專利名稱：一種紫花苜蓿總黃酮的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離領(lǐng)域，尤其是涉及一種應(yīng)用超濾膜和納濾膜精制紫花苜?？傸S酮的方法。
背景技術(shù)：
紫花苜蓿Medicago sativa L.為多年生宿根草本植物，本屬約有70余種，分布于地中海區(qū)域、西南亞、中亞和非洲。紫花苜蓿在我國(guó)種植已有2000多年的歷史，主要在畜牧業(yè)作為飼料應(yīng)用。民間作為傳統(tǒng)的草藥用于治療細(xì)菌性痢疾、肺熱咳嗽、黃疸、膀胱結(jié)石等癥，其中黃酮類化合物是主要功效成分類群。黃酮類物質(zhì)是苜蓿屬植物的一種重要次級(jí)代謝產(chǎn)物。紫花苜蓿屬植物的黃酮類成分主要有以下幾種黃酮及其苷類、黃酮醇及其苷類、異黃酮類、異黃烷、查耳酮、二氫黃酮和二氫異黃酮等。其糖基部分大多為葡萄糖或葡萄糖醛酸，也有半乳糖和鼠李糖的報(bào)道，還有的阿魏酰化或咖啡?；?。黃酮被證實(shí)具有許多生理活性如抗氧化性，抗癌活性，肝保護(hù)作用，雌激素作用等。由于人們認(rèn)識(shí)到了黃酮的諸多生理活性，人們對(duì)于黃酮類食物的需求也在逐漸增加，因此開發(fā)苜蓿的黃酮資源顯得尤為重要?，F(xiàn)有提取紫花苜蓿總黃酮的報(bào)道尚不多見，主要側(cè)重于紫花苜蓿黃酮的含量測(cè)定。如徐文燕發(fā)表的“紫花苜蓿不同品種和不同季節(jié)黃酮量的比較研究”，該文獻(xiàn)采用苜蓿素為對(duì)照品，對(duì)不同品種的紫花苜蓿在不同采收期的黃酮量進(jìn)行測(cè)定比較。文獻(xiàn)“苜蓿黃酮的分離及其生物轉(zhuǎn)化研究進(jìn)展”中提及了苜蓿黃酮的分離純化方法有樹脂吸附法、溶劑萃取法及逆流色譜等手段，但未對(duì)其進(jìn)行進(jìn)一步具體敘述。

發(fā)明內(nèi)容
1、發(fā)明目的本發(fā)明的目的在于提供一種適用于工業(yè)化制備紫花苜?？傸S酮的方法。2、技術(shù)方案—種紫花苜?？傸S酮的制備方法，其特征在于包含以下步驟將紫花苜蓿藥材粉碎，采用乙醇液回流提取1 3次，合并提取液經(jīng)超濾膜濾過，收集濾過液，調(diào)堿至pH9 11 后再經(jīng)納濾膜濃縮，濃縮液調(diào)酸至PHl 4沉淀，濾出沉淀，用熱水分散，放冷后用石油醚萃取1 3次，除去脂溶性雜質(zhì)，萃余液蒸干，再采用乙醇結(jié)晶1 4次，干燥即得紫花苜蓿總黃酮。所述的乙醇液為60 80%乙醇水溶液，提取時(shí)間為0. 5 池。所述的超濾膜選用無機(jī)陶瓷膜，材質(zhì)為氧化鋁、氧化鋯、氧化銻或氧化鈦，截留粒子范圍10 20nm，濾過壓力為500 lOOOkPa。所述的調(diào)堿的溶劑為5%氫氧化鈉溶液，調(diào)酸的溶劑為3%鹽酸溶液。所述的納濾膜選用有機(jī)復(fù)合膜，材質(zhì)為聚酯類、聚乙烯類或聚酰胺類，截留分子量為100 200，濾過壓力為1000 1500kPa。
本發(fā)明優(yōu)勢(shì)在于以下幾個(gè)方面1.本工藝采用膜-膜分離，操作簡(jiǎn)單，提取率高，去除了大部分雜質(zhì)；2.采用無機(jī)陶瓷膜分離效率高，可低溫操作，制得產(chǎn)品質(zhì)量好；綜上所述，本發(fā)明具有條件溫和、工序少，制備量大、節(jié)約能源等優(yōu)點(diǎn)，適于工業(yè)化放大。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:紫花苜蓿藥材1kg，粉碎，采用60 %乙醇液回流提取3次，每次0. 5h，合并提取液加入氧化鋁陶瓷膜中超濾，截留量為20nm，濾過壓力為500kPa，收集超濾液加5%氫氧化鈉調(diào)堿至PH9后再加入分子截留量200的聚酯類復(fù)合納濾膜中濃縮，濾過壓力為IOOOkPa,收集濃縮液加3%鹽酸調(diào)酸至pH4沉淀，濾出沉淀，用熱水溶解，放冷后用等量石油醚萃取3 次，除去脂溶性雜質(zhì)，萃余液蒸干，再采用乙醇回流溶解結(jié)晶2次，干燥即得紫花苜蓿總黃酮 3. 