本發(fā)明屬于卷煙技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種改性植物源多糖基煙草感官保潤(rùn)劑的制備方法。

背景技術(shù)：

煙草的水分是煙草品質(zhì)重要的相關(guān)因素，煙絲水分含量過(guò)低時(shí)，卷煙的刺激性增加，口腔干燥感明顯，對(duì)喉部沖擊增加，而煙草香氣減少，口腔殘留增加，煙草的品質(zhì)有所下降。當(dāng)煙草水分過(guò)高時(shí)，料液易滲透到卷煙紙表面，卷煙發(fā)生色變、霉變，也會(huì)造成香氣發(fā)悶，透發(fā)性下降，抽吸品質(zhì)下降的缺陷。因此卷煙保潤(rùn)劑可以發(fā)揮保濕和防潮兩項(xiàng)功能，對(duì)于煙草品質(zhì)的提高有重要的促進(jìn)作用。

目前卷煙工業(yè)中使用的保潤(rùn)劑僅僅只能維持卷煙適宜的含水率，這些保潤(rùn)劑所起的作用是保濕，而并不是保潤(rùn)。隨著卷煙行業(yè)對(duì)保潤(rùn)技術(shù)的深入研究，行業(yè)對(duì)保潤(rùn)劑應(yīng)該起到的作用也有著越來(lái)越深刻的理解：卷煙的保潤(rùn)不僅要包括物理保潤(rùn)，還應(yīng)該包括感官保潤(rùn)。物理保潤(rùn)即保濕，是指維持煙葉的水分，目的在于改善煙草的耐加工性能和維持煙氣的水分；感官保潤(rùn)則是直接針對(duì)口感問(wèn)題，對(duì)干燥感、刺激性、余味等進(jìn)行改善。因此新型保潤(rùn)劑的開(kāi)發(fā)應(yīng)該從物理保潤(rùn)和感官保潤(rùn)兩方面入手。

目前卷煙生產(chǎn)企業(yè)使用的保潤(rùn)劑主要有丙二醇、甘油和山梨醇等多元醇類。丙二醇和甘油主要是以石油天然氣為原料的石化產(chǎn)品，山梨醇保潤(rùn)效果和感官質(zhì)量稍差，由于丙二醇具有一定的揮發(fā)性，因此卷煙燃燒時(shí)有相當(dāng)一部分丙二醇進(jìn)入煙氣形成焦油，對(duì)降焦不利。另外研究還表明丙二醇的熱解產(chǎn)物主要是乙醛和丙酮，甘油的熱解產(chǎn)物主要是乙醛和丙烯醛，這些傳統(tǒng)保潤(rùn)劑的使用會(huì)導(dǎo)致煙氣中乙醛等有害物質(zhì)含量升高。此外，丙二醇、甘油和山梨醇用量稍大還會(huì)對(duì)煙氣帶來(lái)刺激氣味，對(duì)卷煙口感不利。因此，亟待研究出一種保潤(rùn)效果好，可有效降低焦油含量及提高煙草口感的保潤(rùn)劑。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題：針對(duì)傳統(tǒng)的保潤(rùn)劑保潤(rùn)效果差，易形成焦油，對(duì)降焦及煙草口感不利的問(wèn)題，提供了一種改性植物源多糖基煙草感官保潤(rùn)劑的制備方法。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

（1）取保潤(rùn)植物洗凈打漿，得打漿液，將打漿液與去離子水混合，在50～60℃下提取1～5min，經(jīng)離心分離得沉淀和提取液；

（2）將沉淀重復(fù)提取2～3次后合并提取液，再經(jīng)濃縮、醇沉、離心分離得粗品復(fù)合多糖；

（3）將粗品復(fù)合多糖去蛋白后濃縮、醇沉、離心分離后冷凍干燥，得精品復(fù)合多糖；

（4）將精品復(fù)合多糖與異丙醇混合后加入氫氧化鈉溶液中堿化1～2h，再加入氯乙酸異丙醇溶液，在55～60℃下反應(yīng)3～6h，并用醋酸溶液調(diào)節(jié)ph至中性，再經(jīng)醇沉后過(guò)濾，得濾渣，用乙醇洗滌濾渣2～3次后冷凍干燥，得改性植物源多糖基煙草感官保潤(rùn)劑。

步驟（1）所述的保潤(rùn)植物為沙棘、香菇、枸杞、紅棗、銀耳、靈芝、薏苡仁、山藥、蘆薈、魔芋、海藻、雪梨、羅漢果中的一種或多種。

步驟（1）所述的打漿液與去離子水的體積比為1:10～1:15。

所述的醇沉方法為用無(wú)水乙醇浸泡并靜置1～24h。

步驟（3）所述的去蛋白方法為將粗品復(fù)合多糖與去離子水按固液比1:20g/ml混合后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80～90%氯仿正丁醇溶液中，攪拌10～20min后離心分離，取水相即可。

步驟（4）所述的氫氧化鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10～20%，使用量為精品復(fù)合多糖的70～100倍。

步驟（4）所述的氯乙酸異丙醇溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10～20%，使用量為精品復(fù)合多糖的80～120倍。

本發(fā)明的有益技術(shù)效果是：本發(fā)明將保潤(rùn)植物洗凈打漿后，經(jīng)閃式提取器提取分離，最大限度保留植物有效成分，使其不會(huì)受熱破壞，再經(jīng)濃縮后醇沉，得到粗品復(fù)合多糖，再利用氯仿正丁醇溶液對(duì)粗品復(fù)合多糖脫除蛋白質(zhì)，得到去蛋白多糖溶液，再經(jīng)無(wú)水乙醇沉淀后分離干燥，得到精品復(fù)合多糖，接著通過(guò)對(duì)精品復(fù)合多糖羧甲基化，利用本身具有的大量羥基以及空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)束縛水分的散失，同時(shí)通過(guò)羧甲基具有比羥基更強(qiáng)的氫鍵作用能更好的持水，進(jìn)一步改善煙絲的物理保潤(rùn)性能，再利用保潤(rùn)植物本身所含有的香氣成分，優(yōu)化其感官保潤(rùn)性能，制得改性植物源多糖基煙草感官保潤(rùn)劑。本發(fā)明制備的改性植物源多糖基煙草感官保潤(rùn)劑保潤(rùn)效果好，不會(huì)影響煙草的口感，與傳統(tǒng)的保潤(rùn)劑相比，煙絲中保水率提高了2～3%，且使得煙草香氣好，減少了刺激性氣味的產(chǎn)生，同時(shí)有利于降焦，具有廣闊的應(yīng)用前景。

具體實(shí)施方式

為便于理解本發(fā)明，本發(fā)明列舉實(shí)施例如下。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明了，所述實(shí)施例僅僅是幫助理解本發(fā)明，不應(yīng)視為對(duì)本發(fā)明的具體限制。

首先取雪梨去皮去核后裝入打漿機(jī)中打漿，得雪梨漿，分別稱量200～300ml雪梨漿與20～30g過(guò)60目篩的羅漢果粉末，加入2.8～3.0l去離子水中，混合均勻后置于閃式提取器中，在55～60℃下提取2～3min，隨后轉(zhuǎn)入離心機(jī)中，以6000～8000r/min離心分離15～20min，收集提取液和沉淀；將沉淀再重復(fù)提取2～3次，收集并合并上清液，將合并上清液置于閃式濃縮器中，濃縮至原液體積的8～10%，得濃縮液1，再將濃縮液1加入600～800ml無(wú)水乙醇中，以300～400r/min攪拌1～2h，靜置20～24h后轉(zhuǎn)入離心機(jī)中，以6000～8000r/min離心分離15～20min，收集沉淀物，得粗品復(fù)合多糖；稱取1～2g粗品復(fù)合多糖加入20～40ml去離子水中，以300～400r/min攪拌10～20min，再加入100～200ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為88～90%氯仿正丁醇溶液，繼續(xù)攪拌10～20min，隨后轉(zhuǎn)入離心機(jī)中，以6000～8000r/min離心分離1～2min，取水相，將水相加入100～200ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為88～90%氯仿正丁醇溶液中，重復(fù)操作2～3次，得去蛋白多糖溶液；將去蛋白多糖溶液置于閃式濃縮器中，濃縮至原液體積的8～10%，得濃縮液2，再將濃縮液2加入6～8ml無(wú)水乙醇中，以300～400r/min攪拌1～2h，靜置20～24h后轉(zhuǎn)入離心機(jī)中，以6000～8000r/min離心分離15～20min，收集沉淀，將沉淀置于冷凍干燥箱中，在-30～-20℃下干燥10～12h，得精品復(fù)合多糖；稱取0.5～0.6g精品復(fù)合多糖，加入10～12ml異丙醇中，以300～400r/min攪拌10～20min，再加入35～42ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%氫氧化鈉溶液，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1～2h，再加入40～48ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16%氯乙酸異丙醇溶液，加熱至55～60℃保溫反應(yīng)4～5h，得反應(yīng)液，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%醋酸溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液ph至中性，隨后再加入150～180ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%乙醇溶液，靜置1～2h后過(guò)濾，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%乙醇溶液洗滌濾渣2～3次，再將洗滌后的濾渣置于冷凍干燥箱中，在-30～-20℃下干燥10～12h，得改性植物源多糖基煙草感官保潤(rùn)劑。

實(shí)例1

首先取雪梨去皮去核后裝入打漿機(jī)中打漿，得雪梨漿，分別稱量300ml雪梨漿與30g過(guò)60目篩的羅漢果粉末，加入3.0l去離子水中，混合均勻后置于閃式提取器中，在60℃下提取3min，隨后轉(zhuǎn)入離心機(jī)中，以8000r/min離心分離20min，收集提取液和沉淀；將沉淀再重復(fù)提取3次，收集并合并上清液，將合并上清液置于閃式濃縮器中，濃縮至原液體積的10%，得濃縮液1，再將濃縮液1加入800ml無(wú)水乙醇中，以400r/min攪拌2h，靜置24h后轉(zhuǎn)入離心機(jī)中，以8000r/min離心分離20min，收集沉淀物，得粗品復(fù)合多糖；稱取2g粗品復(fù)合多糖加入40ml去離子水中，以400r/min攪拌20min，再加入200ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%氯仿正丁醇溶液，繼續(xù)攪拌20min，隨后轉(zhuǎn)入離心機(jī)中，以8000r/min離心分離2min，取水相，將水相加入200ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%氯仿正丁醇溶液中，重復(fù)操作3次，得去蛋白多糖溶液；將去蛋白多糖溶液置于閃式濃縮器中，濃縮至原液體積的10%，得濃縮液2，再將濃縮液2加入8ml無(wú)水乙醇中，以400r/min攪拌2h，靜置24h后轉(zhuǎn)入離心機(jī)中，以8000r/min離心分離20min，收集沉淀，將沉淀置于冷凍干燥箱中，在-20℃下干燥12h，得精品復(fù)合多糖；稱取0.6g精品復(fù)合多糖，加入12ml異丙醇中，以400r/min攪拌20min，再加入42ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%氫氧化鈉溶液，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2h，再加入48ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16%氯乙酸異丙醇溶液，加熱至60℃保溫反應(yīng)5h，得反應(yīng)液，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%醋酸溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液ph至中性，隨后再加入180ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%乙醇溶液，靜置2h后過(guò)濾，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%乙醇溶液洗滌濾渣3次，再將洗滌后的濾渣置于冷凍干燥箱中，在-20℃下干燥12h，得改性植物源多糖基煙草感官保潤(rùn)劑。

首先將本發(fā)明制備的改性植物源多糖基煙草感官保潤(rùn)劑與蒸餾水按質(zhì)量比1:150進(jìn)行攪拌混合均勻后，得到保潤(rùn)劑溶液，再在卷煙加工過(guò)程中，將保潤(rùn)劑溶液均勻的噴灑于煙絲上，控制噴灑的量為煙絲質(zhì)量的1.5%，待噴灑結(jié)束后，經(jīng)制絲、加香、卷接工藝卷制成煙支即可。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制備的改性植物源多糖基煙草感官保潤(rùn)劑保潤(rùn)效果好，制成的煙支在溫度為25℃，相對(duì)濕度為62%平衡48h，與傳統(tǒng)的保潤(rùn)劑相比，煙絲中保水率提高了3%，且使得煙草香氣好，減少了刺激性氣味的產(chǎn)生。

實(shí)例2

首先將蘆薈裝入打漿機(jī)中打漿，得蘆薈漿，分別稱量200ml蘆薈漿與20g過(guò)60目篩的靈芝粉末，加入2.8l去離子水中，混合均勻后置于閃式提取器中，在55℃下提取2min，隨后轉(zhuǎn)入離心機(jī)中，以6000r/min離心分離15min，收集提取液和沉淀；將沉淀再重復(fù)提取2次，收集并合并上清液，將合并上清液置于閃式濃縮器中，濃縮至原液體積的8%，得濃縮液1，再將濃縮液1加入600ml無(wú)水乙醇中，以300r/min攪拌1h，靜置20h后轉(zhuǎn)入離心機(jī)中，以6000r/min離心分離15min，收集沉淀物，得粗品復(fù)合多糖；稱取1g粗品復(fù)合多糖加入20ml去離子水中，以300r/min攪拌10min，再加入100ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為88%氯仿正丁醇溶液，繼續(xù)攪拌10min，隨后轉(zhuǎn)入離心機(jī)中，以6000r/min離心分離1min，取水相，將水相加入100ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為88%氯仿正丁醇溶液中，重復(fù)操作2次，得去蛋白多糖溶液；將去蛋白多糖溶液置于閃式濃縮器中，濃縮至原液體積的8%，得濃縮液2，再將濃縮液2加入6ml無(wú)水乙醇中，以300r/min攪拌1h，靜置20h后轉(zhuǎn)入離心機(jī)中，以6000r/min離心分離15min，收集沉淀，將沉淀置于冷凍干燥箱中，在-30℃下干燥10h，得精品復(fù)合多糖；稱取0.5g精品復(fù)合多糖，加入10ml異丙醇中，以300r/min攪拌10min，再加入35ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%氫氧化鈉溶液，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1h，再加入40ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16%氯乙酸異丙醇溶液，加熱至55℃保溫反應(yīng)4h，得反應(yīng)液，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%醋酸溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液ph至中性，隨后再加入150ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%乙醇溶液，靜置1h后過(guò)濾，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%乙醇溶液洗滌濾渣2次，再將洗滌后的濾渣置于冷凍干燥箱中，在-30℃下干燥10h，得改性植物源多糖基煙草感官保潤(rùn)劑。

