專利名稱：一種硫磺與燒堿還原生產(chǎn)甲萘胺的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種甲萘胺的生產(chǎn)方法，更具體的說是利用硫磺燒堿制備多硫化鈉來 還原硝基萘制備甲萘胺的一種方法。甲萘胺是直接染料、酸性染料、冰染染料和分散染料等多種染料的中間體，也是橡 膠防老劑(如防老劑甲、防老劑AP、防老劑AH等)的主要原料，又是農(nóng)藥(西維因)中間體 及1-萘酚的原料。在甲萘胺生產(chǎn)中，國內(nèi)工業(yè)上主要采用硝基萘與硫化堿加硫磺進行還原反應(yīng)。用 硫化堿主要存在幾個問題，一是硫化堿中不溶性的泥樣渣滓多，過濾困難，影響還原操作和 產(chǎn)品分離，廢渣多，導(dǎo)致環(huán)保處理成本增加。二是硫化堿生產(chǎn)集中在北方新疆等地，冬季運 輸困難，往往供應(yīng)難以及時。三是硫化堿的價格不斷增加，導(dǎo)致生產(chǎn)成本增加，原有的硫化 堿還原的成本優(yōu)勢逐步消失。甲萘胺的生產(chǎn)也有用加氫還原的報道，如中國專利CN200810174591.9，但目前都 停留在小試規(guī)模，未見有工業(yè)化報道。雖然加氫還原有許多優(yōu)點，是一種清潔的生產(chǎn)方法， 但是由于原料硝基萘是萘硝化制備的，萘中硫茚的含量占2%，導(dǎo)致硝基萘還原容易催化劑 中毒，催化劑難以循環(huán)使用，因此工業(yè)化生產(chǎn)存在必須解決的硫茚中毒的難題。
發(fā)明內(nèi)容
1、發(fā)明要解決的技術(shù)問題針對甲萘胺生產(chǎn)使用的硫化堿泥渣多、難過濾影響還原的分離；固廢多導(dǎo)致三廢 處理成本高；原料供應(yīng)不穩(wěn)定、價格增加導(dǎo)致生產(chǎn)成本增加等問題，本發(fā)明提供了一種硫磺 與燒堿還原生產(chǎn)甲萘胺的方法，制備得到還原劑無固廢、生產(chǎn)使用方便、原料供應(yīng)穩(wěn)定，使 得甲萘胺的還原成本下降。2、技術(shù)方案發(fā)明原理本發(fā)明反應(yīng)式如下多硫化鈉配制6S+6Na0H — Na2S203+2Na2S2+3H20還原
權(quán)利要求
一種硫磺與燒堿還原生產(chǎn)甲萘胺的方法，其步驟為(A)硫磺與燒堿制多硫化鈉，在反應(yīng)釜中分別投入水、燒堿和硫磺，燒堿與硫磺的摩爾比為1:0.8～1.2，按配成多硫化鈉濃度為150～400g/L所需的量加入水，升溫反應(yīng)至攝氏90度以上，攪拌反應(yīng)2小時以上得到多硫化鈉溶液；(B)還原硝基萘，在反應(yīng)釜中投入硝基萘，升溫到100度，然后滴加步驟(A)中得到的多硫化鈉溶液，滴加完后100 115度保溫反應(yīng)1小時以上；(C)分離水洗，步驟(B)反應(yīng)后，分層分去下層母液，上層油層用50 70度熱水洗滌，分去水層；(D)減壓蒸餾得甲萘胺，將步驟(C)得到的粗品送蒸餾釜蒸餾，先常壓升溫脫水到130 150℃無水流出，再減壓到 0.098Mpa以上，升溫到190度以上蒸出甲萘胺產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫磺與燒堿還原生產(chǎn)甲萘胺的方法，其特征在于步驟(B)多 硫化鈉溶液的加入量為使得硝基萘完全反應(yīng)的量。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的硫磺與燒堿還原生產(chǎn)甲萘胺的方法，其特征在于步驟 (B)和(C)反應(yīng)方式為間歇反應(yīng)或連續(xù)反應(yīng)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種硫磺與燒堿還原生產(chǎn)甲萘胺的方法，屬于甲萘胺生產(chǎn)領(lǐng)域。其步驟為(A)硫磺與燒堿制多硫化鈉，在反應(yīng)釜中分別投入水、燒堿和硫磺，加入水，升溫反應(yīng)至攝氏90度以上，攪拌反應(yīng)得到多硫化鈉溶液；(B)還原硝基萘，在反應(yīng)釜中投入硝基萘，升溫到100度，然后滴加多硫化鈉溶液，保溫反應(yīng)1小時以上；(C)分離水洗，反應(yīng)完全后，分層分去下層母液。上層油層用50-70度熱水洗滌，分去水層；(D)減壓蒸餾得甲萘胺，粗品送蒸餾釜蒸餾，先常壓升溫脫水，再減壓升溫到190度以上蒸出甲萘胺產(chǎn)品。利用本發(fā)明方法還原生產(chǎn)每噸產(chǎn)品成本下降了近20%，效果明顯。環(huán)境效益由于本方法制備的多硫化鈉無廢渣產(chǎn)生，減少了廢棄物排放，有利于環(huán)境保護。
文檔編號C07C209/36GK101973894SQ20101029995
公開日2011年2月16日 申請日期2010年10月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月9日
發(fā)明者丁文偉, 張宏偉, 徐光輝, 惲海順 申請人:江蘇華達化工集團有限公司