專(zhuān)利名稱(chēng)：一種新型復(fù)合水凝膠敷料的合成與制備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于新材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種復(fù)合醫(yī)用敷料的制備及水凝膠單體的合成。
背景技術(shù)：
皮膚創(chuàng)傷后可能引起各種損害，如新陳代謝加劇、體溫下降、水分和蛋白質(zhì)的過(guò)度散失及內(nèi)分泌和免疫系統(tǒng)的失調(diào)等。而創(chuàng)面敷料是一種能夠起到暫時(shí)保護(hù)傷口、防止傷口污染、促進(jìn)愈合、減輕疼痛的醫(yī)用材料，是一種重要的醫(yī)療產(chǎn)品。1962年英國(guó)Winte教授一首次提出了濕性療法的理論，并證實(shí)了與暴露于空氣中的干燥傷口環(huán)境相比，濕潤(rùn)且具有通透性的傷口敷料應(yīng)用后所形成的濕潤(rùn)環(huán)境，能夠促進(jìn)上皮的形成，加速傷口的愈合。從此以后人們研究開(kāi)發(fā)了各種濕性敷料，以克服紗布敷料的不足。水凝膠敷料是一種新型的濕性醫(yī)用敷料，近年來(lái)得到飛速發(fā)展。這種敷料的主要成分是具有三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的高分子凝膠，在敷料中水凝膠主要起到吸收創(chuàng)面滲出液、保持創(chuàng)面濕潤(rùn)、清創(chuàng)和加快傷口愈合的作用。7K凝膠優(yōu)秀的保水性能可以使得創(chuàng)面保持濕潤(rùn)，可以幾天不用換藥，在每個(gè)傷口的材料使用量上比紗布敷料明顯減少。有的敷料產(chǎn)品在干的凝膠中加入藥物成分，吸收水分后，藥物成分緩釋到創(chuàng)面上，加快愈合，這是功能性的水凝膠敷料。水凝膠敷料的問(wèn)世，是人類(lèi)敷料研究向理想敷料邁進(jìn)了一大步，不僅有利于提高治療效果，減輕患者的痛苦，更有利于減少?gòu)U物產(chǎn)生量，從而減輕對(duì)環(huán)境的壓力。聚乙二醇 (PEG)是一種水溶性聚醚型高分子化合物，廣泛用于醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品、化工等領(lǐng)域。PEG具有很多優(yōu)點(diǎn)，如低毒性、不凝血性以及生物相容性，而且能被機(jī)體迅速排出體外而不產(chǎn)生任何毒副作用。PEG和其他分子偶合時(shí)，其許多優(yōu)良性質(zhì)也會(huì)隨之轉(zhuǎn)移到結(jié)合物中。因此，它在醫(yī)學(xué)上的應(yīng)用受到了廣泛的重視，并得到美國(guó)食品與藥物管理局(FDA)的認(rèn)可。因此PEG是一類(lèi)理想的制備水凝膠敷料的基材。PEG基水凝膠一般可由PEG或其末端修飾物通過(guò)物理或化學(xué)交聯(lián)的方式生成，具有較多的交聯(lián)方式，因而可得到許多結(jié)構(gòu)及功能不同的水凝膠?；瘜W(xué)交聯(lián)水凝膠是水凝膠的一個(gè)主要種類(lèi)，是由高分子鏈段間以共價(jià)鍵的形式交聯(lián)而形成，具有結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性較好，制備相對(duì)容易，物理化學(xué)性質(zhì)調(diào)控性好等優(yōu)點(diǎn)。但是小分子的交聯(lián)劑有一定的細(xì)胞毒性，活性聚合的出現(xiàn)為PEG水凝膠敷料的制備提供了新的選擇。在自由基聚合研究中，為了提高引發(fā)速率除使用單一組分的高活性自由基引發(fā)劑外，還使用兩組分的氧化還原引發(fā)體系，它具有快速、低溫、低活化能的特點(diǎn)。由水溶性的過(guò)硫酸鹽與脂肪胺組成的引發(fā)劑體系，如過(guò)硫酸銨、N，N, N’，N’，-四甲基乙二胺體系用于N-異丙基丙烯酰胺的聚合。因此，在PEG末端修飾不飽和雙鍵使之適用于自由基聚合是制備PEG水凝膠敷料的一種較優(yōu)的方式。