專利名稱：利用香蕉根部球莖干粉制備d-甘露糖、甘露寡糖的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是利用香蕉根部球莖干粉制備甘露糖、甘露寡糖，屬精細(xì)化工與食品工業(yè) 領(lǐng)域。發(fā)明
背景技術(shù)：
甘露糖是葡萄糖差向異構(gòu)體，相對(duì)分子質(zhì)量180. 16，白色晶體或結(jié)晶粉末，味甜帶 苦，旋光度性邛型甘露糖熔點(diǎn)132°C (分解)，易溶于水，微溶于乙醇。自然界中某些植物 果皮，如柑橘皮、桃、蘋果等水果中含有微量甘露糖，而大多以甘露聚糖形式存在于酵母和 植物細(xì)胞中，如牙棕櫚子、魔芋、酵母、紅藻、血清球蛋白、卵類粘蛋白和結(jié)核桿菌。工業(yè)上 D-甘露糖多由象魔芋、牙棕櫚子、酵母等水解制備、或由海帶制碘的副產(chǎn)品甘露醇氧化合 成、或由葡萄糖差向異構(gòu)化、或阿拉伯糖增長(zhǎng)碳鏈等方法制備。甘露糖主要用于作食品飲料的甜味劑和醫(yī)藥領(lǐng)域，對(duì)糖尿病、肥胖病、便秘和高膽 固醇等疾患者有輔助療效。甘露糖還原可得甘露醇，甘露醇為無色至白色針狀或斜方柱狀晶體或結(jié)晶性粉 末，無臭，具有清涼甜味，甜度為蔗糖的57% 72%。存在于自然界的海藻、水果和植物葉、 莖、根部。甘露醇是重要的精細(xì)化工產(chǎn)品，可用于醫(yī)藥及添加劑、營(yíng)養(yǎng)增補(bǔ)劑、組織改良劑、 保濕劑、膠姆糖及糖果的防粘劑、飼料添加劑、增塑劑、紡織輔助劑、油品分散劑、表面活性 劑、化學(xué)分析試劑等，市場(chǎng)價(jià)格17000元/噸，國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)前景十分看好。香蕉系芭蕉科、芭蕉屬、真蕉亞屬植物(Banana)，是優(yōu)良的熱帶佳果。它具有低水 分、高熱量，含有豐富的蛋白質(zhì)、脂肪、淀粉、膠質(zhì)、碳水化合物，維生素和礦物質(zhì)等，有防癌 之功效，香甜可口，四季佳宜。我國(guó)是香蕉主產(chǎn)國(guó)，主要分布于廣東、廣西、福建、海南、云南、 臺(tái)灣等地。據(jù)統(tǒng)計(jì)，到2007年止，海南省香蕉種植面積有69萬畝，產(chǎn)量108. 63萬噸。然而 香蕉收獲后，人們通常將香蕉整株挖掉重新種植，來年才有好收成。一畝香蕉可產(chǎn)生根部球 莖可達(dá)10 12噸，曬干或烘干后，香蕉根部球莖干粉為1.0 1.2噸。經(jīng)測(cè)定，香蕉根部 球莖干粉中總還原糖含量52. 0 %，粗蛋白質(zhì)5. 9 %，粗脂肪2. 2 %，灰分2. 8 %。利用香蕉根 部球莖干粉制備甘露糖、甘露寡糖，原料來源豐富，可促進(jìn)農(nóng)民發(fā)展香蕉種植業(yè)，回收香蕉 根部球莖加工增加收入，可使這一廢棄的資源變?yōu)楦吒郊又诞a(chǎn)品。利用香蕉根部球莖干粉 制備甘露糖、甘露寡糖，工藝流程短，設(shè)備投資少，生產(chǎn)成本低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是利用香蕉根部球莖干粉制備D-甘露糖、甘露寡糖。大體包含下列幾個(gè)步 驟1、香蕉根部球莖切片、曬干或烘干、粉碎經(jīng)檢測(cè)香蕉根部球莖含水量> 90 %，切片的作用，是使根部球莖中的水分盡快曬 干或烘干，便于貯存。粉碎的作用是增大酸水解時(shí)香蕉根部球莖干粉的粉粒與酸接觸的表 面積，減少水解時(shí)間，加速聚糖水解而轉(zhuǎn)化為單糖溶出。水解速度與糖產(chǎn)率隨粉體粒度的減 小而增大，通常粉碎至80 100目。選用一般的錘片式或齒爪式粉碎機(jī)即可。
