專利名稱：草果揮發(fā)油羥丙基-β-環(huán)糊精包合物制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及中藥研發(fā)領(lǐng)域，具體涉及一種草果揮發(fā)油羥丙基-環(huán)糊精包合物制備工藝。
背景技術(shù)：
草果，又名草果子，拉丁名為Amomum tsao-ko,是姜科(Zingiberaceae)豆蘧屬 (Amomum)多年生草本植物的干燥成熟果實(shí)，具有燥濕溫中，除痰截瘧的功能，主治寒濕內(nèi)阻，腕腹脹痛，痞滿嘔吐，瘧疾寒熱等，主產(chǎn)于云南、廣西、貴州等地。草果的芳香氣味使其可作為調(diào)味香料，用于芳香糕點(diǎn)、菜肴、蜂蜜等食品，據(jù)報(bào)道，它還有清新口氣和減輕體重的作用。同時(shí)它又是我國一種傳統(tǒng)的中藥材，性味辛溫，能燥濕散寒，具有溫中、健胃、消食、順氣的功能。草果所含的主要化學(xué)成分是揮發(fā)油，主要為1，8_桉油素，α-和β-菔烯等，目前藥理作用及其臨床應(yīng)用有鎮(zhèn)痛，抗驚厥，抗胃潰瘍，抗乙肝病毒，降血脂，降血糖，抗氧化等，用于脾胃寒虛、心腹疼痛、脘腹脹滿、嘔吐或腹瀉、咳嗽痰多等?！恫莨麚]發(fā)油的GC-MS指紋圖譜》中采用GC-MS方法建立草果揮發(fā)油指紋圖譜，探討氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)連用技術(shù)在草果揮發(fā)油質(zhì)量控制方面應(yīng)用的可行性。采用氣質(zhì)連用的方法，對(duì)不同產(chǎn)地的草果油的指紋圖譜進(jìn)行比較分析。草果揮發(fā)油指紋圖譜共檢出 10個(gè)特征峰，特征峰峰面積之和占總峰面積的90%以上；不同產(chǎn)地草果油的指紋圖譜中各成分均得到了較好的分離，因此本方法可作為草果油質(zhì)量的控制方法。中藥制劑現(xiàn)代化是實(shí)現(xiàn)中藥現(xiàn)代化的前提與基礎(chǔ)，用環(huán)糊精CD) 包合中藥揮發(fā)油是目前公認(rèn)研究制備中藥揮發(fā)油有效方法之一。羥丙基環(huán)糊精 (HP-β -CD)由羥丙基取代環(huán)糊精2、3或6位羥基的H原子而得到，破壞了分子內(nèi)氫鍵，使水溶性顯著提高，是性能優(yōu)良的藥物輔料，是改良的目前公認(rèn)的性能好的二代環(huán)糊精。其中 ΗΡ-β-CD在胃中不易分解，在腸道中受消化酶及腸道微生物的作用先斷鏈開環(huán)形成低聚糖后，作為一種普通碳水化合物參與機(jī)體代謝，無蓄積作用，是一個(gè)理想載體，且急性和慢性毒性實(shí)驗(yàn)、致畸、致癌、致突變實(shí)驗(yàn)等均證明其使用安全無毒，故HP-β -CD包合技術(shù)在中藥制劑領(lǐng)域備受關(guān)注。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了研究草果揮發(fā)油羥丙基環(huán)糊精包合物的最佳制備工藝，以揮發(fā)油利用率和包合物得率為考察指標(biāo)，采用正交試驗(yàn)法對(duì)草果揮發(fā)油羥丙基-β -環(huán)糊精包合物的工藝進(jìn)行優(yōu)化選擇。樣處理廠的告知系統(tǒng)為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，達(dá)到上述技術(shù)效果，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)
