一種包覆2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚的微膠囊及其制備和應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種包覆2，4-二氯-3，5-二甲基苯酚的微膠囊及其制備和應(yīng)用，微膠囊由芯材和包覆芯材的壁材組成。采用原位聚合法，首先將2，4-二氯-3，5-二甲基苯酚(DCMX)溶于有機(jī)溶劑中，制備乳化液；其次制備三聚氰胺和甲醛反應(yīng)形成壁材預(yù)聚體；最后制備2，4-二氯-3，5-二甲基苯酚(DCMX)的微膠囊。應(yīng)用于紡織品抗菌防霉整理。本發(fā)明制備了一種可包覆DCMX的微膠囊，成功將其包覆從而掩蔽其特殊的氣味，微膠囊表面有孔隙，可以提供DCMX揮發(fā)溢出的通道，使其不僅可以長久保存，而且通過慢慢揮發(fā)保持長久抗菌防霉性能。
【專利說明】一種包覆2，4-二氯-3，5-二甲基苯酚的微膠囊及其制備和 應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于微膠囊材料及其制備和應(yīng)用領(lǐng)域，特別涉及一種包覆2,4_二氯-3， 5-二甲基苯酚的微膠囊及其制備和應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002] 2,4-二氯-3, 5-二甲基苯酚（DCMX)具有優(yōu)異的抗菌防霉性能，對革蘭氏陽性菌如 枯草芽孢桿菌和陰性菌如大腸桿菌等具有極好的殺滅效果，對霉菌如黑曲霉、黃曲霉等具 有優(yōu)越殺滅效果；2,4-二氯-3, 5-二甲基苯酚具有良好的穩(wěn)定性，DCMX苯酚結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，常規(guī) 儲存即可。
[0003] 2,4-二氯-3, 5-二甲基苯酚有優(yōu)異的性能，DCMX作為抗菌防霉劑，可廣泛用于個 人護(hù)理、環(huán)境消毒及紡織、造紙、皮革、油田等領(lǐng)域，但其制品尚有缺點(diǎn)，主要是具有酚類特 征性氣味，在應(yīng)用時對人體可能引起不適之感。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種包覆2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚的微膠 囊及其制備和應(yīng)用，本發(fā)明將DCMX包覆從而掩蔽其特殊的氣味，微膠囊表面有孔隙，提供 了 DCMX揮發(fā)溢出的通道，達(dá)到長久保持，而且通過慢慢揮發(fā)保持長久抗菌防霉性能。
[0005] 本發(fā)明的一種包覆2,4-二氯-3, 5-二甲基苯酚的微膠囊，所述微膠囊由芯材2， 4-二氯-3, 5-二甲基苯酚DCMX和包覆芯材的壁材組成，其中壁材為三聚氰胺和甲醛形成的 預(yù)聚體。
[0006] 本發(fā)明的一種包覆2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚的微膠囊的制備方法，包括：
[0007] (1)2,4-二氯-3, 5-二甲基苯酚DCMX中加入有機(jī)溶劑，充分溶解后，加入水、表面 活性劑，在室溫條件下，攪拌，乳化，得到乳液；其中DCMX、有機(jī)溶劑、水、表面活性劑的比例 關(guān)系為：lg:5-10ml:80-120ml:4-8ml。
[0008] (2)將三聚氰胺和甲醛混合，攪拌混勻，調(diào)節(jié)pH為7-9,水浴40-80°C加熱，反應(yīng)至 透明后加入蒸餾水，繼續(xù)反應(yīng)20-60min，得到預(yù)聚體；其中三聚氰胺、甲醛、蒸餾水的比例 關(guān)系為 l-2g :2-6ml :5-15ml ;
[0009] (3)將上述預(yù)聚體加入乳液中，滴加消泡劑消泡，攪拌，然后調(diào)節(jié)pH為4-6,在水浴 40-80°C條件下，反應(yīng)40-140min，調(diào)節(jié)至中性，過濾，水洗，醇洗，干燥，即得微膠囊；其中預(yù) 聚體和乳液的比例關(guān)系為I :5-30。
[0010] 所述步驟⑴中有機(jī)溶劑為二氯甲烷；表面活性劑為吐溫80和司班80,其中吐溫 80和司班80的體積比為4-5:0. 3-1。
[0011] 所述步驟（1)中攪拌速率為600?2200r/min ;乳化時間為10-40min。
[0012] 所述步驟（2)中用10% NaOH或Na2CO3等堿性溶液調(diào)節(jié)pH為7-9。
[0013] 所述步驟（3)中用10 %檸檬酸或鹽酸或醋酸等酸性溶液調(diào)節(jié)pH為4-6 ;用氫氧化 鈉或Na2CO3調(diào)節(jié)至中性。
[0014] 本發(fā)明的一種包覆2,4-二氯-3, 5-二甲基苯酚的微膠囊的應(yīng)用，所述微膠囊應(yīng)用 于紡織品抗菌防霉整理，具體為：（a)浸泡法：將織物浸泡在含包覆2,4-二氯-3, 5-二甲基 苯酚的微膠囊的抗菌整理劑的懸浮液中，然后烘干；(b)浸軋法：將織物浸軋含包覆2,4-二 氯_3,5_二甲基苯酚的微膠囊的抗菌整理劑的懸浮液中，預(yù)烘，焙烘。
[0015] 所述織物均為：滌綸、錦綸、羊毛、絲綢、棉、麻、混紡機(jī)織物、針織物中的一種。
[0016] 所述浸泡法中含包覆2,4_二氯_3,5_二甲基苯酚的微膠囊的抗菌整理劑的濃度 為對織物重2% -6% owf ;浸泡法中的浸泡溫度為20-60°C，浸泡時間為30-45min。
[0017] 所述浸軋法中含包覆2,4_二氯-3,5_二甲基苯酚的微膠囊的抗菌整理劑的濃度 為10?60g/L ;浸軋的軋余率為70-80% ;預(yù)烘溫度為70-90°C，時間為3-4min ;焙烘溫度 為 110-140°C，時間為 I. 5-3min。
