專利名稱：一種瓜馥木總黃酮及總堿的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及天然產(chǎn)物分離領(lǐng)域，特別是涉及一種從瓜馥木中制備瓜馥木總黃酮及總堿的方法。
背景技術(shù)：
瓜馥木(Fissistigma οldhamii (Hems 1.)Merr.)，又名鐵牛鉆石、鉆三風(fēng)、香藤，是番荔枝科瓜馥木屬(Fissistigma Griff.)植物，為廣西特色植物十八鉆之一。主要產(chǎn)于浙江、福建、臺(tái)灣、江西、湖南、廣東、海南、廣西及云南等省市。其根、莖、皮、花都可藥用，性溫、 味辛，具有祛風(fēng)除溫、鎮(zhèn)痛消腫、活血化瘀等功效，用于跌打損傷，關(guān)節(jié)炎及坐骨神經(jīng)痛的治療。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，瓜馥木中含有生物堿、黃酮、有機(jī)酸、蒽醌等化學(xué)成分。瓜馥木屬植物的生理活性作用主要體現(xiàn)在抗腫瘤、具有心血管活性、抗炎、鎮(zhèn)痛及松弛平滑肌等方面。藥理實(shí)驗(yàn)研究證明瓜馥木總生物堿具有抗炎、鎮(zhèn)痛作用。Yi-Chen Chia等從多脈瓜馥木、瓜馥木中分離得到一系列馬兜鈴內(nèi)酰胺及阿樸菲類化合物，經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明這些化合物具有抗活血小板聚集等活性作用；瓜馥木總黃酮作為瓜馥木中主要有效成分，可作為瓜馥木藥材質(zhì)量控制的定量檢測(cè)指標(biāo)，傅春燕等研究表明瓜馥木中總黃酮的含量 0. 563 0. 833%?，F(xiàn)有技術(shù)對(duì)瓜馥木的研究主要集中在瓜馥木總生物堿方面，對(duì)同時(shí)提取總黃酮和總堿的研究涉及較少，造成對(duì)原材料的浪費(fèi)。現(xiàn)有提取總生物堿的方法主要為醇提，濃縮后經(jīng)酸堿除雜，最后用有機(jī)溶劑萃取得瓜馥木總堿。該方法有機(jī)溶劑用量大，且制得瓜馥木總堿純度不高。如碩士論文“瓜馥木化學(xué)成分研究及抑菌活性初探”，該論文公開的方法是采用95%乙醇回流提取，提取液濃縮，用鹽酸溶解，溶液再加氨水調(diào)至pH8 9，加入氯仿進(jìn)行萃取，最后回收氯仿制得總生物堿，該方法有機(jī)溶劑用量大，原料利用率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種瓜馥木總黃酮及瓜馥木總堿的制備方法。本發(fā)明的目的是通過下述方案實(shí)現(xiàn)的—種瓜馥木總黃酮及總堿的制備方法，其特征在于包含以下步驟1)提取將瓜馥木藥材粉碎，加4 10倍量50 70%乙醇回流提取2 4次，每次0. 5 池，合并提取液，濃縮至無醇味得濃縮液；2)大孔樹脂分離將上述濃縮液加入至大孔樹脂柱中吸附，先用少量水洗，再用高濃度乙醇洗脫，分別收集下柱液、水洗液和醇洗液(I)；3)離子樹脂純化將上述下柱液和水洗液合并，加稀鹽酸調(diào)節(jié)至pH2 4，加入至陽(yáng)離子樹脂柱中吸附，用PH9 11的氨水溶液洗脫，收集堿洗液(II)；4)濃縮干燥將上述醇洗液(I)、堿洗液(II)分別除去溶劑，干燥得瓜馥木總黃酮與總堿。