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共聚倍半硅氧烷微球及其制備方法和應(yīng)用的制作方法

文檔序號:1020283閱讀:215來源:國知局
專利名稱:共聚倍半硅氧烷微球及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于有機高分子化合物領(lǐng)域。具體地,本發(fā)明涉及一種共聚倍半硅氧烷微球及其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)
聚倍半硅氧烷由硅原子和氧原子交替組成,與硅原子相連的包括各種有機基團(如甲基、乙基、苯基等),是具有穩(wěn)定骨架的高分子。聚倍半硅氧烷微球具有硬度高、熔點高、耐磨、滑潤、憎水、難燃、無毒、無味、透明、光澤、生理惰性等特性,且結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、環(huán)境友好,因此,被廣泛用作塑料、橡膠、化妝品、涂料等制品的填料及改性劑,己經(jīng)成為國民經(jīng)濟中重要且必不可少的新型高分子材料?,F(xiàn)有的聚倍半硅氧烷主要為均聚倍半硅氧烷,均聚倍半硅氧烷的制備方法主要基于St0ber法(所述的St0ber法是StSber等開創(chuàng)的,在醇水介質(zhì)中、氨催化下水解正硅酸乙酯(TEOS)的方法,可以制備粒徑范圍0.1-10 μ m的單分散二氧化硅微球),后來經(jīng)Arkhireeva等改進后被引用到燒氧基娃燒微球的制備中,制得了粒徑為60_180nm的甲基、乙基、丙基、苯基聚倍半硅氧烷粒子。目前,聚倍半硅氧烷微球的制備以均聚倍半硅氧烷微球為主,微球的性能以及應(yīng)用受到局限,例如,I)目前微球折光率難以調(diào)節(jié),在擴散板等應(yīng)用中,存在透光率和霧度不能兼顧的問題。2)根據(jù)化妝品對綜合性能的要求,目前有機硅微球存在局限,需要開發(fā)兼具有不同性能(如滑爽性、柔焦效果,吸油值等)的材料。因此,本領(lǐng)域迫切需要研發(fā)一種性能優(yōu)異、應(yīng)用廣泛的聚倍半硅氧烷微球。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一是提供一種性能優(yōu)異、應(yīng)用廣泛的聚倍半硅氧烷微球,所述微球為共聚倍半硅氧烷微球。本發(fā)明的另一目的是提供上述共聚倍半硅氧烷微球的制備方法以及應(yīng)用。本發(fā)明第一方面提供了一種共聚倍半硅氧烷微球,所述的共聚倍半硅氧烷微球由如下方法制備,所述方法包括步驟:在惰性溶劑中,在堿催化劑的存在下,由兩種結(jié)構(gòu)不相同的硅氧烷單體反應(yīng)得到;所述的兩種硅氧烷單體各自獨立地選自通式R1Si (OR4) 3、通式R2R3Si (OR4)2或通式Si(OR4)4 ;其中,RpRyR3各自獨立為氫、取代的或未取代的CV6烷基、取代的或未取代的C2_6烯基、取代的或未取代的c2_6炔基、取代的或未取代的c6_12芳基、取代的或未取代的c5_12雜芳基;其中,所述的取代基為氨基、被CV6氨烷基所取代的氨基、CV6烷氧基、被氧取代的CV6烷氧基或Cu烴基酰氧基;R4 為 C1^ 燒基;所述的兩種硅氧烷單體的質(zhì)量比為1:99-99:1 ;

附加條件是當(dāng)所述的兩種硅氧烷單體均選自通式R1Si(OR4)3時,則其中至少一種單體的通式中R1不為氫、甲基或乙烯基。在另一優(yōu)選例中,所述的&、1 2、1 3各自獨立地為取代的或未取代的(:2_6烷基、取代的或未取代的c3_6烯基、取代的或未取代的c2_6炔基、取代的或未取代的c6_12芳基、取代的或未取代的C5_12雜芳基,其中,所述的取代基為氨基、被CV6氨基烷基所取代的氨基、Cu烷氧基、被氧取代的Cu烷氧基或Cu烴基酰氧基。在另一優(yōu)選例中,兩種硅氧烷單體的質(zhì)量比為1:9-9:1。在另一優(yōu)選例中,HR3各自獨立地為氫、苯基、甲基、乙基、乙烯基、Y-氨丙基、
Y- (2,3-環(huán)氧丙氧)-丙基、Y -(甲基丙烯酰氧)-丙基或N- ( β -氨乙基)-Y -氨丙基。在另一優(yōu)選例中,R4為甲基或乙基。在另一優(yōu)選例中,所述的惰性溶劑為水或水與CV6醇的混合溶劑。在另一優(yōu)選例中, 所述的Cm醇選自下組:甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、或其組合。在另一優(yōu)選例中,水與Cp6醇的質(zhì)量比為50-100:0-50 ;較佳地為80-100:0-20。在另一優(yōu)選例中,所述的堿催化劑為堿金屬氫氧化物的水溶液或氨水。在另一優(yōu)選例中,所述的堿催化劑為NaOH水溶液;較佳地,為0.l-10mol/L的NaOH水溶液;更佳地,為0.5-2mol/L的NaOH水溶液。在另一優(yōu)選例中,所述的反應(yīng)在20_90°C下進行;和/或所述的反應(yīng)進行0.5-4小時。在另一優(yōu)選例中,所述的反應(yīng)在50_70°C下進行;和/或所述的反應(yīng)進行1-2小時。在另一優(yōu)選例中,所述的共聚倍半硅氧烷微球的平均粒徑為0.01-20um。在另一優(yōu)選例中,所述的共聚倍半硅氧烷微球的平均粒徑為0.01-0.1um或
