專利名稱：羥基磷灰石與β－磷酸三鈣復(fù)相生物陶瓷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于可降解生物醫(yī)用材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及到一種可降解羥基磷灰石與β-磷酸三鈣復(fù)相生物陶瓷材料的制備方法。
背景技術(shù)：
羥基磷灰石和β-磷酸三鈣的化學(xué)組成與人體骨的無機(jī)成分相近，是兩類很重要的骨修復(fù)材料，其制備工藝和性能研究一直是生物醫(yī)用材料領(lǐng)域的熱點(diǎn)之一。羥基磷灰石強(qiáng)度較高，但降解性差，而β-磷酸三鈣降解性好，強(qiáng)度較低，因此，將二者復(fù)合，制備出兼具有二者優(yōu)點(diǎn)的復(fù)相材料具有重要的醫(yī)學(xué)臨床使用價(jià)值。傳統(tǒng)的制備羥基磷灰石與β-磷酸三鈣復(fù)合材料方法是首先分別制備純的單相羥基磷灰石粉末和β-磷酸三鈣粉末，然后按一定比例將二者球磨混合、成型、燒結(jié)而成。如1996年出版的《武漢工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)》第18卷第三期第7-10頁，題目為“用于大斷骨缺損修復(fù)的TCP/HA基多孔生物陶瓷的研制”中報(bào)道了此方法的工藝。其缺點(diǎn)是雙相混合不均勻，燒結(jié)溫度高，制得的材料生物活性低，植入體內(nèi)后降解性差，不利于人體新生骨骼的重建生長。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服上述傳統(tǒng)的制備羥基磷灰石與β-磷酸三鈣復(fù)相陶瓷材料方法的不足之處，提出一種羥基磷灰石與β-磷酸三鈣復(fù)相生物陶瓷的制備方法，采用在羥基磷灰石中加入生物玻璃，使羥基磷灰石在燒結(jié)過程中部分轉(zhuǎn)變?yōu)棣?磷酸三鈣，從而原位生成羥基磷灰石與β-磷酸三鈣復(fù)相生物陶瓷。
本發(fā)明的制備方法包括以下步驟(1)將重量百分比(下同)為15～17％氧化鉀(K2O)、10～11％氧化鎂(MgO)、10～12％氟化鎂(MgF2)、50～53％二氧化硅(SiO2)、3～5％二氧化鋯(ZrO2)、5～6％五氧化二磷(P2O5)、2～3％三氧化二硼(B2O3)組成的原料粉末均勻混合，干壓成型后，在1000～1100℃熔融、水淬，球磨粉碎制成生物玻璃粉；(2)將上述5～15％(重量百分比)生物玻璃粉，加入到85～95％羥基磷灰石粉體中，球磨混合4～6小時(shí)，在壓力為10～30兆帕下干壓成型；(3)將步驟(2)中干壓成型的坯體在1050～1250℃下進(jìn)行燒結(jié)，得到可降解羥基磷灰石與β-磷酸三鈣復(fù)相生物陶瓷。
本發(fā)明的特點(diǎn)是燒結(jié)溫度低，省去了單獨(dú)制備β-磷酸三鈣和羥基磷灰石粉體的工序，簡化了制備工藝。
所制備的復(fù)相材料均勻性和質(zhì)量得到了保證。
所制備的生物陶瓷，其生物活性好，在體內(nèi)易于降解，并且可根據(jù)需要得到β-磷酸三鈣含量可調(diào)控的羥基磷灰石與β-磷酸三鈣復(fù)相生物陶瓷，用以調(diào)控降解速度，有利于人體新生骨骼的重建生長。