所述步驟2)中的大孔樹脂可選用AB-8、HPD-450或LSA-20中的一種，用量是藥材量的 1/3 4/5 (w/w)。所述步驟2)中的高濃度乙醇為60 80%乙醇溶液，用量是3 6BV。所述步驟3)中的陽(yáng)離子樹脂選用強(qiáng)酸性陽(yáng)離子樹脂，型號(hào)可選用HD-8或732型離子樹脂。所述步驟4)中的 干燥方法包括低溫真空干燥、噴霧干燥或冷凍干燥。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是本方法操作簡(jiǎn)單、提取完全、原料利用率高；大孔樹脂與離子樹脂處理量大；所用溶劑毒性小，基本都可回收重復(fù)使用，對(duì)環(huán)境污染相對(duì)小，適合工業(yè)規(guī)?；a(chǎn)。
具體實(shí)施例方式以下通過實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明，但不作為對(duì)本發(fā)明的限制。實(shí)施例1 取瓜馥木藥材1kg，粉碎，加入4L70%的乙醇回流提取2次，每次2h，將提取液合并，濃縮至無醇味，取350gAB-8型大孔樹脂裝柱，濃縮液上大孔樹脂柱吸附，先用少量水洗，再用3BV80%乙醇洗脫，分別收集下柱液、水洗液和醇洗液(I)；將下柱液和水洗液合并，用稀鹽酸調(diào)節(jié)至PH2，上HD-8型陽(yáng)離子樹脂柱層析，pH9的氨水溶液洗脫，收集堿洗液 (II)，將醇洗液(I)和堿洗液(II)分別除去溶劑，真空干燥即得瓜馥木總黃酮5. 4g和瓜馥木總堿4. 3g，含量均不低于60%。實(shí)施例2 取瓜馥木藥材2kg，粉碎，加入20L50%的乙醇回流提取4次，每次0. 5h，將提取液合并，濃縮至無醇味，取1. 5kgHPD-450型大扎樹脂裝柱，濃縮液上大孔樹脂柱吸附，先用少量水洗，再用6BV60%乙醇洗脫，分別收集下柱液、水洗液和醇洗液(I)；將下柱液和水洗液合并，用稀鹽酸調(diào)節(jié)至PH4，上732型陽(yáng)離子樹脂柱層析，pHl 1的氨水溶液洗脫，收集堿洗液 (II)，將醇洗液(I)和堿洗液(II)分別除去溶劑，噴霧干燥即得瓜馥木總黃酮12. 3g和瓜馥木總堿7. 9g，含量均不低于60%。實(shí)施例3 取瓜馥木藥材5kg，粉碎，加入30L60%的乙醇回流提取3次，每次lh，將提取液合并，濃縮至無醇味，取2. 5kgLSA-20型大孔樹脂裝柱，濃縮液上大孔樹脂柱吸附，先用少量水洗，再用5BV65%乙醇洗脫，分別收集下柱液、水洗液和醇洗液(I)；將下柱液和水洗液合并，用稀鹽酸調(diào)節(jié)至PH3，上HD-8型陽(yáng)離子樹脂柱層析，pHIO的氨水溶液洗脫，收集堿洗液 (II)，將醇洗液(I)和堿洗液(II)分別除去溶劑，冷凍干燥即得瓜馥木總黃酮20. 3g和瓜馥木總堿19. 8g，含量均不低于60%。實(shí)施例4 取瓜馥木藥材10kg，粉碎，加入50L65%的乙醇回流提取2次，每次1. 5h，將提取液合并，濃縮至無醇味，取6kgAB-8型大孔樹脂裝柱，濃縮液上大孔樹脂柱吸附，先用少量水洗，再用6BV75%乙醇洗脫，分別收集下柱液、水洗液和醇洗液(I)；將下柱液和水洗液合并，用稀鹽酸調(diào)節(jié)至PH2. 5，上732型陽(yáng)離子樹脂柱層析，pHll的氨水溶液洗脫，收集堿洗液 (II)，將醇洗液(I)和堿洗液(II)分別除去溶劑，真空干燥即得瓜馥木總黃酮51. 3g和瓜馥木總堿43. 2g，含量均不低于60%。