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2、酸水解香蕉根部球莖干粉水解所用的酸有無機(jī)酸和有機(jī)酸。用有機(jī)酸，如乳酸、檸檬酸、 蘋果酸、酒石酸等作催化劑水解，因酸的強(qiáng)度低，水解速度慢，水解液中還原糖含量低，制備 成本較高；用無機(jī)酸作催化劑，如鹽酸、硫酸等，水解速度快，制備成本低，兩者都能迅速且 很好地水解香蕉根部球莖干粉中的多糖。酸濃度是影響香蕉根部球莖干粉中多糖水解的重要因素。多糖水解速度隨酸濃度 增大呈線性增大，但酸濃度過大，對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，不利于安全生產(chǎn)，對(duì)環(huán)境影響大，水解后 副產(chǎn)物也較多，不利于甘露糖和甘露寡糖提純和精制。本發(fā)明選擇適宜的酸濃度為0. 05 1. 8mol/L，酸的用量為香蕉根部球莖干粉重量的4 5倍，水解溫度為90 150°C，水解時(shí) 間為1 4h，可采用常壓水解和高壓水解。本發(fā)明選擇低酸、高溫、高壓、短時(shí)水解法，水解 液為茶色透明液體。
3、中和香蕉根部球莖干粉酸水解后，利用壓力差將水解液壓入中和罐，攪拌中緩慢加入 固體氫氧化鈉或氫氧化鉀，調(diào)節(jié)PH = 4. 0 6. 0，離心去渣，水解液呈茶色透明，總還原糖含 量 8 10° Bx。4、脫色中和后的水解液泵入夾層鍋，攪拌升溫至80 90°C，加入水解液重量3 5%的 糖用活性炭，脫色30min，以吸附酸水解過程中從香蕉根部球莖干粉中溶出的有色物質(zhì)、低 分子量有機(jī)物雜質(zhì)、糖分解產(chǎn)生的焦糖色素等，然后板框過濾，濾液為無色或淺黃色透明。 脫色后的活性炭經(jīng)洗滌，回收殘留的糖分，烘干，回收重新利用。5、層析分離將脫色后的水解液泵入層析柱，用去離子水做流動(dòng)相，洗脫甘露糖、甘露寡糖，流 速80 lOOmL/min。收集pH = 5. O 7. O，可溶性固形物彡0.5° Bx的洗脫液。洗脫液無 色透明，糖液濃度8. O 10.0° Bx。6、真空濃縮甘露糖和甘露寡糖都是熱敏性還原糖，糖漿濃縮溫度和濃縮時(shí)間對(duì)甘露糖和甘露 寡糖的色澤、外觀、口感等都影響極大。糖漿宜采用低溫真空短時(shí)蒸發(fā)濃縮。本發(fā)明先將稀 糖液泵入不銹鋼盤管預(yù)熱器瞬時(shí)預(yù)熱至80 90°C，再吸入一效真空蒸發(fā)器，以50 60°C 的溫度迅速蒸發(fā)濃縮，糖漿出口溫度< 50°C，糖漿為淺黃色透明粘稠漿狀液體，可溶性固形 物 74 76° Bx。7、結(jié)晶分離濃糖漿泵入不銹鋼結(jié)晶罐，緩慢攪拌冷卻至室溫，加入濃糖漿重量10 30%的甘 露糖晶種，低溫結(jié)晶，離心分離粉末結(jié)晶，經(jīng)55 60°C烘干，過篩，便得結(jié)晶甘露糖?？扇苄?固形物為70 73° Bx無色或淺黃色粘稠漿狀母液，再次蒸發(fā)去水分便得到85° Bx甘露 寡糖糖漿。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、易于操作，所得結(jié)晶甘露糖純度高、甘露寡糖糖漿色澤淺?？偺?產(chǎn)率>14.0%，其中結(jié)晶甘露糖產(chǎn)率>13.0%，可溶性固形物84° Bx的甘露寡糖糖漿產(chǎn)率 ^ 1.0%。下面的實(shí)例將有助于更好地描述和理解本發(fā)明實(shí)例
稱取粉碎至80目新鮮的香蕉根部球莖干粉30kg于200L搪瓷水解反應(yīng)釜，加入 120kg 0. lmol/L稀鹽酸，攪拌升溫至125°C，水解時(shí)間1. 5h，利用壓力差將料液壓入中和 罐，攪拌中加入0. 5kg固體氫氧化鈉，調(diào)節(jié)水解液的pH = 4. 0 6. 0，離心去渣，殘?jiān)謩e用 10kg蒸餾水洗滌2次，回收殘留的糖，水解液總量約120kg，呈茶色透明。水解液泵入不銹鋼夾層鍋，攪拌并升溫至80 90°C，加入糖用活性炭5kg，恒溫?cái)?拌30min脫色。板框壓濾，得無色或淺黃色透明液體。