[0018] 浸軋法中使用助劑為：微膠囊：1〇?60g/L，粘合劑：10?60g/L，柔軟劑：10? 40g/L，滲透劑：5?15g/L，分散劑：2?6g/L，浴比為1 :5?50。
[0019] 本發(fā)明中微膠囊合成原理：
[0020] 三聚氰胺氮原子上的活潑H原子很容易與甲醛反應(yīng)，生成羥甲基化合物。
[0021]

【權(quán)利要求】
1. 一種包覆2,4-二氯-3, 5-二甲基苯酚的微膠囊，其特征在于：所述微膠囊由芯材2， 4-二氯-3, 5-二甲基苯酚DCMX和包覆芯材的壁材組成，其中壁材為三聚氰胺和甲醛形成的 預(yù)聚體。
2. -種如權(quán)利要求1所述的包覆2,4-二氯-3, 5-二甲基苯酚的微膠囊的制備方法，包 括： (1) 2,4-二氯-3, 5-二甲基苯酚DCMX中加入有機(jī)溶劑，充分溶解后，加入水、表面活性 劑，在室溫條件下，攪拌，乳化，得到乳液；其中DCMX、有機(jī)溶劑、水、表面活性劑的比例關(guān)系 為：lg:5-10ml:80-120ml:4-10ml ; (2) 將三聚氰胺和甲醛混合，攪拌混勻，調(diào)節(jié)pH為7-9,水浴40-80°C加熱，反應(yīng)至透明 后加入蒸餾水，繼續(xù)反應(yīng)20-60min，得到預(yù)聚體；其中三聚氰胺、甲醛、蒸餾水的比例關(guān)系 為 l-2g :2-6ml :5-15ml ; (3) 將上述預(yù)聚體加入乳液中，滴加消泡劑消泡，攪拌，然后調(diào)節(jié)pH為4-6,在水浴 40-80°C條件下，反應(yīng)40-140min，調(diào)節(jié)至中性，過濾，水洗，醇洗，干燥，即得微膠囊；其中預(yù) 聚體和乳液的體積比為1 :5_30。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種包覆2,4-二氯-3, 5-二甲基苯酚的微膠囊的制備方法， 其特征在于：所述步驟（1)中有機(jī)溶劑為二氯甲烷或甲苯；表面活性劑為吐溫80和司班 80,其中吐溫80和司班80的體積比為4-5:0. 3-1。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種包覆2,4-二氯-3, 5-二甲基苯酚的微膠囊的制備方法， 其特征在于：所述步驟（1)中攪拌速率為600?2200r/min ;乳化時間為10-40min。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種包覆2,4-二氯-3, 5-二甲基苯酚的微膠囊的制備方法， 其特征在于：所述步驟（2)中用10% NaOH或似20)3等堿性溶液調(diào)節(jié)pH為7-9。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種包覆2,4-二氯-3, 5-二甲基苯酚的微膠囊的制備方法， 其特征在于：所述步驟（3)中用10%檸檬酸或鹽酸或醋酸等酸性溶液調(diào)節(jié)pH為4-6 ;用氫 氧化鈉或Na2C03調(diào)節(jié)至中性。
7. -種如權(quán)利要求1所述的包覆2,4-二氯-3, 5-二甲基苯酚的微膠囊的應(yīng)用，其特征 在于：所述微膠囊應(yīng)用于紡織品抗菌防霉整理，具體為：(a)浸泡法：將織物浸泡在含包覆 2,4-二氯-3, 5-二甲基苯酚的微膠囊的抗菌整理劑的懸浮液中，然后烘干；(b)浸軋法：將 織物浸軋含包覆2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚的微膠囊的抗菌整理劑的懸浮液中，預(yù)烘，焙 烘。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種包覆2,4-二氯-3, 5-二甲基苯酚的微膠囊的應(yīng)用，其特 征在于：所述織物均為：滌綸、錦綸、羊毛、絲綢、棉、麻、混紡機(jī)織物、針織物中的一種。
9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種包覆2,4-二氯-3, 5-二甲基苯酚的微膠囊的應(yīng)用，其特 征在于：所述浸泡法中含包覆2,4-二氯-3, 5-二甲基苯酚的微膠囊的抗菌整理劑的濃度為 對織物重2% -6% owf ;浸泡法中的浸泡溫度為20-60°C，浸泡時間為30-45min。
10. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種包覆包覆2,4-二氯-3, 5-二甲基苯酚的微膠囊的應(yīng) 用，其特征在于：所述浸軋法中含包覆2,4-二氯-3, 5-二甲基苯酚的微膠囊的抗菌整理劑 的濃度為10?60g/L ;浸軋的軋余率為70-80% ;預(yù)烘溫度為70-90°C，時間為3-4min ;焙 烘溫度為110_140°C，時間為1. 5-3min。
11. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種包覆2, 4-二氯-3, 5-二甲基苯酚的微膠囊的應(yīng)用，其 特征在于：浸軋法中使用助劑為：微膠囊：1〇?60g/L，粘合劑：10?60g/L，柔軟劑：10? 40g/L，滲透劑：5?15g/L，分散劑：2?6g/L，浴比為1 :5?50。
【文檔編號】D06M101/32GK104452277SQ201410712470
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月28日
【發(fā)明者】蔡再生, 馮磊, 崔培紅, 陶必成, 袁萬泰, 王建都, 姚禮良, 顧學(xué)斌 申請人:東華大學(xué), 江蘇省河浪生物科技有限公司