0.1-1Oum (較佳地為 l-5um)或 10_20um。本發(fā)明第二方面提供了一種共聚倍半硅氧烷微球的制備方法,其包括步驟:在惰性溶劑中,在堿催化劑的存在下,由兩種結(jié)構(gòu)不相同的硅氧烷單體反應(yīng)得到;所述的兩種硅氧烷單體各自獨立地選自通式R1Si (OR4) 3、通式R2R3Si (OR4)2或通式Si(OR4)4 ;其中,R1, R2, R3各自獨立地為氫、取代的或未取代的CV6烷基、取代的或未取代的c2_6烯基、取代的或未取代的c2_6炔基、取代的或未取代的c6_12芳基、取代的或未取代的c5_12雜芳基,其中,所述的取代基為氨基、被Ch6氨烷基所取代的氨基、Ch6烷氧基、被氧取代的(V6烷氧基或CV6烴基酰氧基;R4為C卜6燒基;所述的兩種硅氧烷單體的質(zhì)量比為1:99-99:1 ;附加條件是當(dāng)所述的兩種硅氧烷單體均選自通式R1Si(OR4)3時,則其中至少一種單體的通式中R1不為氫、甲基或乙烯基。在另一優(yōu)選例中,所述的反應(yīng)為水解后再進行聚合反應(yīng)。在另一優(yōu)選例中,兩種硅氧烷單體的質(zhì)量比為1:9-9:1。在另一優(yōu)選例中,HR3各自獨立地為氫、苯基、甲基、乙基、乙烯基、Y-氨丙基、Y-(2, 3-環(huán)氧丙氧)-丙基、y-(甲基丙烯酰氧)-丙基或Ν-(β-氨乙基)-γ-氨丙基;和/或R4為甲基或乙基。
在另一優(yōu)選例中,所述的兩個硅氧烷單體總量與堿催化劑的質(zhì)量比為1:0.0005-1:0.005。在另一優(yōu)選例中,所述的惰性溶劑為水或水與CV6醇的混合溶劑。在另一優(yōu)選例中,所述的Cp6醇為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、或其組合;和/或水與C1^6醇的質(zhì)量比為50-100:0-50。在另一優(yōu)選例中,水與Cp6醇的質(zhì)量比為80-100:0-20。在另一優(yōu)選例中,所述的堿催化劑為堿金屬氫氧化物的水溶液或氨水。在另一優(yōu)選例中,所述的堿催化劑為NaOH水溶液。在另一優(yōu)選例中,所述的堿催化劑為0.l-10mol/L的NaOH水溶液。在另一優(yōu)選例中,所述的堿催化劑為0.5-2mol/L的NaOH水溶液。在另一優(yōu)選例中,所述的反應(yīng)在20_90°C下進行;和/或所述的反應(yīng)進行0.5-4小時。在另一優(yōu)選例中,所述的反應(yīng)在50_70°C下進行;和/或所述的反應(yīng)進行1-2小時。本發(fā)明第三方面提供了如本發(fā)明第一方面所述的共聚倍半硅氧烷微球的用途,其用作塑料、化妝品、橡膠、涂料的填料或改性劑。本發(fā)明第四方面提供了一種光擴散板,按所述光擴散板的總重計算,其包含0.3-5重量%的如本發(fā)明第一方面所述的共聚倍半硅氧烷微球。在另一優(yōu)選例中,所述的光擴散板包含0.5-2重量%的共聚倍半娃氧燒微球。本發(fā)明第五方面提供了一種化妝品,按所述化妝品的總重計算,其包含0.5-20重量%的如第一方面所述的共聚倍半硅氧烷微球。在另一優(yōu)選例中,所述的化妝品包含0.5-5重量%的共聚倍半硅氧烷微球。本發(fā)明第六方面提供了一種封裝膠,按所述分裝膠的總重計算,其包含0.5-10重量%的如第一方面所述的共聚倍半硅氧烷微球。在另一優(yōu)選例中,所述的封裝膠包含0.5-5重量%的共聚倍半娃氧燒微球。應(yīng)理解,在本發(fā)明范圍內(nèi)中,本發(fā)明的上述各技術(shù)特征和在下文(如實施例)中具體描述的各技術(shù)特征之間都可以互相組合,從而構(gòu)成新的或優(yōu)選的技術(shù)方案。限于篇幅,在此不再一一累述。


圖1為實施例1制備的共聚倍半硅氧烷微球的電子鏡顯微鏡照片。圖2為實施例2制備的共聚倍半硅氧烷微球的電子鏡顯微鏡照片。圖3為實施例3制備的共聚倍半硅氧烷微球的電子鏡顯微鏡照片。圖4為實施例4制備的共聚倍半硅氧烷微球的電子鏡顯微鏡照片。圖5為實施例5制備的共聚倍半硅氧烷微球的電子鏡顯微鏡照片。

圖6為實施例8制備的共聚倍半硅氧烷微球的電子鏡顯微鏡照片。圖7為實施例10制備的共聚倍半硅氧烷微球的電子鏡顯微鏡照片。圖8為實施例14制備的共聚倍半硅氧烷微球的電子鏡顯微鏡照片。圖9為實施例19制備的共聚倍半硅氧烷微球的電子鏡顯微鏡照片。
圖10顯示了實施例43所測試的光擴散板的霧度及透光率圖。圖11顯示了實施例55所測試的光擴散板的霧度及透光率圖。
具體實施例方式本發(fā)明人通過長期而深入的研究,意外地發(fā)現(xiàn)以不同結(jié)構(gòu)的兩種硅氧烷單體為原料制備共聚倍半硅氧烷微球,通過改變硅氧烷單體的結(jié)構(gòu)和/或兩種單體的重量比,所得產(chǎn)品兼具多種優(yōu)異性能,從而在光擴散板、化妝品等方面具有很好的應(yīng)用前景。在此基礎(chǔ)上,發(fā)明人完成了本發(fā)明。術(shù)語如本文所用,術(shù)語“Cm烴基”是指具有1-6個碳原子的烷基、烯基或炔基等。例如
