專利名稱：一種新型水凝膠醫(yī)用敷料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于醫(yī)用創(chuàng)傷修復(fù)材料制造技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種新型水凝膠醫(yī)用敷料的制備方法。
背景技術(shù)：
1962年，英國科學(xué)家George Winter博士首次提出濕診療法，使創(chuàng)口保持濕潤可以緩解疼痛，促進(jìn)創(chuàng)口愈合。自此各種新型濕性敷料得到飛速發(fā)展，以克服傳統(tǒng)紗布敷料的不足，水凝膠敷料就是其中比較重要 的一種。水凝膠敷料的主要成分是具有三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的高分子凝膠，起到吸收創(chuàng)面滲出液、保持創(chuàng)面濕潤、清創(chuàng)和加快傷口愈合的作用。目前水凝膠常用的制備方法有化學(xué)法、凍融法、輻射法等。化學(xué)法是制備水凝膠最為常用的方法，生成的水凝膠性質(zhì)受交聯(lián)單體、交聯(lián)劑及反應(yīng)條件的影響。凍融法制備的水凝膠具有彈性好和機(jī)械強(qiáng)度大等優(yōu)點(diǎn)，但這種水凝膠是一種物理凝膠，在較高溫度時會溶解成溶液；而且這種水凝膠的溶脹度較小且不透明，影響治療過程中對創(chuàng)口的觀察。輻射法反應(yīng)過程中不需添加交聯(lián)劑、引發(fā)劑等，產(chǎn)品純凈；輻射可在室溫下進(jìn)行，反應(yīng)條件溫和，且可以通過調(diào)節(jié)輻射能量和強(qiáng)度等控制產(chǎn)品性能；凝膠形成和消毒同時進(jìn)行。但輻射法對設(shè)備要求很高，制備的水凝膠一般機(jī)械強(qiáng)度較小，使其廣泛應(yīng)用受到限制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明實(shí)施例的目的在于提供一種新型水凝膠醫(yī)用敷料的制備方法，旨在解決目前醫(yī)用輔料不耐高溫，溶脹度較小，透明性差，對制作設(shè)備要求高的問題。本發(fā)明實(shí)施例是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種新型水凝膠醫(yī)用敷料的制備方法，該方法包括以下步驟:
步驟一、準(zhǔn)備制備新型水凝膠醫(yī)用敷料的原料；
步驟二、將水溶性高分子、功能性單體、脫水劑、阻聚劑和催化劑加入到反應(yīng)釜中，攪拌均勻；
步驟三、加熱回流，蒸餾除去溶劑和未反應(yīng)的功能性單體，得到水凝膠單體；
步驟四、將水凝膠單體和水混合，加入引發(fā)劑，混合均勻后涂覆于網(wǎng)狀的高密度聚乙烯
上；
步驟五、將步驟四得到的材料放在烘箱中聚合制備水凝膠敷料。進(jìn)一步、新型水凝膠醫(yī)用敷料包含如下組分作為原料:
水溶性高分子20 40重量份、功能性單體4 20重量份、脫水劑40 120重量份、阻聚劑0 0.2重量份、催化劑0.2 1.5重量份、水凝膠單體重量的0.5 1%的引發(fā)劑、水凝膠單體重量1.5 4倍的水；
水凝膠單體是水溶性高分子、功能性單體、脫水劑、阻聚劑、催化劑制備得到。進(jìn)一步、水溶性高分子采用聚乙二醇。進(jìn)一步、功能性單體采用甲基丙烯酸、丙烯酸中的一種，也可以采用甲基丙烯酸、丙烯酸按照任意比例混合的混合物。進(jìn)一步、脫水劑采用甲苯、二甲苯中的一種，也可以采用甲苯、二甲苯按照任意比例混合的混合物。進(jìn)一步、阻聚劑采用對苯二酚、對甲苯酚的一種，也可以采用對苯二酚、對甲苯酚按照任意比例混合的混合物。進(jìn)一步、催化劑采用對甲苯磺酸。進(jìn)一步、引發(fā)劑采用偶氮類引發(fā)劑，還可以采用氧化還原體系引發(fā)劑。進(jìn)一步、蒸餾得到水凝膠單體的溫度范圍為80 130 °C，反應(yīng)時間為2 6 h。進(jìn)一步、步驟五中烘箱的溫度為40 120 °C，烘烤時間為0.3 I h。本發(fā)明提供的新型水凝膠醫(yī)用敷料的制備方法制備的水凝膠敷料具有如下性倉泛:
