專利名稱：：一種制備頸復(fù)康制劑揮發(fā)油的方法一種制備頸復(fù)康制劑揮發(fā)油的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及醫(yī)藥制備及應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體的是一種制備頸復(fù)康制劑揮發(fā)油的方法。技術(shù)背景頸復(fù)康是純中藥制劑，其成份有羌活、川芎、葛根、秦艽、威靈仙、蒼術(shù)、丹參、白芍、地龍(酒炙)、紅花、乳香(制)、黃芪、黨參、地黃、石決明、花蕊石(煅)、黃柏、王不留行(炒)、桃仁(去皮)、沒藥(制)、土鱉蟲(酒炙)等21味藥物；輔料有乳糖、P_環(huán)糊精、硬脂酸鎂等；具有活血通絡(luò)、散風(fēng)止痛的功效，用于治療頸椎病引起的腦供血不足、頭暈、頸椎僵硬、肩酸背痛、手臂麻木等癥。按《中華人民共和國(guó)藥典(2005年版一部)》的解釋，頸復(fù)康中含有川芎、羌活、乳香、沒藥和蒼術(shù)揮發(fā)油，川芎是為君藥，其揮發(fā)油具有活血化瘀、疏通經(jīng)絡(luò)等多種功效，藁本內(nèi)酯是川芎最主要的組成之一，也是其最主要的活性成分，因而藁本內(nèi)酯對(duì)頸復(fù)康的主治功效有著重要的貢獻(xiàn)。現(xiàn)有制備頸復(fù)康制劑揮發(fā)油的工藝為采用蒸餾裝置，將川芎、羌活、乳香、沒藥和蒼術(shù)五味藥材按配方比例混合后共同提取。但是，研究發(fā)現(xiàn)，該工藝存在如下的問題(l)混合提取的五味藥材揮發(fā)油得率低；(2)對(duì)五種藥材混合提取的揮發(fā)油進(jìn)行的GC-MS分析，沒有發(fā)現(xiàn)川芎揮發(fā)油的特征物質(zhì)藁本內(nèi)酯、丁烯基酜內(nèi)酯(謝娟"頸復(fù)康顆粒中揮發(fā)油的質(zhì)量分析與控制方法的研究"，上海、華東理工大學(xué)、2009.2)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種新的制備頸復(fù)康制劑揮發(fā)油的方法，其特點(diǎn)是采用提取_精餾耦合裝置分兩步提取川芎、羌活、乳香、沒藥和蒼術(shù)五味藥材的揮發(fā)油，具有得油率高，揮發(fā)油中含有藁本內(nèi)酯的優(yōu)點(diǎn)，能保證頸復(fù)康制劑的藥效。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為—種制備頸復(fù)康制劑揮發(fā)油的方法，包括以下步驟(—)采用的設(shè)備采用提取-精餾耦合裝置來進(jìn)行川芎、羌活、乳香、沒藥和蒼術(shù)五味藥材揮發(fā)油的提??；(二)兩步提取工藝(1)提取羌活、蒼術(shù)、沒藥和乳香四味藥材的揮發(fā)油①將羌活、乳香、沒藥和蒼術(shù)四味藥材按配方比例混合后，放入提取-精餾耦合裝置的提取釜中；②加入相當(dāng)于放入藥材512倍量的自來水；③采用提取精餾耦合工藝，在料液沸騰狀態(tài)下提取812小時(shí)，得到四味藥材的揮發(fā)油；(2)提取川芎的揮發(fā)油①將川芎放入提取_精餾耦合裝置的提取釜中；②加入相當(dāng)于川芎藥材512倍量的自來水；③將水溫升高到6595t:，浸泡川芎1828小時(shí)；④采用提取精餾耦合工藝，在料液沸騰狀態(tài)下提取1624小時(shí)，得到川芎的揮發(fā)油。在提取川芎、羌活、乳香、沒藥和蒼術(shù)五味藥材揮發(fā)油的過程中，將羌活、乳香、沒藥和蒼術(shù)四味藥材混合提取揮發(fā)油，將川芎藥材單獨(dú)提取揮發(fā)油。提取的羌活、乳香、沒藥和蒼術(shù)的揮發(fā)油按頸復(fù)康制劑配方的比例與提取的川芎的揮發(fā)油混合，制得川芎、羌活、乳香、沒藥和蒼術(shù)五味藥材的揮發(fā)油。