一種清潔生產(chǎn)木糖的工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種清潔生產(chǎn)木糖的工藝，主要包括蒸爆預(yù)處理、酶解、色譜精制分離、連續(xù)膜濃縮、蒸汽蒸發(fā)濃縮等步驟，本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術(shù)中污水含有硫酸根離子，不易生化處理，耗水量大，酸、堿消耗高，能耗高，廢水排放量大，污染環(huán)境嚴(yán)重，成本高，生產(chǎn)周期長等問題。
【專利說明】一種清潔生產(chǎn)木糖的工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于功能糖生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種清潔生產(chǎn)木糖的制備工藝。

【背景技術(shù)】
[0002]木糖產(chǎn)品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，味甜，甜度相當(dāng)于蔗糖的70%，沒有能量值，不能為人體提供熱量，對(duì)人體腸道內(nèi)的雙歧桿菌具有較高的增值作用，能改善人體的微生態(tài)環(huán)境，提高機(jī)體免疫力。木糖產(chǎn)品主要用于制取木糖醇，在食品加工、飲料添加、寵物食品制備等方面有廣泛的應(yīng)用，還可作為肉食品、糧食制品的風(fēng)味改良劑和制備肉類香精、高檔醬油色的原料，對(duì)改善和提高人們的生活品質(zhì)具有重要功能和作用。
[0003]傳統(tǒng)制備木糖產(chǎn)品是以玉米芯、甘蔗渣、毛竹渣、樺樹皮等農(nóng)林業(yè)廢棄物為原料，經(jīng)預(yù)處理、硫酸水解、輕質(zhì)碳酸鈣中和、粉末活性炭脫色、陽陰陽一次離子交換、一次蒸汽蒸發(fā)濃縮、陰陽陰二次離子交換、二次蒸汽蒸發(fā)濃縮、單效蒸發(fā)、結(jié)晶、離心、烘干等工序制備而成。此工藝中由于采用硫酸水解，因此在水解液及排放的廢水中含有大量的硫酸根離子，對(duì)廢水處理的厭氧菌有很大的抑制作用，據(jù)試驗(yàn)驗(yàn)證，每含有一摩爾的硫酸根離子，可以抑制十摩爾的厭氧菌活性，導(dǎo)致該廢水很難處理。由于采用陰、陽離子交換樹脂去除料液中的SO42' Cr等陰離子和Ca 2+、Mg2+、Na+等陽離子，精制提純糖液，該工藝普遍存在酸、堿消耗量大，用水量大，產(chǎn)生的廢水量也很大，生產(chǎn)成本高等問題，不利于產(chǎn)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。同時(shí)，由于木糖料液存在著濃度低的問題，該料液經(jīng)多次離交精制后，均降低濃度，要達(dá)到最終結(jié)晶時(shí)的濃度需要消耗大量的蒸汽，由此可見，傳統(tǒng)的木糖生產(chǎn)工藝存在著高消耗、高能耗、高污染等三高問題，不符合國家產(chǎn)業(yè)政策，存在著較大的產(chǎn)業(yè)發(fā)展風(fēng)險(xiǎn)，因此，研發(fā)一種清潔生產(chǎn)木糖的工藝是形勢所趨。
[0004]關(guān)于玉米芯、甘蔗渣、毛竹渣、樺樹皮等農(nóng)林廢棄物水解工藝的研宄，有人嘗試采用草酸代替硫酸作為水解催化劑對(duì)農(nóng)林廢棄物進(jìn)行水解，此工藝解決了廢水難生化處理的問題，但由于草酸比硫酸價(jià)格高得多，導(dǎo)致木糖的生產(chǎn)成本很高，企業(yè)無法承受。木糖液的精制提純工藝，有人采用電滲析脫酸脫鹽的方法降低料液的電導(dǎo)率，達(dá)到精制提純的目的，但由于木糖液含雜質(zhì)比較多，成分復(fù)雜，對(duì)電滲析膜污染嚴(yán)重，導(dǎo)致膜的使用壽命短，效率低，產(chǎn)業(yè)化難度很大。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種清潔生產(chǎn)木糖的工藝，以解決現(xiàn)有技術(shù)中污水含有硫酸根離子，不易生化處理，耗水量大，酸、堿消耗高，能耗高，廢水排放量大，污染環(huán)境嚴(yán)重，成本高，生產(chǎn)周期長等問題。
