本發(fā)明涉及萃取及逆萃取領(lǐng)域，具體涉及利用被萃組分在亞臨界流體中的運動，選擇性地將物質(zhì)逆向擴散到物料內(nèi)部，實現(xiàn)物料內(nèi)部成分的變更或使不同物料中的成分進行交換的提升低次煙葉品質(zhì)的逆萃取方法。
背景技術(shù)：
低次煙葉指的是gb2635-86中的中黃五級、上黃四級、青黃二級以下的各等級煙葉。這部分煙葉從其外觀質(zhì)量來講，顏色棕黃、黃褐且?guī)в星嗌?、厚薄不均勻、葉片結(jié)構(gòu)疏松、光澤度較弱、多帶有明顯的花片、殘傷面積大及油分不足等；從內(nèi)在吸食品質(zhì)來講，香味欠缺、香氣質(zhì)較粗糙、苦辣、刺激性澀味明顯、余味不凈、口腔舌部殘留物較多。其中雜氣是造成低次煙葉及影響煙葉品質(zhì)的主要因素，雜氣是指煙葉燃燒時產(chǎn)生的令吸煙者感到不愉快的氣味，主要有青雜氣、地方性雜氣和枯焦氣等。中國是煙草種植和生產(chǎn)大國，目前種植面積居世界首位。在煙草種植和生產(chǎn)過程中，有大量的低次煙葉產(chǎn)生，大約占煙葉總產(chǎn)量的25%。目前，煙草行業(yè)內(nèi)低次煙葉主要用于膨脹煙絲或薄片，且只在四類卷煙和五類卷煙中使用，比例大多低于10%。然而隨著市場結(jié)構(gòu)的調(diào)整，中高檔卷煙的需求量愈來愈大，高品質(zhì)原料的獲取已成為煙企的發(fā)展重點。低次煙葉面臨著綜合利用水平低、途徑少、資源浪費非常嚴重等一系列問題。在此情況下，充分利用現(xiàn)有的煙葉資源，擴大中高檔卷煙的生產(chǎn)量，提升低次煙葉原料的整體品質(zhì)，提高其使用價值對企業(yè)、對社會都具有重要的意義。
“一種使用亞臨界干洗技術(shù)提高低次煙葉使用價值的方法（cn201310441875.0）”公開了一種使用亞臨界干洗技術(shù)提高低次煙葉使用價值的方法，快速去除低次煙葉中產(chǎn)生雜氣的前體物，從而在一定程度上提升低次煙葉原料的品質(zhì)；祁鯤研究發(fā)現(xiàn)（成品煙葉保形減害降焦的亞臨界萃取工藝，申請?zhí)?01110076093.2），通過萃取去除煙堿及焦油前體物能達到減害降焦的目的。這兩種方法都只是利用亞臨界技術(shù)，從樣品煙葉表面或者內(nèi)部對煙葉進行處理，把煙葉中的煙堿或者焦油前體物去除掉，從而改善低次煙葉的品質(zhì)。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足而提供一種工藝簡單、投入低、可工業(yè)化生產(chǎn)的利用被萃組分在亞臨界流體中的運動，選擇性地將物質(zhì)逆向擴散到物料內(nèi)部，實現(xiàn)物料內(nèi)部成分的變更或使不同物料中的成分進行交換的提升低次煙葉品質(zhì)的逆萃取方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的：
一種提升低次煙葉品質(zhì)的逆萃取方法，包括以下步驟：
步驟一）預處理：將需要進行萃取的物料樣品進行干燥及細胞破壁處理；
