專利名稱:固體乳及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及在當(dāng)飲用該固體乳時(shí)可溶于熱水的固體乳，本發(fā)明還涉及在制備該固體乳的方法。更具體地，本發(fā)明涉及具有更好溶解度和強(qiáng)度的固體乳。
背景技術(shù)：
乳粉是通過從牛乳及其類似物中排出對(duì)于微生物生長(zhǎng)必要的幾乎所有的水份從而延長(zhǎng)其保存的食物制品。由于排出了水份，容量和重量降低，乳粉能容易地運(yùn)輸。因此，乳粉具有保存上和運(yùn)輸上的優(yōu)勢(shì)。乳粉在乳粉顆粒之間具有空隙，乳粉的空隙率一般在60%到70%，因此它容易溶解于熱水。然而，每次乳粉溶解于例如熱水時(shí)都需要適量的測(cè)量。而且，當(dāng)測(cè)量乳粉或當(dāng)取出乳粉時(shí)，乳粉可能散落。因此提出了由乳粉制備為固體狀態(tài)的固體乳(專利文獻(xiàn)1，日本實(shí)用新型申請(qǐng)公開號(hào)昭49-130189，以及專利文獻(xiàn)2，日本實(shí)用新型申
請(qǐng)公開號(hào)昭61-118280)。然而，事實(shí)上由乳粉制備固體乳并同時(shí)滿足強(qiáng)度和溶解度并不容易。即，即使乳粉制成了固體狀態(tài)，它容易破碎且難以處理。此外，固體乳較乳粉具有較小的表面積，因而固體乳在熱水中有較小的溶解度。
專利文獻(xiàn)3，日本專利號(hào)4062357公開了制備固體乳的方法。該方法首先壓縮乳粉。然后濕潤(rùn)和干燥該壓縮乳粉。通過此方法獲得的固體乳具有特定范圍的空隙率和預(yù)先決定的游離脂肪量。因而該固體乳具有充分的強(qiáng)度和溶解度。在此文獻(xiàn)中公開的固體乳優(yōu)于先前的固體乳。然而，從溶解度和強(qiáng)度角度，需要提供進(jìn)一步改善的固體乳。
在醫(yī)藥領(lǐng)域，開發(fā)了多種容易溶解于口腔的口內(nèi)快速崩解藥片。
例如，專利文獻(xiàn)4，日本專利申請(qǐng)公開號(hào)平11-012161公開了制造具有高強(qiáng)度的口內(nèi)快速崩解藥片的技術(shù)。該技術(shù)壓縮藥劑、水溶稀釋劑和無(wú)定型糖，然后陳化該壓縮成分，以便通過少數(shù)步驟利用傳統(tǒng)的壓縮機(jī)制造此藥片。專利文獻(xiàn)5，日本專利申請(qǐng)公開號(hào)平11-349475公開了容易且有效地制備口內(nèi)快速崩解藥片的方法，該藥片具有在高濕環(huán)境下可處理的足夠強(qiáng)度且能在口腔快速溶解。該方法揭示了，具有大約5至40wt%無(wú)定形乳糖的藥片，能在相對(duì)濕度大約60至90%的潮濕環(huán)境下以低壓壓縮，使得無(wú)定形乳糖變?yōu)榻Y(jié)晶態(tài)乳糖。
專利文獻(xiàn)6，W095/20380公開了制備壓縮材料的技術(shù)，該材料具有在口腔中快速的溶解能力，并具有在制備過程和運(yùn)輸過程能處理的充足強(qiáng)度。該方法使用第一糖分和第二糖分制備藥片，第一糖分具有快速的溶解能力但是低成型性能，第二糖分具有高成型性能。該技術(shù)使用乳糖和甘露糖醇作為第一低成型性能糖分并使用麥芽糖和麥芽糖醇作為第二高成型性能糖分。
然而，這些技術(shù)旨在制備藥劑，其要求和條件與本發(fā)明固體乳的要求和條件不同。一般來(lái)講，藥劑包含少量的活性成分。即，口內(nèi)快速崩解藥片可以包含大量的添加劑因而容易控制口內(nèi)快速崩解藥片的可溶性和強(qiáng)度。僅通過調(diào)節(jié)添加劑，就可獲得具有高溶解度和足夠強(qiáng)度的口內(nèi)快速崩解藥片。進(jìn)而，與乳粉不同，口內(nèi)快速崩解藥片不含有脂肪。更進(jìn)一步，一片口內(nèi)快速崩解藥片普遍體積小。因而不能利用在制備口內(nèi)快速崩解藥片的高溶解度技術(shù)于制備固體乳的方法?？趦?nèi)快速崩解藥片要求利用口腔中的少量水快速溶解。與其相反，固體乳是溶解于熱水，通常不直接口服。因此，固體乳要求的溶解度不如口內(nèi)快速崩解藥片高。在藥劑中，藥劑的強(qiáng)度可以通過添加其他成分到純無(wú)定形糖中取得。在制備固體乳的情況下，乳粉是使用包含多種成分的液體通過噴霧干燥過程制備。因而，無(wú)定性乳糖溶解在其他組分中形成顆粒狀的固體分散。固體乳含有多種成分以及無(wú)定形乳糖，與制備藥劑相比，用這些顆粒制備具有充足強(qiáng)度的固體乳是困難的。因此，該制備藥劑的方法不能直接用作制備固體乳的方法。
引用列表
專利文獻(xiàn)
專利文獻(xiàn)1，日本實(shí)用新型申請(qǐng)公開號(hào)昭49-130189
專利文獻(xiàn)2，日本實(shí)用新型申請(qǐng)公開號(hào)昭61-118280專利文獻(xiàn)3，日本專利申請(qǐng)公開號(hào)4062357
專利文獻(xiàn)4，日本專利申請(qǐng)公開號(hào)平11-012161
專利文獻(xiàn)5，日本專利申請(qǐng)公開號(hào)平11-349475
專利文獻(xiàn)6，W095/20380

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的問題
本發(fā)明的目的在于提供具有更好溶解度和強(qiáng)度的固體乳以及其制備方法。
本發(fā)明的另一目的在于提供在運(yùn)輸中容易處理和容易測(cè)量的固體乳，以及其制備方法。
本發(fā)明的另一目的在于提供僅用營(yíng)養(yǎng)組分而組成成分可控的固體乳，以及其制備方法。
本發(fā)明的另一目的在于提供一種制備固體乳方法，所述固體乳能防止乳粉粘著在托盤上。
本發(fā)明的另一目的在于提供制備乳粉和固體乳的方法，所述方法不僅能制備所述乳粉，還能在制備所述乳粉后制備利用所述乳粉作為原料的固體乳。
解決問題的方法
基本上，本發(fā)明基于以下新發(fā)現(xiàn)，在預(yù)先確定的條件下，所述固體乳表面的部分無(wú)定形乳糖結(jié)晶形成結(jié)晶態(tài)的乳糖，則可使所述固體乳的溶解度及強(qiáng)度增加。即，至少一個(gè)本發(fā)明的目的能通過下述的固體乳及所述制備固體乳的方法實(shí)現(xiàn)。
本發(fā)明的第一方面涉及固體乳。所述固體乳的表面12具有X-射線衍射圖譜，所述X-射線衍射圖譜在2 Θ =10-11度或在2Θ =12-13度處具有2Θ =10-15度的主峰?？梢哉J(rèn)為在范圍2 Θ = 10-11度的所述峰與無(wú)水結(jié)晶態(tài)的乳糖相關(guān)?？梢哉J(rèn)為在范圍2 Θ=12-13度的所述峰與單水合結(jié)晶態(tài)的乳糖相關(guān)。2Θ = 10-15度的所述主峰是在2 Θ =10. 25-10. 75度的范圍或在2 Θ = 12. 25-12. 75度的范圍。
本發(fā)明的所述固體乳意在包含在所述固體乳表面結(jié)晶態(tài)的乳糖。一般來(lái)講，當(dāng)固體乳的乳糖完全結(jié)晶化時(shí)，所述固體乳的強(qiáng)度變得非常高。然而，這樣的固體乳的溶解度變得非常低。本發(fā)明使得結(jié)晶態(tài)的乳糖存在所述固體乳表面，這樣所述固體乳的溶解度和強(qiáng)度均增加。我們認(rèn)為，僅所述固體乳表面的部分區(qū)域有結(jié)晶態(tài)的乳糖，所述固體乳的表面有一層硬的層，所述硬層具有孔和空缺部分。由于具有結(jié)晶態(tài)的乳糖的所述硬層，本發(fā)明所述的固體乳強(qiáng)度高。進(jìn)而，當(dāng)所述固體乳溶解時(shí)，熱水可以快速進(jìn)入孔和空缺部分，所述孔和空缺部分可是網(wǎng)狀。因而所述固體乳溶解度高。
所述固體乳一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式的Ia/Ib等于或大于2. 5。所述Ia是以下各項(xiàng)的和
所述固體乳表面12的X-射線衍射圖譜的第一區(qū)域的積分強(qiáng)度，所述第一區(qū)域的中心是所述圖譜的2 Θ = 10-11度的主峰，所述第一區(qū)域的寬度是所述2 Θ = 10-11度的主峰半值全寬帶寬的兩倍；以及
所述固體乳表面12的X-射線衍射圖譜的第二區(qū)域的積分強(qiáng)度，所述第二區(qū)域的中心是所述圖譜的2 Θ = 12-13度的主峰，所述第二區(qū)域的寬度是所述2 Θ =12-13度的
主峰半值全寬帶寬的兩倍。
所述Ib是以下各項(xiàng)的和
所述固體乳中心區(qū)域11的X-射線衍射圖譜的第一區(qū)域的積分強(qiáng)度，所述第一區(qū)域的中心是所述圖譜的2Θ = 10-11度的主峰，所述第一區(qū)域的寬度是所述2 Θ = 10-11度的主峰半值全寬帶寬的兩倍；以及
所述固體乳中心區(qū)域11的X-射線衍射圖譜的第二區(qū)域的積分強(qiáng)度，所述第二區(qū)域的中心是所述圖譜的2 Θ = 12-13度的主峰，所述第二區(qū)域的寬度是所述2 Θ = 12-13度的主峰半值全寬帶寬的兩倍。