C1-S燒基、C2_6稀基、C2_6塊基等。術(shù)語“Cu烷基”指具有1-6個碳原子的直鏈或支鏈烷基,例如甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、仲丁基、叔丁基、或類似基團。術(shù)語“Cu烷氧基”是 指具有1-6個碳原子的直鏈或支鏈烷氧基,例如甲氧基、乙氧基、丙氧基、異丙氧基、丁氧基、異丁氧基、仲丁氧基、叔丁氧基、或類似基團。術(shù)語“C2_6烯基”指具有2-6個碳原子的直鏈或支鏈的烯基,例如乙烯基、烯丙基、1-丙烯基、異丙烯基、1- 丁烯基、2- 丁烯基、或類似基團。術(shù)語“C2_6炔基”是指具有2-6個碳原子的直鏈或支鏈的炔基,例如乙炔基、丙炔基等。術(shù)語“C6_12芳基”指單環(huán)或二環(huán)的芳族烴基,例如苯基、萘基、或類似基團。術(shù)語“C5_12雜芳基”指含有一個或多個雜原子(如N、S、0等雜原子)的芳基,例如嘧啶,喹啉,吲哚,噻唑,噻吩,呋喃,吡咯,吡唑環(huán)等。術(shù)語“(V6醇”指具有1-6個碳原子的烷基醇,例如甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、仲丁醇、叔丁醇等。術(shù)語“Cu氨烷基”是指氨基取代的CV6烷基,即是指CV6烷基的任意位置被氨基所取代。術(shù)語“Cu烴基酰氧基”是指C^6烴基取代的酰氧基(Cu烴基-(C=O) O-)。硅氧烷單體本發(fā)明所述的用于制備共聚倍半硅氧烷微球的硅氧烷單體是結(jié)構(gòu)不同的兩種硅氧烷單體,各自獨立地選自:通式R1Si (OR4)3、通式R2R3Si (OR4)2或通式Si (OR4)4 ;其中,R1, R2, R3各自獨立地為氫、取代的或未取代的CV6烷基、取代的或未取代的c2_6烯基、取代的或未取代的c2_6炔基、取代的或未取代的c6_12芳基、取代的或未取代的c5_12雜芳基,其中,所述的取代基為氨基、被Ch6氨烷基所取代的氨基、CV6烷氧基、被氧取代的Cu烷氧基或Cu烴基酰氧基;r4為CV6烷基;且當(dāng)所述的兩種硅氧烷單體均選自通式R1Si (OR4) 3時,則其中至少一種單體的通式中R1不為氫、甲基或乙烯基。也就是說,所述的兩種硅氧烷單體可以是以下的組合:(I)選自通SR1Si (OR4)3中的任一化合物和選自通式R2R3Si (OR4) 2中的任一化合物;或⑵選自通式R1Si (OR4) 3中的任一化合物和選自通式Si (OR4)4中的任一化合物;或⑶選自通式R2R3Si (OR4)2中的任一化合物和選自通式Si (OR4)4中的任一化合物;或⑷選自通SR1Si (OR4)3中的任意兩個結(jié)構(gòu)不同的化合物;或(5)選自通式Si (OR4)4中的任意兩個結(jié)構(gòu)不同的化合物或(6)選自通式R2R3Si (OR4)2中的任意兩個結(jié)構(gòu)不同的化合物。在另一優(yōu)選例中,所述的兩種硅氧烷單體為選自通SR1Si (OR4)3中的任意兩個結(jié)構(gòu)不同的化合物時,一個單體的R1為C6_12芳基(較佳地為苯基)。在另一優(yōu)選例中,HR3各自獨立地為氫、苯基、甲基、乙基、乙烯基、Y-氨丙基、Y-(2, 3-環(huán)氧丙氧)-丙基、Y _(甲基丙烯酰氧)-丙基或Ν-( β -氨乙基)-Y -氨丙基。在另一優(yōu)選例中,R4為甲基或乙基。共聚倍半硅氧烷微球的制備方法本發(fā)明提供了一種共聚倍半硅氧烷微球的制備方法,其包括步驟:在惰性溶劑中,在堿催化劑的存在下,將兩種結(jié)構(gòu)不同的硅氧烷單體反應(yīng),從而得到共聚倍半硅氧烷微球。在另一優(yōu)選例中,兩種硅氧烷單體的質(zhì)量比為1:99-99:1(較佳地為1:90-90:1 ;更佳地為1:50-50:1 ;最佳地為1:9-9:1)。所述的反應(yīng)是指硅氧烷單體發(fā)生水解反應(yīng)后,會進行聚合反應(yīng),從而得到所述的共聚倍半硅氧烷微球。其中,所述的惰性溶劑為水或水與Cu醇的混合溶劑。所述的Cu醇優(yōu)選為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、或其組合。在另一優(yōu)選例中,水與Cm醇的質(zhì)量比為50-100:0-50(較佳地為50-100:0-20或80-100:0-50,更佳地為 80-100:0-20)。所述的堿催化劑優(yōu)選為堿金屬氫氧化物的水溶液或氨水。其中,所述的堿金屬氫氧化物為本領(lǐng)域常用的堿金屬氫氧化物,例如包括LiOH、KOH、NaOH等;所述的堿金屬氫氧化物的水溶液優(yōu)選0.l-10mol/L的NaOH水溶液;更佳地為0.5-2mol/L的NaOH水溶液。所述的堿金屬氫氧化物的水溶液的摩爾濃度控制在此范圍內(nèi),形成的微球粒徑具有很好的均一性。所述的氨水是任意濃度的氨水,可以是市售的飽和氨水,也可以經(jīng)實驗人員按一定的比例稀釋后的氨水。所述的反應(yīng)溫度優(yōu)選為20_90°C (較佳地為30_80°C或50_70°C )。所述的反應(yīng)時間優(yōu)選為0.1-10小時(較佳地為0.5-4小時或1-2小時)。該制備方法中,反應(yīng)溫度越高,粒徑越小;反應(yīng)時間越長,粒徑越大。本發(fā)明的共聚倍半硅氧烷微球粒徑分布均勻,平均粒徑為0.01-20um。優(yōu)選地,所述的共聚倍半硅氧烷微球的平均粒徑為0.01-0.1um或0.1-1Oum(較佳地為l_5um)或10_20um。應(yīng)用本發(fā)明的共聚倍半硅氧烷微球其包含柔軟的有機基團,分子自身不僅具有有機/無機雜化結(jié)構(gòu),而且由于存在不同的有機官能團,可起到性能互補的效果。而且通過改變硅氧烷單體的結(jié)構(gòu)和/或單體的重量配比,獲得的微球結(jié)構(gòu)多樣、性能多樣且可調(diào)節(jié)。因此其具有廣泛的應(yīng)用前景,例如其可用作塑料、化妝品、橡膠、涂料的填料或改性劑。優(yōu)選地,本發(fā)明提供了一種光擴散板,按所述光擴散板的總重計算,其包含0.3-5重量%(較佳地0.5-2重量%)的本發(fā)明的共聚倍半硅氧烷微球。所述光擴散板同時具有較佳的透光率及霧度。 