草果揮發(fā)油羥丙基_β -環(huán)糊精包合物制備工藝，包括以下步驟步驟I)制備草果揮發(fā)油，其具體方法如下
a.將草果粉碎成40目粉，加4倍水浸泡Ih;
b.連接揮發(fā)油測(cè)定器提取，微沸并保持4h，至油量不再增加時(shí)停止加熱；
c.放置半小時(shí)，揮發(fā)油為淡黃色液體，用無水硫酸鈉干燥，備用；
步驟2)進(jìn)行正交試驗(yàn)對(duì)草果揮發(fā)油羥丙基-β -環(huán)糊精包合物的工藝進(jìn)行優(yōu)化選擇， 其具體方法如下
由預(yù)試結(jié)果得知，影響包合的主要因素有油與ΗΡ-β-CD之比、包合溫度、包合時(shí)間等確定因素水平，以揮發(fā)油利用率、包合物收得率為指標(biāo)，采用L9 (34)正交試驗(yàn)法對(duì)這三個(gè)因素進(jìn)行考察。；
步驟3)進(jìn)行包合工藝，其具體方法如下
a.取相應(yīng)倍數(shù)HP-β -⑶放入80ml燒杯中，加相應(yīng)倍數(shù)的蒸餾水溶解；
b.置恒溫磁力攪拌器上，以lOOOr/min的速度攪拌，緩慢加入草果揮發(fā)油1ml，邊加邊攪拌至規(guī)定時(shí)間；
c.包合完成，溫度降置室溫后，冷藏4-1V，24h，抽濾，低溫真空干燥，即得白色粉末狀揮發(fā)油-HP-β-CD包合物。；
步驟4)包合物揮發(fā)油利用率及包合物得率的測(cè)定，其具體方法如下
a.將得到的干燥包合物精密稱重，置裝有沸石的圓底燒瓶中，加蒸餾水300ml;
b.按照步驟I的方法，連接揮發(fā)油測(cè)定器，微沸并保持4h，至油量不再增加時(shí)停止加執(zhí).
c.放置半小時(shí)，至揮發(fā)油呈淡黃色時(shí)讀數(shù)，得到揮發(fā)油體積；
d.計(jì)算揮發(fā)油利用率和包合物得率，結(jié)果見表2；
e.為了便于結(jié)果的分析比較，將揮發(fā)油利用率和包合物得率合并為綜合評(píng)分；
f.方差分析。本發(fā)明的有益效果是
本發(fā)明應(yīng)用新型輔料羥丙基-β_環(huán)糊精包合草果中揮發(fā)油，以油利用率、包合物得率為考察指標(biāo)，用正交試驗(yàn)法優(yōu)選最佳工藝，制備穩(wěn)定的草果羥丙基_β -環(huán)糊精包合物，增加草果揮發(fā)油的溶解度，提高生物利用度和穩(wěn)定性，掩蓋了揮發(fā)油的辛辣味，減少對(duì)機(jī)體的刺激性。調(diào)整控制藥物的釋放，便于運(yùn)輸和保存使用。液體固體化，便于制劑的制備，為草果中藥制劑的研發(fā)帶來了更為廣闊的前景，推動(dòng)相關(guān)制劑走向國際市場(chǎng)具有重要意義。
具體實(shí)施例方式下面將參考表格并結(jié)合實(shí)施例，來詳細(xì)說明本發(fā)明。草果揮發(fā)油羥丙基-β-環(huán)糊精包合物制備工藝，包括以下步驟
步驟I)制備草果揮發(fā)油，其具體方法如下
a.將草果粉碎成40目粉，加4倍水浸泡Ih;
b.連接揮發(fā)油測(cè)定器提取，微沸并保持4h，至油量不再增加時(shí)停止加熱；
c.放置半小時(shí)，揮發(fā)油為淡黃色液體，用無水硫酸鈉干燥，備用；
步驟2)進(jìn)行正交試驗(yàn)對(duì)草果揮發(fā)油羥丙基-β -環(huán)糊精包合物的工藝進(jìn)行優(yōu)化選擇， 其具體方法如下由預(yù)試結(jié)果得知，影響包合的主要因素有油與ΗΡ-β-CD之比、包合溫度、包合時(shí)間等確定因素水平，以揮發(fā)油利用率、包合物收得率為指標(biāo)，采用L9 (34)正交試驗(yàn)法對(duì)這三個(gè)因素進(jìn)行考察；因素水平見表1，正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)見表2。 表I因素水平表