(1)水凝膠的凝膠時間在5 120min之間可控；
(2)水凝膠聚合后吸水溶脹透明性良好，略黃；
(3)水凝膠的平衡含水量在70% 97%之間可控。本發(fā)明提供的新型水凝膠醫(yī)用敷料的制備方法以PEG、功能性單體為主要原料，通過醇酸反應(yīng)得到可交聯(lián)聚合的PEG單體，以可交聯(lián)聚合的PEG為單體，水為介質(zhì)，合成的新型水凝膠醫(yī)用敷料 透明度高、凝膠時間短、溶脹性能優(yōu)良，原料來源廣泛，工藝簡單，安全無毒，具有良好的開發(fā)應(yīng)用前景。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例提供的新型水凝膠醫(yī)用敷料的制備方法流程 圖2是本發(fā)明制備過程中生成的水凝膠單體與聚乙二醇的紅外光譜圖。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。圖1示出了本發(fā)明提供的新型水凝膠醫(yī)用敷料的制備方法的流程。為了便于說明，僅僅不出了與本發(fā)明相關(guān)的部分。如圖1所示，本發(fā)明的實(shí)施例提供的新型水凝膠醫(yī)用敷料的制備方法包括以下步驟:
步驟一、準(zhǔn)備制備新型水凝膠醫(yī)用敷料的原料；
步驟二、將水溶性高分子、功能性單體、脫水劑、阻聚劑和催化劑加入到反應(yīng)釜中，攪拌均勻；
步驟三、加熱回流，蒸餾除去溶劑和未反應(yīng)的功能性單體，得到水凝膠單體；
步驟四、將水凝膠單體和水混合，加入引發(fā)劑，混合均勻后涂覆于網(wǎng)狀的高密度聚乙烯
上；
步驟五、將步驟四得到的材料放在烘箱中聚合制備水凝膠敷料。作為本發(fā)明實(shí)施例的一優(yōu)化方案，新型水凝膠醫(yī)用敷料包含如下組分作為原料:水溶性高分子20 40重量份、功能性單體4 20重量份、脫水劑40 120重量份、阻聚劑0 0.2重量份、催化劑0.2 1.5重量份、水凝膠單體重量的0.5 1%的引發(fā)劑、水凝膠單體重量1.5 4倍的水；
水凝膠單體是水溶性高分子、功能性單體、脫水劑、阻聚劑、催化劑制備得到。作為本發(fā)明實(shí)施例的一優(yōu)化方案，水溶性高分子采用聚乙二醇。作為本發(fā)明實(shí)施例的一優(yōu)化方案，功能性單體采用甲基丙烯酸、丙烯酸中的一種，也可以采用甲基丙烯酸、丙烯酸按照任意比例混合的混合物。作為本發(fā)明實(shí)施例的一優(yōu)化方案，脫水劑采用甲苯、二甲苯中的一種，也可以采用甲苯、二甲苯按照任意比例混合的混合物。作為本發(fā)明實(shí)施例的一優(yōu)化方案，阻聚劑采用對苯二酚、對甲苯酚的一種，也可以采用對苯二酚、對甲苯酚按照任意比例混合的混合物。作為本發(fā)明實(shí)施例的一優(yōu)化方案，催化劑采用對甲苯磺酸。作為本發(fā)明實(shí)施例的一優(yōu)化方案，引發(fā)劑采用偶氮類引發(fā)劑，還可以采用氧化還原體系引發(fā)劑。作為本發(fā)明實(shí)施例的一優(yōu)化方案，蒸餾得到水凝膠單體的溫度范圍為80 130°C，反應(yīng)時間為2 6 h。作為本發(fā)明實(shí)施例的一優(yōu)化方案，步驟五中烘箱的溫度為40 120 °C，烘烤時間為0.3 I h。下面結(jié)合附圖及具體實(shí)施例對本發(fā)明的應(yīng)用原理作進(jìn)一步描述。本發(fā)明的實(shí)施例提供的新型水凝膠醫(yī)用敷料的制備方法包括以下步驟:
