從石崖茶中提取總黃酮的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及提取總黃酮的方法，特別是一種從石崖茶中提取總黃酮的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石崖茶系山茶科(Theaceae)楊桐屬(Adinandra)植物亮葉楊桐(Adinandranitida Merr.ex Li)的干燥葉，俗稱石芽茶或石崖茶。其中含黃酮類20%、茶多酚23.47%、氨基酸0.4%，并具有明顯的消炎、解毒、止血和降壓等功效，是目前發(fā)現(xiàn)在自然植物中黃酮類含量最高的植物。
[0003]動(dòng)態(tài)逆流提取是將兩個(gè)以上的動(dòng)態(tài)提取罐串聯(lián)，提取溶劑隨各提取罐樣品的溶劑濃度梯度逆向由低到高順次通過(guò)各罐，并與樣品保持一定的提取時(shí)間并多次套用，利用樣品與擁擠兩相中有效成分的濃度梯度差，逐漸將樣品中有效成分?jǐn)U散到起始濃度較低的溶劑中，達(dá)到最大項(xiàng)轉(zhuǎn)移樣品中有效成分的目的。采用連續(xù)逆流提取工藝，能有效利用樣品與溶劑的濃度梯度，增大濃度差，提取速率高，提取液濃度高，周期短。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種從石崖茶中提取總黃酮的方法，該方法生產(chǎn)周期縮短，便于工業(yè)化操作。
[0005]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的是這樣來(lái)實(shí)現(xiàn)的。
[0006]一種從石崖茶中提取總黃酮的方法，其特征在于包括以下步驟，將石崖茶粉碎，置于動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取裝置中，以55-85%乙醇溶液為溶劑，提取2-3次，每次固液比為
I: 3-5，每次提取時(shí)間為0.5-3小時(shí)，過(guò)濾得到提取液，提取液減壓濃縮，濃縮液采用大孔樹脂分離，用蒸餾水和20-85%乙醇洗脫，將富含黃酮成分的洗脫液減壓濃縮至無(wú)乙醇味，靜置沉析，沉析物再用90% -99%乙醇回流溶解重結(jié)晶1-2次，干燥，即得總黃酮。
[0007]所述大孔樹脂型號(hào)為AB-8、D101、SPD300、HPD450、Z816、ADS-17 或 LSA-40 型。
[0008]綜上所述，本發(fā)明存在以下優(yōu)點(diǎn):
[0009]a、采用動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流法提取，通過(guò)循環(huán)液不斷將有效成分提取出來(lái)，縮短提取周期，減少溶劑的用量。
[0010]b、整個(gè)工序無(wú)有毒試劑使用，所得產(chǎn)品純度高品質(zhì)好，可以作為保健品和使用添加劑。
[0011]下面將結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下面實(shí)施方式。
【附圖說(shuō)明】
[0012]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
[0013]圖1本發(fā)明從石崖茶中提取總黃酮的方法的石崖茶提取工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]從石崖茶中提取總黃酮的方法包括以下步驟，將石崖茶粉碎，置于動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取裝置中，以55-85%乙醇溶液為溶劑，提取2-3次，每次固液比為1:3-5，每次提取時(shí)間為0.5-3小時(shí)，過(guò)濾得到提取液，提取液減壓濃縮，濃縮液采用大孔樹脂分離，用蒸餾水和20-85 %乙醇洗脫，將富含黃酮成分的洗脫液減壓濃縮至無(wú)乙醇味，靜置沉析，沉析物再用90% -99%乙醇回流溶解重結(jié)晶1-2次，干燥，即得總黃酮。圖1所示從石崖茶中提取總黃酮的方法的石崖茶提取工藝流程圖說(shuō)明了具體的石崖茶提取工藝流程，以下由六個(gè)實(shí)施例對(duì)從石崖茶中提取總黃酮的方法做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0015]實(shí)施例1:
[0016]將石崖茶粉碎，取3kg樣品，放入動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取裝置，加入5倍80%乙醇溶液為溶劑，提取2次，每次提取時(shí)間為3h，過(guò)濾得到提取液，將提取液減壓得到濃縮液，濃縮液采用AB-8型大孔樹脂分離，先用蒸餾水洗去雜質(zhì)，再依次用60%和85%乙醇溶液洗脫，將富含黃酮成分的洗脫液減壓濃縮至無(wú)乙醇味，靜置沉析，沉析物再用99%乙醇回流溶解重結(jié)晶2次，干燥，即得總黃酮49.6g，含量為65.7%。
[0017]實(shí)施例2:
[0018]將石崖茶粉碎，取3kg樣品，放入動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取裝置，加入3倍量85%乙醇味溶劑，提取3次，每次提取時(shí)間為2h，過(guò)濾得到提取液，將提取液減壓濃縮得到濃縮液，濃縮液采用LSA-40型大孔樹脂分離，先用蒸餾水洗去雜質(zhì)，再依次用30%和70%乙醇溶液洗脫，將富含黃酮成分的洗脫液減壓濃縮至無(wú)乙醇味，靜置沉析，沉析物再用90%乙醇回流溶液重結(jié)晶2次，干燥，即得總黃酮43.8g，含量為68.2%?
