專利名稱：一種從廣金錢草中提取總黃酮的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離領(lǐng)域，具體是涉及一種從廣金錢草中提取總黃酮的方法，特別是采用膜分離結(jié)合大孔樹脂純化廣金錢草總黃酮的方法。
背景技術(shù)：
廣金錢草(Desmodium styracifolium(Osbeck)Merr.)是豆科山螞幢屬植物，盛產(chǎn)于廣西、廣東、福建等地，其性味甘、淡、涼，是我國常用的傳統(tǒng)中藥，具有清熱、利尿、排石的功能，用于泌尿系統(tǒng)感染、泌尿系統(tǒng)結(jié)石、膽石癥、急性黃疸型肝炎等，含黃酮類，生物堿類， 皂苷類，酚類等成分。藥理研究證明廣金錢草中的黃酮苷類化合物有預防乙二醇和維生素 D造成的大鼠草酸鈣尿路結(jié)石形成的效果，廣金錢草總黃酮對心腦血管病理模型具有很好的改善作用。目前，廣金錢草總黃酮的提取多限于對其粗提物的提取研究，未進行進一步純化工作。王曉林等公開的“超聲波輔助提取廣金錢草總黃酮的工藝研究”，該文獻采用的方法是采用20倍量70%乙醇超聲提取3次，每次30min，得到提取完全的總黃酮，但該文獻并未對其作進一步純化處理。文獻“廣金錢草中總黃酮提取工藝研究”，該文獻確定的最佳工藝為15倍量水回流提取3次，每次1. 5h，該方法同樣未對總黃酮作進一步純化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種從廣金錢草中提取總黃酮的方法，該方法操作簡便，對環(huán)境無污染，能耗相對小，且制得的總黃酮的純度較高。一種從廣金錢草中提取總黃酮的方法，其特征在于，該方法包含以下步驟1)將金錢草藥材粉碎，加入至提取釜中，采用50 70%低碳醇回流提取，提取液置于真空濃縮釜，濃縮至原提取液體積的1/2 2/3，靜置，分離出上清液；2)將上述上清液加水稀釋，過超濾膜進行超濾，去除水溶性大分子得超濾處理液。3)取大孔樹脂濕法裝柱，將上述超濾處理液緩慢通入樹脂柱，先用水洗脫雜質(zhì)，再用乙醇液洗脫，合并洗脫液，濃縮得廣金錢草總黃酮。所述步驟1)中的低碳醇可以為甲醇、乙醇、異丙醇中的一種，用量是藥材的12 18倍量。所述步驟2)中的超濾膜孔徑為5 lOnm，透過壓力為0. 3 0. 5MPa。所述步驟3)中超濾處理液的吸附流速控制為5 lOml/min。所述步驟3)中的水洗液用量為1 3BV，乙醇液洗脫為4-7BV65_80%乙醇溶液。本發(fā)明的優(yōu)勢在于1)采用濃縮脫醇后沉淀去除水不溶性雜質(zhì)，再經(jīng)過超濾膜脫除水溶性大分子雜質(zhì)，經(jīng)過這些除雜處理，減輕了雜質(zhì)對樹脂的干擾，加大了樹脂的處理量，適應規(guī)模化處理的需要；2)采用低醇上柱，減少了大孔樹脂對雜質(zhì)的吸附量，加大了大孔樹脂的處理量。
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下面將結(jié)合具體實施方式
進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。
