專利名稱：三七三醇皂苷提取物及其提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥提取物及其制備，特別涉及中藥三七的提取物三七三醇皂苷 提取物及其制備。
背景技術(shù)：
三七(Panax notoginseng,PN)是風(fēng)干后的中國傳統(tǒng)中藥三七(Burk)F. H. Chen的 根。三七皂甙(也稱為三七總皂苷，英文名Panax Notoginsenosides, PNS)是三七的主 要有效成份，由30余種不同的皂甙組成，臨床上廣泛用于治療微循環(huán)障礙相關(guān)性疾病，如 心血管疾病和肝功能障礙。三七皂甙已經(jīng)列入國家藥典，有相應(yīng)制劑產(chǎn)品上市，如注射用血塞通。三七皂苷 的主要成份為人參皂苷Rbl，人參皂苷Rgl，三七皂苷R1，其制備方法有多篇報(bào)道。三七三醇皂苷為三七皂甙的一種，對(duì)腦血管疾病有治療作用。三七三醇皂苷也有多篇文獻(xiàn)報(bào)道，如中國專利200410073881，公開了一種 三七三醇皂甙的制備方法，包括取三七粉碎，加濃度為60%的乙醇浸泡、滲漉，收集滲漉液， 滲漉液減壓濃縮，濃縮液用蒸餾水稀釋，緩慢加到大孔吸附樹脂分離柱中，用40 %乙醇洗 脫，收集40%乙醇洗脫液，然后再精制得三七三醇皂甙。200510075040公開了一種三七三醇皂苷的生產(chǎn)制備方法及其應(yīng)用，包括取三七粉 碎，加濃度為50-90%的乙醇浸泡、滲漉，收集滲漉液，滲漉液減壓濃縮，濃縮液用蒸餾水稀 釋，緩慢加到大孔吸附樹脂分離柱中，用40%乙醇洗脫，收集40%乙醇洗脫液，然后再精制
得三七三醇皂苷等步驟。以上方法均使用大孔吸附樹脂分離，分離效果不佳，本發(fā)明人在對(duì)三七三醇皂苷 進(jìn)行研究過程中，采用C18反相硅膠柱分離，試驗(yàn)出一組新的三七三醇皂甙提取物及其制備 方法，這些三七三醇皂甙提取物具有療效高，純度高，吸收好，質(zhì)量穩(wěn)定，同時(shí)制備方法分離 效果佳，含量高，工藝簡單，操作方便，成本低廉，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種三七三醇皂苷提取物的制備方法，所述制備方法步驟如下a.取三七；b.乙醇滲漉；C.滲漉液濃縮；d.分離出上清液，濃縮至干；e.干燥樣品過中性氧化鋁柱，f.用有機(jī)溶劑和水混合液洗脫薄層判斷洗脫終點(diǎn)，g.洗脫液濃縮，用水稀釋；h.稀釋液上大孔陰離子交換樹脂，I.水洗，洗脫液濃縮得提取物。
優(yōu)選的本發(fā)明的制備方法步驟如下a.取三七，粉碎成粗顆粒；b. 3 10倍70%乙醇浸泡8小時(shí)，滲漉，收集20 40倍量70%乙醇滲漉液，滲漉 流速為lBV/hc.滲漉液于70°C以下減壓濃縮至藥材的1. 5倍；d.離心，得上清液；e.上清液濃縮至干上中性氧化鋁柱f.用有機(jī)溶劑和水一定比例(體積比1 1 10)洗脫，g.洗脫液濃縮，用水稀釋；h.稀釋液上大孔陰離子交換樹脂((樹脂與藥材0. 5 1 lg/g)上樣流速為 0. 5 1. 5BV/h,5-10 倍柱體積，流速 1 1. 5BV/h,I.水洗；洗脫液，濃縮至干。本發(fā)明更詳細(xì)的制備方法如下三七，粉碎成顆粒(過20目篩)，3 10倍70%乙醇浸泡8小時(shí)，裝滲漉桶滲漉， 收集20 40倍量70 %乙醇滲漉液，滲漉流速為lBV/h，滲漉液于70V以下減壓濃縮至藥 材的1.5倍，離心，上清液減壓濃縮至干。干燥樣品過中性氧化鋁柱，用有機(jī)溶劑和水一定 比例(體積比1 1 10)洗脫，薄層判斷洗脫終點(diǎn)。70°C以下真空減壓回收有機(jī)溶劑；濃 縮液水稀釋至藥材的2 10倍體積，稀釋液上大孔陰離子交換樹脂((樹脂與藥材0. 5 1 lg/g)上樣流速為0. 5 1. 5BV/h，5-10倍柱體積，流速1 1. 5BV/h，水洗；上樣洗脫 液70°C以下真空減壓濃縮至干或采用凍干或噴干。以上方法中所述有機(jī)溶劑選自乙醇，丙酮，乙酸乙酯，乙腈等，優(yōu)選乙醇。