所述固體乳的優(yōu)選實(shí)施方式為在所述固體乳的表面12上結(jié)晶態(tài)的乳糖的量大于在所述固體乳的中心區(qū)域11結(jié)晶態(tài)的乳糖的量。所述結(jié)晶態(tài)的乳糖包括無(wú)水和單水合形式。所述固體乳的優(yōu)選實(shí)施方式為所述Ia/Ib從2. 5到15。所述固體乳中心區(qū)域可以沒有結(jié)晶態(tài)的乳糖。本發(fā)明的所述固體乳在其表面區(qū)域具有許多所述結(jié)晶態(tài)的乳糖，而在所述固體乳的中心區(qū)域有很少的結(jié)晶態(tài)的乳糖。所述特征使得本發(fā)明的所述固體乳具有較高的強(qiáng)度和溶解性。
所述固體乳的優(yōu)選實(shí)施方式為在所述固體乳的表面12上結(jié)晶態(tài)的乳糖的量大于在所述固體乳的中心區(qū)域11上結(jié)晶態(tài)的乳糖的量。更具體地，所述固體乳的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式為其中，在所述固體乳的表面12上結(jié)晶態(tài)的乳糖的量比在所述固體乳的中心區(qū)域11的結(jié)晶態(tài)的乳糖的量大5wt%以上。如果所述固體乳的所有表面區(qū)域都有結(jié)晶態(tài)的乳糖，它的溶解度不好。因此，所述固體乳的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式為在所述固體乳的表面12上結(jié)晶態(tài)的乳糖和無(wú)定形乳糖量之比為25 75到90 :10。
所述固體乳中心區(qū)域不必包含許多結(jié)晶態(tài)的乳糖。因而所述固體乳的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式為所述固體乳的中心區(qū)域11沒有包含結(jié)晶態(tài)的乳糖。在所述固體乳的中心區(qū)域11上結(jié)晶態(tài)的乳糖和無(wú)定形乳糖量之比可以小于90 :10，即所述結(jié)晶態(tài)的乳糖和無(wú)定形乳糖重量比小于1/9。
本發(fā)明的所述固體乳在表面區(qū)域具有結(jié)晶態(tài)的乳糖。當(dāng)包含結(jié)晶態(tài)的乳糖的所述層比預(yù)定值厚時(shí)，所述固體乳的強(qiáng)度增加。因而所述固體乳的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式為所述固體乳在所述固體乳的表面12具有O. 2mm或更厚的硬層。所述固體乳的硬層包含大于10wt%的結(jié)晶態(tài)的乳糖。當(dāng)所述固體乳具有超過預(yù)定值的結(jié)晶態(tài)的乳糖的硬層時(shí)，所述固體乳具有足夠的強(qiáng)度。
所述固體乳的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式為所述固體乳的體積從Icm3到50cm3。所述固體乳具有比乳粉大的體積且容易計(jì)算適量的固體乳，同時(shí)固體乳便于運(yùn)輸。
所述固體乳的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式為當(dāng)所述固體乳是長(zhǎng)方體時(shí)，裝載時(shí)在所述固體乳短軸方向上產(chǎn)生力，所述產(chǎn)生的可使所述固體乳破碎的力為30N到300N。本實(shí)施方式的所述固體乳具有充分的強(qiáng)度因而所述固乳可防止在運(yùn)輸中破碎。當(dāng)固體乳具有分隔線且所述固體乳具有以上強(qiáng)度時(shí)，可按照所述分隔線分割所述固體乳。
所述固體乳的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式為所述固體乳的成分僅由乳粉組成。本發(fā)明的所述固體乳通常是嬰兒或兒童食用。因而所述固體乳優(yōu)選不加或盡可能少地加添加劑。所述固體乳的本實(shí)施方式能得到具有極佳取得和溶解度的固體乳，所述固體乳是通過在所述表面區(qū)域生成結(jié)晶態(tài)的乳糖，以及即使不加添加劑時(shí)所述晶體彼此連接。
所述固體乳的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式為所述固體乳在液體中溶解，所述液體體積增加9. 5ml到10. 5ml (更具體地IOml)或19. 5ml到20. 5ml (更具體地20ml)。當(dāng)某人使用固體乳向嬰兒或兒童喂乳時(shí)，她通常先向奶瓶中倒入預(yù)先確定數(shù)量的熱水。然后添加一片或預(yù)先確定量的固體乳到熱水中，以得到可以給嬰兒或兒童喂乳的液態(tài)奶。反之，她可能先放所述固體乳到奶瓶中且當(dāng)她給嬰兒或兒童配乳時(shí)放了不適數(shù)量的固體乳。在這種情況下，如果她從瓶中取出固體乳，固體乳可能污染。并且，從奶瓶中取出固體乳很麻煩。因而所述固體乳的實(shí)施方式為設(shè)定當(dāng)固體乳溶解于熱水中時(shí)增加預(yù)定的液體量。因而即使所述固體乳先于熱水倒入奶瓶，她所要做的是考慮固體乳所增加的液量然后決定加注的熱水量。即，所述固體乳非常便于處理。
本發(fā)明的第二方面旨在固體乳制備的方法。所述方法包括壓縮乳粉的步驟，濕潤(rùn)所述壓縮乳粉的步驟以及干燥所述濕潤(rùn)的壓縮乳粉的步驟。所述壓縮乳粉的步驟為壓縮乳粉以便獲得固態(tài)的步驟。所述濕潤(rùn)所述壓縮乳粉的步驟為獲得濕潤(rùn)的壓縮乳粉的步驟。所述干燥濕潤(rùn)的壓縮乳粉的步驟為干燥所述濕潤(rùn)的壓縮乳粉以便獲得所述固體乳的步驟。在濕潤(rùn)步驟和干燥步驟，在所述固體乳表面12的部分無(wú)定形乳糖結(jié)晶。本發(fā)明的所述方法在所述壓縮乳粉表面區(qū)域晶化了部分無(wú)定形乳糖。然后結(jié)晶態(tài)的乳糖彼此連接并形成了包含 空缺部分的一層硬層，從而可獲得具有合適溶解的和高強(qiáng)度的固體乳。
所述固體乳制備方法的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式為所述濕潤(rùn)步驟為所述壓縮乳粉置于濕度為相對(duì)濕度60%到100%的空氣中5秒到I小時(shí)的步驟。所述固體乳制備方法的另一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式為所述干燥步驟為所述濕潤(rùn)的壓縮乳粉置于濕度為相對(duì)濕度0%到30%的空氣中O. 2分鐘到2小時(shí)的步驟。所述固體乳制備方法的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式為所述乳粉含超過30wt%的乳糖。所述固體乳制備方法的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式為所述乳粉含超過20wt%的無(wú)定形乳糖。所述固體乳制備方法的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式為所述乳粉不含結(jié)晶態(tài)的乳糖或含少于10wt%的結(jié)晶態(tài)的乳糖。當(dāng)所述成分含少量乳糖晶體，所述少量乳糖晶體能形成晶核，因此可使得大量無(wú)定形乳糖變成結(jié)晶態(tài)的乳糖。
所述固體乳制備方法的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式為所述乳粉含O. 5wt%到10wt%的結(jié)晶態(tài)的乳糖或所述乳粉含結(jié)晶態(tài)乳糖粉末。當(dāng)所述成分含少量結(jié)晶態(tài)的乳糖，所述少量乳糖晶體能形成晶核，因此可使得大量無(wú)定形乳糖變成結(jié)晶態(tài)的乳糖。
所述固體乳制備方法的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式為通過濕潤(rùn)和干燥所述乳粉成分的顆粒，所述乳粉獲得結(jié)晶態(tài)的乳糖。
所述固體乳制備方法的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式為所述制備方法還包含在所述干燥步驟之前的冷卻所述濃縮乳的步驟，所述冷卻步驟使得所述乳粉獲得結(jié)晶態(tài)的乳糖。所述干燥所述濕潤(rùn)的壓縮乳粉步驟可以是噴霧干燥過程。
本發(fā)明的技術(shù)效果
本發(fā)明改變了包含在乳粉中的部分無(wú)定形乳糖，從而提供了具有更好溶解度和強(qiáng)度的固體乳以及其制備方法。本發(fā)明進(jìn)一步提供了在運(yùn)輸中易于處理和容易測(cè)量的固體乳以及其制備方法。
僅通過所述濕潤(rùn)步驟和干燥步驟本發(fā)明能獲得具有硬的表面的固體乳，從而通過調(diào)節(jié)乳粉的營(yíng)養(yǎng)組分能控制固體乳的組成。本發(fā)明提供了制備所述固體乳的方法。
本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供制備固體乳的方法，在所述濕潤(rùn)步驟和干燥步驟中 通過改變了包含在乳粉中的部分無(wú)定形乳糖，所述固體乳能防止乳粉粘著在托盤上。因此本發(fā)明制備固體乳的方法生產(chǎn)效率高。
本發(fā)明提供了制備固體乳的方法，所述方法在制備乳粉后能利用乳粉制備固體乳。


圖I是固體乳剖面的示意圖；
