專利名稱：一種溫度敏感微膠囊及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于卷煙技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種香精微膠囊，還涉及該香精微膠囊的制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
香精香料技術(shù)是卷煙工業(yè)的核心技術(shù)之一。在卷煙中加入香精香料,可以協(xié)調(diào)煙香，改善吸味，增加卷煙的感官接受性。目前常用的卷煙加香方式是在煙絲中加入香精香料。然而，由于香精香料極易揮發(fā)和逸失，這導(dǎo)致了卷煙產(chǎn)品的貨架壽命較短和吸味的改變。為此，研究人員采用了多種方式進(jìn)行改進(jìn)。一種方式是在卷煙中加入低揮發(fā)性的香味物質(zhì)。美國專利us Patent No. 3312226利用酯化反應(yīng)合成薄荷醇潛香物質(zhì)，降低了薄荷醇的揮發(fā)性，這些薄荷醇潛香物質(zhì)加入到煙絲中，在卷煙燃燒時發(fā)生裂解，釋放出其中的香味成分。但是潛香物質(zhì)在煙絲中添加，需要與煙絲一起參與燃燒，不但可能會喪失應(yīng)有的增香作用，還可能裂解產(chǎn)生新的有害物質(zhì)。另外一種加香方式是利用香線、吸附劑、膠囊等手段在濾棒中加香。中國專利CN 1099957A以無機(jī)硅酸鋁或者無機(jī)硅酸鋁鹽作為薄荷醇吸附 齊U，吸附薄荷醇后加入卷煙濾棒中，卷制成薄荷卷煙，抽吸時可以釋放出濃郁的薄荷香。但是，香線和吸附劑只能夠減緩香精的散失過程，儲存時間過長，仍然會失去原有的作用。美國專利US Patent No. 4889144報道了一種香精膠囊,這種香精膠囊加入卷煙濾棒并卷制成卷煙，抽吸前，利用外力作用破壞膠囊釋放出其中的香精。

發(fā)明內(nèi)容
鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種在室溫下長時間存放不失效的香精添加劑。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是，提供一種溫度敏感香精微膠囊，由作為芯材的煙用香精和作為囊材的高分子材料組成,所述高分子材料由海藻酸鈉和聚乙二醇組成，粒徑為O. Imm 1mm，煙用香精含量為微膠囊重量的1% 50%，囊材厚度為5 μ m 50 μ m0優(yōu)選地，海藻酸鈉和聚乙二醇的重量比例為1:10 20:1。優(yōu)選地，所述聚乙二醇的分子量為400 2000kDa。本發(fā)明還提供了上述的溫度敏感香精微膠囊的制備方法，具體步驟如下I)、配制海藻酸鈉和聚乙二醇的水溶液，攪拌使其分散均勻，并去除氣泡后待用；2)、將調(diào)配好的煙用香精溶液從同心出料口的內(nèi)管擠出，同時將上述水溶液從同心出料口外管擠出，形成同心線型連續(xù)流體，外層為高分子溶液，內(nèi)層為香精溶液；同時，以旋轉(zhuǎn)葉片將同心線型流體切割，形成細(xì)小粒子，在鈣離子鹽溶液中固化，干燥后，即得溫度敏感香精微膠囊。優(yōu)選地，所述旋轉(zhuǎn)葉片轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘 1000轉(zhuǎn)/分鐘。優(yōu)選地，所述鈣離子鹽為氯化鈣或磷酸二鈣。本發(fā)明還提供了上述的溫度敏感香精微膠囊的應(yīng)用，將香精微膠囊在絲束成型時均勻添入，制成含有微膠囊的濾嘴棒，再用復(fù)合濾棒成型機(jī)將含有微膠囊的濾棒與普通濾棒復(fù)合成復(fù)合濾棒，每支煙添加香精微膠囊l_30mg。當(dāng)含有香精微膠囊的復(fù)合嘴棒應(yīng)用于卷煙后，卷煙不抽吸時，香精微膠囊中的香精不揮發(fā)，而當(dāng)卷煙抽吸時，主流煙氣通過時帶來的溫度變化將會使微膠囊破裂，從而釋放出其中的香精，消費(fèi)者即可品嘗到協(xié)調(diào)的煙香。有益的是，本發(fā)明所述溫度敏感香精膠囊可以將調(diào)配好的煙用香精密封于膠囊中，室溫時不釋放香精，因此可以長時間存放不失效；加入卷煙濾棒后，利用主流煙氣通過帶來的溫度變化，即在37°C 45°C時，香精膠囊破裂，從而釋放出其中包裹的香精。