專利名稱：具有抗腫瘤作用的植物總生物堿提取物的提取工藝及制劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從中草藥原料中提取有效部位的方法，特別是一種具有抗腫瘤作用的植物總生物堿提取物的提取工藝，本發(fā)明還涉及其制劑。
背景技術(shù)：
龍葵屬茄科茄屬，一至數(shù)年生草本植物，寒，味苦，微甘，具有小毒，歸肺、胃、膀胱經(jīng)，有清熱解毒、活血散瘀、利水消腫、止咳祛痰的功效，全國(guó)各地都有分布。在我國(guó)有5個(gè)不同形態(tài)類型，黃果龍葵、紫莖龍葵、綠莖龍葵、綠脈少花龍葵、褐脈少花龍葵，目前主要所研究的是我國(guó)北方野生龍葵(SolanumnigrumL.)，屬紫莖龍葵.龍葵可全草入藥。
龍葵全草含苷類甾體生物堿，龍葵多糖、礦物質(zhì)、維生素、色素、氨基酸等，龍葵漿果的提取物中還含有酯、羧基化合物、甾醇、酚性化合物(其主要成分為黃色不飽和酯)，此外還含有皂苷及皂苷元，而起關(guān)鍵作用的化學(xué)主要為生物堿，其次為多糖。劉穎等報(bào)道龍葵總生物堿包括澳洲茄堿、澳洲茄邊堿和B-澳洲茄邊堿，而李秀霞等認(rèn)為含有澳洲茄邊堿、澳洲茄堿、茄微堿和茄達(dá)堿。
國(guó)內(nèi)外學(xué)者研究證實(shí)，龍葵提取物具有抗腫瘤作用、抑菌和抗病毒作用、神經(jīng)藥理作用、心血管藥理作用、消化系統(tǒng)藥理作用、泌尿系統(tǒng)藥理作用、遺傳毒理作用、內(nèi)分泌藥理作用、解熱鎮(zhèn)痛藥理作用以及其他一些藥理作用。其同科植物澳洲茄(Solanum abiculareparst)、黃果茄(Solanum xanthocar pum Schrad，et wendl)均含有相似的成分，具有相似的藥理作用?，F(xiàn)在，通過(guò)何種提取工藝可以充分的去除雜質(zhì)、進(jìn)一步促進(jìn)其藥理作用，則已成為研究的又一重點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種使提取物雜質(zhì)含量少、并能促進(jìn)其藥理作用的具有抗腫瘤作用的植物總生物堿提取物的提取工藝。
本發(fā)明還提供了上述提取工藝所得提取物的制劑。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明是一種具有抗腫瘤作用的植物總生物堿提取物的提取工藝，其特點(diǎn)是，其步驟如下，(1)取龍葵全草與/或果實(shí)，或者黃果茄，或者澳洲茄，加入乙醇溶液提取，回收乙醇，濃縮，得濃縮液；濃縮液以堿性溶液調(diào)PH值至堿性，冷藏，靜置，離心取沉淀物；或者濃縮液中加入酸性溶液，充分?jǐn)嚢瑁o置，離心，取酸性上清液；(2)沉淀物水洗，取沉淀以酸性溶液溶解，取上清液，或者直接取步驟(1)中所得酸性上清液，以堿性溶液調(diào)PH值至弱酸性，以弱極性或中等極性樹脂吸附，用水沖洗樹脂柱/床至流出液顯無(wú)色；再以堿性乙醇溶液沖洗樹脂柱/床至流出液近無(wú)色，或者先以堿性溶液沖洗樹脂柱/床至流出液近無(wú)色，再以乙醇液沖洗樹脂柱/床至流出液近無(wú)色；(3)棄去沖洗液，再以乙醇溶液進(jìn)行洗脫，至洗脫液近無(wú)色，收集洗脫液，回收乙醇至無(wú)醇味，以堿性溶液調(diào)PH值至堿性，靜置，冷藏，收集沉淀，水洗至白色，即得。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題還可以通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。以上所述的提取工藝，其特點(diǎn)是，當(dāng)步驟(3)獲得的沉淀的顏色不能水洗至白色時(shí)，取該沉淀以酸性溶液溶解，用堿性溶液調(diào)PH值至弱酸性，重復(fù)步驟(2)、(3)，直至沉淀呈白色。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題還可以通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。