SlOl:準(zhǔn)備制備新型水凝膠醫(yī)用敷料的原料；
S102:將水溶性高分子、功能性單體、脫水劑、阻聚劑和催化劑加入到反應(yīng)釜中，攪拌均
勻；
S103:加熱回流，蒸餾除去溶劑和未反應(yīng)的功能性單體，得到水凝膠單體；
S104:將水凝膠單體和水混合，加入引發(fā)劑，混合均勻后涂覆于網(wǎng)狀的高密度聚乙烯
上；
S105:將步驟四得到的材料放在烘箱中聚合制備水凝膠敷料。本發(fā)明提供的具體實(shí)施例如下:
實(shí)施例1:
水凝膠醫(yī)用敷料，包含以下組份:
水溶性高分子:聚乙二醇20g ;功能性單體:丙烯酸4 g ;脫水劑:甲苯40 g ;阻聚劑:對甲苯酹0.1 g ;催化劑:對甲苯磺酸1.5 go水凝膠醫(yī)用敷料的制備方法，包括以下步驟:
步驟一，將聚乙二醇、丙烯酸、甲苯、對甲苯酚和對甲苯磺酸加入到反應(yīng)釜中，攪拌均勻，加熱到溫度范圍120 °C，反應(yīng)時間3 h，然后蒸餾除去溶劑和未反應(yīng)的丙烯酸，得到水凝膠單體；
步驟二，將水凝膠單體和水(水凝膠單體的3倍重量)混合，加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈(水凝膠單體的0.5%重量)，混合均勻后涂覆 于網(wǎng)狀的材料上，放在40°C烘箱中聚合I h后得到透明的PEGDA與網(wǎng)狀材料的交聯(lián)的復(fù)合固態(tài)材料，放入水中溶脹后得到水凝膠敷料。
如圖2所示，本發(fā)明所提供的可交聯(lián)聚合的PEG單體(PEGDA)的過程中，從紅外譜圖中可看出反應(yīng)后PEGDA的譜圖上出現(xiàn)1711CnT1的特征峰，3465 cnT1處的特征峰明顯減弱。1711cm—1是隸屬于酯的吸收峰，3465 cm—1是隸屬于羥基的吸收峰。酯的吸收峰的出現(xiàn)與羥基吸收峰的減弱都說明了乙二醇與丙烯酸反應(yīng)的順利進(jìn)行。實(shí)施例2:
本實(shí)施例所述水凝膠敷料各組分用量如下:
水溶性高分子:聚乙二醇40 g;功能性單體:甲基丙烯酸20 g;脫水劑:二甲苯80 g；阻聚劑:對甲苯酚、對苯二酚，各0.05 g ;催化劑:對甲苯磺酸I g。本實(shí)施例所述水凝膠敷料制備方法，包括以下步驟:
步驟一，將聚乙二醇、甲基丙烯酸、二甲苯、對甲苯酚/對苯二酚和對甲苯磺酸加入到反應(yīng)釜中，攪拌均勻，加熱加熱到80°C，回流6 h，然后蒸餾除去溶劑和未反應(yīng)的甲基丙烯酸，得到水凝膠；
步驟二，將水凝膠單體和水(水凝膠單體的1.5倍重量)混合，加入過硫酸銨/四甲基乙二胺(等比例，總重量是水凝膠單體重量的0.7%)，混合均勻后涂覆于網(wǎng)狀的材料上，放在120 °C聚合0.3 h后得到透明的PEGDA與網(wǎng)狀材料的交聯(lián)的復(fù)合固態(tài)材料，放入水中溶脹后得到水凝膠敷料。實(shí)施例3:
本實(shí)施例所述水凝膠敷料各組分用量如下:
水溶性高分子:聚乙二醇25 g;功能性單體:甲基丙烯酸12 g;脫水劑:甲苯60 g，二甲苯60g ;阻聚劑:對苯二酚0.2 g ;催化劑:對甲苯磺酸0.2 g。本實(shí)施例所述水凝膠敷料制備方法，包括以下步驟:
步驟一，將聚乙二醇、甲基丙烯酸、甲苯、對甲苯酚/對苯二酚和雜多酸加入到反應(yīng)釜中，攪拌均勻，加熱加熱到130°C，回流2 h，然后蒸餾除去溶劑和未反應(yīng)的甲基丙烯酸，得到水凝膠單體。步驟二，將水凝膠單體和水(水凝膠單體的4倍重量)混合，加入引發(fā)劑過硫酸銨/四甲基乙二胺(等比例，總重量是水凝膠單體重量的1%)，混合均勻后涂覆于網(wǎng)狀的材料上，放在80V聚合0.5h后得到透明的PEGDA與網(wǎng)狀材料的交聯(lián)的復(fù)合固態(tài)材料，放入水中溶脹后得到水凝膠敷料。