優(yōu)選地,本發(fā)明提供了一種化妝品,按所述化妝品的總重計算,其包含0.5-20重量%(較佳地0.5-5重量%)的本發(fā)明的共聚倍半硅氧烷微球。其中,所述的化妝品還可包含化妝品上常用的原料,所述的化妝品上常用的原料通常分通用基質(zhì)原料和天然添加劑。所述的通用基質(zhì)原料主要包括:油性原料、表面活性劑、保濕劑、粘結(jié)劑、粉料、顏料、染料、防腐劑、抗氧劑、香料、以及其他原料,例如紫外線吸收劑等。所述的天然添加劑是本領(lǐng)域常用的添加劑,主要包括:水解明膠、透明質(zhì)酸、超氧化歧化酶(SOD)、珍珠、蘆薈、花粉、中草藥等。所述的化妝品包括粉類化妝品(如香粉、粉餅、爽身粉、胭脂等);霜類化妝品(如潤膚霜、冷霜、唇膏等);膏類化妝品(如雪花膏、唇膏等);液體化妝品(如粉底液、乳液等)。本發(fā)明的化妝品具有諸多優(yōu)點,例如涂抹性佳,抗水、抗油性佳,遮瑕效果好,感官更自然等。優(yōu)選地,本發(fā)明提供了一種封裝膠,按所述分裝膠的總重計算,其包含0.5-10重量%(較佳地0.5-5重量%)的本發(fā)明的共聚倍半硅氧烷微球。本發(fā)明的主要優(yōu)點包括:1.本發(fā)明提供了一種共聚倍半硅氧烷微球,其具有良好的球形,微米級的粒徑且分布窄,結(jié)構(gòu)多樣,性能多樣且性能可調(diào)節(jié)等優(yōu)點,本發(fā)明的共聚倍半硅氧烷微球具有廣泛的應(yīng)用,例如用作塑料、化妝品、橡膠、涂料的填料,作為光擴散粉用于光擴散板或燈罩中,作為改性材料用于化妝品中,作為抗粘劑添加到薄膜或封裝膠內(nèi)等。與現(xiàn)有的微球相比,本發(fā)明的微球性能均顯著提高,例如應(yīng)用在光擴散板上,可兼顧光擴散板的透光率及霧度;應(yīng)用在化妝品上,其柔焦效果、滑爽度、吸油效果、抗水性均有提高。2.本發(fā)明還提供了一種共聚倍半硅氧烷微球的制備方法,所述方法簡單,生產(chǎn)周期短,經(jīng)濟成本低,適合工業(yè)化生產(chǎn)。下面結(jié)合具體實 施,進一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解,這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法,通常按照常規(guī)條件,或按照制造廠商所建議的條件。除非另外說明,否則百分比和份數(shù)按重量計算。除非另外說明,本發(fā)明所用的儀器或試劑均市售可得。共聚倍半硅氧烷微球的制備實施例1苯基三甲氧基硅烷與甲基三甲氧基硅烷共聚倍半硅氧烷微球取300g水,加入60g甲醇,加熱到50°C,攪拌下加入60g苯基三甲氧基娃燒與6g甲基二甲氧基娃燒(苯基二甲氧基娃燒與甲基二甲氧基娃燒質(zhì)量比為10:1),加入2mol/LNaOH溶液3g,反應(yīng)2h后,減壓過濾,用去離子水洗滌后,于100°C烘箱內(nèi)2h烘干,得到平均粒徑為I μ m的共聚倍半硅氧烷微球,其電子鏡顯微鏡照片如圖1所示。實施例2苯基三甲氧基硅烷與甲基三甲氧基硅烷共聚倍半硅氧烷微球取300g水,加入75g甲醇,加熱到50°C,攪拌下加入60g苯基三甲氧基娃燒與20g甲基二甲氧基娃燒(苯基二甲氧基娃燒與甲基二甲氧基娃燒質(zhì)量比為3:1),加入Imo 1/LNaOH溶液1.5g,反應(yīng)2h后,減壓過濾,用去離子水洗滌后,于100°C烘箱內(nèi)2h烘干,得到粒徑為5μπι的共聚倍半硅氧烷微球,其電子鏡顯微鏡照片如圖2所示。實施例3苯基三甲氧基硅烷與甲基三甲氧基硅烷共聚倍半硅氧烷微球取300g水,加入30g乙醇,加熱到50°C,攪拌下加入30g苯基三甲氧基娃燒與30g甲基二甲氧基娃燒(苯基二甲氧基娃燒與甲基二甲氧基娃燒質(zhì)量比為7:3),加入2mol/LNaOH溶液1.5g,反應(yīng)2h后,減壓過濾,用去離子水洗滌后,于100°C烘箱內(nèi)2h烘干,得到粒徑為2μπι的共聚倍半硅氧烷微球,其電子鏡顯微鏡照片如圖3所示。
實施例4苯基三甲氧基硅烷與甲基三甲氧基硅烷共聚倍半硅氧烷微球取300g水,加熱到70°C,攪拌下加入IOg苯基三甲氧基硅烷與90g甲基三甲氧基硅烷(苯基三甲氧基硅烷與甲基三甲氧基硅烷質(zhì)量比為1:9),加入0.5mol/L NaOH溶液1.1g,反應(yīng)Ih后,減壓過濾,用去離子水洗滌后,于100°C烘箱內(nèi)2h烘干,得到粒徑為
1.5 μ m的共聚倍半硅氧烷微球,其電子鏡顯微鏡照片如圖4所示。實施 例5苯基三甲氧基硅烷與Y -氨丙基三甲氧基硅烷共聚倍半硅氧烷微球取300g水,加入75g丙醇,加熱到60°C,攪拌下加入60g苯基三甲氧基娃燒與Y-氨丙基二甲氧基娃燒(苯基二甲氧基娃燒與Y _氨丙基二甲氧基娃燒質(zhì)量比為9:1),加入2mol/L NaOH溶液4.2g,反應(yīng)2h后,減壓過濾,用去離子水洗滌后,于100°C烘箱內(nèi)2h烘干,得到粒徑為4μ m的共聚倍半硅氧烷微球,其電子鏡顯微鏡照片如圖5所示。實施例6苯基三甲氧基硅烷與Y-氨丙基三甲氧基硅烷共聚倍半硅氧烷微球取300g水,加入30g甲醇,加熱到50°C,攪拌下加入40g苯基三甲氧基娃燒與
Y~氨丙基二甲氧基娃燒(苯基二甲氧基娃燒與Y -氨丙基二甲氧基娃燒質(zhì)量比為5:1),加入lmol/L NaOH溶液3g,反應(yīng)2h后,減壓過濾,用去離子水洗滌后,于100°C烘箱內(nèi)2h烘干,得到粒徑為2 μ m的共聚倍半硅氧烷微球。實施例7苯基三甲氧基硅烷與Y-氨丙基三甲氧基硅烷共聚倍半硅氧烷微球取300g水,加熱到70°C,攪拌下加入20g苯基三甲氧基硅烷與Y -氨丙基三甲氧基硅烷(苯基三甲氧基硅烷與Y-氨丙基三甲氧基硅烷質(zhì)量比為2:1),加入0.5mol/L NaOH溶液2.5g,反應(yīng)Ih后,減壓過濾,用去離子水洗滌后,于100°C烘箱內(nèi)2h烘干,得到粒徑為