以上所述的提取工藝，其特點(diǎn)是，其步驟如下，(1)取龍葵全草與/或果實(shí)，或者黃果茄，或者澳洲茄，加入50-90％乙醇溶液提取2-4次，每次4-8倍量，回收乙醇，濃縮至每毫升含0.5-4克生藥的濃縮液；濃縮液以0.5-1.5mol/l的堿性溶液調(diào)PH值至8-10，冷藏，靜置，離心取沉淀物；或者濃縮液中加入0.05-0.15mol/l酸性溶液，充分?jǐn)嚢?，靜置，離心，取酸性上清液；(2)沉淀物水洗2-4次，取沉淀以0.05-0.15mol/l酸性溶液溶解，取上清液，或者直接取步驟(1)中所得酸性上清液，以堿性溶液調(diào)PH值至2-4，以弱極性或中等極性樹脂吸附，先用水沖洗樹脂柱/床至流出液近中性，再以含醇量不高于20％的堿性乙醇溶液沖洗樹脂柱/床至流出液近無(wú)色，或者先以0.05-0.15mol/l堿性溶液沖洗樹脂柱/床至流出液近無(wú)色，再以含醇量不高于20％乙醇液沖洗樹脂柱/床至流出液近無(wú)色；(3)棄去沖洗液，再以50-80％乙醇進(jìn)行洗脫，至洗脫液近無(wú)色，收集洗脫液，回收乙醇至無(wú)醇味，以0.5-1.5mol/l的堿性溶液調(diào)PH值至8-10，靜置，冷藏，收集沉淀，水洗2-4次，至沉淀呈白色，即得。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題還可以通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。以上所述的提取工藝，其特點(diǎn)是，當(dāng)步驟(3)獲得的沉淀的顏色不能水洗至白色時(shí)，取該沉淀以0.05-0.15mol/l酸性溶液溶解，用0.05-0.15mol/l堿性溶液調(diào)PH值至弱酸性，重復(fù)步驟(2)、(3)1-2次，直至沉淀呈白色。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題還可以通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。以上所述的提取工藝，其特點(diǎn)是，其步驟如下，(1)取龍葵全草與/或果實(shí)，或者黃果茄，或者澳洲茄，加入80％乙醇提取3次，每次8倍量，回收乙醇至無(wú)醇味，濃縮至每毫升含1克生藥的濃縮液；以1mol/l的NaOH溶液調(diào)PH值至9，冷藏，靜置過(guò)夜，離心取沉淀物；或者濃縮液中加入0.1mol/l酸性溶液，充分?jǐn)嚢?，靜置，離心，取酸性上清液；(2)沉淀物水洗3次，取沉淀以0.1mol/l鹽酸溶液溶解，取上清液，或者直接取步驟(1)中所得酸性上清液，以1mol/l的NaOH溶液調(diào)PH值至3，以弱極性或中等極性樹脂吸附，先用水沖洗樹脂柱/床至流出液近中性，再以0.1mol/l氨水20％乙醇溶液沖洗樹脂柱/床至流出液近無(wú)色，或者先以0.1mol/l氨水沖洗樹脂柱/床至流出液近無(wú)色，再以20％乙醇液沖洗樹脂柱/床至流出液近無(wú)色；(3)棄去沖洗液，再以70％乙醇進(jìn)行洗脫，至洗脫液顯無(wú)色，收集洗脫液，回收乙醇至無(wú)醇味，以1mol/l的NaOH溶液調(diào)PH值至9，離心，收集沉淀，水洗3次，至沉淀呈白色，即得。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題還可以通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。以上所述的提取工藝，其特點(diǎn)是，當(dāng)步驟(3)獲得的沉淀的顏色不能水洗至白色時(shí)，取該沉淀以0.1mol/l酸性溶液溶解，用1mol/l的NaOH溶液調(diào)PH值至弱酸性，重復(fù)步驟(2)、(3)，至沉淀呈白色。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題還可以通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。