步驟二）萃取：將步驟一）預處理后的物料樣品置于密閉萃取罐中，抽真空直到萃取罐內(nèi)真空度達到-100kpa，再向萃取罐內(nèi)注入萃取用亞臨界流體作為萃取溶劑，將預處理后的物料樣品完全浸沒，并加入乙醇溶液作為夾帶劑后進行萃??；萃取結(jié)束后，將液體溶劑抽進蒸發(fā)罐，對物料樣品和液體溶劑分別進行恒溫脫溶處理，即分別得到萃取后的物料樣品和樣品提取物；
步驟三）除雜：萃取后所得的樣品提取物有時雜質(zhì)較多，需要進行除雜處理后再進行逆萃取，除雜處理過程為以下中的任一種，a、萃取后所得樣品提取物用10倍95%乙醇在50℃下加熱回溶，于-30℃條件下冷凍24h，過濾，所得上清液經(jīng)回收溶劑即得凈化后的樣品提取物；b、分子蒸餾：進料速度0.8～1.0ml/min，真空度15～20pa，加熱溫度60℃，冷卻溫度10～12℃，轉(zhuǎn)速260r/min；c、所得樣品提取取物用6倍量水溶解，在溫度45℃的條件下，磁力攪拌1h，靜置分層，上層液體從分液漏斗的上口倒出，打開旋塞使下層液體從分液漏斗下口放出，收集下層液體，濃縮至密度為1.2g/ml即得凈化的樣品提取物；
步驟四）逆萃?。簩艋蟮臉悠诽崛∥锱c需要進行逆萃取的低次煙葉按1:1～500g/g的質(zhì)量比一同置入亞臨界逆萃取罐，抽真空直到逆萃取罐內(nèi)真空度達到-100kpa，然后向逆萃取罐內(nèi)注入逆萃取用亞臨界流體作為逆萃取溶劑，將需要進行逆萃取的低次煙葉完全浸沒，并注入逆萃取用夾帶劑后進行逆萃取，逆萃取結(jié)束后，對逆萃取罐進行恒溫脫溶處理，脫溶結(jié)束即得到逆萃取處理后的低次煙葉。
步驟一）中所述的干燥后的物料樣品的含水率在10%以下。
步驟一）中所述的細胞破壁處理為以下處理過程中的一種，a、微波破壁，干燥后的煙葉按重量潤水25%，密封靜置40min后進行微波處理；微波條件為功率800w，30s兩次，每次間隔10s；b、超聲波破壁，干燥后的煙葉按重量潤水300%，密封靜置60min后進行超聲波處理；超聲波條件為功率500w，時間60min；c、太赫茲破壁，干燥后的煙葉按重量潤水25%，密封靜置40min后進行太赫茲處理，太赫茲處理條件為溫度30℃，距離10cm，時間10min；d、粉碎破壁，將干燥后的煙葉粉碎后過100目篩。
步驟二）中所述的預處理后的物料樣品和萃取溶劑的質(zhì)量體積比為1:10～20g/ml，并加入體積為物料樣品和萃取溶劑總體積的0～15%、濃度為50～95%的乙醇溶液作為萃取用夾帶劑，萃取時間為10～30分鐘，溫度為20～50℃，壓力為0.25～0.9mpa，循環(huán)萃取3～4次。
步驟四）中所述的樣品提取物與需要進行逆萃取的低次煙葉的質(zhì)量總和與逆萃取溶劑的體積的比例為1:20～40g/ml，并加入體積為物料樣品和逆萃取溶劑總體積的0～15%、濃度為50～95%的乙醇溶液作為逆萃取用夾帶劑，時間為30～40分鐘，溫度為20～50℃，壓力為0.25～0.9mpa。
所述的物料樣品包括菊花、樹苔、大棗、小茴香、蒲公英、山楂、玫瑰、葡萄干、葫蘆巴、煙草等天然植物中的一種。
所述的萃取溶劑為丙烷、丁烷、四氟乙烷、二甲醚及液氨中的至少一種。
所述的逆萃取溶劑為丙烷、丁烷、二甲醚及四氟乙烷中的至少一種。
所述萃取完成后可不進行蒸發(fā)脫溶處理，直接將液體溶劑抽進逆萃取罐進行逆萃取處理，此時逆萃取罐內(nèi)需提前放置低次煙葉且抽過真空。