[0019]實(shí)施例3:
[0020]將石崖茶粉碎，取4kg樣品，放入動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取裝置，加入4倍75%乙醇溶液為溶劑，提取2次，每次提取時(shí)間為1.5h，過(guò)濾得到提取液，將提取液減壓濃縮，濃縮液采用SPD300型大孔樹脂分離，先用蒸餾水洗去雜質(zhì)，再依次用60%和80%乙醇溶液洗脫，將富含黃酮成分的洗脫液減壓濃縮至無(wú)醇味，靜置沉析，沉析物再用90%乙醇回流溶解重結(jié)晶I次，干燥，即得總黃酮50.6g，含量為69.0%。
[0021]實(shí)施例4:
[0022]將石崖茶粉碎，取4kg樣品，放入動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取裝置，加入5倍量65%乙醇溶液為溶劑，提取2次，每次提取時(shí)間為3h，過(guò)濾得到提取液，將提取液減壓濃縮，得濃縮液，濃縮液采用HPD450型大孔樹脂分離，先用蒸餾水洗去雜質(zhì)，再依次用20%和85%乙醇溶液洗脫，將富含黃酮成分的洗脫液減壓濃縮至無(wú)醇味，靜置沉析，沉析物再用95%乙醇回流溶解重結(jié)晶2次，干燥，即得總黃酮59.9g，含量為60.1 %。
[0023]實(shí)施例5:
[0024]將石崖茶粉碎，取5kg樣品，放入動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取裝置，加入3倍量70%乙醇溶也為溶劑，提取2次，每次提取時(shí)間為2.5h，過(guò)濾得提取液，將提取液減壓濃縮，，濃縮液采用ADS-17型大孔樹脂分離，先用蒸餾水洗去雜質(zhì)，再依次用60%和85%乙醇溶液洗脫，將富含黃酮成分的洗脫液減壓濃縮至無(wú)醇味，靜置沉析，沉析物再用99%乙醇回流溶解重結(jié)晶2次，干燥，即得總黃酮79.4g，含量為65.2%o
[0025]實(shí)施例6:
[0026]將石崖茶粉碎，取5kg樣品，放入動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取裝置，加入5倍量85%的乙醇溶液為溶劑，提取3次，每次提取時(shí)間為0.5h，過(guò)濾得到提取液，將提取液減壓濃縮得到濃縮液，濃縮液采用Z816型大孔樹脂分離，先用蒸餾水洗去雜質(zhì)，再依次用25%和80%乙醇溶液洗脫，將富含黃酮成分的洗脫液減壓濃縮至無(wú)乙醇味，靜置沉析，沉析物再用90%乙醇回流溶解重結(jié)晶I次，干燥，即得總黃酮70.2g，含量為66.5%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種從石崖茶中提取總黃酮的方法，其特征在于:該從石崖茶中提取總黃酮的方法包括以下步驟，將石崖茶粉碎，置于動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取裝置中純提，得到提取液，將提取液減壓濃縮得到濃縮液，濃縮液用大孔樹脂分離，蒸餾水和20-85 %乙醇溶液洗脫，將富含黃酮成分的洗脫液減壓濃縮至無(wú)醇味，靜置沉析，沉析物再用90-100%乙醇回流溶解重結(jié)晶1-2次，干燥，即得總黃酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從石崖茶中提取總黃酮的方法，其特征在于:所述大孔樹脂型號(hào)為 AB-8、D101、HPD300、Z816、ADS-17 或 LSA-40 型。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從石崖茶中提取總黃酮的方法，包括以下步驟：將石崖茶粉碎，置于流動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取裝置中醇提，得到提取液減壓濃縮得到濃縮液，大孔樹脂分離濃縮液得到總黃酮。本發(fā)明所述方法簡(jiǎn)單，提取速率高，周期短，工業(yè)化程度高。
【IPC分類】A61K36-82
【公開號(hào)】CN104587063
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510063163
【發(fā)明人】程忠泉, 徐寶敏, 溫宇, 吳麗文, 孫顯屏, 楊丹
【申請(qǐng)人】桂林雙象生物科技有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2015年2月6日