圖2是表明結(jié)晶態(tài)乳糖峰的粉末的X-射線衍射圖譜；
圖3是表明固體乳中無(wú)定形乳糖量的影響的SEM圖片(掃描電子顯微鏡圖片)；
圖4是表明固體乳中結(jié)晶態(tài)乳糖量的影響的SM圖片；
圖5是用實(shí)施例2中乳粉2A制備的固體乳的粉末的X-射線衍射頻譜；
圖6是用實(shí)施例2中乳粉2B制備的固體乳的粉末的X-射線衍射頻譜；
圖7表示離表面距離和結(jié)晶態(tài)乳糖包含率之間關(guān)系；
圖8表不不同量的結(jié)晶態(tài)乳糖和粘附效果的關(guān)系；
圖9表示不同類型添加劑的效果圖；
圖10是表明不同量結(jié)晶態(tài)乳糖量和粘附效果的SEM圖片。
附圖標(biāo)記
中央?yún)^(qū)域11、表面區(qū)域12。
具體實(shí)施方式
我們說明實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的最佳方式。以下實(shí)施方式僅為具體例子進(jìn)而本發(fā)明包括本領(lǐng)域技術(shù)人員可完成的各種變化。
I、固體乳
圖I是固體乳剖面的示意圖。標(biāo)記11表明中心區(qū)域，標(biāo)記12表明表面區(qū)域。本發(fā)明的固體乳可在該表面區(qū)域包含結(jié)晶態(tài)乳糖。固體乳的表面12具有X-射線衍射圖譜，該X-射線衍射圖譜的2 Θ = 10-15度的主峰在2 Θ =10-11度或在2Θ = 12-13度處。該X-射線衍射圖譜可由X-射線粉末衍射儀產(chǎn)生?？梢哉J(rèn)為在范圍2Θ =10-n度的所述峰與無(wú)水結(jié)晶態(tài)的乳糖相關(guān)。可以認(rèn)為在范圍2 Θ = 12-13度的所述峰與單水合結(jié)晶態(tài)的乳糖相關(guān)。2 Θ = 10-15度的所述主峰是在2 Θ = 10. 25-10. 75度的范圍或在2 Θ =12. 25-12. 75度的范圍。
固體乳的優(yōu)選實(shí)施方式涉及以下的固體乳。
該Ia定義為以下各項(xiàng)的和
該固體乳表面12的X-射線衍射圖譜的第一區(qū)域的積分強(qiáng)度，該第一區(qū)域的中心是該圖譜的2Θ = 10-11度的主峰，該第一區(qū)域的寬度是該2 Θ = 10-11度的主峰半值全寬帶寬的兩倍；以及
該固體乳表面12的X-射線衍射圖譜的第二區(qū)域的積分強(qiáng)度，該第二區(qū)域的中心是該圖譜的2 Θ = 12-13度的主峰，該第二區(qū)域的寬度是該2 Θ = 12-13度的主峰半值全寬帶寬的兩倍。該Ib定義為以下的和
該固體乳中心區(qū)域11的X-射線衍射圖譜的第一區(qū)域的積分強(qiáng)度，該第一區(qū)域的中心是該圖譜的2 Θ = 10-11度的主峰，該第一區(qū)域的寬度是該2 Θ = 10-11度的主峰半值全寬帶寬的兩倍；以及
該固體乳中心區(qū)域11的X-射線衍射圖譜的第二區(qū)域的積分強(qiáng)度，該第二區(qū)域的中心是該圖譜的2 Θ = 12-13度的主峰，該第二區(qū)域的寬度是該2 Θ = 12-13度的主峰半值全寬帶寬的兩倍。
該固體乳的優(yōu)選實(shí)施方式為在該固體乳的表面12上結(jié)晶態(tài)的乳糖的量大于在該固體乳的中心區(qū)域11上結(jié)晶態(tài)的乳糖的量。該乳糖晶體包括無(wú)水結(jié)晶態(tài)的乳糖和單水合結(jié)晶態(tài)的乳糖。該固體乳一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式的Ia/Ib等于或大于2. 5。該固體乳的優(yōu)選實(shí)施方式為該Ia/Ib從2. 5到15。Ia/Ib的其他例子四3到10，也可以是5到10。該固體乳中心區(qū)域可以沒有結(jié)晶態(tài)的乳糖。本發(fā)明的該固體乳在其表面區(qū)域具有許多該結(jié)晶態(tài)的乳糖，而在該固體乳的中心區(qū)域有很少的結(jié)晶態(tài)的乳糖。該特征使得本發(fā)明的該固體乳具有較高的強(qiáng)度和溶解性。優(yōu)選在該表面區(qū)域的10被％到75被％的無(wú)定形乳糖變成乳糖晶體。按照以下提到的實(shí)施例I實(shí)驗(yàn)的方法測(cè)量無(wú)定形乳糖的量和結(jié)晶態(tài)的乳糖的量。
該固體乳的優(yōu)選實(shí)施方式為在該固體乳的表面12上結(jié)晶態(tài)的乳糖的量大于在該固體乳的中心區(qū)域11上結(jié)晶態(tài)的乳糖的量。更具體地，該固體乳的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式為其中，在該固體乳的表面12上結(jié)晶態(tài)的乳糖的量比在該固體乳的中心區(qū)域11上結(jié)晶態(tài)的乳糖的量大5wt%以上。正如有效實(shí)施例所示，在該固體乳的表面12上結(jié)晶態(tài)的乳糖的量比在該固體乳的中心區(qū)域11上結(jié)晶態(tài)的乳糖的量大10wt%以上，或大20wt%以上，或大25wt%以上。如果該固體乳的所有表面區(qū)域均為結(jié)晶態(tài)的乳糖，它的溶解度不好。因此，該固體乳的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式為在該固體乳的表面12上結(jié)晶態(tài)的乳糖和無(wú)定形乳糖量之比為25 75到90 :10。更具體地，在固體乳表面區(qū)域的結(jié)晶態(tài)的乳糖的量的例子是5wt%到50wt%o該量可以是10wt%到40wt%,且可以是10wt%到30wt%。
該固體乳中心區(qū)域沒有包含許多結(jié)晶態(tài)的乳糖。優(yōu)選該固體乳中心區(qū)域包含無(wú)定形乳糖。即優(yōu)選該中心區(qū)域的主要化合物不是結(jié)晶態(tài)的乳糖。因而該固體乳的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式為該固體乳的中心區(qū)域11沒有包含結(jié)晶態(tài)的乳糖。在該固體乳的中心區(qū)域11上結(jié)晶態(tài)的乳糖和無(wú)定形乳糖量之比可以小于90 10,即該結(jié)晶態(tài)的乳糖和無(wú)定形乳糖量比小于1/9。在該中心區(qū)域更具體的結(jié)晶態(tài)的乳糖量是0被％到10wt%，且該量可以是少于5wt%,且可以是少于4wt%。
本發(fā)明的該固體乳在表面區(qū)域具有結(jié)晶態(tài)的乳糖。當(dāng)包含結(jié)晶態(tài)的乳糖的該層比預(yù)定值厚時(shí)，該固體乳的強(qiáng)度增加。因而該固體乳的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式為該固體乳在該固體乳的表面12具有O. 2mm或更厚的(優(yōu)選O. 5mm或更多)硬層。該固體乳的硬層包含大于10#%的量的結(jié)晶態(tài)的乳糖。當(dāng)該固體乳具有超過O. 2_的結(jié)晶態(tài)的乳糖的硬層時(shí)，該固體乳具有足夠的強(qiáng)度。正如以上說明，該固體乳的優(yōu)選實(shí)施方式為包括中心區(qū)域的該區(qū)域沒有硬層。因此該硬層厚度的例子是O. 2mm到2_和O. 5mm到2_。該硬層厚度可以是
O.3mm到I. 8mm,該厚度可以是O. 5mm到I. 8mm,或該厚度可以是O. 7mm到I. 5_。
該固體乳的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式為該固體乳的體積從Icm3到50cm3。該固 體乳具有比乳粉大的體積且容易計(jì)算適量的固體乳，同時(shí)固體乳便于運(yùn)輸。
該固體乳的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式為當(dāng)該固體乳是長(zhǎng)方體時(shí)，裝載時(shí)在該固體乳短軸方向上產(chǎn)生力，該產(chǎn)生的可使該固體乳破碎的力為30N到300N。本實(shí)施方式的該固體乳具有充分的強(qiáng)度因而該固乳可防止在運(yùn)輸中破碎。當(dāng)固體乳具有分隔線且該固體乳具有以上強(qiáng)度時(shí)，可按照該分隔線分割該固體乳。
該固體乳的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式為該固體乳的組分僅由乳粉組成。
該固體乳的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式為該固體乳在液體中溶解，該液體體積增加
9.5ml 到 10. 5ml (更具體地 IOml)或 19. 5ml 倒 20. 5ml (更具體地 20ml)。
在本說明書中，固體乳指在常溫下形成固體狀態(tài)的一類乳品。該固體乳具體指模制形成預(yù)先決定的大小和重量的乳粉，當(dāng)其溶解于水中，產(chǎn)生如該乳粉溶解于水中同樣的物質(zhì)。該固體乳的例子是片狀(固態(tài))乳品。在溶解于熱水后該固體乳通常旨在喂食嬰兒。因此該固體較佳具有如母乳一樣的味道。該固體乳可以包含除乳糖外的少于10wt%的糖，或優(yōu)選少于6wt%的糖.