Iμ m的共聚倍半硅氧烷微球。實施例8苯基三甲氧基硅烷與乙基三乙氧基硅烷共聚倍半硅氧烷微球取300g水,加入30g乙醇,加熱到50°C,攪拌下加入60g苯基三甲氧基娃燒與乙基三乙氧基硅烷(苯基三甲氧基硅烷與乙基三乙氧基硅烷質(zhì)量比為1:9),加入2mol/L NaOH溶液1.5g,反應(yīng)2h后,減壓過濾,用去離子水洗滌后,于10(TC烘箱內(nèi)2h烘干,得到粒徑為4.5 μ m的共聚倍半硅氧烷微球,其電子鏡顯微鏡照片如圖6所示。實施例9苯基三甲氧基硅烷與乙烯基三甲氧基硅烷共聚倍半硅氧烷微球取300g水,加入50g乙醇,加熱到50°C,攪拌下加入60g苯基三甲氧基娃燒與乙稀基二甲氧基硅烷(苯基二甲氧基硅烷與乙稀基二甲氧基硅烷質(zhì)量比為1:1),加入2mol/LNaOH溶液2.5g,反應(yīng)2h后,減壓過濾,用去離子水洗滌后,于100°C烘箱內(nèi)2h烘干,得到粒徑為2 μ m的共聚倍半硅氧烷微球。實施例10苯基三甲氧基硅烷與二甲基二甲氧基硅烷共聚倍半硅氧烷微球取300g水,加入30g甲醇,加熱到50 V,攪拌下加入50g苯基三甲氧基硅烷與二甲基_二甲氧基硅烷(苯基二甲氧基硅烷與_二甲基_二甲氧基硅烷質(zhì)量比為9:1),加入2mol/LNaOH溶液1.Sg,反應(yīng)2h后,減壓過濾,用去離子水洗滌后,于100°C烘箱內(nèi)2h烘干,得到粒徑為1.8 μ m的共聚倍半硅氧烷微球,其電子鏡顯微鏡照片如圖7所示。實施例11苯基三甲氧基硅烷與二苯基二甲氧基硅烷共聚倍半硅氧烷微球取300g水,加入30g甲醇,加熱到70°C,攪拌下加入IOg苯基三甲氧基硅烷與二苯基二甲氧基硅烷(苯基二甲氧基硅烷與二苯基二甲氧基硅烷質(zhì)量比為1:1),加入2mol/LNaOH溶液l.0g,反應(yīng)Ih后,減壓過濾,用去離子水洗滌后,于100°C烘箱內(nèi)2h烘干,得到粒徑為I μ m的共聚倍半硅氧烷微球。實施例12苯基三甲氧基硅烷與甲基苯基二甲氧基硅烷共聚倍半硅氧烷微球取300g水,加入30g甲醇,加熱到50°C,攪拌下加入40g苯基三甲氧基硅烷與甲基苯基~■甲氧基娃燒(苯基二甲氧基娃燒與甲基苯基_■甲氧基娃燒質(zhì)量比為4:1),加入2mol/L NaOH溶液lg,反應(yīng)2h后,減壓過濾,用去離子水洗滌后,于100°C烘箱內(nèi)2h烘干,得到粒徑為I μ m的共聚倍半硅氧烷微球。實施例13苯基三甲氧基硅烷與甲基乙烯基二甲氧基硅烷共聚倍半硅氧烷微球取300g 7jC,加熱到70°C,攪拌下加入20g苯基三甲氧基硅烷與甲基乙烯基二甲氧基娃燒(苯基二甲氧基娃燒與甲基乙稀基_■甲氧基娃燒質(zhì)量比為1:5),加入0.5mol/LNaOH溶液lg,反應(yīng)Ih后,減壓過濾,用去離子水洗滌后,于100°C烘箱內(nèi)2h烘干,得到粒徑為1.5 μ m的共聚倍半硅氧烷微球。實施例14苯基三甲氧基硅烷與四乙基硅氧烷共聚倍半硅氧烷微球取300g水,加入20g乙醇,加熱到50°C,攪拌下加入60g苯基三甲氧基娃燒與四乙基硅氧烷(苯基三甲氧基硅烷與四乙基硅氧烷質(zhì)量比為6:1),加入2mol/L NaOH溶液2.1g,反應(yīng)2h后,減壓過濾,用去離子水洗滌后,于100°C烘箱內(nèi)2h烘干,得到粒徑為2.2 μ m的共聚倍半硅氧烷微球,其電子鏡顯微鏡照片如圖8所示。實施例15甲基三甲氧基硅烷與四乙基硅氧烷共聚倍半硅氧烷微球取300g水,加熱到70 C,攬祥下加入30g甲基二甲氧基娃燒與四乙基娃氧燒(甲基三甲氧基硅烷與四乙基硅氧烷質(zhì)量比為1:1),加入211101/1 NaOH溶液1.3g,反應(yīng)Ih后,減壓過濾,用去離子水洗滌后,于100°C烘箱內(nèi)2h烘干,得到粒徑為2 μ m的共聚倍半硅氧烷微球。實施例16 Y-氨丙基三甲氧基硅烷與四乙基硅氧烷共聚倍半硅氧烷微球取300g水,加入20g丙醇,加熱到50°C,攪拌下加入40g Y -氨丙基三甲氧基娃烷與四乙基硅氧烷(Y-氨丙基三甲氧基硅烷與四乙基硅氧烷質(zhì)量比為3:7),加入2mol/LNaOH溶液1.lg,反應(yīng)2h后,減壓過濾,用去離子水洗滌后,于100°C烘箱內(nèi)2h烘干,得到粒徑為5 μ m的共聚倍半娃氧燒微球。實施例17乙烯基三甲氧基硅烷與四乙基硅氧烷共聚倍半硅氧烷微球取300g水,加入20g甲醇,加熱到50°C,攪拌下加入40g乙烯基三甲氧基硅烷與四乙基硅氧烷(乙烯基三甲氧基硅烷與四乙基硅氧烷質(zhì)量比為1:9),加入2mol/L NaOH溶液
1.5g,反應(yīng)2h后,減壓過濾,用去離子水洗滌后,于100°C烘箱內(nèi)2h烘干,得到粒徑為4μ m的共聚倍半硅氧烷微球。實施例18乙基三乙氧基硅烷與四乙基硅氧烷共聚倍半硅氧烷微球取300g水,加熱到70°C,攪拌下加入20g乙基三乙氧基硅烷與四乙基硅氧烷(乙基三乙氧基硅烷與四乙基硅氧烷質(zhì)量比為9:1),加入0.5mol/L NaOH溶液2.5g,反應(yīng)Ih后,減壓過濾,用去離子水洗滌后,于100°C烘箱內(nèi)2h烘干,得到粒徑為1.8 μ m的共聚倍半硅氧燒微球。實施例19 二甲基二甲氧基硅烷與四乙基硅氧烷共聚倍半硅氧烷微球

