固化性聚倍半硅氧烷化合物、其制造方法、固化性組合物、固化物、以及固化性組合物等的 ...的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及能夠獲得耐熱性優(yōu)異且具有高粘接力的固化物的固化性聚倍半娃氧 燒化合物、其制造方法、固化性組合物、將該組合物固化而成的固化物、W及將該組合物等 用作光學(xué)元件固定劑的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，固化性組合物被用作光學(xué)元件用粘接劑、光學(xué)元件用密封劑等光學(xué)元件 固定劑用組合物。
[0003] 光學(xué)元件有半導(dǎo)體激光（LD)等各種激光或發(fā)光二極管（LED)等發(fā)光元件、受光元 件、復(fù)合光學(xué)元件、光集成電路等。近年來，開發(fā)并廣泛使用了發(fā)光的峰波長為更短波長的 藍(lán)色光、白色光的光學(xué)元件。該樣的發(fā)光峰波長短的發(fā)光元件的高亮度化飛躍地發(fā)展，與此 相伴，存在光學(xué)元件的發(fā)熱量進(jìn)一步變大的傾向。
[0004] 然而，隨著近年來的光學(xué)元件的高亮度化而產(chǎn)生如下問題；光學(xué)元件固定劑用組 合物的固化物長時(shí)間暴露于能量更高的光、由光學(xué)元件產(chǎn)生的溫度更高的熱中，從而劣化 而發(fā)生剝離。
[0005] 為了解決該問題，專利文獻(xiàn)1~3提出了W聚倍半硅氧烷化合物作為主成分的光學(xué) 元件固定劑用組合物。
[0006] 聚倍半硅氧烷化合物是無機(jī)二氧化娃[Si02]與有機(jī)娃酬[(RsSiO)。]的中間物 質(zhì)，是用式（RSi化)。表示的化合物(式中，R表示可W具有取代基的烷基、芳基等)。
[0007] 然而，即使是專利文獻(xiàn)1~3中記載的W聚倍半硅氧烷化合物作為主成分的光學(xué)元 件固定劑用組合物的固化物，有時(shí)也難W在保持充分粘接力的同時(shí)獲得耐熱性和透明性。 [000引因此，迫切期望開發(fā)出能夠獲得耐熱性更優(yōu)異、具有高粘接力的固化物的固化性 組合物。
[0009] 與本發(fā)明相關(guān)，專利文獻(xiàn)4中記載了一種半導(dǎo)體發(fā)光設(shè)備部件，其中，（1)在固體Si-核磁共振波譜中，具有至少1個(gè)選自（i)峰頂?shù)奈恢锰幱诨瘜W(xué)位移-4化pmW上且化pm W下的區(qū)域、具有特定半值寬度的峰、W及（ii)峰頂?shù)奈恢梦挥诨瘜W(xué)位移-8化pmW上且不 足-4化pm的區(qū)域、具有特定峰的半值寬度的峰中的峰，并且，（2)娃含有率為20重量％W 上，（3)硅烷醇含有率為0. 1重量％W上且10重量％W下。
[0010] 現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn) 專利文獻(xiàn) 專利文獻(xiàn)1 ;日本特開2004-359933號(hào)公報(bào) 專利文獻(xiàn)2 ;日本特開2005-263869號(hào)公報(bào) 專利文獻(xiàn)3 ;日本特開2006-328231號(hào)公報(bào) 專利文獻(xiàn)4 ;日本特開2007-112975號(hào)公報(bào)（US2009/008673A1)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011] 發(fā)明要解決的問題 本發(fā)明是鑒于所述現(xiàn)有技術(shù)的實(shí)際情況而進(jìn)行的，其目的在于，提供能夠獲得耐熱性 優(yōu)異且即使在高溫下也具有高粘接力的固化物的固化性化合物和固化性組合物、固化性化 合物的制造方法、將該組合物固化而成的固化物、W及該組合物等的使用方法。