首先將本發(fā)明制備的改性植物源多糖基煙草感官保潤(rùn)劑與蒸餾水按質(zhì)量比1:100進(jìn)行攪拌混合均勻后，得到保潤(rùn)劑溶液，再在卷煙加工過(guò)程中，將保潤(rùn)劑溶液均勻的噴灑于煙絲上，控制噴灑的量為煙絲質(zhì)量的1.0%，待噴灑結(jié)束后，經(jīng)制絲、加香、卷接工藝卷制成煙支即可。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制備的改性植物源多糖基煙草感官保潤(rùn)劑保潤(rùn)效果好，制成的煙支在溫度為20℃，相對(duì)濕度為58%平衡48h，與傳統(tǒng)的保潤(rùn)劑相比，煙絲中保水率提高了2%，且使得煙草香氣好，減少了刺激性氣味的產(chǎn)生。

實(shí)例3

首先將海藻裝入打漿機(jī)中打漿，得海藻漿，分別稱量250ml海藻漿與25g過(guò)60目篩的香菇粉末，加入2.9l去離子水中，混合均勻后置于閃式提取器中，在57℃下提取2min，隨后轉(zhuǎn)入離心機(jī)中，以7000r/min離心分離17min，收集提取液和沉淀；將沉淀再重復(fù)提取2次，收集并合并上清液，將合并上清液置于閃式濃縮器中，濃縮至原液體積的9%，得濃縮液1，再將濃縮液1加入700ml無(wú)水乙醇中，以350r/min攪拌1h，靜置22h后轉(zhuǎn)入離心機(jī)中，以7000r/min離心分離17min，收集沉淀物，得粗品復(fù)合多糖；稱取1g粗品復(fù)合多糖加入30ml去離子水中，以350r/min攪拌15min，再加入150ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為89%氯仿正丁醇溶液，繼續(xù)攪拌15min，隨后轉(zhuǎn)入離心機(jī)中，以7000r/min離心分離1min，取水相，將水相加入150ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為89%氯仿正丁醇溶液中，重復(fù)操作3次，得去蛋白多糖溶液；將去蛋白多糖溶液置于閃式濃縮器中，濃縮至原液體積的9%，得濃縮液2，再將濃縮液2加入7ml無(wú)水乙醇中，以350r/min攪拌1h，靜置22h后轉(zhuǎn)入離心機(jī)中，以7000r/min離心分離17min，收集沉淀，將沉淀置于冷凍干燥箱中，在-25℃下干燥11h，得精品復(fù)合多糖；稱取0.5g精品復(fù)合多糖，加入11ml異丙醇中，以350r/min攪拌15min，再加入40ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%氫氧化鈉溶液，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2h，再加入45ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16%氯乙酸異丙醇溶液，加熱至57℃保溫反應(yīng)4h，得反應(yīng)液，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%醋酸溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液ph至中性，隨后再加入170ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%乙醇溶液，靜置1h后過(guò)濾，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%乙醇溶液洗滌濾渣2次，再將洗滌后的濾渣置于冷凍干燥箱中，在-25℃下干燥11h，得改性植物源多糖基煙草感官保潤(rùn)劑。

首先將本發(fā)明制備的改性植物源多糖基煙草感官保潤(rùn)劑與蒸餾水按質(zhì)量比1:120進(jìn)行攪拌混合均勻后，得到保潤(rùn)劑溶液，再在卷煙加工過(guò)程中，將保潤(rùn)劑溶液均勻的噴灑于煙絲上，控制噴灑的量為煙絲質(zhì)量的1.2%，待噴灑結(jié)束后，經(jīng)制絲、加香、卷接工藝卷制成煙支即可。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制備的改性植物源多糖基煙草感官保潤(rùn)劑保潤(rùn)效果好，制成的煙支在溫度為23℃，相對(duì)濕度為60%平衡48h，與傳統(tǒng)的保潤(rùn)劑相比，煙絲中保水率提高了2%，且使得煙草香氣好，減少了刺激性氣味的產(chǎn)生。