所述亞臨界萃取及逆萃取過程物料樣品和液體溶劑中蒸發(fā)出的溶劑氣體，經(jīng)過壓縮冷凝，液態(tài)的溶劑流回溶劑貯存罐，循環(huán)使用。
本發(fā)明的積極效果是：
亞臨界萃取技術(shù)是利用亞臨界萃取溶劑，在密閉、無氧、低壓的萃取罐內(nèi)，依據(jù)有機物相似相溶的原理，通過萃取物料與萃取溶劑在萃取過程中的分子擴散過程，使物料中的天然活性成分轉(zhuǎn)移到液態(tài)的萃取溶劑中，再通過減壓蒸發(fā)的過程將萃取溶劑與目的產(chǎn)物分離，最終得到目的產(chǎn)物的一種新型萃取與分離技術(shù)。亞臨界萃取技術(shù)相比其它分離方法有許多優(yōu)點:無毒、無害，環(huán)保、無污染、非熱加工、不破壞產(chǎn)品活性、防止氧化，產(chǎn)能大、可工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，節(jié)能、運行成本低，易于和產(chǎn)物分離等，具有十分廣闊的應用前景。
亞臨界逆萃取是亞臨界萃取的逆過程，是指在亞臨界條件下，利用被萃組分在亞臨界流體中的運動，選擇性地將物質(zhì)逆向擴散到物料內(nèi)部，實現(xiàn)物料內(nèi)部成分的變更或使不同物料中的成分進行交換的一種新技術(shù)。利用亞臨界逆萃取技術(shù)，可以賦予低次煙葉一定程度的清香、花香、膏香、果香、藥草香、烘焙香、辛香、甜香和木香，使得低次煙葉為樣品的卷煙在香氣質(zhì)、香氣量、濃度、雜氣、勁頭、刺激性、余味、燃燒性及灰色等方面，較對照而言均有不同程度的提升。
具體實施方式
一種提升低次煙葉品質(zhì)的逆萃取方法，包括以下步驟：
步驟一）預處理：將需要進行萃取的物料樣品進行干燥及細胞破壁處理；物料樣品包括菊花、樹苔、大棗、小茴香、蒲公英、山楂、玫瑰、葡萄干、葫蘆巴、煙草等天然植物中的一種，干燥后的物料樣品的含水率在10%以下，細胞破壁處理為以下處理過程中的一種，a、微波破壁，干燥后的煙葉按重量潤水25%，密封靜置40min后進行微波處理；微波條件為功率800w，30s兩次，每次間隔10s；b、超聲波破壁，干燥后的煙葉按重量潤水300%，密封靜置60min后進行超聲波處理；超聲波條件為功率500w，時間60min；c、太赫茲破壁，干燥后的煙葉按重量潤水25%，密封靜置40min后進行太赫茲處理，太赫茲處理條件為溫度30℃，距離10cm，時間10min；d、粉碎破壁，將干燥后的煙葉粉碎后過100目篩；
步驟二）萃?。簩⒉襟E一）預處理后的物料樣品置于密閉萃取罐中，抽真空直到萃取罐內(nèi)真空度達到-100kpa，再向萃取罐內(nèi)注入萃取用亞臨界流體作為萃取溶劑，將預處理后的物料樣品完全浸沒，并加入乙醇溶液作為夾帶劑后進行萃取，萃取條件為，萃取溶劑為丙烷、丁烷、四氟乙烷、二甲醚及液氨中的至少一種，預處理后的物料樣品和萃取溶劑的質(zhì)量體積比為1:10～20g/ml，并加入體積為物料樣品和萃取溶劑總體積的0～15%、濃度為50～95%乙醇溶液作為萃取用夾帶劑，萃取時間為10～30分鐘，溫度為20～50℃，壓力為0.25～0.9mpa，循環(huán)萃取3～4次；萃取結(jié)束后，將液體溶劑抽進蒸發(fā)罐，對物料樣品和液體溶劑分別進行恒溫脫溶處理，即分別得到萃取后的物料樣品和樣品提取物；