由于水凝膠自身的力學(xué)性能較差，將具有網(wǎng)格狀的高密度聚乙烯與PEG水凝膠復(fù)合制備復(fù)合的水凝膠敷料有效的克服了水凝膠力學(xué)性能差的缺點(diǎn)，為創(chuàng)傷的皮膚提供了一種新型的濕性敷料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種制備濕性水凝膠敷料以及水凝膠單體合成的新方法，旨在解決水凝膠自身的力學(xué)性能較差，將具有網(wǎng)格狀的高密度聚乙烯與PEG水凝膠復(fù)合制備復(fù)合的水凝膠敷料有效的克服了水凝膠力學(xué)性能差的問(wèn)題。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種制備濕性水凝膠敷料以及水凝膠單體合成的新方法，該新方法包括:
步驟一:將丙烯酸通過(guò)醇酸反應(yīng)修飾到PEG的末端得到PEGDA ；
步驟二:將PEGDA水溶液與網(wǎng)狀高密度聚乙烯膜復(fù)合；
步驟三:在過(guò)硫酸銨(APS)/四甲基乙二胺(TEMED)引發(fā)聚合形成新型復(fù)合水凝膠敷料。進(jìn)一步，在裝有回流冷凝管、溫度計(jì)和攪拌器的三頸瓶中，加入40.0 g的PEG-400和17.3 g的丙烯酸、87 mL脫水劑甲苯、0.35 g對(duì)苯二酚與對(duì)甲苯酚復(fù)合阻聚齊U、l.7 g催化劑對(duì)甲苯磺酸；開(kāi)動(dòng)攪拌，電熱套加熱，在回流溫度110 120 °C下反應(yīng)
4h，再將溫度計(jì)換成分水器，分水2 h左右，當(dāng)無(wú)水蒸出時(shí)，結(jié)束反應(yīng)；減壓蒸餾，除去溶劑和未反應(yīng)的丙烯酸，得棕黃色液體產(chǎn)品PEGDA。進(jìn)一步，當(dāng)醇酸的摩爾比為1:2.4時(shí)，所得產(chǎn)品的收率是最高的為95%。進(jìn)一步，隨著催化劑用量增加，產(chǎn)品的收率增加。進(jìn)一步，對(duì)甲苯酚與對(duì) 苯二酚兩種阻聚劑并用的效果更好。進(jìn)一步，當(dāng)兩種阻聚劑的用量均為1%時(shí)，產(chǎn)品的收率比較高。進(jìn)一步,最佳的反應(yīng)條件是反應(yīng)4h再分水。進(jìn)一步，PEG分子量越低，收率越高。進(jìn)一步，將PEGDA和水溶液按一定比例混合，加入APS水溶液和TEMED的水溶液，混合均勻后涂覆于網(wǎng)狀的材料上，放在烘箱中聚合制備水凝膠敷料。本發(fā)明對(duì)肌體和細(xì)胞無(wú)任何毒性，對(duì)皮膚無(wú)刺激性和致敏作用；在生產(chǎn)工藝上，新型水凝膠膜可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化生產(chǎn)，輻射合成與滅菌同時(shí)完成，減少了產(chǎn)品合成包裝再次滅菌的繁瑣工藝。利用這種新型復(fù)合水凝膠敷料，除了可以用于燒傷燙傷病人外，還可以在其中摻入其他物質(zhì)達(dá)到另外的功效，如可摻入各種細(xì)胞因子等水溶性護(hù)膚精華液制作成美容面膜。


圖1是本發(fā)明提供的新型復(fù)合水凝膠敷料的合成與制備的流程圖。圖2是本發(fā)明提供的PEGDA的表征圖。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，結(jié)合圖1，提供了一種制備濕性水凝膠敷料以及水凝膠單體合成的新方法，為創(chuàng)傷的皮膚提供了一種新型的濕性敷料。從圖2中可看出反應(yīng)后PEGDA的譜圖上出現(xiàn)HllcnT1的特征峰,3465 CnT1處的特征峰明顯減弱。HllcnT1是隸屬于酯的吸收峰，3465 cm—1是隸屬于羥基的吸收峰。酯的吸收峰的出現(xiàn)與羥基吸收峰的減弱都說(shuō)明了乙二醇與丙烯酸反應(yīng)的順利進(jìn)行。SlOl:將丙烯酸通過(guò)醇酸反應(yīng)修飾到PEG的末端得到PEGDA。S102:將PEGDA水溶液與網(wǎng)狀高密度聚乙烯膜復(fù)合。S103:在過(guò)硫酸銨(APS)/四甲基乙二胺(TEMED)引發(fā)聚合形成新型復(fù)合水凝膠敷料