取300g水,加熱到70°C,攪拌下加入50g 二甲基二甲氧基硅烷與四乙基硅氧烷(二甲基二甲氧基硅烷與四乙基硅氧烷質(zhì)量比為9:1),加入lmol/L NaOH溶液2.5g,反應(yīng)Ih后,減壓過濾,用去離子水洗滌后,于100°C烘箱內(nèi)2h烘干,得到粒徑為2 μ m的共聚倍半硅氧烷微球,其電子鏡顯微鏡照片如圖9所示。實施例20 二苯基二甲氧基硅烷與四乙基硅氧烷共聚倍半硅氧烷微球取300g水,加入IOg甲醇,加熱到50°C,攪拌下加入30g 二苯基二甲氧基硅烷與四乙基硅氧烷(二苯基二甲氧基硅烷與四乙基硅氧烷質(zhì)量比為2:5),加入2mol/L NaOH溶液
0.6g,反應(yīng)Ih后,減壓過濾,用去離子水洗滌后,于100°C烘箱內(nèi)2h烘干,得到粒徑為2 μ m的共聚倍半硅氧烷微球。實施例21甲基苯基二甲氧基硅烷與四乙基硅氧烷共聚倍半硅氧烷微球取300g水,加熱到70°C,攪拌下加入30g甲基苯基二甲氧基硅烷與四乙基硅氧烷(甲基苯基二甲氧基硅烷與四乙基硅氧烷質(zhì)量比為2:3),加入0.5mol/LNa0H溶液1.5g,反應(yīng)Ih后,減壓過濾,用去離子水洗滌后,于100°C烘箱內(nèi)2h烘干,得到粒徑為5 μ m的共聚倍半硅氧烷微球。實施例22乙烯基二甲氧基硅烷與四乙基硅氧烷共聚倍半硅氧烷微球取300g水,加入IOg甲醇,加熱到50°C,攪拌下加入50g乙烯基二甲氧基硅烷與四乙基硅氧烷(乙烯基二甲氧基硅烷與四乙基硅氧烷質(zhì)量比為1:9),加入2mol/L NaOH溶液
1.Sg,反應(yīng)2h后,減壓過濾,用去離子水洗滌后,于100°C烘箱內(nèi)2h烘干,得到粒徑為4μ m的共聚倍半硅氧烷微球。

實施例23苯基三甲氧基硅烷與甲基三甲氧基硅烷共聚倍半硅氧烷微球取300g水,加熱到60°C,攪拌下加入0.3g苯基三甲氧基硅烷與29.7g甲基三甲氧基硅烷(苯基三甲氧基硅烷與甲基三甲氧基硅烷質(zhì)量比為1:99),加入0.5mol/L NaOH溶液1.5g,反應(yīng)2h后,減壓過濾,用去離子水洗滌后,于100°C烘箱內(nèi)2h烘干,得到平均粒徑為2 μ m的共聚倍半硅氧烷微球。實施例24苯基三甲氧基硅烷與甲基三甲氧基硅烷共聚倍半硅氧烷微球取300g水,加熱到70°C,攪拌下加入29.7g苯基三甲氧基硅烷與0.3g甲基三甲氧基硅烷(苯基三甲氧基硅烷與甲基三甲氧基硅烷質(zhì)量比為99:1),加入lmol/L NaOH溶液lg,反應(yīng)2h后,減壓過濾,用去離子水洗滌后,于100°C烘箱內(nèi)Ih烘干,得到平均粒徑為3 μ m的共聚倍半硅氧烷微球。實施例25苯基三甲氧基硅烷與Y _(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷共聚倍半硅氧烷微球取300g水,加熱到70V,攪拌下加入3g苯基三甲氧基硅烷與27g Y-(2, 3_環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(苯基三甲氧基硅烷與Y _(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷質(zhì)量比為1:9),加入0.5mol/L NaOH溶液4g,反應(yīng)2h后,減壓過濾,用去離子水洗漆后,于100°C烘箱內(nèi)2h烘干,得到平均粒徑為5 μ m的共聚倍半硅氧烷微球。實施例26苯基三甲氧基硅烷與γ_(甲基丙基酰氧)丙基三甲氧基硅烷共聚倍半硅氧烷微球取300g水,加熱到70°C,攪拌下加入27g苯基三甲氧基硅烷與3g Y -(甲基丙基酰氧)丙基三甲氧基硅烷(苯基三甲氧基硅烷與Υ_(甲基丙基酰氧)丙基三甲氧基硅烷質(zhì)量比為9:1),加入0.5mol/L NaOH溶液3g,反應(yīng)2h后,減壓過濾,用去離子水洗漆后,于100°C烘箱內(nèi)2h烘干,得到平均粒徑為2μπι的共聚倍半硅氧烷微球。
實施例27苯基三甲氧基硅烷與N- ( β -氨乙基)-Y -氨丙基三甲氧基硅烷共聚倍半硅氧烷微球取300g水,加熱到50°C,攪拌下加入30g苯基三甲氧基硅烷與Ν-(β-氨乙基)-Y -氨丙基三甲氧基硅烷(苯基三甲氧基硅烷與N- ( β -氨乙基)-Y -氨丙基三甲氧基硅烷質(zhì)量比為9:1),加入0.5mol/L NaOH溶液lg,反應(yīng)2h后,減壓過濾,用去離子水洗滌后,于100°C烘箱內(nèi)2h烘干,得到平均粒徑為Iym的共聚倍半硅氧烷微球。實施例28 二甲基二甲氧基硅烷與二苯基二甲氧基硅烷共聚倍半硅氧烷微球取300g水,加熱到70°C,攪拌下加入60g 二甲基二甲氧基硅烷與二苯基二甲氧基硅烷(二甲基二甲氧基硅烷與二苯基二甲氧基硅烷質(zhì)量比為1:1),加入lmol/L NaOH溶液
2.6g,反應(yīng)4h后,減壓過濾,用去離子水洗滌后,于100°C烘箱內(nèi)2h烘干,得到粒徑為2 μ m的共聚倍半硅氧烷微球。實施例29 二甲基二甲氧基硅烷與甲基乙烯基二甲氧基硅烷共聚倍半硅氧烷微球取300g水,加熱到70°C,攪拌下加入40g 二甲基二甲氧基硅烷與甲基乙烯基二甲氧基娃燒(_■甲基_■甲氧基娃燒與甲基乙稀基_■甲氧基娃燒質(zhì)量比為1:9),加入2mol/LNaOH溶液1.5g,反應(yīng)4h后,減壓過濾,用去離子水洗滌后,于100°C烘箱內(nèi)2h烘干,得到粒徑為I μ m的共聚倍半硅氧烷微球。實施例30苯基三甲氧基硅烷與乙炔基三甲氧基硅烷共聚倍半硅氧烷微球取300g水,加熱到5(TC,攪拌下加入15g苯基三甲氧基娃燒與15g炔基三甲氧基硅烷(苯基三甲氧基硅烷與乙炔基三甲氧基硅烷質(zhì)量比為1:1),加入0.511101/1 NaOH溶液2g,反應(yīng)Ih后,減壓過濾,用去離子 水洗滌后,于100°C烘箱內(nèi)2h烘干,得到平均粒徑為2 μ m的共聚倍半硅氧烷微球。