本發(fā)明的三七三醇皂苷提取物，最優(yōu)選的制備方法見本發(fā)明實(shí)施例。本發(fā)明還包括用本發(fā)明的制備方法得到的提取物制備的藥物組合物，所述藥物組 合物是用上述三七三醇皂苷作為藥物活性成分制備成的藥物制劑。本發(fā)明的藥物組合物，根據(jù)需要可以含有藥物可接受的載體，其中三七三醇皂苷 作為藥物活性成分，其在制劑中所占重量百分比可以是0. 1-99.9%，其余為藥物可接受的 載體。本發(fā)明的藥物制劑組合物，以單位劑量形式存在，所述單位劑量形式是指制劑的單 位，如片劑的每片，膠囊的每粒膠囊，口服液的每瓶，顆粒劑每袋，注射劑的每支等。本發(fā)明的藥物組合物可以是任何可藥用的劑型，這些劑型包括片劑、糖衣片劑、 薄膜衣片劑、腸溶衣片劑、膠囊劑、硬膠囊劑、軟膠囊劑、口服液、口含劑、顆粒劑、沖劑、丸 劑、散劑、膏劑、丹劑、混懸劑、粉劑、溶液劑、注射劑、栓劑、軟膏劑、硬膏劑、霜?jiǎng)婌F劑、滴 劑、貼劑。本發(fā)明的藥物組合物，其口服給藥的制劑可含有常用的賦形劑，諸如粘合劑、填充 齊U、稀釋劑、壓片劑、潤滑劑、崩解劑、著色劑、調(diào)味劑和濕潤劑，必要時(shí)可對(duì)片劑進(jìn)行包衣。 適用的填充劑包括纖維素、甘露糖醇、乳糖和其它類似的填充劑。適宜的崩解劑包括淀粉、 聚乙烯吡咯烷酮和淀粉衍生物，例如羥基乙酸淀粉鈉。適宜的潤滑劑包括，例如硬脂酸鎂。 適宜的藥物可接受的濕潤劑包括十二烷基硫酸鈉?？赏ㄟ^混合，填充，壓片等常用的方法制備固體口服組合物。進(jìn)行反復(fù)混合可使活 性物質(zhì)分布在整個(gè)使用大量填充劑的那些組合物中。
口服液體制劑的形式例如可以是水性或油性懸浮液、溶液、乳劑、糖漿劑或酏劑， 或者可以是一種在使用前可用水或其它適宜的載體復(fù)配的干燥產(chǎn)品。這種液體制劑可含 有常規(guī)的添加劑，諸如懸浮劑，例如山梨醇、糖漿、甲基纖維素、明膠、羥乙基纖維素、羧甲基 纖維素、硬脂酸鋁凝膠或氫化食用脂肪，乳化劑，例如卵磷脂、脫水山梨醇一油酸酯或阿拉 伯膠；非水性載體(它們可以包括食用油)，例如杏仁油、分餾椰子油、諸如甘油的酯的油性 酯、丙二醇或乙醇；防腐劑，例如對(duì)羥基苯甲酯或?qū)αu基苯甲酸丙酯或山梨酸，并且如果需 要，可含有常規(guī)的香味劑或著色劑。對(duì)于注射劑，制備的液體單位劑型含有本發(fā)明的活性物質(zhì)和無菌載體。根據(jù)載體 和濃度，可以將此化合物懸浮或者溶解。溶液的制備通常是通過將活性物質(zhì)溶解在一種載 體中，在將其裝入一種適宜的小瓶或安瓿前過濾消毒，然后密封。輔料例如一種局部麻醉 齊U、防腐劑和緩沖劑也可以溶解在這種載體中。為了提高其穩(wěn)定性，可在裝入小瓶以后將這 種組合物冰凍，并在真空下將水除去。 本發(fā)明的藥物組合物，在制備成藥劑時(shí)可選擇性的加入適合的藥物可接受的載 體，所述藥物可接受的載體選自甘露醇、山梨醇、焦亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、硫代硫酸鈉、鹽 酸半胱氨酸、巰基乙酸、蛋氨酸、維生素C、EDTA 二鈉、EDTA鈣鈉，一價(jià)堿金屬的碳酸鹽、醋 酸鹽、磷酸鹽或其水溶液、鹽酸、醋酸、硫酸、磷酸、氨基酸、氯化鈉、氯化鉀、乳酸鈉、木糖醇、 麥芽糖、葡萄糖、果糖、右旋糖苷、甘氨酸、淀粉、蔗糖、乳糖、甘露糖醇、硅衍生物、纖維素及 其衍生物、藻酸鹽、明膠、聚乙烯吡咯烷酮、甘油、土溫80、瓊脂、碳酸鈣、碳酸氫鈣、表面活性 齊IJ、聚乙二醇、環(huán)糊精、β _環(huán)糊精、磷脂類材料、高嶺土、滑石粉、硬脂酸鈣、硬脂酸鎂等。