權(quán)利要求
1.草果揮發(fā)油羥丙基-β-環(huán)糊精包合物制備工藝，其特征在于，包括以下步驟步驟I)制備草果揮發(fā)油，其具體方法如下a.將草果粉碎成40目粉，加4倍水浸泡Ih;b.連接揮發(fā)油測(cè)定器提取，微沸并保持4h，至油量不再增加時(shí)停止加熱；c.放置半小時(shí)，揮發(fā)油為淡黃色液體，用無水硫酸鈉干燥，備用；步驟2)進(jìn)行正交試驗(yàn)對(duì)草果揮發(fā)油羥丙基-β -環(huán)糊精包合物的工藝進(jìn)行優(yōu)化選擇， “羥丙基-β -環(huán)糊精”以下簡(jiǎn)稱“HP- β -⑶”，其具體方法如下由預(yù)試結(jié)果得知，影響包合的主要因素有油與ΗΡ-β-CD之比、包合溫度、包合時(shí)間等確定因素水平，以揮發(fā)油利用率、包合物收得率為指標(biāo)，采用L9 (34)正交試驗(yàn)法對(duì)這三個(gè)因素進(jìn)行考察；步驟3)進(jìn)行包合工藝，其具體方法如下a.取相應(yīng)倍數(shù)HP-β -⑶放入80ml燒杯中，加相應(yīng)倍數(shù)的蒸餾水溶解；b.置恒溫磁力攪拌器上，以lOOOr/min的速度攪拌，緩慢加入草果揮發(fā)油1ml，邊加邊攪拌至規(guī)定時(shí)間；c.包合完成，溫度降置室溫后，冷藏4-1V，24h，抽濾，低溫真空干燥，即得白色粉末狀揮發(fā)油-HP-β-CD包合物；步驟4)包合物揮發(fā)油利用率及包合物得率的測(cè)定，其具體方法如下a.將得到的干燥包合物精密稱重，置裝有沸石的圓底燒瓶中，加蒸餾水300ml;b.按照步驟I的方法，連接揮發(fā)油測(cè)定器，微沸并保持4h，至油量不再增加時(shí)停止加執(zhí).c.放置半小時(shí)，至揮發(fā)油呈淡黃色時(shí)讀數(shù)，得到揮發(fā)油體積；d.計(jì)算揮發(fā)油利用率和包合物得率，結(jié)果見表2；e.為了便于結(jié)果的分析比較，將揮發(fā)油利用率和包合物得率合并為綜合評(píng)分；f.方差分析。
全文摘要
本發(fā)明在于公開了一種草果揮發(fā)油羥丙基-β-環(huán)糊精包合物制備工藝，包括以下步驟1制備草果揮發(fā)油；2進(jìn)行正交試驗(yàn)對(duì)草果揮發(fā)油羥丙基-β-環(huán)糊精包合物的工藝進(jìn)行優(yōu)化選擇；3進(jìn)行包合工藝；4包合物揮發(fā)油利用率及包合物得率的測(cè)定。本發(fā)明以油利用率、包合物得率為考察指標(biāo),用正交試驗(yàn)法優(yōu)選最佳工藝，制備穩(wěn)定的草果羥丙基-β-環(huán)糊精包合物，增加草果揮發(fā)油的溶解度，提高生物利用度和穩(wěn)定性，掩蓋了揮發(fā)油的辛辣味，減少對(duì)機(jī)體的刺激性；調(diào)整控制藥物的釋放，便于運(yùn)輸和保存使用；便于制劑的制備，為草果中藥制劑的研發(fā)帶來了更為廣闊的前景，推動(dòng)相關(guān)制劑走向國際市場(chǎng)具有重要意義。
文檔編號(hào)A61K47/48GK102600421SQ201210109380
公開日2012年7月25日 申請(qǐng)日期2012年4月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月16日
發(fā)明者俞迪佳, 朱纓 申請(qǐng)人:蘇州衛(wèi)生職業(yè)技術(shù)學(xué)院