在本說明書中，結(jié)晶態(tài)的乳糖指單水合結(jié)晶態(tài)的乳糖和無(wú)水結(jié)晶態(tài)的乳糖。結(jié)晶態(tài)的乳糖的例子是α型單水合結(jié)晶態(tài)的乳糖，α型無(wú)水結(jié)晶態(tài)的乳糖，以及β型無(wú)水結(jié)晶態(tài)的乳糖。通常不能從乳粉和固體乳中發(fā)現(xiàn)α型無(wú)水結(jié)晶態(tài)的乳糖。因此結(jié)晶態(tài)的乳糖實(shí)質(zhì)上指α型單水合結(jié)晶態(tài)的乳糖和β型無(wú)水結(jié)晶態(tài)的乳糖。
在本說明書中，主峰指在X-射線衍射圖譜預(yù)定范圍內(nèi)強(qiáng)度最強(qiáng)的峰。
在本說明書中，表面區(qū)域或表面指除了固體乳或壓縮乳粉的底平面外的表面平面。例如，當(dāng)該固體乳為立方固體狀，則該表面區(qū)域指該固體乳的上表面和側(cè)面。這是因?yàn)楫?dāng)對(duì)在托盤中的固體乳或壓縮乳粉進(jìn)行濕潤(rùn)和干燥步驟時(shí)，不容易濕潤(rùn)或干燥該底平面。
在本說明書中，中心區(qū)域指包含固體乳重心的中央?yún)^(qū)域。在評(píng)定該中心區(qū)域的結(jié)晶狀態(tài)時(shí)，包含重心，其上和以下20%厚度以及其左和其右20%厚度的區(qū)域被作為該中心區(qū)域。則該中心區(qū)域的體積為該固體乳總體積的1/125。在對(duì)該中心區(qū)域進(jìn)行X-射線散射分析時(shí)，該固體乳可以切割使得暴露以上區(qū)域或該固體乳的部分中心區(qū)域可以取出進(jìn)行分析。其上和以下20%厚度以及其左和其右20%厚度指高、寬和厚度。
在本說明書中，硬層指包含超過10wt%的結(jié)晶態(tài)的乳糖。例如該硬層可以通過在濕潤(rùn)和干燥步驟中硬化該壓縮乳粉的表面形成。該硬層通常具有如下特性，其具有比該壓縮乳粉在硬化前更硬的硬度，不粘或具有較小的粘附力，且其中結(jié)晶態(tài)的乳糖彼此連接。
在本說明書中，A到B指等于或大于A以及等于或小于B。[0087]在本說明書中，空隙率指空隙體積占粉末物質(zhì)體積的百分比(見，例如“l(fā)yakuhinno kaihatu (development of Medicine)，，Miyajima Kouichiro 編著(Vol. 15), HirokawaShoten 1989,240頁(yè))。更具體地，它是在后文實(shí)驗(yàn)例中由固體乳空隙率測(cè)量所測(cè)的值。
在本說明書中，乳粉指調(diào)制乳等，所述調(diào)制乳等是干燥的且粉末狀的脂溶性成分與水溶性成分的混合物，其中脂溶性成分如乳脂和植脂，水溶性成分如水、糖、蛋白質(zhì)(包括多肽和氨基酸)，以及礦物質(zhì)。乳粉的例子包括全脂乳粉、調(diào)制乳粉、乳脂粉等等。
在本說明書中，添加劑指例如粘合劑、崩解劑、潤(rùn)滑劑，和酵素而非營(yíng)養(yǎng)組分。
在本說明書中，實(shí)質(zhì)上沒有添加劑添加指基本上僅使用乳粉作為基礎(chǔ)成分，而該添加劑按重量等于或少于O. 5% (優(yōu)選按重量O. 1%或更少)即該添加劑對(duì)營(yíng)養(yǎng)組分沒有產(chǎn)生效果的量。需要注意的是，在本發(fā)明中，優(yōu)選僅由乳粉被用作基礎(chǔ)成分以及除乳粉外不使用添加劑。
優(yōu)選本發(fā)明的固體乳硬層，該硬層包含結(jié)晶態(tài)的乳糖且該結(jié)晶態(tài)的乳糖彼此連接并形成網(wǎng)型硬層。因此，本發(fā)明的固體乳可得到合適的強(qiáng)度。本發(fā)明使得結(jié)晶態(tài)的乳糖存在該固體乳表面因而該固體乳的溶解度以及強(qiáng)度增加。進(jìn)而，當(dāng)該固體乳溶解時(shí)，熱水可以快速進(jìn)入孔和空缺部分，該孔和空缺部分可為網(wǎng)狀。因而該固體乳溶解度高。在本發(fā)明的固體乳表面區(qū)域的硬層減輕了固體乳該表面粘附或粘性，因此該固體乳在保持和運(yùn)輸時(shí)容易操作。
該硬層包含網(wǎng)型結(jié)晶態(tài)的乳糖，其中結(jié)晶態(tài)的乳糖連接于結(jié)晶態(tài)的乳糖的其他部分。當(dāng)固體乳或壓縮乳的該表面區(qū)域在預(yù)定條件下濕化和干燥時(shí)，具有相連網(wǎng)型的該結(jié)晶態(tài)的乳糖形成。然后，接近該固體乳表面區(qū)域的乳糖的無(wú)定形結(jié)構(gòu)橋接和結(jié)晶。換句話說，即使結(jié)晶態(tài)的乳糖添加到乳粉，如果沒有在預(yù)定條件下濕化和干燥，也不可能獲得網(wǎng)型結(jié)晶態(tài)的乳糖。本發(fā)明能夠獲得網(wǎng)型乳糖晶體是通過以下步驟。壓縮乳粉。接著，溶解接近該固體乳表面存在的無(wú)定形乳糖。干燥該壓縮乳粉，以至該無(wú)定形乳糖結(jié)晶化，且無(wú)定形乳糖彼此連接以及結(jié)晶態(tài)的乳糖彼此連接。當(dāng)無(wú)定形乳糖包含少量結(jié)晶態(tài)的乳糖，該晶體發(fā)揮晶化的晶核作用，可加速該無(wú)定形乳糖的晶化。因此通過添加預(yù)定量的結(jié)晶態(tài)的乳糖到乳粉中并作為一種成分，本發(fā)明的固體乳能控制該無(wú)定形乳糖的晶化，且本發(fā)明的固體乳能獲得適宜表面條件。該適宜表面條件包括它具有厚的硬層，許多微孔，并有較小的粘附力。
本發(fā)明的固體乳能在預(yù)定位置有一個(gè)或多個(gè)硬層。例如，可使該固體乳的一個(gè)具體平面的僅僅是外圍區(qū)域?yàn)橐粋€(gè)硬層?？墒乖摴腆w乳的一個(gè)具體側(cè)面的僅僅是外圍區(qū)域?yàn)橐粋€(gè)硬層。可使該固體乳的一個(gè)具體頂點(diǎn)的僅僅是外圍區(qū)域?yàn)橐粋€(gè)硬層。該硬層的形狀可以是網(wǎng)格狀或棋盤狀。
本發(fā)明的該固體乳的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式具有許多空缺部分和孔。本發(fā)明固體乳剖面的SEM，掃描電子顯微鏡的一張照片顯示在該表面區(qū)域觀察到的硬層呈殼狀，且觀察到的乳粉在硬層內(nèi)呈核桃狀。當(dāng)用SEM觀察該固體乳的表面，可見如海上島嶼般的凹面和凸面，以及大量的空缺部分和孔。該固體乳優(yōu)選的顏色是白色或淺黃色。優(yōu)選的固體乳沒有氣味或有輕微氣味。
本發(fā)明的該固體乳具有30%_50%的空隙率(在30%_50%之間，包括端值)。當(dāng)該空隙率增加，溶解度增加但強(qiáng)度降低。同樣，當(dāng)該空隙率小時(shí)，溶解度低。主要通過壓縮工程的壓縮力控制該空隙率。值得注意在本發(fā)明中，當(dāng)空隙率可以是35%到50%，按照它的目的，該空隙率可以調(diào)節(jié)到30%到35%，30%到45%，40%到45%，或40%到50%。通過調(diào)節(jié)該空隙率在這些范圍內(nèi)，可獲得良好的固體乳，如后面所述，該固體乳解決了脂析等問題。