本發(fā)明的藥物組合物在使用時(shí)根據(jù)病人的情況確定用法用量，可每日服三次，每 次1-20劑，如1-20袋或?；蚱?，每劑lmg-1000mg。 以下通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)說明本發(fā)明的有益效果。本發(fā)明的三七三醇皂苷提取物在LPS誘導(dǎo)的微循環(huán)障礙形成之后的作用對(duì)粘附于小靜脈壁白細(xì)胞的數(shù)目的影響在LPS組，注射LPS20分鐘(E)和LPS60分鐘(F)導(dǎo)致了大量白細(xì)胞對(duì)血管壁的 粘附。在LPS+三七三醇皂苷提取物組，注射LPS之后20分鐘導(dǎo)致了粘附于小靜脈壁的白
細(xì)胞數(shù)目顯著增加(H)，然后開始三七三醇皂苷后處理，導(dǎo)致了粘附白細(xì)胞數(shù)目的明顯降低 ⑴。對(duì)照組60分鐘的觀察期只發(fā)現(xiàn)了少量粘附的白細(xì)胞。相反，LPS組粘附于 小靜脈壁的白細(xì)胞數(shù)目進(jìn)行性增加并和時(shí)間呈現(xiàn)線性關(guān)系，LPS注射后20分鐘為 5. 6士0. 3cells/200ym，而在60分鐘時(shí)高達(dá)13. 1 士 1. lcells/200 μ m。三七皂甙提取物后 處理30分鐘顯著改善了 LPS誘導(dǎo)的白細(xì)胞對(duì)血管壁的粘附。對(duì)肥大細(xì)胞脫顆粒作用的影響注射LPS60分鐘之后脫顆粒的肥大細(xì)胞增加到52. 3士5. 21%。三七三醇皂苷提取 物后處理顯著地抑制了 LPS誘導(dǎo)的肥大細(xì)胞脫顆粒，其值達(dá)到了 22. 56 士 5. 62 %。對(duì)中性粒細(xì)胞粘附分子⑶lib和⑶18的表達(dá)的影響LPS刺激之后⑶1 Ib和⑶18的熒光強(qiáng)度被明顯提高，其值分別達(dá)到和 56. 33士4. 00和66. 85士3. 18。三七三醇皂苷提取物后處理抑制了⑶lib的熒光強(qiáng)度。對(duì)血漿細(xì)胞因子濃度的影響
LPS刺激之后所有測(cè)定的細(xì)胞因子都迅速升高了，分別達(dá)到了 261. 52士64. 41， 652. 83士 156. 32和2. 53士0. 21ng/L。三七三醇皂苷提取物后處理顯著的抑制IL-6和 INF-Y的產(chǎn)生，在一定程度上改善了 TNF-α的釋放。試驗(yàn)的結(jié)果顯示在LPS注射之后20分鐘運(yùn)用三七三醇皂苷提取物后處理對(duì)于以 上提到的每一個(gè)LPS誘導(dǎo)產(chǎn)生改變的效果是，能夠顯著的減少粘附于小靜脈壁白細(xì)胞的 數(shù)目、脫顆粒的肥大細(xì)胞的數(shù)目以及中性粒細(xì)胞⑶lib的表達(dá)以及LPS誘導(dǎo)的血漿IL-6， INF- γ濃度，這些結(jié)果顯示運(yùn)用三七三醇皂苷提取物后處理能夠改善三七三醇皂苷提取物 誘導(dǎo)的白細(xì)胞的粘附，能夠改善在本試驗(yàn)條件之下LPS誘導(dǎo)的微循環(huán)障礙。這些結(jié)果表明 三七三醇皂苷提取物對(duì)LPS誘導(dǎo)的敗血癥具有治療作用。