實施例31苯基三甲氧基硅烷與三甲氧基氫硅烷共聚倍半硅氧烷微球取300g水,加熱到50°C,攪拌下加入15g苯基三甲氧基娃燒與15g三甲氧基氫娃烷(苯基三甲氧基硅烷與三甲氧基氫硅烷質(zhì)量比為1:1),加入0.5mol/LNa0H溶液1.5g,反應(yīng)Ih后,減壓過濾,用去離子水洗滌后,于100°C烘箱內(nèi)2h烘干,得到平均粒徑為2 μ m的共聚倍半硅氧烷微球。綜上所述,本發(fā)明的共聚倍半硅氧烷微球形狀好,粒徑分布窄且均勻。對比例I甲基三乙氧基硅烷與三乙氧基氫硅烷共聚倍半硅氧烷微球取300g水,加熱到50°C,攪拌下加入40g甲基三乙氧基硅烷與三乙氧基氫硅烷(甲基三乙氧基硅烷與三乙氧基氫硅烷質(zhì)量比為1:1),加入0.5mol/L NaOH溶液1.9g,反應(yīng)2h后,減壓過濾,用去離子水洗滌后,于100°C烘箱內(nèi)2h烘干,得到平均粒徑為2 μ m的共聚倍半硅氧烷微球。對比例2甲基三乙氧基硅烷與乙烯基三乙氧基硅烷共聚倍半硅氧烷微球取300g水,加熱到60°C,攪拌下加入50g甲基三乙氧基硅烷與乙烯基三乙氧基硅烷(甲基三乙氧基硅烷與乙烯基三乙氧基硅烷質(zhì)量比為1:1),加入0.5mol/L NaOH溶液
2.5g,反應(yīng)2h后,減壓過濾,用去離子水洗滌后,于10(TC烘箱內(nèi)2h烘干,得到平均粒徑為2 μ m的共聚倍半硅氧烷微球。對比例3甲基三乙氧基硅烷與乙烯基三乙氧基硅烷共聚倍半硅氧烷微球取300g水,加熱到60°C,攪拌下加入40g甲基三乙氧基硅烷與乙烯基三乙氧基硅烷(甲基三乙氧基硅烷與乙烯基三乙氧基硅烷質(zhì)量比為2:1),加入0.5mol/L NaOH溶液
2.lg,反應(yīng)2h后,減壓過濾,用去離子水洗滌后,于10(TC烘箱內(nèi)2h烘干,得到平均粒徑為
2μ m的共聚倍半硅氧烷微球。共聚倍半娃氧院微球應(yīng)用于光擴散板實施例32添加實施例1制備的共聚倍半硅氧烷微球的光擴散板在200°C下將PC干燥12h,然后將實施例1制備的共聚倍半硅氧烷微球分別按所用材料總重量的0.2wt%、0.5wt%、l.0wt%、l.5wt%、2wt%添加到PC中進行預(yù)混,將混合好的原料用雙螺桿擠出機在280°C下進行擠出造粒,再次烘干后在280°C下注塑,從而制備得到光擴散板,依次分別記為光擴散板ΙΑ、1B、1C、ID、1E。實施例33添加實施例2制備的共聚倍半硅氧烷微球的光擴散板制備方法同實施例32,不同的是分別采用實施例2制備的共聚倍半硅氧烷微球代替實施例1制備的共聚倍半硅氧烷微球,制得光擴散板,分別記為光擴散板2A、2B、2C、2D、2E0實施例34添加實施例3制備的共聚倍半硅氧烷微球的光擴散板制備方法同實施例32,不同的是分別采用實施例3制備的共聚倍半硅氧烷微球代替實施例1制備的共聚倍半硅氧烷微球,制得光擴散板,分別記為光擴散板3A、3B、3C、3D、3E0實施例35添加實施例4制備的共聚倍半硅氧烷微球的光擴散板制備方法同實施例32,不同的是分別采用實施例4制備的共聚倍半硅氧烷微球代替實施例1制備的共聚倍半硅氧烷微球,制得光擴散板,分別記為光擴散板4A、4B、4C、4D、4E。實施例36添加實施例6制備的共聚倍半硅氧烷微球的光擴散板制備方法同實施例32,不同的是分別采用實施例6制備的共聚倍半硅氧烷微球代替實施例1制備的共聚倍半硅氧烷微球,制得光擴散板,分別記為光擴散板5A、5B、5C、5D、5E0實施例37添加實施例25制備的共聚倍半硅氧烷微球的光擴散板制備方法同實施例32,不同的是分別采用實施例25制備的共聚倍半硅氧烷微球代替實施例1制備的共聚倍半娃氧燒微球,制得光擴散板,分別記為光擴散板6A、6B、6C、6D、6E0實施例38添加實施例31制備的共聚倍半硅氧烷微球的光擴散板制備方法同實施例32,不同的是分別采用實施例31制備的共聚倍半硅氧烷微球代替實施例1制備的共聚倍半硅氧烷微球,制得光擴散板,分別記為光擴散板7A、7B、7C、7D、7E。實施例39添加實施例10制備的共聚倍半硅氧烷微球的光擴散板制備方法同實施例32,不同的是分別采用實施例10制備的共聚倍半硅氧烷微球代替實施例1制備的共聚倍半硅氧烷微球,制得光擴散板,分別記為光擴散板8A、8B、8C、8D、8E0實施例40添加實施例14制備的共聚倍半硅氧烷微球的光擴散板制備方法同實施例32,不同的是分別采用實施例14制備的共聚倍半硅氧烷微球代替實施例1制備的共聚倍半硅氧烷微球,制得光擴散板,分別記為光擴散板9A、9B、9C、9D、9Eo實施例41添加實施例20制備的共聚倍半硅氧烷微球的光擴散板制備方法同實施例32,不同的是分別采用實施例20制備的共聚倍半硅氧烷微球代替實施例1制備的共聚倍半硅氧烷微球,制得光擴散板,分別記為光擴散板10A、10B、10C、10D、10E。實施例42添加實施例28制備的共聚倍半硅氧烷微球的光擴散板制備方法同實施例32,不同的是分別采用實施例28制備的共聚倍半硅氧烷微球代替實施例1制備的共聚倍半硅氧烷微球,制得光擴散板,分別記為光擴散板11A、11B、11C、11D、11E。對比例4添加對比例I制備的共聚倍半硅氧烷微球的光擴散板制備方法同實施例32,不同的是分別采用對比例I制備的共聚倍半硅氧烷微球代替實施例1制備的共聚倍半硅氧烷微球,制得光擴散板,分別記為光擴散板12A、12B、12C、12D、12E。對比例5添加對比例2制備的共聚倍半硅氧烷微球的光擴散板制備方法同實施例32,不同的是分別采用對比例2制備的共聚倍半硅氧烷微球代替實施例1制備的共聚倍半硅氧烷微球,制得光擴散板,分別記為光擴散板13A、13B、13C、13D、13E。對比例6添加對比例 3制備的共聚倍半硅氧烷微球的光擴散板制備方法同實施例32,不同的是分別采用對比例3制備的共聚倍半硅氧烷微球代替實施例1制備的共聚倍半硅氧烷微球,制得光擴散板,分別記為光擴散板14A、14B、14C、14D、14E。對比例7添加均聚倍半硅氧烷微球的對比光擴散板制備方法同實施例32,不同的是分別采用均聚的聚苯基倍半硅氧烷微球代替實施例I制備的共聚倍半硅氧烷微球,制得對比光擴散板,分別記為對比光擴散板15A、15B、15C、15D、15E。實施例43光擴散板性能測試霧度及透光率測試采用NDH2000N霧度計(購自日本電色工業(yè)株式會社),測試方法采用IS014782。分別測試實施例32-42及對比例4_7制得的光擴散板的霧度及透光率,結(jié)果如圖10和表I所示。表IPC光擴散板的霧度及透光率