步驟三）除雜：萃取后所得的樣品提取物有時雜質(zhì)較多，需要進行除雜處理后再進行逆萃取，除雜處理過程為以下中的任一種，a、萃取后所得樣品提取物用10倍95%乙醇在50℃下加熱回溶，于-30℃條件下冷凍24h，過濾，所得上清液經(jīng)回收溶劑即得凈化后的樣品提取物；b、分子蒸餾：進料速度0.8～1.0ml/min，真空度15～20pa，加熱溫度60℃，冷卻溫度10～12℃，轉(zhuǎn)速260r/min；c、所得樣品提取取物用6倍量水溶解，在溫度450℃的條件下，磁力攪拌1h，靜置分層，上層液體從分液漏斗的上口倒出，打開旋塞使下層液體從分液漏斗下口放出，收集下層液體，濃縮至密度為1.2g/ml即得凈化的樣品提取物；
步驟四）逆萃?。簩艋蟮臉悠诽崛∥锱c需要進行逆萃取的低次煙葉按1:1～500g/g的質(zhì)量比一同置入亞臨界逆萃取罐，抽真空直到逆萃取罐內(nèi)真空度達到-100kpa，然后向逆萃取罐內(nèi)注入逆萃取用亞臨界流體作為逆萃取溶劑，將需要進行逆萃取的低次煙葉完全浸沒，并注入逆萃取用夾帶劑后進行逆萃取，逆萃取的條件為，逆萃取溶劑為丙烷、丁烷、二甲醚及四氟乙烷中的至少一種，樣品提取物與需要進行逆萃取的低次煙葉的質(zhì)量總和與逆萃取溶劑的體積的比例為1:20～40g/ml，并加入體積為物料樣品和逆萃取溶劑總體積的0～15%、濃度為50～95%的乙醇溶液作為逆萃取用夾帶劑，時間為30～40分鐘，溫度為20～50℃，壓力為0.25～0.9mpa，逆萃取結(jié)束后，對逆萃取罐進行恒溫脫溶處理，脫溶結(jié)束即得到逆萃取處理后的低次煙葉。
萃取完成后可不進行蒸發(fā)脫溶處理，直接將液體溶劑抽進逆萃取罐進行逆萃取處理，此時逆萃取罐內(nèi)需提前放置低次煙葉且抽過真空；亞臨界萃取及逆萃取過程物料樣品和液體溶劑中蒸發(fā)出的溶劑氣體，經(jīng)過壓縮冷凝，液態(tài)的溶劑流回溶劑貯存罐，循環(huán)使用。
實施例1
取滁菊樣品50g，干燥粉碎后過100目篩，置于萃取罐中，抽真空直到罐內(nèi)真空度達到-100kpa，然后向萃取罐中注入亞臨界流體丁烷作為萃取溶劑，將滁菊樣品完全浸沒，滁菊樣品和亞臨界流體丁烷的質(zhì)量體積比1:10g/ml，萃取用夾帶劑為95%的乙醇水溶液，夾帶量5%，萃取時間為20min，溫度為25℃，壓力0.25mpa，循環(huán)萃取3次；萃取結(jié)束后，將液體溶劑抽進蒸發(fā)罐，對滁菊樣品和液體溶劑分別進行恒溫脫溶處理，即得到滁菊提取物。
將上述滁菊提取物用10倍95%乙醇在50℃下加熱回溶，于-30℃條件下冷凍24h，過濾，所得上清液經(jīng)回收溶劑即得凈化的滁菊提取物；該凈化的滁菊提取物經(jīng)gc-ms檢測結(jié)果如表1所示，凈化的滁菊提取物中的成分主要包括烯類、醇類、酮類、酯類和酸類，含量較高的物質(zhì)包括含量為21.33%的龍腦、12.62%的β-芹子烯和11.46%的古蕓烯。
表1滁菊精油的gc-ms分析結(jié)果
