝甾酮、（25S)-牛膝甾酮含量 [0036] 4、含量測(cè)定
[0037]對(duì)同一批次牛膝進(jìn)行不同炮制方法的供試品溶液進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)水分測(cè)定結(jié)果換 算為干燥品中蛻皮甾酮，25R-牛膝甾酮，25S-牛膝甾酮的含量，見表2。結(jié)果顯示本發(fā)明方 法樣品中β-蛻皮甾酮，25R-牛膝甾酮，25S-牛膝甾酮含量均比傳統(tǒng)炮制方法牛膝含量高。 [0038]表2牛膝中β-蛻皮甾酮，25R-牛膝甾酮，25S-牛膝甾酮的含量測(cè)定(η = 3)
[0039]
[0041] (注:1一9號(hào)為真空冷凍干燥牛膝樣品，10號(hào)為傳統(tǒng)炮制牛膝樣品）
[0042] 結(jié)論:本發(fā)明方法制得的飲片留酮類含量明顯高于傳統(tǒng)炮制方法，飲片質(zhì)量較好， 藥效好。
[0043] (三）、以下采用色度測(cè)定與測(cè)定蛻皮留酮含量相結(jié)合的方法對(duì)本發(fā)明方法與現(xiàn)有 技術(shù)方法關(guān)于泛糖情況進(jìn)行比較，結(jié)果見下表3:
[0044] 表3牛膝"泛糖情況"實(shí)驗(yàn)結(jié)果
[0045]
[0046] (注:1一9號(hào)為真空冷凍干燥牛膝樣品，10號(hào)為傳統(tǒng)炮制牛膝樣品）
[0047]由以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)本發(fā)明方法的各樣品泛糖程度屬于正常范圍或泛糖開始階 段，而傳統(tǒng)方法則處于泛糖最重階段;本發(fā)明方法的各樣品泛糖比例均不大于15%，而傳統(tǒng) 方法則達(dá)到了 85%;本發(fā)明方法的各樣品色度均較低，都不大于0.2,而傳統(tǒng)方法則為0.68; 本發(fā)明方法的各樣品蛻皮留酮含量均較高，而傳統(tǒng)方法的則顯著降低。綜上所述，本發(fā)明方 法較現(xiàn)有技術(shù)方法泛糖情況均有明顯改善。
[0048] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下突出的有益技術(shù)效果：
[0049] 1、本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，易于操作，首次將鮮牛膝切成斜片，采用真空冷凍干燥技術(shù)， 制得的牛膝飲片片形較好，解決鮮牛膝加工炮制過程中，受高溫高濕環(huán)境影響質(zhì)量的問題。
[0050] 2、本發(fā)明方法對(duì)飲片采用充氣包裝機(jī)充氮?dú)獍b后放置于-4-25Γ環(huán)境下儲(chǔ)存， 有效解決了其包裝問題，在傳統(tǒng)牛膝飲片密封包裝的基礎(chǔ)上創(chuàng)新性的提出充氮?dú)獍b，且 測(cè)定的留酮類含量明顯高于傳統(tǒng)炮制方法，該炮制方法制備的牛膝飲片顏色最大程度的保 留了鮮牛膝的顏色，水分含量均在藥典規(guī)定的范圍之內(nèi)，與傳統(tǒng)牛膝炮制方法相比，牛膝飲 片長(zhǎng)時(shí)間保存外觀無明顯變化，有效成分含量損失小，保存了藥效，能有效滿足臨床對(duì)牛膝 飲片的需要，提高臨床療效。
[0051] 3、本發(fā)明方法為牛膝飲片的炮制提供了具體的工藝技術(shù)參數(shù)，具有工藝簡(jiǎn)單，無 環(huán)境污染，適合藥廠大批量生產(chǎn)需要等優(yōu)點(diǎn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種牛膝飲片的炮制方法，其特征是:包括以下步驟： (1 )、切片:取鮮牛膝，清水沖洗，切成斜片； (2) 、冷凍:將牛膝切片置于真空冷凍干燥機(jī)的冷阱中，于-60°c下冷凍6-8h; (3) 、升溫:將冷凍的牛膝切片置于真空冷凍干燥機(jī)的干燥室內(nèi)，進(jìn)行8次程序升溫，每 次升溫5 °C，每次升溫持續(xù)1 _2h，得牛膝飲片； (4 )、將制得的牛膝飲片充氮?dú)獍b，于-4-25 °C下儲(chǔ)存，即可。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的牛膝飲片的炮制方法，其特征是：（2)中于-60°C下冷凍7h，（3) 中每次升溫持續(xù)1.5h，（4)儲(chǔ)存溫度為10°C。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的牛膝飲片的炮制方法，其特征是：（2)中于-60°C下冷凍6.5h， (3)中每次升溫持續(xù)1.2h，（4)中儲(chǔ)存溫度為3°C。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的牛膝飲片的炮制方法，其特征是：（2)中于-60°C下冷凍7.5h， (3)中每次升溫持續(xù)1.8h，（4)中儲(chǔ)存溫度為18°C。
【文檔編號(hào)】A61P9/00GK106038630SQ201610592774
【公開日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年7月26日 公開號(hào)201610592774.7, CN 106038630 A, CN 106038630A, CN 201610592774, CN-A-106038630, CN106038630 A, CN106038630A, CN201610592774, CN201610592774.7
【發(fā)明人】張振凌, 胡婷婷, 劉鳴昊, 田雙雙, 吳金婷
【申請(qǐng)人】河南中醫(yī)學(xué)院