活性炭用蒸餾水洗滌，回收吸附的糖， 烘干，重新利用，糖液總重量約120kg。將糖液泵入層析柱，用去離子水做流動(dòng)相，洗脫甘露糖、甘露寡糖。流速80 lOOmL/min，收集pH = 5.0 7.0，可溶性固形物彡0. 5° Bx洗脫液。糖液無色透明，可溶 性固形物為8.0 10. 0° Bx。洗脫液泵入盤管加熱器預(yù)熱至80 90°C，吸入一效降膜真空蒸發(fā)器，真空蒸發(fā) 濃縮至可溶性固形物74 76° Bx，泵入結(jié)晶罐，緩慢攪拌并冷卻至室溫，加入濃糖漿重量 10 30%甘露糖晶種，低溫結(jié)晶，離心分離出白色粉末結(jié)晶，于55°C溫度下烘干，過篩便得 結(jié)晶甘露糖；可溶性固形物為70 73° Bx的透明粘稠母液，再次蒸發(fā)水分，便得到85° Bx 甘露寡糖糖漿。


部分圖1、分析純結(jié)晶D甘露糖高效液相色譜圖；圖2、香蕉根部球莖干粉制備的結(jié)晶 D-甘露糖高效液相色譜圖。香蕉根部球莖干粉制備的結(jié)晶D-甘露糖與分析純結(jié)晶D-甘露 糖保留時(shí)間完全相同，沒有明顯的雜峰。檢測(cè)儀器Jasco-1560型高效液相色譜儀，Waters-1515泵，Waters-2414示差檢 測(cè)器，色譜條件色譜柱SiQ-SiL-NH2基柱4. 6mmX 250mm,柱溫45°C進(jìn)樣量20 y L。流動(dòng) 相流動(dòng)相乙腈水=60 40，流速1. OmL/min。
權(quán)利要求
利用香蕉根部球莖干粉制備甘露糖、甘露寡糖的方法包括以下幾個(gè)步驟(1)新鮮香蕉根部球莖經(jīng)切片、曬干或烘干、粉碎80～100目得香蕉根部球莖干粉，加入4～5倍于干粉重量0.05～1.8mol/L的稀鹽酸或硫酸作催化劑，以90～150℃溫度水解1～5h；(2)酸水解后的水解液，連續(xù)攪拌中緩慢加入固體氫氧化鈉，調(diào)節(jié)至pH＝4.0～6.0，離心去渣，洗滌廢渣，回收殘余的糖，得到茶色透明水解液；(3)水解液經(jīng)攪拌中升溫至80～90℃，加入水解液重量3％～5％的糖用活性炭，脫色30min，濾去活性炭，得到無色或淺黃色透明濾液。洗滌活性炭回收殘留的糖，活性炭回收烘干，重新利用；(4)脫色后的水解液泵入層析柱，用蒸餾水或去離子水做流動(dòng)相，洗脫甘露糖，流速80～100mL/min，收集pH＝5.0～7.0，可溶性固形物≥0.5°Bx洗脫液；(5)層析分離后的糖液，泵入盤管加熱器瞬間預(yù)熱至80～90℃，再吸入一效不銹鋼真空蒸發(fā)器，在50℃～60℃溫度下真空濃縮，糖漿出口溫度≤50℃，可溶性固形物至74～78°Bx；(6)濃糖液泵入結(jié)晶罐，緩慢攪拌冷卻至室溫，加入糖漿重量20～30％的甘露糖晶種，低溫結(jié)晶，離心分離白色結(jié)晶，經(jīng)55℃烘干，便得到結(jié)晶甘露糖，分離甘露糖后的母液，再次濃縮可得到可溶性固形物為85°Bx的甘露寡糖糖漿。
全文摘要
新鮮的香蕉根部球莖經(jīng)切片、曬干或烘干、粉碎、加酸升溫水解，中和，離心去渣，所得的水解液由活性炭脫色，層析柱分離，便得到甘露糖溶液，再經(jīng)真空濃縮，低溫結(jié)晶，離心分離可得到結(jié)晶甘露糖和甘露寡糖糖漿。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、易于操作，所得甘露糖、甘露寡糖純度高?？偺钱a(chǎn)率≥14％，其中結(jié)晶甘露糖產(chǎn)率≥13％，可溶性固形物84°Bx的甘露寡糖糖漿產(chǎn)率≥1％。
文檔編號(hào)A61K125/00GK101805377SQ20091000774
公開日2010年8月18日 申請(qǐng)日期2009年2月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月18日
發(fā)明者陳月蘭, 黃偉, 黃廣民 申請(qǐng)人:黃廣民;黃偉;陳月蘭