本發(fā)明所制備的羥基磷灰石與β-磷酸三鈣復(fù)相生物陶瓷主要用于骨缺損的修復(fù)和骨組織工程支架材料，也可做為齒科修復(fù)材料使用。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1(1)將重量百分比(下同)為15.2％氧化鉀(K2O)、10.8％氧化鎂(MgO)、11.2％氟化鎂(MgF2)、50.5％二氧化硅(SiO2)、4.5％二氧化鋯(ZrO2)、5.2％五氧化二磷(P2O5)、2.6％三氧化二硼(B2O3)組成的粉末均勻混合，干壓成型后，在1050℃熔融、水淬，再球磨粉碎成生物玻璃粉；(2)將上述生物玻璃粉按重量百分比為10％的比例，加入到90％羥基磷灰石粉體中，球磨混合6小時(shí)，在壓力為20兆帕下干壓成型；(3)將步驟(2)中干壓成型的坯體在1150℃下進(jìn)行燒結(jié)，得到β-磷酸三鈣重量百分比為60％的可降解羥基磷灰石與β-磷酸三鈣復(fù)相生物陶瓷。
實(shí)施例2(1)將重量百分比(下同)為15.7％氧化鉀(K2O)、10.6％氧化鎂(MgO)、10.5％氟化鎂(MgF2)、51.3％二氧化硅(SiO2)、4.3％二氧化鋯(ZrO2)、5.4％五氧化二磷(P2O5)、2.2％三氧化二硼(B2O3)組成的粉末均勻混合，干壓成型后，在1080℃熔融、水淬，再球磨粉碎成生物玻璃粉；(2)將上述生物玻璃粉按重量百分比5％的比例，加入到95％羥基磷灰石粉體中，球磨混合4小時(shí)，在壓力為10兆帕下干壓成型；(3)將步驟(2)中干壓成型的坯體在1050℃下進(jìn)行燒結(jié)，得到β-磷酸三鈣重量百分比為40％的可降解的羥基磷灰石與β-磷酸三鈣復(fù)相生物陶瓷。
實(shí)施例3(1)將重量百分比(下同)為16.5％氧化鉀(K2O)、10.5％氧化鎂(MgO)、10.2％氟化鎂(MgF2)、51.8％二氧化硅(SiO2)、3.2％二氧化鋯(ZrO2)、5.1％五氧化二磷(P2O5)、2.7％三氧化二硼(B2O3)組成的粉末均勻混合，干壓成型后，在1100℃熔融、水淬，再球磨粉碎成生物玻璃粉；(2)將上述生物玻璃粉重量百分比為15％的比例，加入到85％羥基磷灰石粉體中，球磨混合5小時(shí)，在壓力為30兆帕下干壓成型；(3)將步驟(2)中干壓成型的坯體在1250℃下進(jìn)行燒結(jié)，得到β-磷酸三鈣重量百分比為80％的可降解的羥基磷灰石與β-磷酸三鈣復(fù)相生物陶瓷。
權(quán)利要求
1.一種加入生物玻璃制備羥基磷灰石與β-磷酸三鈣復(fù)相陶瓷的方法，其特征采取以下工藝步驟(1)將重量百分比(下同)為15～17％氧化鉀(K2O)、10～11％氧化鎂(MgO)、10～12％氟化鎂(MgF2)、50～53％二氧化硅(SiO2)、3～5％二氧化鋯(ZrO2)、5～6％五氧化二磷(P2O5)、2～3％三氧化二硼(B2O3)組成的原料粉末均勻混合，干壓成型后，在1000～1100℃熔融、水淬，球磨粉碎制成生物玻璃粉；(2)將上述生物玻璃粉按5～15％(重量百分比)的比例，加入到羥基磷灰石粉體中，球磨混合4～6小時(shí)，在壓力為10～30兆帕下干壓成型；(3)將步驟(2)中干壓成型的坯體在1050～1250℃下進(jìn)行燒結(jié)，得到β-磷酸三鈣含量可控制的可降解羥基磷灰石與β-磷酸三鈣復(fù)相生物陶瓷。
全文摘要
本發(fā)明涉及羥基磷灰石與β－磷酸三鈣復(fù)相生物陶瓷的制備方法，屬于生物醫(yī)用材料領(lǐng)域，本發(fā)明是將重量百分比為5～15％的生物玻璃粉加入到羥基磷灰石粉中，在壓力為10～30兆帕下干壓成型，1050℃～1250℃燒結(jié)，可以得到β－磷酸三鈣含量可控制的羥基磷灰石與β－磷酸三鈣復(fù)合生物陶瓷，為生物醫(yī)用材料的應(yīng)用提供了生物活性好，可控成分的生物降解材料。
文檔編號A61F2/28GK1562873SQ20041003065
公開日2005年1月12日 申請日期2004年4月2日 優(yōu)先權(quán)日2004年4月2日
發(fā)明者王晨, 董利民, 田杰謨 申請人:清華大學(xué)