優(yōu)選固體乳存在大量空隙(空缺部分或孔)。優(yōu)選空隙(空洞)均勻分布。由于固體乳中的空隙幾乎均勻分布，所以能得到更高的溶解性。空隙越大，水分越容易進(jìn)入，從而能獲得快速溶解性。另一方面，當(dāng)空隙太大時(shí)，固體乳的強(qiáng)度降低或其表面變得粗糙。因此，空隙大小為10微米到500微米，且優(yōu)選50微米到300微米?？障兜拇笮】赏ㄟ^已知的方式測(cè)量，如使用掃描電子顯微鏡檢查固體乳的表面和橫截面。
該固體乳的組分基本上與乳粉的相同，所述乳粉是除水分以外的基本成分。該固體乳組分如糖、蛋白、礦物質(zhì)和水。該固體乳中脂類含量是按重量5%到70%，優(yōu)選脂類含量是按重量5%到50%，更優(yōu)選脂類含量是按重量10%到45%。
本發(fā)明的固體乳可包含作為脂肪的乳化脂肪和游離脂肪。即，常規(guī)的乳粉和固體乳中，由于其溶于熱水時(shí)出現(xiàn)風(fēng)味變差及脂肪浮于水面(油析)的問題，預(yù)先將其中的游離脂肪去除。優(yōu)選地，本發(fā)明的固體乳預(yù)先包含這種游離脂肪，有效用作潤(rùn)滑劑等的替代物。 因而，本發(fā)明能不使用添加劑來(lái)生產(chǎn)良好的固體乳。然而，過多的游離脂肪可能導(dǎo)致油析問題。因此，本發(fā)明的固體乳中游離脂肪含量為按重量O. 5%到4%，優(yōu)選按重量O. 7%到3%，更優(yōu)選按重量1%到2. 5%。這是因?yàn)橐韵抡f明的實(shí)施方式中表示的，能夠控制優(yōu)選的硬度、溶解度以及過度的油析。應(yīng)當(dāng)注意，油析問題中的游離脂肪的量取決于脂肪的物理性質(zhì)，乳作為基本成分的乳粉中脂肪的組成和球狀形式，所以固體乳中包含的游離脂肪的量可在上述范圍內(nèi)適當(dāng)調(diào)整。
當(dāng)固體乳中含有大量水分時(shí)，儲(chǔ)藏穩(wěn)定性降低，而缺乏水分時(shí)固體乳易碎。因此，本發(fā)明的固體乳中含水量例如為按重量1%到4%，優(yōu)選含水量為按重量2%到3. 5%。
對(duì)本發(fā)明中固體乳的形狀并無(wú)特別限制，只要固體乳具有一定大小即可，固體乳的形狀例如為圓柱形、橢圓柱形、立方形、長(zhǎng)方形、板狀、球形、多角柱形、多角椎形、多角梯形和多面體，從攜帶方便的角度出發(fā)，優(yōu)選圓柱形或四角柱形。應(yīng)注意，為免固體乳破碎，該角優(yōu)選倒角處理。
本發(fā)明的固體乳最好在一粒或幾粒固體乳(優(yōu)選一粒)溶于熱水中時(shí)制成由此飲用量的乳品。因此，固體乳的體積例如為Icm3到50cm3，優(yōu)選體積為2cm3到30cm3，更優(yōu)選體積為 4cm3 到 20cm3。
本發(fā)明的固體乳需要具有一定程度的溶解度。在以后說明的溶解度測(cè)量條件下保持時(shí)，本發(fā)明的固體乳溶解度例如為不存在不溶物或不溶物小于I0g，優(yōu)選為小于Sg，更優(yōu)選為小于4g。
本發(fā)明的固體乳需要具有一定程度的強(qiáng)度以盡可能避免運(yùn)輸過程中固體乳破碎。在以后說明的強(qiáng)度測(cè)量條件下，本發(fā)明的固體乳具有優(yōu)選40N或更多的強(qiáng)度。該固體乳更優(yōu)選的實(shí)施方式有50N或更多的強(qiáng)度。另一方面，從溶解度方面考慮，優(yōu)選強(qiáng)度為300N或更小。
本發(fā)明的固體乳優(yōu)選具有小于ION的粘附力，以便在濕潤(rùn)和干燥步驟后避免固體乳粘著在托盤上，也以便即使該固體乳粘貼于托盤上也易于拿開。通過減弱固體乳的粘附力，可減少在制備中的麻煩并能增加單位時(shí)間的產(chǎn)率。
2、制備過程[0106]本發(fā)明制備固體乳的方法包括壓縮步驟、濕潤(rùn)步驟和干燥步驟。該壓縮步驟是壓縮該乳粉以獲得固體形式的壓縮乳粉的步驟。該濕潤(rùn)步驟是濕潤(rùn)壓縮步驟獲得的壓縮乳粉的步驟。該干燥步驟是干燥濕潤(rùn)步驟濕潤(rùn)的壓縮乳粉的步驟。該濕潤(rùn)步驟和干燥步驟使得該壓縮乳粉的部分表面結(jié)晶化。
2. I、壓縮步驟
壓縮步驟是用于壓縮該乳粉以獲得固體形式的壓縮乳粉。在壓縮步驟中，以相對(duì)低的壓力壓縮該乳粉，在此壓模程度下能將該乳粉轉(zhuǎn)移到下一步驟，從而獲得確保水能進(jìn)入其空缺部分或空隙的壓縮乳粉。在壓縮步驟中，壓縮該乳粉以便實(shí)現(xiàn)這樣的需求，即壓縮乳粉具有適當(dāng)?shù)目障恫⒛鼙Ａ艋虮３制湫螤?。壓縮步驟中乳粉達(dá)到的空隙率與固體乳的空隙率緊密相關(guān)。并且，如果壓縮乳粉的潤(rùn)滑作用不足，該壓縮乳粉可能粘貼在如壓片機(jī)的機(jī)器上。此外，如果壓縮乳粉僅有弱的形狀保持能力，會(huì)發(fā)生固體乳不能維持好的形狀的問題。對(duì)于壓縮過程的基本成分，優(yōu)選僅使用乳粉且基本上不添加添加劑。所述乳粉可以商品購(gòu)買，也可以由已知的生產(chǎn)方法生產(chǎn)(乳公開于，如日本特開平10-262553，平11-178506，2000-41576，2001-128615，2003-180244 以及 2003-245039 的生產(chǎn)方法)。乳粉的組成可以與上述固體乳的組成相類似。應(yīng)注意，可以添加脂肪作為壓縮過程的基本成分。然而，如果添加脂肪，可能導(dǎo)致脂析的麻煩。進(jìn)而，添加的脂肪可能粘著在乳粉的表面。它降低了加入到研缽中的精確度。因此，在壓縮階段，優(yōu)選使用制成的包括目標(biāo)游離脂肪含量的乳粉。
當(dāng)乳粉中脂肪含量大時(shí)，小的壓縮力已足夠。另一方面，當(dāng)乳粉中脂肪含量小時(shí)，可能要求大的壓縮力。因此，使用具有更高脂肪含量的乳粉可以滿足這樣的需求，即提供適當(dāng)?shù)目障恫⑸a(chǎn)具有維持特性形狀的壓縮乳粉。從該角度來(lái)看，乳粉中的脂肪含量例如為5wt% 到 70wt%,優(yōu)選 5wt% 到 50wt%,更優(yōu)選 10wt% 到 45wt%。
如上所述，優(yōu)選包含游離脂肪的乳粉。本發(fā)明中，所述游離脂肪有效地用于替代潤(rùn)滑劑等。因此，本發(fā)明能獲得不添加添加劑的優(yōu)質(zhì)固體乳。本發(fā)明的固體乳中游離脂肪含量例如為O. 5wt%到3wt%,優(yōu)選為O. 7wt%到2. 4wt%,更優(yōu)選為lwt%到2wt%。
當(dāng)乳粉中含有大量水分時(shí)，固體乳保存期限縮短，而當(dāng)含水量少時(shí)，固體乳變得易碎(固體乳僅有弱的形狀維持能力)。因此，固體乳中的水分含量例如為1 丨％到4被％，優(yōu)選為 2wt% 到 3. 5wt%0
在壓縮過程中，通過壓縮設(shè)備壓縮乳粉以獲得固態(tài)的壓縮乳粉來(lái)生產(chǎn)壓縮乳粉。對(duì)壓縮設(shè)備沒有特別限制，只要能夠壓縮該乳粉以獲得固態(tài)壓縮乳粉即可。壓縮設(shè)備例如為壓片機(jī)，如已知的壓片機(jī)和壓縮試驗(yàn)裝置，在這些裝置中，優(yōu)選壓片機(jī)。應(yīng)注意，壓片機(jī)例如為在日本特開昭33-9237、日本特開昭53-59066、日本特開平6-218028和2000-95674以及日本專利2650493中描述。