取1g上述凈化的滁菊提取物，與500gbk31低次煙葉一同置入逆萃取罐，抽真空，注入亞臨界流體丁烷作為逆萃取溶劑，將bk31低次煙葉完全浸沒，滁菊提取物和bk31低次煙葉與逆萃取溶劑的質(zhì)量體積比為1:20g/ml，保持溫度為30℃，靜置35min，對逆萃取罐進行緩慢蒸發(fā)脫溶處理，蒸發(fā)溫度30℃，脫溶結(jié)束即得到逆萃取后的bk31低次煙葉。
表2逆萃取煙葉卷煙感官評價
處理后煙葉的感官評價結(jié)果如表2所示，表中最大標準度為9，9代表很好，8代表好，7代表較好，6代表稍好，5代表中，4代表稍差，3代表較差，2代表差，1代表很差，由結(jié)果看出逆萃取后卷煙的香氣質(zhì)、香氣量、濃度、雜氣、勁頭、刺激性、余味、燃燒性及灰色較對照而言均有不同程度的提升，尤其是香氣量和濃度都比對照提升了2檔。除此之外，逆萃取后的樣品抽吸時較對照而言多了一定程度的清香、花香、膏香、果香、藥草香、烘焙香、辛香、甜香和木香，其中清香、果香、烘焙香、辛香和甜香的香韻較明顯。
實施例2
取蒲公英100g，微波破壁，干燥后的煙葉按重量潤水25%，密封靜置40min后進行微波處理；微波條件為功率800w，30s兩次，每次間隔10s，微波處理后置于萃取罐中，抽真空直到萃取罐內(nèi)真空度達到-100kpa，然后向萃取罐中注入亞臨界流體二甲醚與四氟乙烷的體積比為1:1的混合液作為萃取溶劑，將蒲公英完全浸沒，蒲公英與萃取溶劑的質(zhì)量體積比為1:20g/ml，夾帶劑為200ml50%的乙醇，萃取時間為10min，溫度為20℃，壓力0.60mpa，循環(huán)萃取3次；萃取結(jié)束后，將液體溶劑抽進蒸發(fā)罐，對蒲公英和液體溶劑分別進行恒溫脫溶處理，溫度20℃，液體溶劑脫溶后即得蒲公英提取物。
所得蒲公英提取物進行分子蒸餾：進料速度1.0ml/min，真空度20pa，加熱溫度60℃，冷卻溫度10℃，轉(zhuǎn)速260r/min，分子蒸餾結(jié)束即得到凈化的蒲公英提取物，該凈化的蒲公英提取物經(jīng)gc-ms檢測，結(jié)果如表3所示，凈化的蒲公英提取物中的主要成分包括醛類、酮類、醇類、烯類和酯類化合物，含量較高的物質(zhì)包括含量為10.32%的辛酸、9.48%的反式-2-癸烯醛和8.02%的反式-2-庚烯醛。
表3蒲公英精油gc-ms檢測結(jié)果
將分子蒸餾所得凈化的蒲公英提取物1g與400g洛陽b011煙葉一同置入逆萃取罐，抽真空，注入亞臨界流體二甲醚與四氟乙烷的體積比為1:1的混合液作為逆萃取溶劑，逆萃取溶劑將煙葉完全浸沒，煙葉和逆萃取溶劑的質(zhì)量體積比為1:30g/ml，夾帶劑為75%的乙醇600ml，保持溫度為20℃，靜置30min，壓力0.55mpa，對逆萃取罐進行緩慢蒸發(fā)脫溶處理，蒸發(fā)溫度20℃，脫溶結(jié)束即得到逆萃取后的b011煙葉。
表4逆萃取煙葉卷煙感官評價
煙葉感官品比結(jié)果如表4所示，表中最大標準度為9，9代表很好，8代表好，7代表較好，6代表稍好，5代表中，4代表稍差，3代表較差，2代表差，1代表很差，由結(jié)果看出，逆萃取顯著提高了煙絲卷煙的香氣質(zhì)、減少雜氣、使煙氣更加細膩、柔和、圓潤，減少口部、喉部、鼻部刺激，在提高香氣量、煙氣濃度、改善透發(fā)性、勁頭、余味方面，尤其是濃度和刺激性方面，均有明顯的提升了作用。