以上所述的提取工藝，其特點(diǎn)是，所述的堿性溶液選自氫氧化鈉、氫氧化鈣、氫氧化鉀、氫氧化鎂和氨水溶液；所述的酸性溶液選自醋酸、鹽酸、硫酸和檸檬酸溶液；所述的堿性乙醇溶液為含有選自濃度為0.05-0.15mol/l的氫氧化鈉、氫氧化鈣、氫氧化鉀、氫氧化鎂和氨水的堿性乙醇溶液。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題還可以通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。以上所述的提取工藝，其特點(diǎn)是，在步驟(1)中，另取離心后液體，調(diào)PH值至10-12，靜置，離心取沉淀物，合并兩次沉淀物。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題還可以通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。以上所述的提取工藝，其特點(diǎn)是，所得提取物干燥品含總生物堿以α-澳洲茄堿計(jì)不低于50％。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題還可以通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。本發(fā)明是一種用以上所述的提取工藝所得提取物制劑，其特點(diǎn)是，取提取物，加入常規(guī)藥用輔料，按常規(guī)工藝制成臨床可以接受的任何一種劑型的藥劑。
龍葵為含有多種化學(xué)成分的植物藥，植物干粉入藥其藥理作用為整個(gè)植物化學(xué)成分綜合作用的結(jié)果，水溶性制劑主要以水溶性化合物發(fā)揮藥理作用，醇提取物以生物堿類化合物發(fā)揮藥理作用。龍葵具有免疫調(diào)節(jié)和細(xì)胞毒雙重作用，加之含有多種礦物質(zhì)和維生素及氨基酸等，因此全草經(jīng)醇水混合提取成分藥理作用更為理想。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明工藝選進(jìn)，工業(yè)實(shí)用性強(qiáng)，成本相對(duì)較低，所得提取物雜質(zhì)少，有效成份含量高，且可以進(jìn)一步的促進(jìn)其藥理療效。本發(fā)明所得提取物可以用來(lái)制備任何一種劑型的藥劑。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1。一種具有抗腫瘤作用的植物總生物堿提取物的提取工藝，其步驟如下，(1)取龍葵全草與/或果實(shí)，或者黃果茄，或者澳洲茄，加入乙醇溶液提取，回收乙醇，濃縮，得濃縮液；濃縮液以堿性溶液調(diào)PH值至堿性，冷藏，靜置，離心取沉淀物；或者濃縮液中加入酸性溶液，充分?jǐn)嚢?，靜置，離心，取酸性上清液；(2)沉淀物水洗，取沉淀以酸性溶液溶解，取上清液，或者直接取步驟(1)中所得酸性上清液，以堿性溶液調(diào)PH值至弱酸性，以弱極性或中等極性樹脂吸附，用水沖洗樹脂柱/床至流出液顯無(wú)色；再以堿性乙醇溶液沖洗樹脂柱/床至流出液近無(wú)色，或者先以堿性溶液沖洗樹脂柱/床至流出液近無(wú)色，再以乙醇液沖洗樹脂柱/床至流出液近無(wú)色；(3)棄去沖洗液，再以乙醇溶液進(jìn)行洗脫，至洗脫液近無(wú)色，收集洗脫液，回收乙醇至無(wú)醇味，以堿性溶液調(diào)PH值至堿性，靜置，冷藏，收集沉淀，水洗至白色，即得。
實(shí)施例2。在實(shí)施例1中，當(dāng)步驟(3)獲得的沉淀的顏色不能水洗至白色時(shí)，取該沉淀以醋酸溶液溶解，用氫氧化鈉溶液調(diào)PH值至弱酸性，重復(fù)步驟(2)、(3)，直至沉淀呈白色。
實(shí)施例3。實(shí)施例1中的步驟(1)中，另取離心后液體，調(diào)PH值至10，靜置，離心取沉淀物，合并兩次沉淀物。