在本發(fā)明實(shí)施例中，在裝有回流冷凝管、溫度計(jì)和攪拌器的三頸瓶中，加入40.0g(0.1 mol)的 PEG- 400 和 17.3 g (0.24 mol)的丙烯酸、87 mL 脫水劑甲苯、0.35g對(duì)苯二酚與對(duì)甲苯酚復(fù)合阻聚劑、1.7 g催化劑對(duì)甲苯磺酸。開(kāi)動(dòng)攪拌，電熱套加熱，在回流溫度下(110 120 °C)反應(yīng)4 h，再將溫度計(jì)換成分水器，分水2 h左右，當(dāng)無(wú)水蒸出時(shí)，結(jié)束反應(yīng)。減壓蒸餾，除去溶劑和未反應(yīng)的丙烯酸，得棕黃色液體產(chǎn)品PEGDA。I)醇酸摩爾比的影響
權(quán)利要求
1.一種制備濕性水凝膠敷料以及水凝膠單體合成的新方法，其特征在于，該新方法包括: 步驟一:將丙烯酸通過(guò)醇酸反應(yīng)修飾到PEG的末端得到PEGDA ； 步驟二:將PEGDA水溶液與網(wǎng)狀高密度聚乙烯膜復(fù)合； 步驟三:在過(guò)硫酸銨(APS)/四甲基乙二胺(TEMED)引發(fā)聚合形成新型復(fù)合水凝膠敷料。
2. 如權(quán)利要求1所述的制備濕性水凝膠敷料以及水凝膠單體合成的新方法，其特征在于，在裝有回流冷凝管、溫度計(jì)和攪拌器的三頸瓶中，加入40.0g的PEG- 400和17.3g的丙烯酸、87 mL脫水劑甲苯、0.35 g對(duì)苯二酚與對(duì)甲苯酚復(fù)合阻聚劑、1.7 g催化劑對(duì)甲苯磺酸；開(kāi)動(dòng)攪拌，電熱套加熱，在回流溫度110 120 °C下反應(yīng)4 h，再將溫度計(jì)換成分水器，分水2 h左右，當(dāng)無(wú)水蒸出時(shí)，結(jié)束反應(yīng)；減壓蒸餾，除去溶劑和未反應(yīng)的丙烯酸，得棕黃色液體產(chǎn)品PEGDA。
3.如權(quán)利要求1所述的制備濕性水凝膠敷料以及水凝膠單體合成的新方法，其特征在于，當(dāng)醇酸的摩爾比為1:2.4時(shí)，所得產(chǎn)品的收率是最高的為95%。
4.如權(quán)利要求1所述的制備濕性水凝膠敷料以及水凝膠單體合成的新方法，其特征在于，隨著催化劑用量增加，產(chǎn)品的收率增加。
5.如權(quán)利要求1所述的制備濕性水凝膠敷料以及水凝膠單體合成的新方法，其特征在于，對(duì)甲苯酚與對(duì)苯二酚兩種阻聚劑并用的效果更好。
6.如權(quán)利要求1所述的制備濕性水凝膠敷料以及水凝膠單體合成的新方法，其特征在于，當(dāng)兩種阻聚劑的用量均為1%時(shí)，產(chǎn)品的收率比較高。
7.如權(quán)利要求1所述的制備濕性水凝膠敷料以及水凝膠單體合成的新方法，其特征在于，最佳的反應(yīng)條件是反應(yīng)4h再分水。
8.如權(quán)利要求1所述的制備濕性水凝膠敷料以及水凝膠單體合成的新方法，其特征在于，PEG分子量越低，收率越高。
9.如權(quán)利要求1所述的制備濕性水凝膠敷料以及水凝膠單體合成的新方法，其特征在于，將PEGDA和水溶液按一定比例混合，加入APS水溶液和TEMED的水溶液，混合均勻后涂覆于網(wǎng)狀的材料上，放在烘箱中聚合制備水凝膠敷料。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種制備濕性水凝膠敷料以及水凝膠單體合成的新方法，將丙烯酸通過(guò)醇酸反應(yīng)修飾到PEG的末端得到PEGDA；將PEGDA水溶液與網(wǎng)狀高密度聚乙烯膜復(fù)合；在過(guò)硫酸銨/四甲基乙二胺引發(fā)聚合形成新型復(fù)合水凝膠敷料。本發(fā)明將具有網(wǎng)格狀的高密度聚乙烯與PEG水凝膠復(fù)合制備復(fù)合的水凝膠敷料有效的克服了水凝膠力學(xué)性能差的缺點(diǎn)，為創(chuàng)傷的皮膚提供了一種新型的濕性敷料；由于采用了將丙烯酸通過(guò)醇酸反應(yīng)修飾到PEG的末端得到PEGDA，并將PEGDA水溶液與網(wǎng)狀高密度聚乙烯膜復(fù)合，在過(guò)硫酸銨/四甲基乙二胺引發(fā)聚合形成新型復(fù)合水凝膠敷料的技術(shù)手段。所以為創(chuàng)傷的皮膚提供了一種新型的濕性敷料。
文檔編號(hào)A61L15/42GK103242549SQ201310179159
公開(kāi)日2013年8月14日 申請(qǐng)日期2013年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月15日
發(fā)明者朱志陽(yáng), 朱志才, 胡小紅, 陶小亮, 黃小玲 申請(qǐng)人:南京斯瑞奇醫(yī)療用品有限公司