實施例3
取津巴布韋煙葉60g，超聲波破壁，干燥后的煙葉按重量潤水300%，密封靜置60min后進行超聲波處理；超聲波條件為功率500w，時間60min；超聲波破壁處理后置于萃取罐中，抽真空直到罐內(nèi)真空度達到-100kpa，然后向萃取罐中注入亞臨界流體丁烷作為萃取溶劑，萃取溶劑將津巴布韋煙葉完全浸沒，津巴布韋煙葉和萃取溶劑的質(zhì)量體積比為1:15g/ml，夾帶劑為75%乙醇50ml，萃取時間為30min，溫度為50℃，壓力0.90mpa，萃取循環(huán)數(shù)3次；萃取結(jié)束后，將液體溶劑抽進蒸發(fā)罐，對津巴布韋煙葉和液體溶劑分別進行恒溫脫溶處理，溫度25℃，液體溶劑脫溶后即得煙葉提取物。
所得煙葉提取物除雜：煙葉提取物用6倍量水溶解，在溫度45℃的條件下，磁力攪拌1h，靜置分層，上層液體從分液漏斗的上口倒出，打開旋塞使下層液體從分液漏斗下口放出，收集下層液體，濃縮至密度為1.2g/ml，即得到凈化的煙葉提取物，凈化的煙葉提取物經(jīng)gc-ms檢測，結(jié)果如表5所示，凈化的煙葉提取物中的主要成分包括酮類、酯類、醇類、烯類及煙堿，含量較高的物質(zhì)包括含量為64.98%的新植二烯、含量為21.35%的煙堿和含量為2.88%的7,10,13-十六碳三烯酸甲酯。
表5津巴布韋煙葉精油gc-ms檢測結(jié)果
將0.5g上述凈化的煙葉提取物與洛陽bk31煙葉一同置入逆萃取罐，抽真空，注入亞臨界流體丁烷作為逆萃取溶劑，將洛陽bk31煙葉完全浸沒，洛陽bk31煙葉和逆萃取溶劑的質(zhì)量體積比為1:32g/ml，夾帶劑為95%乙醇16ml，保持溫度為50℃，壓力0.60mpa，靜置40min，對逆萃取罐進行緩慢蒸發(fā)脫溶處理，蒸發(fā)溫度20℃，脫溶結(jié)束即得到逆萃取后的bk31煙葉。
表6逆萃取煙葉卷煙感官評價
卷煙感官品比結(jié)果如表6所示，表中最大標準度為9，9代表很好，8代表好，7代表較好，6代表稍好，5代表中，4代表稍差，3代表較差，2代表差，1代表很差，由結(jié)果看出，逆萃取提高了卷煙的香氣質(zhì)、香氣量、濃度、改善勁頭、余味、減少雜氣、增加透發(fā)性、使煙氣更加細膩、柔和、圓潤，減少口部、喉部、鼻部刺激，尤其是卷煙濃度和雜氣，提升了2檔。
實施例4
取津巴布韋煙葉60g，太赫茲破壁，干燥后的煙葉按重量潤水25%，密封靜置40min后進行太赫茲處理，太赫茲處理條件為溫度30℃，距離10cm，時間10min；太赫茲破壁處理后置于萃取罐中，抽真空直到罐內(nèi)真空度達到-100kpa，然后向萃取罐中注入亞臨界流體丁烷作為萃取溶劑，萃取溶劑將津巴布韋煙葉完全浸沒，津巴布韋煙葉和萃取溶劑的質(zhì)量體積比為1:15g/ml，夾帶劑為75%乙醇50ml，萃取時間為30min，溫度為50℃，壓力0.90mpa，萃取循環(huán)數(shù)3次；萃取結(jié)束后，將液體溶劑抽進蒸發(fā)罐，對津巴布韋煙葉和液體溶劑分別進行恒溫脫溶處理，溫度25℃，液體溶劑脫溶后即得煙葉提取物。