權(quán)利要求
1.一種共聚倍半硅氧烷微球,其特征在于,所述的共聚倍半硅氧烷微球由如下方法制備,所述方法包括步驟:在惰性溶劑中,在堿催化劑的存在下,由兩種結(jié)構(gòu)不相同的硅氧烷單體反應(yīng)得到; 所述的兩種硅氧烷單體各自獨立地選自通SR1Si (OR4)3、通式R2R3Si (OR4)2或通式Si(OR4)4 ; 其中,Rp R2> R3各自獨立為氫、取代的或未取代的Cm烷基、取代的或未取代的C2_6烯基、取代的或未取代的C2_6炔基、取代的或未取代的C6_12芳基、取代的或未取代的C5_12雜芳基;其中,所述的取代基為氣基、被Cu氣燒基所取代的氣基、(V6燒氧基、被氧取代的(V6燒氧基或Cu烴基酰氧基; R4為CV6燒基; 所述的兩種硅氧烷單體的質(zhì)量比為1:99-99:1 ; 附加條件是當(dāng)所述的兩種硅氧烷單體均選自通式R1Si (OR4)3時,則其中至少一種單體的通式中R1不為氫、甲基或乙烯基。
2.按權(quán)利要求1所述的共聚倍半硅氧烷微球,其特征在于,%、R2、R3各自獨立地為氫、苯基、甲基、乙基、乙烯基、乙炔基、Y-氨丙基、Y _(2,3-環(huán)氧丙氧)-丙基、Y-(甲基丙烯酰氧)_丙基或Ν-( β -氨乙基)-Y -氨丙基;和/或R4為甲基或乙基。
3.按權(quán)利要求1所述的共聚倍半硅氧烷微球,其特征在于,所述的共聚倍半硅氧烷微球的平均粒徑為0.01-20um。
4.一種共聚倍半硅氧烷微球的制備方法,其特征在于,包括步驟:在惰性溶劑中,在堿催化劑的存在下,由兩種結(jié)構(gòu)不相同的硅氧烷單體反應(yīng)得到; 所述的兩種硅氧烷單體各自獨立地選自通式R1Si (OR4) 3、通式R2R3Si (OR4) 2或通式Si(OR4)4 ;其中,R1, R2, R3各自獨立地為氫、取代的或未取代的CV6烷基、取代的或未取代的C2_6烯基、取代的或未取代的C2_6炔基、取代的或未取代的C6_12芳基、取代的或未取代的C5_12雜芳基,其中,所述的取代基為氨基、被Cm氨烷基所取代的氨基、C^6烷氧基、被氧取代的C1^6烷氧基或(V6烴基酰氧基;r4為(V6烷基; 所述的兩種硅氧烷單體的質(zhì)量比為1:99-99:1 ; 附加條件是當(dāng)所述的兩種硅氧烷單體均選自通式R1Si (OR4)3時,則其中至少一種單體的通式中R1不為氫、甲基或乙烯基。
5.按權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述的惰性溶劑為水或水與CV6醇的混合溶劑。
6.按權(quán)利要求5所述的制備方法,其特征在于,所述的CV6醇為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、或其組合;和/或水與CV6醇的質(zhì)量比為50-100:0-50。
7.按權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述的堿催化劑為堿金屬氫氧化物的水溶液或氨水。
8.按權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述的反應(yīng)在20-90°C下進行;和/或所述的反應(yīng)進行0.5-4小時。
9.按權(quán)利要求1所述的共聚倍半硅氧烷微球的用途,其特征在于,用作塑料、化妝品、橡膠、涂料的填料或改性 劑。
10.一種光擴散板,其特征在于,按所述光擴散板的總重計算,包含0.3-5重量%的如權(quán)利要求I所述的共聚倍半硅氧烷微球。
11.一種化妝品,其特征在于,按所述化妝品的總重計算,包含0.5-20重量%的如權(quán)利要求I所述的共聚 倍半硅氧烷微球。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種共聚倍半硅氧烷微球及其制備方法和應(yīng)用。具體地,本發(fā)明公開的共聚倍半硅氧烷微球由選自通式R1Si(OR4)3、通式R2R3Si(OR4)2和通式Si(OR4)4中的任意兩種結(jié)構(gòu)不同的硅氧烷單體水解、縮聚制得,其中,所述的兩種硅氧烷單體的質(zhì)量比為1:99-99:1,R1、R2、R3、R4如本文所述。所述方法制得的微球具有優(yōu)異的性能,在光擴散板、化妝品等方面具有很好的應(yīng)用前景。
文檔編號A61K8/89GK103087319SQ201310016509
公開日2013年5月8日 申請日期2013年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月16日
發(fā)明者任慧卿, 馬霆, 朱元清, 卓勝池, 卜詩堯 申請人:長興(中國)投資有限公司
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