本發(fā)明所用原料來源廣泛，價格低廉，制備方法簡單，易于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。應(yīng)用于卷煙工業(yè)生產(chǎn)，可以減少香精用量，節(jié)約成本。本發(fā)明提供的香精微膠囊具有一定的溫度敏感性，在室溫時，可以穩(wěn)定存放，因此卷制成卷煙后，可以有效延長卷煙產(chǎn)品的存放期和貨架期。在卷煙抽吸時，不需外力作用， 主流煙氣經(jīng)過時的溫度變化即可使微膠囊破裂，釋放出其中包裹的香精。與普通的微膠囊相比，在主流煙氣通過的溫度條件下，香精釋放更均一和充分。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體事例進(jìn)行說明。實(shí)施例I配制O. 5%的海藻酸鈉和聚乙二醇溶液1L，聚乙二醇的分子量為400kDa，海藻酸鈉與聚乙二醇的重量比為I :10。攪拌混合均勻并去除氣泡，置于和同心出料口外管相連的容器內(nèi)，待用。將5. 6g薄荷醇溶于100 mL甘油中，置于和同心出料口內(nèi)管相連的容器內(nèi)，將薄荷醇溶液和高分子溶液同時分別從出料口的內(nèi)管和外管擠出，形成同心線型流體，同時旋轉(zhuǎn)葉片以100轉(zhuǎn)/分將同心線型流體切割成細(xì)小粒子，并在20%的氯化鈣溶液中凝固，干燥后，即得薄荷醇香精微膠囊。所得微膠囊粒徑為I毫米，囊材厚度為50微米，薄荷醇含量為 10% ο將20g上述香精微膠囊以2mm厚度平鋪與玻璃器皿中，在30°C恒溫條件下，用氣相色譜測量其不同時間的薄荷醇保留率。結(jié)果如表I所示。表I香精微膠囊保留薄荷醇的能力
放罝天數(shù)_薄荷醇保留書放B天數(shù)I O天 1.5天 30天 45滅 60天呆留率(I) I 100 96. 6 94. 8 94. a 93^9將40g上述香精微膠囊以2mm厚度平鋪與2個玻璃器皿中，分別置于30°C和45°C恒溫條件下，用氣相色譜測量其不同時間的薄荷醇保留率。結(jié)果如表2所示。表2香精微膠囊在不同溫度的薄荷醇保留能力時間30min 90m in 180min 270min
30°C保留率 99. 6%~ 99. 2%~98. 9%~ 98. 9%~
45°C保留率 76. 4%~ 62. 9%~ 49. 2%~ 38. 7%~實(shí)施例2配制1%的海藻酸鈉和聚乙二醇溶液1L，聚乙二醇的分子量為600kDa，海藻酸鈉與聚乙二醇的重量比為1:1。攪拌混合均勻并去除氣泡，置于和同心出料口外管相連的容器內(nèi)，待用。將O. 8g桂花精油溶于500g植物油中，置于和同心出料口內(nèi)管相連的容器內(nèi)，將桂花精油溶液和高分子溶液同時分別從出料口的內(nèi)管和外管擠出，形成同心線型流體，同時旋轉(zhuǎn)葉片以500轉(zhuǎn)/分將同心線型流體切割成細(xì)小粒子，并在30%的氯化鈣溶液中凝固，干燥后，即得桂花精油香精微膠囊。所得微膠囊粒徑為O. 6毫米，囊材厚度為20微米，桂花精油含量為3%。·
實(shí)施例3配制4%的海藻酸鈉和聚乙二醇溶液1L，聚乙二醇的分子量為2000kDa，海藻酸鈉與聚乙二醇的重量比為10:1，攪拌混合均勻并去除氣泡，置于和同心出料口外管相連的容器內(nèi)，待用。將IOg茶多酹溶于600g植物油中，置于和同心出料口內(nèi)管相連的容器內(nèi)，將茶多酚溶液和高分子溶液同時分別從出料口的內(nèi)管和外管擠出，形成同心線型流體，同時旋轉(zhuǎn)葉片以800轉(zhuǎn)/分將同心線型流體切割成細(xì)小粒子，并在40%的磷酸二鈣溶液中凝固，干燥后，即得茶多酚香精微膠囊。所得微膠囊粒徑為O. 4毫米，囊材厚度為10微米，茶多酚含量為30%。實(shí)施例4配制O. 5%的海藻酸鈉和聚乙二醇溶液1L，聚乙二醇的分子量為IOOOkDa,海藻酸鈉與聚乙二醇的重量比為20 :1，攪拌混合均勻并去除氣泡，置于和同心出料口外管相連的容器內(nèi)，待用。將IOg桂花精油溶于500g葵花籽油中，置于和同心出料口內(nèi)管相連的容器內(nèi)，將桂花精油溶液和高分子溶液同時分別從出料口的內(nèi)管和外管擠出，形成同心線型流體，同時旋轉(zhuǎn)葉片以1000轉(zhuǎn)/分將同心線型流體切割成細(xì)小粒子，并在10%的氯化鈣溶液中凝固，干燥后，即得桂花精油香精微膠囊。所得微膠囊粒徑為O. I毫米，囊材厚度為5微米，桂花精油含量為50%。