所得煙葉提取物除雜：煙葉提取物用6倍量水溶解，在溫度45℃的條件下，磁力攪拌1h，靜置分層，上層液體從分液漏斗的上口倒出，打開旋塞使下層液體從分液漏斗下口放出，收集下層液體，濃縮至密度為1.2g/ml，即得到凈化的煙葉提取物，將0.5g上述凈化的煙葉提取物與洛陽bk31煙葉一同置入逆萃取罐，抽真空，注入亞臨界流體丁烷作為逆萃取溶劑，將洛陽bk31煙葉完全浸沒，洛陽bk31煙葉和逆萃取溶劑的質(zhì)量體積比為1:40g/ml，夾帶劑為50%乙醇16ml，保持溫度為50℃，壓力0.60mpa，靜置30min，對逆萃取罐進行緩慢蒸發(fā)脫溶處理，蒸發(fā)溫度20℃，脫溶結(jié)束即得到逆萃取后的bk31煙葉。
實施例5
取蒲公英100g，微波破壁，干燥后的煙葉按重量潤水25%，密封靜置40min后進行微波處理；微波條件為功率800w，30s兩次，每次間隔10s，微波處理后置于萃取罐中，抽真空直到萃取罐內(nèi)真空度達到-100kpa，然后向萃取罐中注入亞臨界流體二甲醚與四氟乙烷的體積比為1:1的混合液作為萃取溶劑，將蒲公英完全浸沒，蒲公英與萃取溶劑的質(zhì)量體積比為1:20g/ml，夾帶劑為200ml50%的乙醇，萃取時間為10min，溫度為20℃，壓力0.60mpa，循環(huán)萃取3次；萃取結(jié)束后，將液體溶劑抽進蒸發(fā)罐，對蒲公英和液體溶劑分別進行恒溫脫溶處理，溫度20℃，液體溶劑脫溶后即得蒲公英提取物。
所得蒲公英提取物進行分子蒸餾：進料速度0.9ml/min，真空度17pa，加熱溫度60℃，冷卻溫度11℃，轉(zhuǎn)速260r/min，分子蒸餾結(jié)束即得到凈化的蒲公英提取物，將分子蒸餾所得凈化的蒲公英提取物1g與400g洛陽b011煙葉一同置入逆萃取罐，抽真空，注入亞臨界流體二甲醚與四氟乙烷的體積比為1:1的混合液作為逆萃取溶劑，逆萃取溶劑將煙葉完全浸沒，煙葉和逆萃取溶劑的質(zhì)量體積比為1:30g/ml，夾帶劑為75%的乙醇600ml，保持溫度為20℃，靜置30min，壓力0.9mpa，對逆萃取罐進行緩慢蒸發(fā)脫溶處理，蒸發(fā)溫度20℃，脫溶結(jié)束即得到逆萃取后的b011煙葉。
實施例6
取滁菊樣品50g，干燥粉碎后過100目篩，置于萃取罐中，抽真空直到罐內(nèi)真空度達到-100kpa，然后向萃取罐中注入亞臨界流體丁烷作為萃取溶劑，將滁菊樣品完全浸沒，滁菊樣品和亞臨界流體丁烷的質(zhì)量體積比1:10g/ml，萃取用夾帶劑為95%的乙醇水溶液，夾帶量5%，萃取時間為20min，溫度為25℃，壓力0.25mpa，循環(huán)萃取3次；萃取結(jié)束后，將液體溶劑抽進蒸發(fā)罐，對滁菊樣品和液體溶劑分別進行恒溫脫溶處理，即得到滁菊提取物。
所得滁菊提取物進行分子蒸餾：進料速度0.8ml/min，真空度15pa，加熱溫度60℃，冷卻溫度12℃，轉(zhuǎn)速260r/min，分子蒸餾結(jié)束即得凈化的滁菊提取物；取1g上述凈化的滁菊提取物，與500gbk31低次煙葉一同置入逆萃取罐，抽真空，注入亞臨界流體丁烷作為逆萃取溶劑，將bk31低次煙葉完全浸沒，滁菊提取物和bk31低次煙葉與逆萃取溶劑的質(zhì)量體積比為1:20g/ml，保持溫度為30℃，壓力0.25mpa，靜置35min，對逆萃取罐進行緩慢蒸發(fā)脫溶處理，蒸發(fā)溫度30℃，脫溶結(jié)束即得到逆萃取后的bk31低次煙葉。