另一項(xiàng)研究表明，用本發(fā)明的三七三醇皂苷提取物處理可以很好地降低腸系膜上 動(dòng)脈缺血_再灌注誘導(dǎo)的肝臟微循環(huán)障礙，包括降低微靜脈直徑，紅細(xì)胞流速和灌注的竇 狀隙數(shù)量，以及增加白細(xì)胞滾動(dòng)和粘附。本發(fā)明的三七三醇皂苷提取物對(duì)微循環(huán)障礙的改 善作用是基于對(duì)缺血_再灌注誘導(dǎo)的肝臟損傷的保護(hù)作用。有關(guān)試驗(yàn)表明，本發(fā)明的三七三醇皂甙提取物比現(xiàn)有技術(shù)療效高，副作用少，純度 高，吸收好，質(zhì)量穩(wěn)定，用途新穎，同時(shí)制備方法工藝簡單，操作方便，成本低廉，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式下面以具體來說明本發(fā)明，實(shí)施例是為了便于理解本發(fā)明，而不以任何方式限制 本發(fā)明的權(quán)利要求和核心內(nèi)容。實(shí)施例1三七三醇組皂苷的制備三七，粉碎成顆粒，過20目篩，6倍70%乙醇浸泡8小時(shí)，裝滲漉桶滲漉，收集30 倍量70%乙醇滲漉液，滲漉流速為lBV/h，滲漉液于70°C以下減壓濃縮至藥材的1. 5倍，離 心，上清液減壓濃縮至干。干燥樣品過中性氧化鋁柱，用乙醇和水一定比例(體積比1 5) 洗脫，薄層判斷洗脫終點(diǎn)。70°C以下真空減壓回收有機(jī)溶劑；濃縮液水稀釋至藥材的5倍體 積，稀釋液上大孔陰離子交換樹脂((樹脂與藥材0.75 lg/g)上樣流速為lBV/h，7.5倍 柱體積，流速1. 25BV/h，水洗；上樣洗脫液70°C以下真空減壓濃縮至干。實(shí)施例2實(shí)施例1所述的三七三醇組皂苷的檢測(cè)性狀淡黃色或棕褐色粉末，味苦。照高效液相色譜法測(cè)定提取物含量色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0. 05% 磷酸溶液(99 400)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長為203nm。理論板數(shù)按人參皂苷Re峰計(jì)算應(yīng)不 低于2500。對(duì)照品溶液的制備分別精密稱取人參皂苷Rgl，人參皂苷Re和三七皂苷Rl適 量。加甲醇分別制成每Iml含人參皂苷Rgl 1.3mg、人參皂苷Re 0. 2mg的溶液、三七皂苷 Rl 0. 6mg，即得。供試品溶液的制備取提取物粉末0.05g至25ml容量瓶中，精密稱定，加20ml甲 醇溶解，超聲處理，放冷后加甲醇定容至刻度，搖勻，濾過，即得。測(cè)定法分別精密吸取上述對(duì)照品溶液各10μ 1與供試品溶液10μ 1，注入液相 色譜儀，測(cè)定，即得。
Rgl含量占總提取物70%三七皂苷Rl含量占總提取物20%人參皂苷Re含量范圍占總提取物9%，提取物中水分不超過10. 0% ；水分照水分測(cè)定法(《中國藥典》2005版附錄IX H 第一法)測(cè)定，不得過10.0%。三七總皂苷含量在85%以上；三七總皂苷中Rbl不多于8%。實(shí)施例3 三七，粉碎成顆粒(過20目篩)，3倍70 %乙醇浸泡8小時(shí)，裝滲漉桶滲漉，收集20 倍量70%乙醇滲漉液，滲漉流速為lBV/h，滲漉液于70°C以下減壓濃縮至藥材的1.5倍，離 心，上清液減壓濃縮至干。干燥樣品過中性氧化鋁柱，用丙酮和水一定比例(體積比1 1) 洗脫，薄層判斷洗脫終點(diǎn)。70°C以下真空減壓回收有機(jī)溶劑；濃縮液水稀釋至藥材的2倍體 積，稀釋液上大孔陰離子交換樹脂((樹脂與藥材0.5 lg/g)上樣流速為0.5BV/h，5倍柱 體積，流速lBV/h，水洗；上樣洗脫液70°C以下真空減壓濃縮至干或采用凍干或噴干。