實(shí)施例4。一種具有抗腫瘤作用的植物總生物堿提取物的提取工藝，其步驟如下，(1)取龍葵全草與果實(shí)，加入50％乙醇溶液提取2次，每次8倍量，回收乙醇，濃縮至每毫升含0.5克生藥的濃縮液；濃縮液以0.5mol/l的氫氧化鈉溶液調(diào)PH值至8，冷藏，靜置，離心取沉淀物；或者濃縮液中加入0.05mol/l鹽酸溶液，充分?jǐn)嚢瑁o置，離心，取酸性上清液；(2)沉淀物水洗2次，取沉淀以0.05mol/l鹽酸溶液溶解，取上清液，或者直接取步驟(1)中所得酸性上清液，以氫氧化鈉調(diào)PH值至2，以弱極性或中等極性樹脂吸附，先用水沖洗樹脂柱/床至流出液近中性，再以含醇量為20％的含濃度為0.05mol/l的氫氧化鈉乙醇溶液沖洗樹脂柱/床至流出液近無(wú)色，或者先以0.05mol/l氫氧化鈉溶液沖洗樹脂柱/床至流出液近無(wú)色，再以含醇量為20％乙醇液沖洗樹脂柱/床至流出液近無(wú)色；(3)棄去沖洗液，再以50％乙醇進(jìn)行洗脫，至洗脫液近無(wú)色，收集洗脫液，回收乙醇至無(wú)醇味，以0.5mol/l的氫氧化鈉溶液調(diào)PH值至8，靜置，冷藏，收集沉淀，水洗2次，至沉淀呈白色，即得。
實(shí)施例5。在實(shí)施例4中，當(dāng)步驟(3)獲得的沉淀的顏色不能水洗至白色時(shí)，取該沉淀以0.05mol/l鹽酸溶液溶解，用0.05mol/l氫氧化鈣溶液調(diào)PH值至弱酸性，重復(fù)步驟(2)、(3)1次，至沉淀呈白色。
實(shí)施例6。在實(shí)施例4的步驟(1)中，另取離心后液體，調(diào)PH值至12，靜置，離心取沉淀物，合并兩次沉淀物。
實(shí)施例7。一種具有抗腫瘤作用的植物總生物堿提取物的提取工藝，其步驟如下，(1)取黃果茄，加入90％乙醇溶液提取4次，每次4倍量，回收乙醇，濃縮至每毫升含4克生藥的濃縮液；濃縮液以1.5mol/l的氫氧化鈣溶液調(diào)PH值至10，冷藏，靜置，離心取沉淀物；或者濃縮液中加入0.15mol/l硫酸溶液，充分?jǐn)嚢?，靜置，離心，取酸性上清液；(2)沉淀物水洗4次，取沉淀以0.15mol/l硫酸溶液溶解，取上清液，或者直接取步驟(1)中所得酸性上清液，以氫氧化鈣溶液調(diào)PH值至4，以弱極性或中等極性樹脂吸附，先用水沖洗樹脂柱/床至流出液近中性，再以含醇量為15％的含有0.15mol/l氫氧化鈣乙醇溶液沖洗樹脂柱/床至流出液近無(wú)色，或者先以0.15mol/l氫氧化鈣溶液沖洗樹脂柱/床至流出液近無(wú)色，再以含醇量為15％乙醇液沖洗樹脂柱/床至流出液近無(wú)色；(3)棄去沖洗液，再以80％乙醇進(jìn)行洗脫，至洗脫液近無(wú)色，收集洗脫液，回收乙醇至無(wú)醇味，以1.5mol/l的氫氧化鎂溶液調(diào)PH值至10，靜置，冷藏，收集沉淀，水洗4次，至沉淀呈白色，即得；所得提取物干燥品含總生物堿以α-澳洲茄堿計(jì)為60％。
實(shí)施例8。實(shí)施例7所述的提取工藝，當(dāng)步驟(3)獲得的沉淀的顏色不能水洗至白色時(shí)，取該沉淀以0.15mol/l檸檬酸溶液溶解，用0.15mol/l氫氧化鉀溶液調(diào)PH值至弱酸性，重復(fù)步驟(2)、(3)2次，至沉淀呈白色。
實(shí)施例9。在實(shí)施例7的步驟(1)中，另取離心后液體，調(diào)PH值至11，靜置，離心取沉淀物，合并兩次沉淀物。
實(shí)施例10。一種具有抗腫瘤作用的植物總生物堿提取物的提取工藝，其步驟如下，(1)取澳洲茄，加入80％乙醇提取3次，每次8倍量，回收乙醇至無(wú)醇味，濃縮至每毫升含1克生藥的濃縮液；以1mol/l的NaOH溶液調(diào)PH值至9，冷藏，靜置過(guò)夜，離心取沉淀物；或者濃縮液中加入0.1mol/l酸性溶液，充分?jǐn)嚢瑁o置，離心，取酸性上清液；(2)沉淀物水洗3次，取沉淀以0.1mol/l鹽酸溶液溶解，取上清液，或者直接取步驟(1)中所得酸性上清液，以1mol/l的NaOH溶液調(diào)PH值至3，以弱極性或中等極性樹脂吸附，先用水沖洗樹脂柱/床至流出液近中性，再以0.1mol/l氨水20％乙醇溶液沖洗樹脂柱/床至流出液近無(wú)色，或者先以0.1mol/l氨水沖洗樹脂柱/床至流出液近無(wú)色，再以20％乙醇液沖洗樹脂柱/床至流出液近無(wú)色；(3)棄去沖洗液，再以70％乙醇進(jìn)行洗脫，至洗脫液顯無(wú)色，收集洗脫液，回收乙醇至無(wú)醇味，以1mol/l的NaOH溶液調(diào)PH值至9，離心，收集沉淀，水洗3次，至沉淀呈白色，即得；所得提取物干燥品含總生物堿以α-澳洲茄堿計(jì)為50％。