實(shí)施例5 取瓜馥木藥材10kg，粉碎，加入60L60%的乙醇回流提取3次，每次池，將提取液合并，濃縮至無醇味，取^gHPD-450型大孔樹脂裝柱，濃縮液上大孔樹脂柱吸附，先用少量水洗，再用5BV80%乙醇洗脫，分別收集下柱液、水洗液和醇洗液(I)；將下柱液和水洗液合并，用稀鹽酸調(diào)節(jié)至PH3，上HD-8型陽(yáng)離子樹脂柱層析，pHIO的氨水溶液洗脫，收集堿洗液 (II)，將醇洗液(I)和堿洗液(II)分別除去溶劑，噴霧干燥即得瓜馥木總黃酮49. 7g和瓜馥木總堿41. 8g，含量均不低于60%。
權(quán)利要求
1.一種瓜馥木總黃酮及總堿的制備方法，其特征在于包含以下步驟1)提取將瓜馥木藥材粉碎，加4 10倍量50 70%乙醇回流提取2 4次，每次 0. 5 池，合并提取液，濃縮至無醇味，得濃縮液；2)大孔樹脂分離將上述濃縮液加入至大孔樹脂柱中吸附，先用少量水洗，再用高濃度乙醇洗脫，分別收集下柱液、水洗液和醇洗液(I)；3)離子樹脂純化將上述下柱液和水洗液合并，加稀鹽酸調(diào)節(jié)至pH2 4，加入至陽(yáng)離子樹脂柱中吸附，用PH9 11的氨水溶液洗脫，收集堿洗液(II)；4)濃縮干燥將上述醇洗液(I)、堿洗液(II)分別除去溶劑，干燥得瓜馥木總黃酮與總堿。
2.如權(quán)利要求1所述的一種瓜馥木總黃酮及總堿的制備方法，其特征在于所述步驟2) 中的大孔樹脂可選用AB-8、HPD-450或LSA-20中的一種，用量是藥材量的1/3 4/5 (w/w)。
3.如權(quán)利要求1所述的一種瓜馥木總黃酮及總堿的制備方法，其特征在于所述步驟2) 中的高濃度乙醇為60 80%乙醇溶液，用量是3 6BV。
4.如權(quán)利要求1所述的一種瓜馥木總黃酮及總堿的制備方法，其特征在于所述步驟3) 中的陽(yáng)離子樹脂選用強(qiáng)酸性陽(yáng)離子樹脂，型號(hào)可選用HD-8或732型離子樹脂。
5.如權(quán)利要求1所述的一種瓜馥木總黃酮及總堿的制備方法，其特征在于所述步驟4) 中的干燥方法包括低溫真空干燥、噴霧干燥或冷凍干燥。
全文摘要
本發(fā)明提供一種瓜馥木總黃酮及總堿的制備方法，其特征在于包含以下步驟將瓜馥木藥材粉碎，采用50～70％的乙醇回流提取2～4次→將提取液合并，濃縮至無醇味，上大孔樹脂柱吸附→分別收集下柱液、醇洗液(I)→下柱液用稀鹽酸調(diào)節(jié)至酸性，上陽(yáng)離子樹脂柱層析→收集堿洗液(II)，將醇洗液(I)和堿洗液(II)分別除去溶劑，即得瓜馥木總黃酮和瓜馥木總堿。采用本發(fā)明同時(shí)制得瓜馥木總黃酮和總堿提取物，原料利用率高，制備過程安全，成本低，周期短，制得瓜馥木總黃酮和總堿的含量均在60％以上，具有工業(yè)化意義。
文檔編號(hào)A61K135/00GK102178710SQ20111011794
公開日2011年9月14日 申請(qǐng)日期2011年5月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月6日
發(fā)明者蘇劉花 申請(qǐng)人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司