本發(fā)明一種制備頸復(fù)康制劑揮發(fā)油的方法的積極效果是(1)揮發(fā)油得油率高，經(jīng)GC-MS分析，可以檢測(cè)到川芎藥材中揮發(fā)油的特征物質(zhì)藁本內(nèi)酯，從而使川芎藥材的揮發(fā)油能夠得到充分利用，為頸復(fù)康制劑的藥效發(fā)揮打下堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。(2)解決了現(xiàn)有工藝提取揮發(fā)油得油率低，川芎揮發(fā)油特征物質(zhì)藁本內(nèi)酯無法充分提取的問題。附圖1為本發(fā)明一種制備頸復(fù)康制劑揮發(fā)油的方法的工藝步驟框圖；附圖2為川芎加羌活、乳香、沒藥和蒼術(shù)四味藥材混合提取揮發(fā)油的總離子流圖(表示每個(gè)物質(zhì)被質(zhì)譜的離子源打碎為各個(gè)離子碎片形成的譜圖)。具體實(shí)施方式以下結(jié)合本發(fā)明一種制備頸復(fù)康制劑揮發(fā)油的方法的具體實(shí)施情況，共提供4個(gè)實(shí)施例，但本發(fā)明的實(shí)施不限于以下的實(shí)施例。實(shí)施例1按配方取羌活、蒼術(shù)、乳香、沒藥四位藥材量共計(jì)1188g，放入提取-精餾耦合裝置的提取釜中，加入相對(duì)于藥材8倍量的水(9.5L)，直接連續(xù)回流提取10小時(shí)，收集到揮發(fā)油8.lmL，為青色輕質(zhì)油；得油率為0.6818%。實(shí)施例2稱取1500g的川芎放入提取_精餾耦合裝置的提取釜中，加入相對(duì)于川芎8倍量的水(12L)，加熱至85t:后浸泡24小時(shí)，回流提取20小時(shí)，收集到揮發(fā)油5.4mL，為棕黃色油；得率為0.3600%。實(shí)施例3稱取1500g的川芎放入提取_精餾耦合裝置的提取釜中，加入相對(duì)于川芎8倍量的水(12L)，加熱至85t:后浸泡24小時(shí)，回流提取20小時(shí)，收集到揮發(fā)油6.2mL，為棕黃色油；得率為0.4130%(說明實(shí)施例2、3的條件完全一樣，但是，因?yàn)樵趯?shí)施例2中第一次提取時(shí)會(huì)有一些揮發(fā)油被設(shè)備所吸附，到實(shí)施例3時(shí)，由于設(shè)備的吸附已飽和，故實(shí)施例3的得油率略高些)。實(shí)施例4將川芎的揮發(fā)油按配方的比例滴加到羌活、乳香、沒藥和蒼術(shù)四味藥材混合提取的揮發(fā)油中，用甲醇溶解，移取1ml轉(zhuǎn)至10ml容量瓶中，再加入濃度為0.0134g/mL鄰苯二甲酸二乙酯的甲醇溶液至容量瓶刻度線，進(jìn)樣針吸取1.0L溶液插入氣相色譜進(jìn)樣口，采用HP-5MS毛細(xì)管柱進(jìn)行分離，設(shè)定初始溫度為80°C(保持3分鐘)；以25°C/每分鐘的速率升溫至30(TC(保持16分鐘)。以氦氣為載氣，流速為lmL/每分鐘。用質(zhì)譜(NIST)鑒定物質(zhì)。質(zhì)譜條件EI電離源；電子能量70eV;離子源溫度25(TC;掃描范圍33500amu，總離子流圖和質(zhì)譜鑒定結(jié)果見附圖和附表。川芎加羌活、乳香、沒藥和蒼術(shù)四味藥材混合提取的揮發(fā)油的化學(xué)成分表序號(hào)保留時(shí)間(min)名稱相對(duì)面積百分比(%)13.15a-旅烯，a-pinene9.2823.75P-菠烯，P-pi腿e3.6634.09ls-a-藏烯,ls-a-pinene0.5544.31D-擰檬烯，D-limo腦e1.1055.744-松油醇，4-methyl-l-(l-methylethyl)-ol3.2765.89乙酸辛酉旨，octylacetate5.2176.47醋酸冰片酯，bornylacetate0.2586.78S-欖香烯，S-elemene0.3597.05胡椒烯，copaene0.365<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>以上化學(xué)成分表中，l-(4-苯乙基)-l-丙酮、丁烯基酜內(nèi)酯、6-丁基-l，4-環(huán)庚:烯、藁苯內(nèi)酯均為川芎揮發(fā)油的特征物質(zhì)，藁本內(nèi)酯含量占總量的15.78%。