實(shí)施例11。實(shí)施例10所述的提取工藝，當(dāng)步驟(3)獲得的沉淀的顏色不能水洗至白色時(shí)，取該沉淀以0.1mol/l酸性溶液溶解，用1mol/l的NaOH溶液調(diào)PH值至弱酸性，重復(fù)步驟(2)、(3)，至沉淀呈白色。
實(shí)施例12。按實(shí)施例1的提取工藝所得提取物制劑，其制備方法是，取提取物，加入常規(guī)藥用輔料，按常規(guī)工藝制成膠囊。
實(shí)施例13。按實(shí)施例3的提取工藝所得提取物制劑，其制備方法是，取提取物，加入常規(guī)藥用輔料，按常規(guī)工藝制成片劑。
實(shí)施例14。按實(shí)施例5的提取工藝所得提取物制劑，其制備方法是，取提取物，加入常規(guī)藥用輔料，按常規(guī)工藝制成顆粒劑。
實(shí)施例15。按實(shí)施例7的提取工藝所得提取物制劑，其制備方法是，取提取物，加入常規(guī)藥用輔料，按常規(guī)工藝制成注射劑。
實(shí)施例16。按實(shí)施例10的提取工藝所得提取物制劑，其制備方法是，取提取物，加入常規(guī)藥用輔料，按常規(guī)工藝制成凍干粉針劑。
權(quán)利要求
1.一種具有抗腫瘤作用的植物總生物堿提取物的提取工藝，其特征在于，其步驟如下，(1)取龍葵全草與/或果實(shí)，或者黃果茄，或者澳洲茄，加入乙醇溶液提取，回收乙醇，濃縮，得濃縮液；濃縮液以堿性溶液調(diào)PH值至堿性，冷藏，靜置，離心取沉淀物；或者濃縮液中加入酸性溶液，充分?jǐn)嚢瑁o置，離心，取酸性上清液；(2)沉淀物水洗，取沉淀以酸性溶液溶解，取上清液，或者直接取步驟(1)中所得酸性上清液，以堿性溶液調(diào)PH值至弱酸性，以弱極性或中等極性樹脂吸附，用水沖洗樹脂柱/床至流出液顯無(wú)色；再以堿性乙醇溶液沖洗樹脂柱/床至流出液近無(wú)色，或者先以堿性溶液沖洗樹脂柱/床至流出液近無(wú)色，再以乙醇液沖洗樹脂柱/床至流出液近無(wú)色；(3)棄去沖洗液，再以乙醇溶液進(jìn)行洗脫，至洗脫液近無(wú)色，收集洗脫液，回收乙醇至無(wú)醇味，以堿性溶液調(diào)PH值至堿性，靜置，冷藏，收集沉淀，水洗至白色，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取工藝，其特征在于，當(dāng)步驟(3)獲得的沉淀的顏色不能水洗至白色時(shí)，取該沉淀以酸性溶液溶解，用堿性溶液調(diào)PH值至弱酸性，重復(fù)步驟(2)、(3)，直至沉淀呈白色。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取工藝，其特征在于，其步驟如下，(1)取龍葵全草與/或果實(shí)，或者黃果茄，或者澳洲茄，加入50-90％乙醇溶液提取2-4次，每次4-8倍量，回收乙醇，濃縮至每毫升含0.5-4克生藥的濃縮液；濃縮液以0.5-1.5mol/l的堿性溶液調(diào)PH值至8-10，冷藏，靜置，離心取沉淀物；或者濃縮液中加入0.05-0.15mol/l酸性溶液，充分?jǐn)嚢?，靜置，離心，取酸性上清液；(2)沉淀物水洗2-4次，取沉淀以0.05-0.15mol/l酸性溶液溶解，取上清液，或者直接取步驟(1)中所得酸性上清液，以堿性溶液調(diào)PH值至2-4，以弱極性或中等極性樹脂吸附，先用水沖洗樹脂柱/床至流出液近中性，再以含醇量不高于20％的堿性乙醇溶液沖洗樹脂柱/床至流出液近無(wú)色，或者先以0.05-0.15mol/l堿性溶液沖洗樹脂柱/床至流出液近無(wú)色，再以含醇量不高于20％乙醇液沖洗樹脂柱/床至流出液近無(wú)色；(3)棄去沖洗液，再以50-80％乙醇進(jìn)行洗脫，至洗脫液近無(wú)色，收集洗脫液，回收乙醇至無(wú)醇味，以0.5-1.5mol/l的堿性溶液調(diào)PH值至8-10，靜置，冷藏，收集沉淀，水洗2-4次，至沉淀呈白色，即得。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的提取工藝，其特征在于，當(dāng)步驟(3)獲得的沉淀的顏色不能水洗至白色時(shí)，取該沉淀以0.05-0.15mol/l酸性溶液溶解，用0.05-0.15mol/l堿性溶液調(diào)PH值至弱酸性，重復(fù)步驟(2)、(3)1-2次，直至沉淀呈白色。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的提取工藝，其特征在于，其步驟如下，(1)取龍葵全草與/或果實(shí)，或者黃果茄，或者澳洲茄，加入80％乙醇提取3次，每次8倍量，回收乙醇至無(wú)醇味，濃縮至每毫升含1克生藥的濃縮液；以1mol/l的NaOH溶液調(diào)PH值至9，冷藏，靜置過(guò)夜，離心取沉淀物；或者濃縮液中加入0.1mol/l酸性溶液，充分?jǐn)嚢?，靜置，離心，取酸性上清液；(2)沉淀物水洗3次，取沉淀以0.1mol/l鹽酸溶液溶解，取上清液，或者直接取步驟(1)中所得酸性上清液，以1mol/l的NaOH溶液調(diào)PH值至3，以弱極性或中等極性樹脂吸附，先用水沖洗樹脂柱/床至流出液近中性，再以0.1mol/l氨水20％乙醇溶液沖洗樹脂柱/床至流出液近無(wú)色，或者先以0.1mol/l氨水沖洗樹脂柱/床至流出液近無(wú)色，再以20％乙醇液沖洗樹脂柱/床至流出液近無(wú)色；(3)棄去沖洗液，再以70％乙醇進(jìn)行洗脫，至洗脫液顯無(wú)色，收集洗脫液，回收乙醇至無(wú)醇味，以1mol/l的NaOH溶液調(diào)PH值至9，離心，收集沉淀，水洗3次，至沉淀呈白色，即得。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的提取工藝，其特征在于，當(dāng)步驟(3)獲得的沉淀的顏色不能水洗至白色時(shí)，取該沉淀以0.1mol/l酸性溶液溶解，用1mol/l的NaOH溶液調(diào)PH值至弱酸性，重復(fù)步驟(2)、(3)，至沉淀呈白色。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任何一項(xiàng)所述的提取工藝，其特征在于，所述的堿性溶液選自氫氧化鈉、氫氧化鈣、氫氧化鉀、氫氧化鎂和氨水溶液；所述的酸性溶液選自醋酸、鹽酸、硫酸和檸檬酸溶液；所述的堿性乙醇溶液為含有選自濃度為0.05-0.15mol/l的氫氧化鈉、氫氧化鈣、氫氧化鉀、氫氧化鎂和氨水的堿性乙醇溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或3或5所述的提取工藝，其特征在于，在步驟(1)中，另取離心后液體，調(diào)PH值至10-12，靜置，離心取沉淀物，合并兩次沉淀物。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任何一項(xiàng)所述的提取工藝，其特征在于，所得提取物干燥品含總生物堿以α-澳洲茄堿計(jì)不低于50％。
10.權(quán)利要求1-9中任何一項(xiàng)所述的提取工藝所得提取物制劑，其特征在于，取提取物，加入常規(guī)藥用輔料，按常規(guī)工藝制成臨床可以接受的任何一種劑型的藥劑。
全文摘要
本發(fā)明是一種具有抗腫瘤作用的植物總生物堿提取物的提取工藝。本發(fā)明還公開了用該提取工藝所得提取物的藥物制劑。本發(fā)明工藝選進(jìn)，工業(yè)實(shí)用性強(qiáng)，成本相對(duì)較低，所得提取物雜質(zhì)少，有效成份含量高，且可以進(jìn)一步的促進(jìn)其藥理療效。
文檔編號(hào)A61P35/00GK1785308SQ20051009545
公開日2006年6月14日 申請(qǐng)日期2005年11月17日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月17日
發(fā)明者楊石, 李明慧, 劉陽(yáng), 孟兆青, 張軼倫, 朱華榮 申請(qǐng)人:劉陽(yáng)