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種新型水凝膠醫(yī)用敷料的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: 步驟一、準(zhǔn)備制備新型水凝膠醫(yī)用敷料的原料； 步驟二、將水溶性高分子、功能性單體、脫水劑、阻聚劑和催化劑加入到反應(yīng)釜中，攪拌均勻； 步驟三、加熱回流，蒸餾除去溶劑和未反應(yīng)的功能性單體，得到水凝膠單體； 步驟四、將水凝膠單體和水混合，加入引發(fā)劑，混合均勻后涂覆于網(wǎng)狀的高密度聚乙烯上； 步驟五、將步驟四得到的材料放在烘箱中聚合制備水凝膠敷料。
2.如權(quán)利要求1所述的新型水凝膠醫(yī)用敷料的制備方法，其特征在于，新型水凝膠醫(yī)用敷料包含如下組分作為原料: 水溶性高分子20 40重量份、功能性單體4 20重量份、脫水劑40 120重量份、阻聚劑0 0.2重量份、催化劑0.2 1.5重量份、水凝膠單體重量的0.5 1%的引發(fā)劑、水凝膠單體重量1.5 4倍的水； 水凝膠單體是水溶性高分子、功能性單體、脫水劑、阻聚劑、催化劑制備得到。
3.如權(quán)利要求1所述的新型水凝膠醫(yī)用敷料的制備方法，其特征在于，水溶性高分子采用聚乙二醇。
4.如權(quán)利要求1所述的新型水凝膠醫(yī)用敷料的制備方法，其特征在于，功能性單體采用甲基丙烯酸、丙烯酸中的一種，也可以采用甲基丙烯酸、丙烯酸按照任意比例混合的混合物。
5.如權(quán)利要求1所述的新型水凝膠醫(yī)用敷料的制備方法，其特征在于，脫水劑采用甲苯、二甲苯中的一種，也可以采用甲苯、二甲苯按照任意比例混合的混合物。
6.如權(quán)利要求1所述的新型水凝膠醫(yī)用敷料的制備方法，其特征在于，阻聚劑采用對苯二酚、對甲苯酚的一種，也可以采用對苯二酚、對甲苯酚按照任意比例混合的混合物。
7.如權(quán)利要求1所述的新型水凝膠醫(yī)用敷料的制備方法，其特征在于，催化劑采用對甲苯磺酸。
8.如權(quán)利要求1所述的新型水凝膠醫(yī)用敷料的制備方法，其特征在于，引發(fā)劑采用偶氮類引發(fā)劑，還可以采用氧化還原體系引發(fā)劑。
9.如權(quán)利要求1所述的新型水凝膠醫(yī)用敷料的制備方法，其特征在于，蒸餾得到水凝膠單體的溫度范圍為80 130 °C，反應(yīng)時間為2 6 h。
10.如權(quán)利要求1所述的新型水凝膠醫(yī)用敷料的制備方法，其特征在于，步驟五中烘箱的溫度為40 120 °C，烘烤時間為0.3 I h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種新型水凝膠醫(yī)用敷料的制備方法，該方法包括以下步驟準(zhǔn)備制備新型水凝膠醫(yī)用敷料的原料；將水溶性高分子、功能性單體、脫水劑、阻聚劑和催化劑加入到反應(yīng)釜中，攪拌均勻；加熱回流，蒸餾除去溶劑和未反應(yīng)的功能性單體，得到水凝膠單體；將水凝膠單體和水混合，加入引發(fā)劑，混合均勻后涂覆于網(wǎng)狀的高密度聚乙烯上；將步驟四得到的材料放在烘箱中聚合制備水凝膠敷料。本發(fā)明方法以PEG、功能性單體為原料，通過醇酸反應(yīng)得到可交聯(lián)聚合的PEG單體，以可交聯(lián)聚合的PEG為單體，水為介質(zhì)，合成的新型水凝膠醫(yī)用敷料透明度高、凝膠時間短、溶脹性能優(yōu)良，原料來源廣泛，工藝簡單，安全無毒，具有良好的開發(fā)應(yīng)用前景。
文檔編號A61L15/26GK103232611SQ201310179040
公開日2013年8月7日 申請日期2013年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月15日
發(fā)明者朱志陽, 朱志才, 胡小紅, 陶小亮, 黃小玲 申請人:南京斯瑞奇醫(yī)療用品有限公司