應(yīng)注意，當(dāng)使用壓片機(jī)來(lái)壓縮粉末狀物時(shí)，例如將該粉末狀物放入研缽中，用研棒連續(xù)敲擊粉末狀物以施加壓縮力，將其制成固態(tài)。如果該粉末狀物缺乏潤(rùn)滑性，則可能發(fā)生粉末狀物粘著于研棒表面的情況。這樣不僅降低產(chǎn)品質(zhì)量，還需要清洗研棒表面，導(dǎo)致生產(chǎn)量下降。因此，制藥中尤其需要添加潤(rùn)滑劑。然而，潤(rùn)滑劑是極不溶于水的蠟。因此，不希望在溶于熱水中飲用的固體乳中添加潤(rùn)滑劑。這是固體乳準(zhǔn)備困難的原因之一。如上上述，本發(fā)明使用充足量的以往不希望產(chǎn)生的游離脂肪作為潤(rùn)滑劑，從而防止乳粉粘著在研棒上的情況。此外，如上所述，通過得到壓縮后具有適當(dāng)空隙率的乳粉，可獲得具有優(yōu)良的形狀維持特性的固體乳，并且，加入崩解劑可能導(dǎo)致產(chǎn)生沉淀物的情況，而本發(fā)明生產(chǎn)固體乳的方法中，崩解劑是不必要的，因此本發(fā)明的方法能有效避免該情況。
對(duì)壓縮過程中的環(huán)境溫度沒有特別限制，因此可在常溫下進(jìn)行壓縮過程。更具體地，對(duì)于壓縮過程中的環(huán)境溫度，例如為10°c到30°C。壓縮過程中的濕度例如為30%相對(duì)濕度到50%相對(duì)濕度。優(yōu)選地在壓縮過程，乳粉的壓縮連續(xù)進(jìn)行。
2. 2、加濕過程
加濕過程是濕潤(rùn)在壓縮乳粉步驟中獲得的壓縮乳粉的步驟。在該過程中，壓縮乳粉放置于托盤并暴露在濕度為相對(duì)濕度60%到100%下5秒到I小時(shí)。加濕壓縮乳使得在該壓縮乳粉表面的顆粒，特別是無(wú)定形乳糖的一部分溶解并產(chǎn)生交聯(lián)反應(yīng)。由于濕度不能抵達(dá)壓縮乳粉內(nèi)部，加濕的技術(shù)效果限于該壓縮乳粉的表面。即，在表面區(qū)域，部分無(wú)定形乳糖溶解。與此相反，在中央?yún)^(qū)域的無(wú)定形乳糖很難或很少溶解。因此該不同使得表面區(qū) 域和中央?yún)^(qū)域產(chǎn)生差異。
在加濕過程中，通過濕潤(rùn)壓縮乳粉的加濕設(shè)備來(lái)使用壓縮乳粉。加濕設(shè)備例如包括已知的加濕設(shè)備，如高濕度箱、噴霧器或蒸汽發(fā)生器。并且，加濕方法例如為已知的加濕方法，如采用放置目的物于高濕條件下，通過噴霧器用水在目的物上起霧，以及向目的物噴射蒸汽。高濕環(huán)境中的濕度例如為60%相對(duì)濕度到100%相對(duì)濕度，優(yōu)選為80%相對(duì)濕度到100%相對(duì)濕度，更優(yōu)選為90%相對(duì)濕度到100%相對(duì)濕度.。進(jìn)而，放置目的物于高濕環(huán)境下的持續(xù)時(shí)間例如為5秒到I小時(shí)，優(yōu)選10秒到20分鐘，更優(yōu)選15秒到15分鐘。放置目的物于高濕環(huán)境下的方法中溫度例如為30°C到100°C，優(yōu)選為40°C到80°C。濕潤(rùn)持續(xù)時(shí)間可以按照濕度、溫度、固體乳要求的物理特性等適當(dāng)調(diào)節(jié)。當(dāng)固體乳具有立方體形，其邊長(zhǎng)超過Icm,且固體乳的體積為Icm3到50cm3,優(yōu)選條件為60%相對(duì)濕度到100%相對(duì)濕度,5秒到I小時(shí)以及30。。到IOO0C0
可以適當(dāng)調(diào)整加濕過程中加入到壓縮乳粉中的水量(下文中，也稱為“加濕量”)。然而，本發(fā)明中，由于基本上只有乳粉作為基本成分，如后述實(shí)施方式(實(shí)施方式5)和圖3所示，加濕量?jī)?yōu)選以下范圍。即，當(dāng)O. 5%的加濕量增加強(qiáng)度，1%的加濕量倍增其強(qiáng)度。因此，當(dāng)加濕量增加時(shí)，強(qiáng)度傾向增加。另一方面，加濕量為2. 5%或更高時(shí)，強(qiáng)度的增加停止。并且，當(dāng)加濕量超過3%，壓縮乳粉溶解，變形，或轉(zhuǎn)移過程中粘著于裝置上。因此，對(duì)于添加到壓縮乳粉中的水量，優(yōu)選為壓縮乳粉量的O. 5%到3%，更優(yōu)選1%到2. 5 %。
2. 3、干燥過程
干燥過程是干燥在加濕過程中濕潤(rùn)的乳粉的步驟，例如在托盤上。干燥過程使得濕潤(rùn)的壓縮乳粉干燥。與此同時(shí)，當(dāng)接近表面區(qū)域的溶解的無(wú)定形乳糖干燥時(shí)，其結(jié)晶化。通過控制干燥條件，可獲得有結(jié)晶形態(tài)乳糖形成的硬層，該結(jié)晶形態(tài)乳糖彼此連接形成網(wǎng)形。它使得壓縮乳粉的表面區(qū)域的強(qiáng)度增加。
以上形成的硬層具有大量空缺部分(孔)，該空缺部分由網(wǎng)型結(jié)晶態(tài)的乳糖形成。因此當(dāng)該固體乳溶解于熱水時(shí)，熱水進(jìn)入空缺部分(孔)并產(chǎn)生良好的快速溶解性。本發(fā)明的制備方法可以制備具有高強(qiáng)度和良好溶解度的固體乳。進(jìn)而，當(dāng)固體乳在其表面包含具有結(jié)晶態(tài)的乳糖的硬層，可減輕表面粘附或粘性。例如當(dāng)運(yùn)輸時(shí)，它使得固體乳作為產(chǎn)品容易保存和處理。以前，在干燥步驟結(jié)束后存在的固體乳粘附于托盤上。本發(fā)明制備固體乳的方法防止了這種情況的發(fā)生，且即使固體乳粘附于托盤上也容易移開。
在干燥過程中，可以應(yīng) 用傳統(tǒng)方法，如果該方法能干燥在加濕過程中濕潤(rùn)的壓縮乳粉。該方法例如為，放置目的物在低濕和高溫環(huán)境中并附加干燥氣體或高溫干燥目的物。
對(duì)于放置目的物于低濕和高溫環(huán)境的方法中的濕度，可選0%相對(duì)濕度到30%相對(duì)濕度，優(yōu)選濕度為0%相對(duì)濕度到25%相對(duì)濕度，更優(yōu)選濕度為0%相對(duì)濕度到20%相對(duì)濕度。因此，優(yōu)選設(shè)置盡可能低的濕度。對(duì)于放置目的物于低濕和高溫環(huán)境的方法中的溫度，該高溫例如為20°C到150°C，優(yōu)選溫度為30°C到100°C，更優(yōu)選溫度為40°C到80°C。對(duì)于放置目的物于低濕和高溫環(huán)境的方法中的干燥時(shí)間，例如為O. 2分鐘到2小時(shí)，優(yōu)選例如為O. 5分鐘到I小時(shí)，更優(yōu)選例如為I分鐘到30分鐘。
如上所述，如果固體乳中包含大量水分，其保存期縮短，而如果所含水分少則變得易碎。因此，在干燥過程，優(yōu)選通過控制諸如干燥溫度和干燥時(shí)間的條件，來(lái)將固體乳中的水分含量控制在比作為基本成分的乳粉中的水分含量低及高1%(優(yōu)選低及高O. 5%之內(nèi))以內(nèi)。
濕潤(rùn)步驟和干燥步驟能使得在壓縮乳粉表面周圍的部分無(wú)定形乳糖變成晶體。通過濕潤(rùn)步驟和干燥步驟，利用部分無(wú)定形乳糖的晶化，而非僅僅添加結(jié)晶態(tài)的乳糖到乳粉，可通過結(jié)晶態(tài)的乳糖彼此結(jié)合形成一致的晶體而取得高強(qiáng)度。由于壓縮乳粉含有在其內(nèi)部有大量無(wú)定形乳糖的乳粉，可利用壓縮乳粉的空缺部分和孔保持良好的溶解度。因此有可獲得具有高強(qiáng)度和良好的溶解度的固體乳。
當(dāng)用乳粉作固體乳成分時(shí)，優(yōu)選包含超過30wt%乳糖的乳粉。更優(yōu)選乳糖的量是40wt%。優(yōu)選乳粉包含超過20wt%無(wú)定形乳糖。更優(yōu)選乳糖的量為30被％或更多以及進(jìn)一步優(yōu)選量為40wt%或更多。當(dāng)乳粉包含小于30wt%乳糖或小于20wt%無(wú)定形乳糖,少量無(wú)定形乳糖通過濕潤(rùn)步驟和干燥步驟溶解。于是，在干燥步驟后形成的硬層，其厚度不足從而獲得的固體乳可能沒有足夠的強(qiáng)度。