具體實施例方式實施例1:1)取金錢草藥材1kg，粉碎，加入至提取釜中，采用12L50%甲醇回流提取，提取液置于真空濃縮釜，濃縮至原體積的1/2，靜置，分離出上清液。2)將上述上清液加水稀釋，過超濾膜進行超濾，超濾膜孔徑為5nm，透過壓力為 0. 5MPa去除水溶性大分子得超濾處理液。3)取AB-8型大孔樹脂濕法裝柱，水洗平衡后，將上述超濾處理液緩慢通入樹脂柱，控制吸附流速為5ml/min，先用3BV水洗脫，再分別用4BV80%乙醇溶液洗脫，合并洗脫液，濃縮得廣金錢草總黃酮8. 5g。實施例2:1)取金錢草藥材1kg，粉碎，加入至提取釜中，采用18L70%乙醇回流提取，提取液置于真空濃縮釜，濃縮至原體積的2/3，靜置，分離出上清液。2)將上述上清液加水稀釋，過超濾膜進行超濾，超濾膜孔徑為lOnm，透過壓力為 0. 3MPa去除水溶性大分子得超濾處理液。3)取DOOl型大孔樹脂濕法裝柱，水洗平衡后，將上述超濾處理液緩慢通入樹脂柱，控制吸附流速為6ml/min，先用IBV水洗脫，再分別用5BV75%乙醇溶液洗脫，合并洗脫液，濃縮得廣金錢草總黃酮9. lg。實施例3 1)取金錢草藥材5kg，粉碎，加入至提取釜中，采用75L60%異丙醇回流提取，提取液置于真空濃縮釜，濃縮至原體積的2/3，靜置，分離出上清液。2)將上述上清液加水稀釋，過超濾膜進行超濾，超濾膜孔徑為5nm，透過壓力為 0. 3MPa去除水溶性大分子得超濾處理液。3)取AB-8型大孔樹脂濕法裝柱，水洗平衡后，將上述超濾處理液緩慢通入樹脂柱，控制吸附流速為lOml/min，先用2BV水洗脫，再分別用7BV80%乙醇溶液洗脫，合并洗脫液，濃縮得廣金錢草總黃酮35. 4g。實施例4 1)取金錢草藥材10kg，粉碎，加入至提取釜中，采用140L65%乙醇回流提取，提取液置于真空濃縮釜，濃縮至原體積的3/5，靜置，分離出上清液。2)將上述上清液加水稀釋，過超濾膜進行超濾，超濾膜孔徑為lOnm，透過壓力為 0. 4MPa去除水溶性大分子得超濾處理液。3)取DOOl型大孔樹脂濕法裝柱，水洗平衡后，將上述超濾處理液緩慢通入樹脂柱，控制吸附流速為Sml/min，先用2BV水洗脫，再分別用6BV75%乙醇溶液洗脫，合并洗脫液，濃縮得廣金錢草總黃酮77. lg。
權(quán)利要求
1.一種從廣金錢草中提取總黃酮的方法，其特征在于，該方法包含以下步驟1)將金錢草藥材粉碎，加入至提取釜中，采用50 70%低碳醇回流提取，提取液置于真空濃縮釜，濃縮至原提取液體積的1/2 2/3，靜置，分離出上清液；2)將上述上清液加水稀釋，過超濾膜進行超濾，去除水溶性大分子得超濾處理液。3)取大孔樹脂濕法裝柱，將上述超濾處理液緩慢通入樹脂柱，先用水洗脫，再用乙醇液洗脫，合并洗脫液，濃縮得廣金錢草總黃酮。
2.如權(quán)利要求1所述的一種從廣金錢草中提取總黃酮的方法，其特征在于所述步驟2) 中的超濾膜孔徑為5 10nm。
3.如權(quán)利要求1所述的一種從廣金錢草中提取總黃酮的方法，其特征在于所述步驟3) 中超濾處理液的吸附流速控制為5 lOml/min。
4.如權(quán)利要求1所述的一種從廣金錢草中提取總黃酮的方法，其特征在于所述步驟3) 中的乙醇液洗脫為65-80%乙醇溶液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從廣金錢草中提取總黃酮的方法，尤其是涉及一種從廣金錢草中提取純化總黃酮的制備工藝。工藝步驟包括取金錢草藥材，加入低碳醇進行回流提取，提取液濃縮至小體積，靜置去除沉淀，再經(jīng)超濾膜去除水溶性大分子，上大孔樹脂吸附，醇溶液洗脫收集廣金錢草總黃酮。本方法具有操作簡單，設(shè)備要求低，制得產(chǎn)品純度較高等優(yōu)點。
文檔編號A61P25/00GK102232993SQ201110117868
公開日2011年11月9日 申請日期2011年5月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月6日
發(fā)明者劉東鋒, 吳艷波, 楊成東 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司