專利名稱：氨基多糖水溶性金屬螯合物制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種水溶性金屬螯合物的制造方法，尤其是一種2-脫氧、2-氨基、β(1-4)葡聚糖(以下簡稱CT)水溶性金屬螯合物的制造方法。
CT分子結(jié)構(gòu)中含有羥基和氨基、能夠和多種金屬離子生成螯合物，該螯合物具有重要的用途，如制造螯合型微肥、螯合型微量元素飼料添加劑等。但因CT是高分子物質(zhì)，不溶于水和有機(jī)溶劑，只能溶于稀酸，如醋酸、甲酸、鹽酸等，溶解度不高，溶解后成為粘稠的膠體溶液。CT含量超過5%以后，粘度已經(jīng)很大，如果再配合其他微量元素的鹽，CT的有效濃度變得更低，運輸、保管上非常不便。如果制成固體狀態(tài)，按照過去的方法，包括我以前已申請專利的方法，制品很難溶解，甚至不能溶解，使用極不方便。另外，CT在稀酸中常溫下即能發(fā)生降解，而且初期降解速度非?？?，分子量變化很大，對需要嚴(yán)格控制分子量范圍的場合，溶解狀態(tài)的CT不能滿足要求。本發(fā)明正是針對以上不足，提出了一種水溶性CT金屬螯合物的制造方法，由此解決了以上難題。
本發(fā)明方法是這樣實現(xiàn)的，一種方法是將脫乙?；潭?5%以上的商品CT粉碎后過100目篩，然后進(jìn)入第一道工序，即取適量懸浮于95%的乙醇或乙酸乙酯中，并加入甲酸或乳酸進(jìn)行成鹽反應(yīng)，而后經(jīng)過濾，用乙醇洗滌后壓榨干，濾餅投入第二道工序，即放入水溶性金屬鹽溶液和乙醇中進(jìn)行螯合反應(yīng)，所得螯合物再經(jīng)過濾、洗滌、壓榨干、加熱干燥、粉碎后即得到本發(fā)明水溶性CT成品。
另一種方法是將CT粉碎過100目篩后直接投入第二道工序，即先放入金屬鹽溶液中進(jìn)行螯合反應(yīng)，經(jīng)過濾、洗滌、壓榨干、干燥后才返回投入第一道成鹽工藝，加入乙醇或乙酸乙酯和甲酸或乳酸進(jìn)行成鹽反應(yīng)，然后過濾、洗滌、壓榨干、干燥、粉碎，即得到本發(fā)明水溶性CT。
第一道工序過濾和壓榨出的濾液返回成鹽工藝?yán)^續(xù)使用，第二道工序過濾、壓榨出的濾液作回收乙醇處理。
本發(fā)明方法簡便易行，制取的水溶性CT具有使用方便、易運輸、保管等優(yōu)點，并且具有很廣泛的用途，如制作飲料澄清劑、日用化學(xué)品等。
本發(fā)明實施例結(jié)合


圖1是本發(fā)明方法工藝流程圖。
實施例1將脫乙酰化程度75%以上的商品CT(1)粉碎(2)，過100目篩(3)后進(jìn)入第一道工序即將100克CT粉懸浮于400克95%乙醇(5)中，加甲酸30克(4)于30℃溫度下進(jìn)行成鹽(6)反應(yīng)10小時，然后過濾(7)，濾液(8)返回成鹽(6)工藝，濾出物用100克乙醇(9)洗滌(10)去被吸附的甲酸后壓干(11)，濾液(12)返回成鹽(6)工藝，將濾餅(13)投入第二道工序，放入用70%水溶解10克硫酸鋅(18)再加入130克乙醇(17)組成的溶液中螯合(19)，經(jīng)混合攪拌4小時后放置過夜，然后過濾(20)、洗滌(22)、壓榨干(23)，濾液(27)、(28)作回收乙醇處理(29)，對普通產(chǎn)品可直接干燥(24)、粉碎(25)即得到水溶性CT成品(26);對于要求鋅必須以螯合物狀態(tài)存在的制品，則用乙醇(21)洗滌螯合物，以除去吸附狀態(tài)的硫酸鋅后再進(jìn)行壓榨干(23)、干燥(24)、粉碎(25)。