當(dāng)乳粉用作固體乳成分時(shí)，優(yōu)選包含O.5到10wt%結(jié)晶態(tài)的乳糖的乳粉。在乳粉中數(shù)量的結(jié)晶態(tài)的乳糖作為晶化的核起作用且促進(jìn)了無(wú)定形乳糖的晶化。于是，在固體乳表面的微孔數(shù)量增加且可降低粘性。當(dāng)乳粉包含小于O. 5wt%結(jié)晶態(tài)的乳糖時(shí)，由于晶化核心的量不夠，具有足夠厚度的硬層難以獲得。當(dāng)乳粉包含大于10wt%結(jié)晶態(tài)的乳糖時(shí)，由于乳粉有太多的結(jié)晶態(tài)的乳糖，固體乳的溶解度可能不夠。
混合作為成分的結(jié)晶態(tài)的乳糖到乳粉中的方法例如為
(I)添加結(jié)晶態(tài)的乳糖到乳粉中；
(2)濕潤(rùn)和干燥乳粉顆粒以便結(jié)晶態(tài)的乳糖與乳粉混合；
(3)在噴霧干燥步驟前冷卻濃縮乳，該噴霧干燥是在制備乳粉步驟中的一步，以便結(jié)晶態(tài)的乳糖與乳粉混合
(I)和(2)的方法中乳糖晶體的優(yōu)選量，優(yōu)選O. 5到2wt%的結(jié)晶態(tài)的乳糖混合，以及在(3)的方法中，優(yōu)選O. 5到10wt%的結(jié)晶態(tài)的乳糖混合。結(jié)晶態(tài)的乳糖顆粒表面的差異或非均質(zhì)性帶來(lái)了方法的差異。
提供分析在表面的結(jié)晶態(tài)的乳糖的量，可選擇本發(fā)明的固體乳，使得僅包含預(yù)定量的結(jié)晶態(tài)乳糖的固體乳選為最終產(chǎn)品。[0135]3、制備乳粉和固體乳的方法
本發(fā)明制備乳粉和固體乳的方法包括制備乳粉的過程和利用乳粉作為基本成分制備固體乳的過程。應(yīng)注意，部分制備乳粉過程中制得的乳粉可以直接被裝入容器中用作乳粉，因而獲得乳粉和固體乳。
3. I、制備乳粉的方法
乳粉生產(chǎn)過程的具體細(xì)節(jié)根據(jù)乳脫脂乳粉、以嬰兒乳粉為代表的調(diào)制乳的制品類型二有所不同。然而，基本上制備乳粉是通過這樣的過程基本成分(調(diào)整)一純化一滅菌—濃縮一(均質(zhì)化)一噴霧干燥一篩分一填裝。應(yīng)注意，噴霧干燥后乳粉的大小約為5微米到150微米，乳粉顆粒物的大小約為100微米到500微米，并且，在乳粉與其顆粒物混合的狀態(tài)下，空隙達(dá)到5微米到150微米。
乳粉的基本成分例如為乳。對(duì)于乳，乳例如為牛乳，更具體地，母牛(Holstein, Jersey等)、山羊、綿羊、水牛等的乳。脂肪含量可通過離心分離等方法從乳中去除一部分脂肪來(lái)調(diào)節(jié)。并且，可加入后續(xù)營(yíng)養(yǎng)成分。另一方面，制備調(diào)制乳粉時(shí)，在水中加入后續(xù)營(yíng)養(yǎng)成分并混合以備用。
乳粉可通過加工處理上述作為成分的液體，通過已知的生產(chǎn)方法來(lái)制備，所述生產(chǎn)方法包括純化、滅菌、濃縮、噴霧干燥、篩分、填裝的過程。
對(duì)于作為乳粉基本成分的蛋白質(zhì)乳蛋白和乳蛋白部分如酪蛋白、乳清蛋白(α-乳清蛋白、β-乳球蛋白等)，乳清蛋白濃縮物(WPC)、乳清蛋白分離物(WPI);動(dòng)物蛋白質(zhì)乳卵蛋白；植物蛋白質(zhì)如大豆蛋白和小麥蛋白；由酶等將前述蛋白質(zhì)分解成多種鏈長(zhǎng)的肽；氨基酸乳牛磺酸、胱胺酸、半胱胺酸、精氨酸和谷氨酰胺，這些蛋白質(zhì)可單獨(dú)使用也可混合使用。
對(duì)于作為乳粉基本成分的脂肪動(dòng)物油脂如乳脂、豬油、牛油、預(yù)油；植物油如豆油、菜籽油、棕櫚油、棕櫚仁油、紅花油、棉籽油、亞麻子油和中鏈脂肪酸(MCT)；或分餾油、氫化油以及前述油的酯交換油。這些脂肪可單獨(dú)使用也可混合使用。
對(duì)于作為乳粉基本成分的碳水化合物乳糖、單糖、葡萄糖、麥芽糖，低聚糖乳半乳寡糖類、寡聚果糖類、乳果糖、多糖如淀粉、可溶性多糖和糊精，以及人造甜味劑，這些碳水化合物可單獨(dú)使用也可混合使用。另外，也可以加入維生素類、礦物質(zhì)類、合成香料、調(diào)味劑等作為乳粉的基本成分。
3. I. I、純化過程
純化步驟是用于去除牛乳等中含有的微小異物，通過已知設(shè)備如離心機(jī)、過濾器
坐寸ο
3. I. 2、滅菌過程
滅菌過程是用于滅活牛乳等中含有的如細(xì)菌這樣的微生物。滅菌過程中的滅活溫度和持續(xù)時(shí)間根據(jù)乳粉的類型而有所不同，以及可采用與已知滅菌相關(guān)的條件。
3. I. 3、濃縮過程
濃縮過程是后文將描述的噴霧干燥過程之前準(zhǔn)備濃縮乳品的一個(gè)任意過程。可采用已知的設(shè)備如真空蒸發(fā)罐以及已知條件。
3. I. 4、均質(zhì)化過程
均質(zhì)化過程是用于均質(zhì)化處理如牛乳等中分布的脂肪球這樣的固體成分的大小，以固定其大小的一種任意的過程，并且采用已知的設(shè)備和條件對(duì)處理后的液體施加高壓，以便于傳送該處理后液體通過狹窄缺口。
3. I. 5、噴霧干燥過程
噴霧干燥過程是通過蒸發(fā)濃縮乳中的水分來(lái)獲得微粒?？刹捎靡阎O(shè)備如噴霧干燥和已知條件。
3. I. 6、篩分過程
篩分過程是通過使噴霧干燥過程所得顆粒過篩來(lái)去除大粒徑顆粒如結(jié)構(gòu)緊密的粉末，以便調(diào)整顆粒大小。
3. L 7、填裝過程
填裝過程是將乳粉填充于袋、罐等中。
對(duì)于本發(fā)明制備乳粉和固體乳的方法，可在制備上述乳粉之后采用上述制備固體乳的方法。即，可以使用經(jīng)過了上述篩分過程的乳粉作為基本成分進(jìn)行上述壓縮過程。
4、固體乳的使用
本發(fā)明的固體乳通常溶于熱水中飲用。更具體地，將熱水倒入有蓋容器中后，根據(jù)需要加入本發(fā)明的固體乳顆粒。然后，為快速溶解固體乳最好輕微搖動(dòng)該容器，以便在適宜溫度狀態(tài)飲用。
以下所示為本發(fā)明實(shí)施例并隨后將對(duì)本發(fā)明的特征進(jìn)行描述，本發(fā)明不僅限于這些實(shí)施例。在下面的描述中，將在描述參考例和實(shí)施例前描述用以評(píng)價(jià)各指標(biāo)的方法，實(shí)施指標(biāo)將在實(shí)施例中評(píng)價(jià)。
試驗(yàn)例I (乳糖晶體和無(wú)定形乳糖的量)
I、樣品中總?cè)樘堑亩糠治?br>利用高效液相色譜法進(jìn)行總?cè)樘堑亩糠治?。使用柱ShodeXNH2P-20(內(nèi)徑4mm，長(zhǎng)度250mm)。用75%乙腈(流速lml/min)作為流動(dòng)相分離各相。使用示差折光器探測(cè)目的物。通過樣品溶液中峰面積和已知濃度的乳糖的水溶液中的乳糖峰面積的比較，我們計(jì)算樣品中乳糖的總量。
2、樣品中乳糖晶體的定量分析
2-1、標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)備(已知量的乳粉和乳糖晶體的機(jī)械混合)