實(shí)施例4三七，粉碎成顆粒(過20目篩)，10倍70%乙醇浸泡8小時(shí)，裝滲漉桶滲漉，收集 40倍量70%乙醇滲漉液，滲漉流速為lBV/h，滲漉液于70°C以下減壓濃縮至藥材的1. 5倍， 離心，上清液減壓濃縮至干。干燥樣品過中性氧化鋁柱，用有機(jī)溶劑和水一定比例(體積 比1 10)洗脫，薄層判斷洗脫終點(diǎn)。70°C以下真空減壓回收有機(jī)溶劑；濃縮液水稀釋至藥 材的2 10倍體積，稀釋液上大孔陰離子交換樹脂((樹脂與藥材1 lg/g)上樣流速為 1. 5BV/h, 10倍柱體積，流速1. 5BV/h，水洗；上樣洗脫液70°C以下真空減壓濃縮至干或采用 凍干或噴干。實(shí)施例5三七，粉碎成顆粒(過20目篩)，5倍70%乙醇浸泡8小時(shí)，裝滲漉桶滲漉，收集 25倍量70%乙醇滲漉液，滲漉流速為lBV/h，滲漉液于70°C以下減壓濃縮至藥材的1. 5倍， 離心，上清液減壓濃縮至干。干燥樣品過中性氧化鋁柱，用乙酸乙酯和水一定比例(體積比 1 3)洗脫，薄層判斷洗脫終點(diǎn)。70°C以下真空減壓回收有機(jī)溶劑；濃縮液水稀釋至藥材的 4倍體積，稀釋液上大孔陰離子交換樹脂((樹脂與藥材0.75 lg/g)上樣流速為0. 75BV/ h，5-10倍柱體積，流速1. 2BV/h，水洗；上樣洗脫液70°C以下真空減壓濃縮至干或采用凍干 或噴干。實(shí)施例6實(shí)施例3的提取物，經(jīng)過檢測(cè)，Rgl含量占總提取物40%，三七皂苷Rl含量占總提 取物10%，人參皂苷Re含量占總提取物5%。提取物中水分不超過10.0%;三七總皂苷含 量在80%以上；三七總皂苷中Rbl不多于10%。實(shí)施例7實(shí)施例4的提取物，經(jīng)過檢測(cè)，Rgl含量占總提取物70%，三七皂苷Rl含量占總提 取物20%，人參皂苷Re含量占總提取物5%。提取物中水分不超過10. 0% ；三七總皂苷含 量在85%以上；三七總皂苷中Rbl不多于8%。實(shí)施例8
實(shí)施例5的提取物，經(jīng)過檢測(cè)，Rgl含量占總提取物50%，三七皂苷Rl含量占總提 取物15%，人參皂苷Re含量占總提取物10%。提取物中水分不超過10.0% ；三七總皂苷 含量在85%以上；三七總皂苷中Rbl不多于8%。實(shí)施例9三七，粉碎成顆粒(過20目篩)，8倍70%乙醇浸泡8小時(shí)，裝滲漉桶滲漉，收集35 倍量70%乙醇滲漉液，滲漉流速為lBV/h，滲漉液于70°C以下減壓濃縮至藥材的1.5倍，離 心，上清液減壓濃縮至干。干燥樣品過中性氧化鋁柱，用乙腈和水一定比例(體積比1 8) 洗脫，薄層判斷洗脫終點(diǎn)。70°C以下真空減壓回收有機(jī)溶劑；濃縮液水稀釋至藥材的8倍體 積，稀釋液上大孔陰離子交換樹脂((樹脂與藥材0.8 lg/g)上樣流速為1.2BV/h，8倍柱 體積，流速1. 4BV/h，水洗；上樣洗脫液70°C以下真空減壓濃縮至干或采用凍干或噴干。實(shí)施例10取實(shí)施例1的三七三醇組皂苷，根據(jù)需要可以含有藥物可接受的載體，根據(jù)制劑 學(xué)常規(guī)技術(shù)制備成片劑.實(shí)施例11取實(shí)施例1的三七三醇組皂苷，根據(jù)需要可以含有藥物可接受的載體，根據(jù)制劑 學(xué)常規(guī)技術(shù)制備成膠囊劑.實(shí)施例12取實(shí)施例1的三七三醇組皂苷，根據(jù)需要可以含有藥物可接受的載體，根據(jù)制劑 學(xué)常規(guī)技術(shù)制備成注射劑.實(shí)施例13兩組病人，各50人，服用現(xiàn)有技術(shù)的三七三醇組皂苷片和本發(fā)明最優(yōu)選的實(shí)施例 1的三七三醇組皂苷片，有效率相同，后者頭暈，惡心等副作用減少50%以上。
