一種雙重抗菌乳液凝膠的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種雙重抗菌乳液凝膠的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]殼聚糖是唯一的天然陽離子多糖，具有獨(dú)特的pH值和溫度雙重響應(yīng)，具有很好的生物相容性和生物可降解性，大分子鏈上含有氨基和羥基，可用于多重改性衍生化，是一種用途非常廣的生物材料，目前在食品、醫(yī)藥、化工、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域均有廣泛應(yīng)用。通過物理或化學(xué)作用，可以制備不同類型殼聚糖基生物材料。殼聚糖分子量的氨基賦予其良好的抗菌活性，可作為一種天然抗菌劑。
[0003]肉桂醛大量存在于肉桂等植物體內(nèi)，為黃色粘稠狀液體。肉桂醛對各種真菌、霉菌具有很強(qiáng)的抑制及殺滅作用，是一種優(yōu)良的天然抗菌劑。肉桂醛是一種醛類有機(jī)化合物，其醛基可以與殼聚糖上面的氨基進(jìn)行希弗堿反應(yīng)。因?yàn)槿夤鹑橹苄杂袡C(jī)物，水溶性差，現(xiàn)有技術(shù)大多將肉桂醛溶解于有機(jī)溶劑如丙酮中，作為殼聚糖溶液的交聯(lián)劑制備微球。也有現(xiàn)有技術(shù)將肉桂醛、阿拉伯膠、殼聚糖首先進(jìn)行共混，然后高速攪拌乳化分散形成乳狀液，再進(jìn)一步加入固化劑制備微膠囊。
[0004]但是，上述這些方法都需要加入大量的有機(jī)溶劑，而且為固體劑型，不適合用于新鮮果蔬、食物等的防腐、保鮮，且制備工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對上述缺陷，提供一種適用于新鮮果蔬、食物的保鮮，且制備工藝簡單的雙重抗菌乳液凝膠的制備方法。
[0006]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是:
[0007]本發(fā)明所制備的雙重抗菌乳液凝膠實(shí)為化學(xué)交聯(lián)凝膠，其有效組成包括肉桂醛和殼聚糖，殼聚糖與肉桂醛的質(zhì)量比為1: 0.5?5。
[0008]本發(fā)明所提供的制備方法如下:
[0009]I)將殼聚糖溶于冰醋酸水溶液中配制成質(zhì)量百分含量為0.5?2%殼聚糖溶液，離心去除不溶物，真空脫氣；
[0010]2)將肉桂醛與油脂及表面活性劑混合均勻，作為油相，在磁力攪拌下將油相逐滴加入至水相中，繼續(xù)攪拌15?30min，形成肉桂醛乳液；
[0011]所述肉桂醛乳液中，各成分的質(zhì)量百分比為:
[0012]肉桂醛 I?10%
[0013]油脂3?8%
[0014]表面活性劑5?10%
[0015]水余量，
[0016]3)向殼聚糖溶液中加入肉桂醛乳液，其中殼聚糖和肉桂醛的質(zhì)量比為1: 0.5?5，調(diào)節(jié)體系pH在4.4?5.0之間，在20?60°C下持續(xù)攪拌15?30min，靜置5?60min，即得。
[0017]優(yōu)選地，所述油脂為中鏈甘油酯或食用油。
[0018]優(yōu)選地，所述表面活性劑為食用級非離子型表面活性劑，優(yōu)選為吐溫80或吐溫20或聚氧乙烯20。
[0019]優(yōu)選地，所述殼聚糖的粘均分子量多20萬，脫乙酰度多85% ;所述冰醋酸水溶液的質(zhì)量濃度為I?3%。
[0020]優(yōu)選地，步驟3)中，所述殼聚糖與肉桂醛的質(zhì)量比為1:1 ;所述體系的pH為4.6。
[0021]本發(fā)明的有益效果是:
[0022]1.本發(fā)明制備的乳液凝膠抑菌活性優(yōu)于單一殼聚糖和肉桂醛，抑菌圈檢測結(jié)果表明:乳液凝膠對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抑菌效果優(yōu)于殼聚糖溶液和肉桂醛乳液。
[0023]2.制備中不含有機(jī)溶劑，所需的油脂和表面活性劑為可食用材料，不涉及有毒材料的使用，條件溫和，使用安全，可廣泛用于新鮮果蔬、食物的防腐、保鮮。
[0024]3.產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、儲存期長。本發(fā)明解決了肉桂醛難溶于水、易揮發(fā)等技術(shù)問題，制得的乳液凝膠中肉桂醛的含量高、損失少，同時還掩蔽了肉桂醛的刺激性氣味。
[0025]4、肉桂醛乳液交聯(lián)殼聚糖溶液的形成速度快，耗時短，制備中不需要特殊儀器，制備工藝簡單、成本低廉，適合規(guī)?；a(chǎn)。
【附圖說明】
[0026]圖1是本發(fā)明制備的乳液凝膠的掃描電鏡圖。
[0027]圖2是乳液凝膠對大腸桿菌的抑菌圈照片。
[0028]圖3是乳液凝膠對金黃色葡萄球菌的抑菌圈照片。
【具體實(shí)施方式】
[0029]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。除非另有說明，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。
[0030]實(shí)施例1
[0031]1.將Ig殼聚糖溶于10g質(zhì)量百分含量為2%的冰醋酸水溶液中配制殼聚糖溶液，用磁力攪拌器攪拌直至殼聚糖溶解，再用離心機(jī)在3000r/min下離心15min去除不溶物，真空脫氣，得到殼聚糖溶液；
[0032]2.將5g肉桂醛，5g中鏈甘油酯，7.5g吐溫20混合，并在磁力攪拌器上攪拌5min使其混合均勻，作為油相，然后將其緩慢滴加至82.5g蒸餾水中，持續(xù)攪拌15min，形成肉桂醛乳液；
[0033]3.向10g殼聚糖溶液中緩慢滴加40g肉桂醛乳液，使殼聚糖和肉桂醛的質(zhì)量比為I: 2，調(diào)節(jié)體系pH為4.6，在40°C下持續(xù)攪拌20min，靜置30min，即得。
[0034]用抑菌圈法分別檢測步驟I)得到的殼聚糖溶液、步驟2)得到的肉桂醛乳液和步驟3)得到的乳液凝膠對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抑菌情況，結(jié)果如下:殼聚糖溶液對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抑菌圈分別為4.44mm和6.65mm ;肉桂醛乳液對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抑菌圈分別為8.67mm和9.57mm ;乳液凝膠對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抑菌圈分別為20.74mm和32.77mm。
[0035]實(shí)施例2
[0036]1.將0.5g殼聚糖溶于10g濃度為I %的冰醋酸水溶液中配制殼聚糖溶液，用磁力攪拌器攪拌直至殼聚糖溶解，再用離心機(jī)離心15min去除不溶物，真空脫氣，得到殼聚糖溶液；
[0037]2.將6g肉桂醛，6g大豆油，7.5g吐溫80混合，并在磁力攪拌器上攪拌5min使其混合均勻，作為油相，然后將其緩慢滴加至80.5g蒸餾水中，持續(xù)攪拌15min，形成肉桂醛乳液；
[0038]3.向10g殼聚糖溶液中緩慢滴加25g肉桂醛乳液，使殼聚糖和肉桂醛的質(zhì)量比為I: 3，調(diào)節(jié)體系pH為4.4，在20°C下持續(xù)攪拌30min，靜置45min，即得。
[0039]分