實施例2將脫乙?；潭?5%以上的商品CT(1)粉碎(2)，過100目篩(3)后，與例1工藝相反，直接投入第二道工序，即取100克先放入300毫克5%硫酸鋅和5毫克25%的雙氧水組成的溶液(18)中進(jìn)行螯合，經(jīng)攪拌4小時，放置過夜后過濾(20)、用水洗滌(22)、除去吸附狀態(tài)的硫酸鋅，壓榨干(23)后加熱干燥(24)，此時該CT-鋅螯合物干燥后才返回進(jìn)入第一道工序即進(jìn)行成鹽(6)反應(yīng)，將其放入400克95%乙醇中，加入甲酸(4)30克，于30℃的溫度下反應(yīng)10小時，然后過濾(9)、洗滌(10)、壓榨干(11)、濾液(8)、(12)返回成鹽(6)工藝，濾餅(13)經(jīng)干燥(14)、粉碎(15)即得到本發(fā)明成品(16)。
權(quán)利要求
1.一種氨基多糖水溶性金屬螯合物的制造方法，其特征在于a.將脫乙?；潭?5%的2-脫氧、2-氨基、β(1-4)葡聚糖(以下簡稱CT)(1)與乙醇或乙酸乙酯(4)和甲酸或乳酸(5)進(jìn)行成鹽反應(yīng)后過濾(7)、用乙醇洗滌(10)、壓榨干(11)后，濾餅(13)再投入第二道工序即放入水溶性金屬鹽溶液(18)和乙醇(17)中進(jìn)行螯合反應(yīng)(19)，然后再過濾(20)、洗滌(22)、壓榨干(23)、干燥(24)、粉碎(25)，即得到本發(fā)明水溶性CT(26)；b.將CT直接投入第二道工序即先放入金屬鹽溶液(18)中進(jìn)行螯合(19)反應(yīng)后過濾(20)、洗滌(22)、壓榨干(23)、干燥(24)，才返回投入第一道成鹽工藝(6)，加入乙醇或乙酸乙醇(5)和甲酸或乳酸(4)進(jìn)行反應(yīng)，然后過濾(7)、用乙醇(9)洗滌(10)、壓榨干(11)、干燥(14)、粉碎(15)，即得到本發(fā)明水溶性CT(16)。
2.權(quán)利要求1所述的水溶性金屬螯合物的制造方法，其特征在于脫乙?；潭?5%的商品CT使用前需經(jīng)粉碎(2)后過100目篩(3)。
3.如權(quán)利要求1所述的水溶性金屬螯合物的制造方法，其特征在于第一道工序過濾(7)和壓榨(11)出的濾液(8)、(12)返回成鹽工藝?yán)^續(xù)使用;第二道工序過濾(20)、壓榨(23)出的濾液(27)、(28)回收乙醇(29)處理。75%的商品CT使用前需經(jīng)粉碎(2)后過100目篩(3)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種水溶性金屬螯合物的制造方法，由其是一種2-脫氧、2-氨基、β(1—4)匍聚糖(以下簡稱CT)水溶性金屬螯合物的制造方法。CT的用途很廣泛，但因是高分子物質(zhì)，不溶于水和有機(jī)溶劑，只能溶于稀酸，溶解度不高，溶解后成為粘稠的膠體溶液。CT含量超過5％以后，粘度已經(jīng)很大，如果再配合其他微量元素的鹽，CT的有效濃度變得更低，因運輸、保管上非常不便，如制成固體狀態(tài)，制品很難溶解，使用很不方便。本發(fā)明正是針對以上不足，提出了一種水溶性CT金屬螯合物的制造方法。
文檔編號C08B37/00GK1082550SQ9210903
公開日1994年2月23日 申請日期1992年8月5日 優(yōu)先權(quán)日1992年8月5日
發(fā)明者蔡理學(xué), 張燕萍, 薛朝鴻 申請人:貴陽市科學(xué)研究所