實(shí)施例5將實(shí)施例I中得到的薄荷醇香精微膠囊在絲束成型時均勻添入，制成含有薄荷醇香精微膠囊的濾嘴棒，再用復(fù)合濾棒成型機(jī)將含有微膠囊的濾棒與普通濾棒復(fù)合成復(fù)合濾棒，每支煙添加香精粒子30mg。當(dāng)含有薄荷醇香精微膠囊的復(fù)合嘴棒應(yīng)用于卷煙后，卷煙不抽吸時,香精微膠囊中的薄荷醇不揮發(fā),而當(dāng)卷煙抽吸時,主流煙氣通過時帶來的溫度變化將會使微膠囊破裂，從而釋放出其中的薄荷醇，消費(fèi)者即可感受到薄荷的清涼。將本實(shí)施例中的薄荷卷煙,用Borgwaldt RM200A型吸煙機(jī)按照標(biāo)準(zhǔn)條件抽吸上述卷煙，用劍橋?yàn)V片收集煙氣，用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測量每口煙氣中薄荷醇的釋放率。結(jié)果如表3所示。表3不同抽吸口數(shù)對應(yīng)的煙氣中薄荷醇的釋放率。
權(quán)利要求
1.ー種溫度敏感香精微膠囊，由作為芯材的煙用香精和作為囊材的高分子材料組成，其特征在于，所述高分子材料由海藻酸鈉和聚こニ醇組成，粒徑為O. Imm 1mm，煙用香精含量為微膠囊重量的1% 50%，囊材厚度為5 μ m 50 μ m。
2.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的ー種溫度敏感香精微膠囊，其特征在于，海藻酸鈉和聚こニ醇重量比例為1:10 20:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求書2所述的ー種溫度敏感香精微膠囊，其特征在于，所述聚こニ醇的分子量為400 2000kDa。
4.根據(jù)以上任ー權(quán)利要求所述的ー種溫度敏感香精微膠囊的制備方法，其特征在干，具體步驟如下 1)、配制海藻酸鈉和聚こニ醇的水溶液，攪拌使其分散均勻，并去除氣泡后待用； 2)、將調(diào)配好的煙用香精溶液從同心出料ロ的內(nèi)管擠出，同時將上述水溶液從同心出料口外管擠出，形成同心線型連續(xù)流體，外層為高分子溶液，內(nèi)層為香精溶液；同吋，以旋轉(zhuǎn)葉片將同心線型流體切割，形成細(xì)小粒子，在鈣離子鹽溶液中固化，干燥后，即得溫度敏感香精微膠囊。
5.根據(jù)權(quán)利要求書4所述的ー種溫度敏感香精微膠囊的制備方法，其特征在干，所述旋轉(zhuǎn)葉片轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘 1000轉(zhuǎn)/分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求書4所述的ー種溫度敏感香精微膠囊的制備方法，其特征在于，所述鈣離子鹽為氯化鈣或/和磷酸ニ鈣。
7.權(quán)利要求書I 3任ー權(quán)利要求所述的ー種溫度敏感香精微膠囊的應(yīng)用，其特征在于，將香精微膠囊在絲束成型時均勻添入，制成含有微膠囊的濾嘴棒，再用復(fù)合濾棒成型機(jī)將含有微膠囊的濾棒與普通濾棒復(fù)合成復(fù)合濾棒，每支煙添加香精粒子l_30mg。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種溫度敏感微膠囊及其制備方法和應(yīng)用，溫度敏感香精微膠囊，由作為芯材的煙用香精和作為囊材的高分子材料組成，所述高分子材料由海藻酸鈉和聚乙二醇組成。其制備步驟如下配制海藻酸鈉和聚乙二醇的水溶液，攪拌使其分散均勻，并去除氣泡；將調(diào)配好的煙用香精溶液從同心出料口的內(nèi)管擠出，同時將水溶液從同心出料口外管擠出，以旋轉(zhuǎn)葉片將同心線型流體切割，形成細(xì)小粒子，在鈣離子鹽溶液中固化，干燥。有益的是，本發(fā)明所述溫度敏感香精膠囊可以將調(diào)配好的煙用香精密封于膠囊中，室溫時不釋放香精，因此可以長時間存放不失效。本發(fā)明所用原料來源廣泛，價格低廉，制備方法簡單。
文檔編號A24D3/06GK102835735SQ201210344080
公開日2012年12月26日 申請日期2012年9月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月17日
發(fā)明者戴亞, 馬明, 譚蘭蘭, 李峰, 周金平 申請人:川渝中煙工業(yè)有限責(zé)任公司