含非晶體和α型單水合結(jié)晶態(tài)的乳糖(由Wako Pure ChemicalIndustries生產(chǎn)，特級(jí))或β型無(wú)水結(jié)晶態(tài)的乳糖(SIGMA生產(chǎn)，99%)的乳粉放入不銹鋼燒杯，其組分含量如表I所示。粉末成分用小鏟仔細(xì)混勻以不產(chǎn)生顆粒狀?；旌衔锿ㄟ^16網(wǎng)篩(網(wǎng)眼1000微米開口)。篩處理重復(fù)10次，以便混合物有均一范圍，獲得5、10、20、40%的結(jié)晶態(tài)的乳糖標(biāo)準(zhǔn)(機(jī)械混合)。我們從乳粉和固體乳中確定沒有測(cè)到α無(wú)水結(jié)晶態(tài)的乳糖。
表I
權(quán)利要求
1.一種固體乳，其中，所述固體乳的表面(12)具有X-射線衍射圖譜，所述X-射線衍射圖譜的2Θ = 10-15度的主峰在2 Θ =10-11度或在2 Θ = 12-13度處。
2.如權(quán)利要求
I所述的固體乳，其中，在2Θ = 10-11度處的所述峰與無(wú)水結(jié)晶態(tài)的乳糖相關(guān)；在2 Θ = 12-13度處的所述峰與單水合結(jié)晶態(tài)的乳糖相關(guān)。
3.如權(quán)利要求
I所述的固體乳，其中，2Θ = 10-15度的所述主峰是在2 Θ =.10.25-10. 75 度或在 2 Θ = 12. 25-12. 75 度處。
4.如權(quán)利要求
I所述的固體乳，其中，Ia/Ib等于或大于2.5， 其中，所述Ia是以下各項(xiàng)的和 所述固體乳表面(12)的X-射線衍射圖譜的第一區(qū)域的積分強(qiáng)度，所述第一區(qū)域的中心是所述圖譜的2Θ = 10-11度的主峰，所述第一區(qū)域的寬度是所述2 θ =10-n度的主峰半值全寬帶寬的兩倍；以及 所述固體乳表面(12)的X-射線衍射圖譜的第二區(qū)域的積分強(qiáng)度，所述第二區(qū)域的中心是所述圖譜的2 Θ = 12-13度的主峰，所述第二區(qū)域的寬度是所述2 Θ =12-13度的主峰半值全寬帶寬的兩倍。
其中，所述Ib是以下的和 所述固體乳中心區(qū)域(11)的X-射線衍射圖譜的第一區(qū)域的積分強(qiáng)度，所述第一區(qū)域的中心是所述圖譜的2 Θ = 10-11度的主峰，所述第一區(qū)域的寬度是所述2 Θ =10-11度的主峰半值全寬帶寬的兩倍；以及 所述固體乳中心區(qū)域(11)的X-射線衍射圖譜的第二區(qū)域的積分強(qiáng)度，所述第二區(qū)域的中心是所述圖譜的2 Θ = 12-13度的主峰，所述第二區(qū)域的寬度是所述2 Θ =12-13度的主峰半值全寬帶寬的兩倍。
5.如權(quán)利要求
4所述的固體乳，其中，所述Ia/Ib是從2.5到15。
6.如權(quán)利要求
I所述的固體乳，其中，在所述固體乳的表面(12)上結(jié)晶態(tài)的乳糖的量大于在所述固體乳的中心區(qū)域(11)結(jié)晶態(tài)的乳糖的量。
7.如權(quán)利要求
I所述的固體乳，其中，在所述固體乳的表面(12)上結(jié)晶態(tài)的乳糖的量比在所述固體乳的中心區(qū)域(11)的結(jié)晶態(tài)的乳糖的量大5wt%以上。
8.如權(quán)利要求
I所述的固體乳，其中，在所述固體乳的表面(12)上結(jié)晶態(tài)的乳糖和無(wú)定形乳糖量之比為25 75到90 10,以及 中心區(qū)域(11)沒有包含結(jié)晶態(tài)的乳糖，或在所述固體乳的中心區(qū)域11上結(jié)晶態(tài)的乳糖和無(wú)定形乳糖量之比小于90 :10。
9.如權(quán)利要求
I所述的固體乳，其中，所述固體乳在所述固體乳的表面(12)具有.O. 2mm或更厚的硬層，以及， 所述硬層包含大于10wt%的結(jié)晶態(tài)的乳糖。
10.如權(quán)利要求
I所述的固體乳,其中,所述固體乳的體積從Icm3到50cm3。
11.如權(quán)利要求
I所述的固體乳，其中，當(dāng)所述固體乳是長(zhǎng)方體時(shí)，裝載時(shí)在所述固體乳短軸方向上產(chǎn)生力，所述產(chǎn)生的可使所述固體乳破碎的力為30N到300N。
12.如權(quán)利要求
I所述的固體乳，其中，所述固體乳的成分僅由乳粉組成。
13.如權(quán)利要求
I所述的固體乳,其中，所述固體乳在液體中溶解,所述液體體積增加.9.5ml 到 10. 5ml 或 19. 5ml 到 20. 5ml。
14.一種固體乳的制備的方法。所述方法包括 壓縮乳粉的步驟，以便獲得固態(tài)的壓縮乳粉； 濕潤(rùn)所述壓縮乳粉的步驟，以便獲得濕潤(rùn)的壓縮乳粉；以及 干燥所述濕潤(rùn)的壓縮乳粉的步驟，以便獲得固體乳， 其中，在濕潤(rùn)步驟和干燥步驟，在所述固體乳表面(12)的部分無(wú)定形乳糖結(jié)晶。
15.如權(quán)利要求
14所述的固體乳的制備的方法，其中，所述固體乳的表面(12)具有X-射線衍射圖譜，所述X-射線衍射圖譜的2 Θ = 10-15度的主峰在2 Θ =10-11度或在2Θ = 12-13 度處。
16.如權(quán)利要求
14所述的固體乳的制備的方法，其中，所述濕潤(rùn)步驟為所述壓縮乳粉置于濕度為相對(duì)濕度60%到100%的空氣中5秒到I小時(shí)的步驟；以及 所述干燥步驟為所述濕潤(rùn)的壓縮乳粉置于濕度為相對(duì)濕度0%到30%的空氣中O. 2分鐘到2小時(shí)的步驟。
17.如權(quán)利要求
14所述的固體乳的制備的方法，其中，所述乳粉含超過30被％的乳糖。
18.如權(quán)利要求
14所述的固體乳的制備的方法，其中，所述乳粉含超過20被％的無(wú)定形乳糖。
19.如權(quán)利要求
14所述的固體乳的制備的方法，其中，所述乳粉不含結(jié)晶態(tài)的乳糖或含少于10wt%的結(jié)晶態(tài)的乳糖。
20.如權(quán)利要求
14所述的固體乳的制備的方法，其中，所述乳粉含O.5wt%到10wt%的結(jié)晶態(tài)的乳糖。
21.如權(quán)利要求
14所述的固體乳的制備的方法，其中，所述乳粉含添加的結(jié)晶態(tài)的乳糖。
22.如權(quán)利要求
14所述的固體乳的制備的方法，其中，通過濕潤(rùn)和干燥所述乳粉成分的顆粒，所述乳粉獲得結(jié)晶態(tài)的乳糖。
23.如權(quán)利要求
14所述的固體乳的制備的方法，其中，所述制備方法還包含在所述干燥步驟之前的冷卻所述濃縮乳的步驟，所述冷卻步驟使得所述乳粉獲得結(jié)晶態(tài)的乳糖。
專利摘要
本發(fā)明的目的在于提供具有良好的溶解度和足夠強(qiáng)度的固體乳以及制備該固體乳的方法。本發(fā)明的固體乳其表面區(qū)域具有X-射線衍射圖譜，該X-射線衍射圖譜的2θ＝10-15度的主峰在2θ＝10-11度或在2θ＝12-13度處。該固體乳制備方法包括壓縮乳粉以獲得壓縮乳粉；濕潤(rùn)該壓縮乳粉以獲得濕潤(rùn)的壓縮乳粉；以及干燥該濕潤(rùn)的壓縮乳粉以獲得固體乳。在加濕步驟和干燥步驟，在該固體乳表面12的部分無(wú)定型乳糖發(fā)生結(jié)晶化。
文檔編號(hào)A23C9/18GKCN102905541SQ201180025530
公開日2013年1月30日 申請(qǐng)日期2011年6月13日
發(fā)明者柴田滿穗, 大坪和光, 佐竹由式, 柏木和典 申請(qǐng)人:株式會(huì)社明治導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan