專利名稱：紫雛菊提取物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以紫雛菊為原料的制備方法，屬中藥技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
紫雛菊，為多年生草本植物。經(jīng)檢索專利CN02129283、 CN92114202 、 CN03139922公布了紫雛菊 的提取方法，但方法過于傳統(tǒng)或簡爭.，提取物中紫雛菊總皂苷的含量都低T 5%。本發(fā)明捉供一種釆用大 孔吸附樹脂柱，利用不同濃度的乙醉進"梯度洗脫，提^紫雛菊總皂昔的含呈與得率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種紫雛菊提取物的制備方法。 本發(fā)明提供了一種紫雛菊提取物的制備方法，該方法包括如下步驟
(1) 先將紫雛菊干草切碎，用水浸泡，并在30-45'C溫度常壓下自然發(fā)醇，待自然沉淀后，取沉淀物， 曬干；或用乙醇回流提取，將提取液在常壓或減壓、溫度在30-9(TC下濃縮，真空干燥；
(2) 取干沉淀物用乙醇回流提取，提取液濾過，濃縮干燥后濕法裝入大孔吸附樹脂柱，然后分別用 30%乙醇，50%乙醇和70-90%乙醇梯度洗脫，收集后一部分洗脫液。
(3) 將洗脫液減壓濃縮，并將濃縮物減壓干燥，得到紫雛菊提取物。 本發(fā)明提供了一種紫雛菊提取物的制備方法，該方法包括如下步驟
(1) 先用藥材重量的5-15倍水進行浸泡，并在30-45'C溫度常壓下自然發(fā)醇，取沉淀物，曬干；
(2) 用干沉淀物重量4-10倍的50-90%乙醇回流提取，提取液濾過，將提取液在常壓或減壓，溫度在 30-9CTC濃縮，真空干燥；
(3) 用濃縮干燥物重量的4-9倍的50-90%乙醇加熱溶解，拌2-6倍量的樹脂，蒸干后，用10-40%乙 醇拌樹脂，濕法裝柱，然后分別用4-8倍柱體積的30%乙醇，4-8倍柱體積的50%乙醇，4-8倍柱體積70-90% 乙醇梯度洗脫，收集后一部分洗脫液；
(4) 將洗脫液在30-80%溫度下減壓濃縮，經(jīng)減壓干燥，得到紫雛菊提取物。 在上述所提供的制備方法中，用乙醇回流提取中的加熱溫度為30-9(TC，提取次數(shù)為1-3次，每次l-3
小時。本發(fā)明所用的樹脂采用大孔樹脂。
紫雛菊提取物為活性成分，以常規(guī)的制劑工藝，單獨使用或與其他藥物配合制備成在臨床上可以使用 的各種不同劑型的藥物。如丸劑、散劑、膠囊劑、片劑、軟膠囊、膜劑、栓劑、軟膏劑、氣霧劑等。
具體實施例方式
本發(fā)明提供的紫雛菊提取物的制備工藝如下首先用藥材重量的6-16倍水進行浸泡，并在30-45'C溫 度常壓下自然發(fā)醇，取沉淀物，曬干；再將沉淀物重量4-10倍的50-90%乙醇回流提??；回流提取中的加 熱為30-8(TC,提取次數(shù)為1-3次，每次1-3小時。將提取液在常壓或減壓，溫度在30-9(TC濃縮，真空 干燥；用濃縮干燥物重量的4-9倍的50_90%乙醇加熱溶解，拌2-6倍量的樹脂，蒸干后，用10-40%乙醇 拌樹脂，濕法裝柱，交換柱采用大孔吸附樹脂。然后分別用4-8倍柱體積的30%乙醇，4-8倍柱體積的50% 乙醇，4-8倍柱體積70-90%乙醇梯度洗脫，收集后一部分洗脫液。將洗脫液在30-80%溫度下減壓濃縮，經(jīng) 減壓干燥，得到紫雛菊提取物。
下述實施例使本發(fā)明所說的紫雛菊提取物的制備得以證實，同時又不應(yīng)將下列實施例看作是對本發(fā)明 的限制。
實施例1:
取紫雛菊2.0公斤用6倍水進行浸泡，并在30'C下常壓自然發(fā)醇。靜置，取沉淀物，曬干；再用干沉 淀物重量的4倍50%乙醇回流提取，回流溫度45。C'提取1次'每次1小時。將提取液減壓，溫度45'C下 濃縮，真空干燥；用濃縮干燥物重量的4倍50%乙醇加熱溶解'拌2倍量的干燥樹脂'蒸干后'20%乙醇濕法裝柱，交換柱采用大孔吸附樹脂(D101型)，然后分別用4倍柱體積德30%乙醇，4倍柱體積德50%乙醇， 4倍柱體積70%乙醇梯度洗脫，收集后一部分洗脫液。將收集的洗脫液在30'C溫度下減壓濃縮，減壓干燥， 得到紫雛菊提取物。
紫雛菊提取物的總皂苷成分采用比色法進行測定，提取物中總皂苷成分含量為15%。 實施例2:
取紫雛菊2.0公斤用IO倍水進行浸泡，并在34'C下常壓自然發(fā)醇。靜置，取沉淀物，曬干；再用干 沉淀物重量的6倍70%乙醇回流提取，回流溫度65'C，提取2次，每次3小時。將提取液減壓，溫度60 'C下濃縮，真空干燥；用濃縮干燥物重量的6倍70%乙醇加熱溶解，拌4倍量的大孔吸附樹脂(AB-8型)， 蒸干后，30%乙醇濕法裝柱，然后分別用6倍柱體積的30%乙醇，6倍柱體積的50%乙醇，6倍柱體積70% 乙醇梯度洗脫，收集后一部分洗脫液。將收集的洗脫液在6(TC溫度下減壓濃縮，減壓干燥，得到紫雛菊提 取物。
紫雛菊提取物的總皂苷成分采用比色法進行測定，提取物中紫雛菊總皂苷成分含量為20%。 實施例3:
取紫雛菊2.0公斤用18倍水進行浸泡，并在43'C下常壓自然發(fā)醇。靜置，取沉淀物，曬干；再用干 沉淀物重量的10倍90%乙醇回流提取，回流溫度9(TC,提取3次，每次2小時。將提取液減壓，溫度50 'C下濃縮，真空干燥；用濃縮干燥物重量的9倍90%乙醇加熱溶解，拌6倍量的大孔吸附樹脂(D101型)， 蒸干后，40%乙醇濕法裝柱，然后分別用8倍柱體積的30%乙醇，8倍柱體積的50%乙醇，8倍柱體積90% 乙醇梯度洗脫，收集后一部分洗脫液。將收集的洗脫液在5(TC溫度下減壓濃縮，減壓干燥，得到紫雛菊提 取物。
紫雛菊提取物的總皂苷成分采用比色法進行測定，提取物中紫雛菊總皂苷成分含量為25%。 實施例4:
取紫雛菊2.0公斤用18倍體積的70%乙醇回流提取，回流溫度90'C,提取2次，每次1小時。將提 取液減壓，溫度在45'C濃縮，真空干燥；用濃縮干燥物重量4倍的50%乙醇溶解，拌3倍量的干燥樹脂， 蒸干后，20%乙醇濕法裝柱，然后分別用4倍柱體積德30%乙醇，4倍柱體積的50%乙醇，4倍柱體積80% 乙醇梯度洗脫，收集后一部分洗脫液。將收集的洗脫液在4(TC溫度下減壓濃縮，減壓干燥，得到紫維菊提 取物。
紫雛菊提取物的總皂苷成分采用比色法進行測定，提取物中紫雛菊總皂苷成分含量為40%。 實施例5:
取紫雛菊2.0公斤用6倍體積的70%乙醇回流提取，回流溫度60'C,提取3次，每次2小時。將提取 液減壓，溫度在90。C濃縮，真空干燥；用濃縮干燥物重量8倍的80%乙醇溶解，拌5倍量的干燥樹脂，蒸 干后，40%乙醇濕法裝柱，然后分別用6倍柱體積德30%乙醇，6倍柱體積的50%乙醇，9倍柱體積80%乙醇 梯度洗脫，收集后一部分洗脫液。將收集的洗脫液在4(TC溫度下減壓濃縮，減壓干燥，得到紫雛菊提取物。
紫雛菊提取物的總皂苷成分采用比色法進行測定，提取物中紫雛菊總皂苷成分含量為35%。
權(quán)利要求
1. 一種紫雛菊提取物的制備方法，其特征在于粗提取物濃縮干燥后濕法裝柱，然后分別用30%乙醇，50% 乙醇和70-90%乙醇梯度洗脫。
2. 按照權(quán)利要求1所述紫雛菊提取物的制備方法，其特征在于回流提取中的加熱溫度為30-9(TC。
3. 紫雛菊提取物，其特征在于該提取物含有10-40%的紫雛菊總皂苷成分。
全文摘要
紫雛菊提取物的制備方法，涉及一種以紫雛菊為原料制備的紫雛菊總皂苷提取物。本發(fā)明采用乙醇溶液梯度洗脫方法進行提取分離，得到含有10-40％的紫雛菊總皂苷提取物。
文檔編號A61K36/185GK101310732SQ200710041069
公開日2008年11月26日 申請日期2007年5月23日 優(yōu)先權(quán)日2007年5月23日
發(fā)明者楊文杰 申請人:楊文杰