7g，含量 87. 7%。實(shí)施例2:紫花苜蓿藥材10kg，粉碎，采用80%乙醇液回流提取池，提取液加入氧化鈦陶瓷膜中超濾，截留量為lOnm，濾過壓力為IOOOkPa,收集超濾液加5%氫氧化鈉調(diào)堿至pHll后再加入分子截留量100的聚乙烯類復(fù)合納濾膜中濃縮，濾過壓力為1500kPa，收集濃縮液加 3%鹽酸調(diào)酸至pHl沉淀，濾出沉淀，用熱水溶解，放冷后用等量石油醚萃取1次，除去脂溶性雜質(zhì)，萃余液蒸干，再采用乙醇回流溶解結(jié)晶3次，干燥即得紫花苜?？傸S酮35. 7g，含量 85. 9%。實(shí)施例3:紫花苜蓿藥材10kg，粉碎，采用70%乙醇液回流提取2次，每次lh，合并提取液加入氧化銻陶瓷膜中超濾，截留量為20nm，濾過壓力為800kPa，收集超濾液加5%氫氧化鈉調(diào)堿至pHIO后再加入分子截留量200的聚酰胺類復(fù)合納濾膜中濃縮，濾過壓力為1400kPa， 收集濃縮液加3%鹽酸調(diào)酸至pH2沉淀，濾出沉淀，用熱水溶解，放冷后用等量石油醚萃取 2次，除去脂溶性雜質(zhì)，萃余液蒸干，再采用乙醇回流溶解結(jié)晶1次，干燥即得紫花苜蓿總黃酮 36. 8g，含量 82. 3%。實(shí)施例4 紫花苜蓿藥材20kg，粉碎，采用750 %乙醇液回流提取2次，每次1. 5h，合并提取液加入氧化鋯陶瓷膜中超濾，截留量為lOnm，濾過壓力為700kPa，收集超濾液加5%氫氧化鈉調(diào)堿至PHll后再加入分子截留量100的聚酯類復(fù)合納濾膜中濃縮，濾過壓力為1200kPa， 收集濃縮液加3%鹽酸調(diào)酸至pH3沉淀，濾出沉淀，用熱水溶解，放冷后用等量石油醚萃取 3次，除去脂溶性雜質(zhì)，萃余液蒸干，再采用乙醇回流溶解結(jié)晶4次，干燥即得紫花苜?？傸S酮 69. 5g，含量 84. 9%。
權(quán)利要求
1.一種紫花苜蓿總黃酮的制備方法，其特征在于包含以下步驟將紫花苜蓿藥材粉碎，采用乙醇液回流提取1 3次，合并提取液經(jīng)超濾膜濾過，收集濾過液，調(diào)堿至PH9 11 后再經(jīng)納濾膜濃縮，濃縮液調(diào)酸至PHl 4沉淀，濾出沉淀，用熱水分散，放冷后用石油醚萃取1 3次，除去脂溶性雜質(zhì)，萃余液蒸干，再采用乙醇回流溶解結(jié)晶，干燥即得紫花苜蓿總黃酮。
2.如權(quán)利要求1所述的一種紫花苜?？傸S酮的制備方法，其特征在于所述的超濾膜選用無機(jī)陶瓷膜，材質(zhì)為氧化鋁、氧化鋯、氧化銻或氧化鈦，截留粒子范圍10 20nm，濾過壓力為 500 IOOOkPa0
3.如權(quán)利要求1所述的一種紫花苜蓿總黃酮的制備方法，其特征在于所述的納濾膜選用有機(jī)復(fù)合膜，材質(zhì)為聚酯類、聚乙烯類或聚酰胺類，截留分子量為100 200，濾過壓力為 1000 1500kPa。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種紫花苜蓿總黃酮的制備方法，該工藝步驟包括將紫花苜蓿藥材粉碎，采用乙醇液回流提取1～3次，合并提取液經(jīng)超濾膜濾過，收集濾過液，調(diào)堿后再經(jīng)納濾膜濃縮，濃縮液調(diào)酸沉淀，濾出沉淀，用熱水分散，放冷后用石油醚萃取1～3次，除去脂溶性雜質(zhì)，萃余液蒸干，再采用乙醇回流溶解結(jié)晶，干燥即得紫花苜蓿總黃酮。本發(fā)明具有操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)周期短，提取純化過程中大多采用乙醇作為溶劑，對(duì)環(huán)境污染少，本發(fā)明具有工業(yè)化意義。
文檔編號(hào)A61P39/06GK102232995SQ20111011788
公開日2011年11月9日 申請(qǐng)日期2011年5月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月6日
發(fā)明者劉東鋒, 吳艷波, 楊成東 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司