[0012] 用于解決問題的手段 本發(fā)明人等為了解決上述問題，針對(duì)使=烷氧基硅烷化合物在縮聚催化劑的存在下縮 聚而得到的固化性聚倍半硅氧烷化合物重復(fù)進(jìn)行了深入研究。其結(jié)果發(fā)現(xiàn)；如下的固化性 聚倍半硅氧烷化合物會(huì)成為長期保持優(yōu)異耐熱性且即使在高溫下也具有高粘接力的固化 物，從而完成了本發(fā)明，所述固化性聚倍半硅氧烷化合物是使=烷氧基硅烷化合物在縮聚 催化劑的存在下縮聚而得到的固化性聚倍半硅氧烷化合物，在29Si核磁共振波譜中，第1峰 頂、第2峰頂和第3峰頂分別存在于-8化pmW上且不足-55ppm的特定區(qū)域，第1峰的積分 值（P1)相對(duì)于第2峰的積分值（P2)和第3峰的積分值（P3)的合計(jì)處于特定的范圍。
[0013] 如此，根據(jù)本發(fā)明，提供下述（1)~ (5)的固化性聚倍半硅氧烷化合物、（6)的固化 性聚倍半硅氧烷化合物的制造方法、（7)的固化性組合物、（8)的固化物、W及（9)的用作光 學(xué)元件固定劑的方法。
[0014](1)固化性聚倍半硅氧烷化合物，其具有式RiSi〇3/2 (式中，Ri表示可W具有取代基 的碳原子數(shù)1~10烷基、或者可W具有取代基的芳基。）所示的結(jié)構(gòu)單元中的至少一種，其特 征在于， 在29Si核磁共振波譜中， 第1峰頂存在于-65ppmW上且不足-55ppm的區(qū)域，第2峰頂存在于-7化pmW上且不 足-65卵m的區(qū)域，第3峰頂存在于-8化pmW上且不足-7化pm的區(qū)域， 第1峰的積分值（P1)相對(duì)于第1峰的積分值（P1)和第2峰的積分值（P2)和第3峰的 積分值（P3)的合計(jì)為大于0且不足10%。
[0015] (2)根據(jù)（1)所述的固化性聚倍半硅氧烷化合物，其特征在于，前述第3峰的積分 值（P3)相對(duì)于第1峰的積分值（P1)和第2峰的積分值（P2)和第3峰的積分值（P3)的合 計(jì)為20%W上。
[0016] (3)根據(jù)（1)或（2)所述的固化性聚倍半硅氧烷化合物，其是重均分子量為 500~5, 000的化合物。
[0017] (4)根據(jù)（1)~ (3)中任一項(xiàng)所述的固化性聚倍半硅氧烷化合物，其是使式RiSi (0R2)3 (式中，Ri表示可W具有取代基的碳原子數(shù)1~10烷基、或者可W具有取代基的芳基， R2表示氨原子或碳原子數(shù)1~10烷基。多個(gè)R2可W全部相同也可W不同。）所示的烷氧基娃 燒化合物中的至少一種在縮聚催化劑的存在下縮聚而得到的化合物。
[001引（5)根據(jù)（4)所述的固化性聚倍半硅氧烷化合物，其中，前述縮聚催化劑為選自棚 酸、巧樣酸、己酸、硫酸、W及甲橫酸中的至少一種。
[0019] (6)根據(jù)（1)~ (5)中任一項(xiàng)所述的固化性聚倍半硅氧烷化合物的制造方法，其具 備使式RiSi(0R2)3 (式中，Ri表示可W具有取代基的碳原子數(shù)1~10烷基、或者可W具有取 代基的芳基，R2表示氨原子或碳原子數(shù)1~10的烷基。多個(gè)R2可W全部相同也可W不同。） 所示的化合物中的至少一種在縮聚催化劑的存在下縮聚的工序。
[0020] (7)固化性組合物，其含有（1)~（5)中任一項(xiàng)所述的固化性聚倍半硅氧烷化合物、 W及硅烷偶聯(lián)劑。
[0021] (8)固化物，其是通過加熱（7)所述的固化性組合物而得到的。
[0022] (9)將（1)~ (5)中任一項(xiàng)所述的固化性聚倍半硅氧烷化合物或者（7)所述的固 化性組合物用作光學(xué)元件固定劑的方法。
[002引發(fā)明的效果 根據(jù)本發(fā)明的固化性聚倍半硅氧烷化合物、W及至少包含該化合物和硅烷偶聯(lián)劑的本 發(fā)明的固化性組合物，能夠獲得即使在照射高能量的光時(shí)或高溫狀態(tài)下也具有高粘接力的 固化物。