權(quán)利要求一種制備頸復(fù)康制劑揮發(fā)油的方法，其特征在于，包括以下步驟(一)采用的設(shè)備采用提取-精餾耦合裝置來進(jìn)行川芎、羌活、乳香、沒藥和蒼術(shù)五味藥材揮發(fā)油的提??；(二)兩步提取工藝(1)提取羌活、蒼術(shù)、沒藥和乳香四味藥材的揮發(fā)油①將羌活、乳香、沒藥和蒼術(shù)四味藥材按配方比例混合后，放入提取-精餾耦合裝置的提取釜中；②加入相當(dāng)于放入藥材5～12倍量的自來水；③采用提取精餾耦合工藝，在料液沸騰狀態(tài)下提取8～12小時(shí)，得到四味藥材的揮發(fā)油；(2)提取川芎的揮發(fā)油①將川芎放入提取-精餾耦合裝置的提取釜中；②加入相當(dāng)于川芎藥材5～12倍量的自來水；③將水溫升高到65～95℃，浸泡川芎18～28小時(shí)；④采用提取精餾耦合工藝，在料液沸騰狀態(tài)下提取16～24小時(shí)，得到川芎的揮發(fā)油。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備頸復(fù)康制劑揮發(fā)油的方法，其特征在于，在提取川芎、羌活、乳香、沒藥和蒼術(shù)五味藥材揮發(fā)油的過程中，將羌活、乳香、沒藥和蒼術(shù)四味藥材混合提取揮發(fā)油，將川芎藥材單獨(dú)提取揮發(fā)油。3.根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種制備頸復(fù)康制劑揮發(fā)油的方法，其特征在于，將步驟(三)(1)提取的羌活、乳香、沒藥和蒼術(shù)的揮發(fā)油按頸復(fù)康制劑配方的比例與步驟(三)(2)提取的川芎的揮發(fā)油混合，制得川芎、羌活、乳香、沒藥和蒼術(shù)五味藥材的揮發(fā)油。全文摘要本發(fā)明涉及醫(yī)藥
技術(shù)領(lǐng)域：
，是一種制備頸復(fù)康制劑揮發(fā)油的方法，包括以下步驟(一)采用提取-精餾耦合裝置來進(jìn)行提??；(二)兩步提取工藝(1)采用提取精餾耦合工藝提取羌活、乳香、沒藥和蒼術(shù)四味藥材的揮發(fā)油；(2)采用提取精餾耦合工藝提取川芎的揮發(fā)油；在提取五味藥材揮發(fā)油的過程中，將羌活、乳香、沒藥和蒼術(shù)四味藥材混合提取，將川芎藥材單獨(dú)提?。槐景l(fā)明的積極效果是頸復(fù)康制劑揮發(fā)油得油率高，可以檢測(cè)到川芎藥材中揮發(fā)油的特征物質(zhì)藁本內(nèi)酯，從而使川芎藥材的揮發(fā)油能夠得到充分利用，為頸復(fù)康制劑藥效的發(fā)揮打下堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)；此外，解決了現(xiàn)有工藝提取揮發(fā)油得油率低，川芎揮發(fā)油特征物質(zhì)藁本內(nèi)酯無法充分提取的問題。文檔編號(hào)A61P1/08GK101757252SQ20101002316公開日2010年6月30日申請(qǐng)日期2010年1月22日優(yōu)先權(quán)日2010年1月22日發(fā)明者倪力軍,黨曉偉,張立國(guó),張超,楊冬麗,王春民,董海榮申請(qǐng)人:承德頸復(fù)康藥業(yè)集團(tuán)有限公司