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權(quán)利要求
一種三七三醇組皂苷提取物的制備方法，其特征在于，提取步驟如下a.取三七；b.乙醇滲漉；c.滲漉液濃縮；d.分離出上清液，濃縮至干；e.干燥樣品過中性氧化鋁柱；f.用有機(jī)溶劑和水混合液洗脫薄層判斷洗脫終點(diǎn)；g.洗脫液濃縮，用水稀釋；h.稀釋液上大孔陰離子交換樹脂；I.水洗，洗脫液濃縮得提取物。
2.權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于，提取步驟如下a.取三七，粉碎成粗顆粒；b.3 10倍70%乙醇浸泡8小時(shí)，滲漉，收集20 40倍量70%乙醇滲漉液，滲漉流速 為 lBV/h ；c.滲漉液于70°C以下減壓濃縮至藥材的1.5倍；d.離心，得上清液；e.上清液濃縮至干上中性氧化鋁柱；f.用體積比1 1 10的有機(jī)溶劑和水混合液洗脫；g.洗脫液濃縮，用水稀釋；h.稀釋液上大孔陰離子交換樹脂，樹脂與藥材比為0.5 1 lg/g，上樣流速為0.5 1. 5BV/h，5-10 倍柱體積，流速 1 1. 5BV/h ；I.水洗；洗脫液，濃縮至干。
3.權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于，提取步驟如下三七，粉碎成顆粒，3 10倍70%乙醇浸泡8小時(shí)，裝滲漉桶滲漉，收集20 40倍量 70%乙醇滲漉液，滲漉流速為lBV/h，滲漉液于70°C以下減壓濃縮至藥材的1. 5倍，離心，上 清液減壓濃縮至干。干燥樣品過中性氧化鋁柱，用體積比1 1 10的有機(jī)溶劑和水混 合液洗脫，薄層判斷洗脫終點(diǎn)。70°C以下真空減壓回收有機(jī)溶劑；濃縮液水稀釋至藥材的 2 10倍體積，稀釋液上大孔陰離子交換樹脂，樹脂與藥材比0.5 1 lg/g，上樣流速為 0. 5 1. 5BV/h, 5-10倍柱體積，流速1 1. 5BV/h,水洗；上樣洗脫液70°C以下真空減壓濃 縮至干或采用凍干或噴干。
4.權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于，提取步驟如下三七，粉碎成顆粒，過20目篩，6倍70%乙醇浸泡8小時(shí)，裝滲漉桶滲漉，收集30倍量 70%乙醇滲漉液，滲漉流速為lBV/h，滲漉液于70°C以下減壓濃縮至藥材的1. 5倍，離心，上 清液減壓濃縮至干。干燥樣品過中性氧化鋁柱，用1 5乙醇和水混合液洗脫，薄層判斷 洗脫終點(diǎn)。70°C以下真空減壓回收有機(jī)溶劑；濃縮液水稀釋至藥材的5倍體積，稀釋液上 大孔陰離子交換樹脂，樹脂與藥材比0.75 lg/g，上樣流速為lBV/h，7.5倍柱體積，流速 1.25BV/h，水洗；上樣洗脫液70°C以下真空減壓濃縮至干。
5.用權(quán)利要求1的三七三醇皂苷提取物的制備方法獲得的提取物。
6.含有權(quán)利要求5的提取物的藥物組合物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種中藥提取物及其制備，特別涉及中藥三七的提取物三七三醇皂苷提取物及其制備，制備過程包括提取，分離，濃縮等步驟。
文檔編號(hào)A61K36/258GK101966216SQ200910069898
公開日2011年2月9日 申請(qǐng)日期2009年7月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月27日
發(fā)明者周水平, 張?zhí)m蘭, 李瑞明, 王玉 申請(qǐng)人:天津天士力制藥股份有限公司