[0006]本發(fā)明所述工藝，包括以下步驟:
(1)蒸爆預(yù)處理:取農(nóng)林廢棄物放入蒸爆設(shè)備中，升溫至200-250°C、保溫60-150秒后，將物料爆出；
(2)酶解:將經(jīng)蒸爆預(yù)處理后的物料導(dǎo)入酶解罐中，按農(nóng)林廢棄物干物重量的1:5-1:15加入水，調(diào)pH值為3.0-5.0，控制體系溫度為30_50°C，按農(nóng)林廢棄物干物重量的1-10%加入半纖維素酶，酶解10-50小時(shí)；
(3)過濾分離:采用板框過濾機(jī)過濾，收集濾液，即得木糖液；
(4)色譜精制分離:采用色譜分離吸附樹脂對(duì)木糖液進(jìn)行精制得到干物濃度為3-5%、電導(dǎo)率為200-1000us/cm、透光率為70_90%、木糖純度為70-85%的木糖精制提純液；
(5)連續(xù)膜濃縮:采用納濾膜或反滲透膜對(duì)木糖精制提純液進(jìn)行濃縮，得到木糖膜濃縮液，其干物濃度為10-13%;
(6)蒸汽蒸發(fā)濃縮:采用多效蒸汽蒸發(fā)器對(duì)木糖膜濃縮液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，至干物濃度為80-85% ；
(7)結(jié)晶、離心、烘干:采用冷卻降溫結(jié)晶的方式，按0.8-1.2°C /h的降溫速度進(jìn)行降溫結(jié)晶，通過離心機(jī)將木糖晶體與母液分離，得到木糖晶體，最后通過蒸汽烘干裝置將木糖晶體中的水分去除，得到結(jié)晶木糖。
[0007]本發(fā)明所述農(nóng)林廢棄物為含有纖維素、半纖維素、木質(zhì)素成分的所有農(nóng)林廢棄物資源。
[0008]優(yōu)選的，所述農(nóng)林廢棄物為玉米芯、甘蔗渣、毛竹渣、玉米秸桿、小麥桿、稻草、蘆葦、樺樹皮。
[0009]本發(fā)明所述半纖維素酶主要為木聚糖酶，其作用是將半纖維素分解為戊糖，戊糖的主要成分為木糖。
[0010]本發(fā)明所述色譜分離吸附樹脂包括型號(hào)為鈉型、鉀型、鈣型、氫型、鉛型色譜分離吸附樹脂中的一種。
[0011]優(yōu)選的，所述色譜分離吸附樹脂為氫型色譜分離樹脂。
[0012]進(jìn)一步的，所述步驟(4)色譜精制分離的分離溫度控制在30_40°C。
[0013]在進(jìn)一步的，所述步驟(4)色譜精制分離的分離溫度為35°C。
[0014]試驗(yàn)證明，在樹脂和料液耐受的溫度范圍內(nèi)，溫度越高，分離度越高，分離效果越好，溫度越低，色譜分離樹脂的分離度越低，分離效果越差，當(dāng)分離溫度為低于30°C時(shí)，色譜分離樹脂的分離度明顯降低，導(dǎo)致雜質(zhì)分離不徹底，當(dāng)溫度高于40°C時(shí)，料液中的雜質(zhì)會(huì)發(fā)生變性、變色，不易去除，同時(shí)會(huì)加速樹脂老化，嚴(yán)重影響樹脂壽命。溫度為35°C時(shí)，色譜分離樹脂的分離度和樹脂壽命最佳。
[0015]根據(jù)本發(fā)明，所述步驟(5)連續(xù)膜濃縮的膜前壓力為2.5-3.0 Mpa，膜后壓力為
2.3-2.8 Mpa，膜前壓力和膜后壓力差為0.18-0.22 Mpa。
[0016]試驗(yàn)證明，連續(xù)膜濃縮中，膜前壓力和膜后壓力差為0.18-0.22 Mpa，可以保證得到的木糖膜濃縮液的干物濃度為10-13%，可顯著降低蒸汽蒸發(fā)濃縮步驟中蒸汽的消耗，降低成本。
[0017]本發(fā)明所述多效蒸汽蒸發(fā)器是指雙效蒸發(fā)器、三效蒸發(fā)器、四效蒸發(fā)器、五效蒸發(fā)器、單效蒸發(fā)器中的一種或幾種組合。
[0018]米用本發(fā)明工藝制備木糖廣品的積極效果是:
(I)采用蒸爆預(yù)處理法處理農(nóng)林廢棄物，極大地促進(jìn)了農(nóng)林廢棄物中纖維素、半纖維素和木質(zhì)素成分的分離，使其致密結(jié)構(gòu)被充分打開，利于酶的滲入，具有較好的酶解效果。同時(shí)該預(yù)處理法可極大的加快生產(chǎn)節(jié)奏，降低生產(chǎn)成本，節(jié)約設(shè)備總價(jià)，減少投資。
[0019](2)采用半纖維素酶酶解農(nóng)林廢棄物中的半纖維素為木糖代替?zhèn)鹘y(tǒng)工藝中的硫酸水解法，具有條件溫和，木糖液顏色淺，副反應(yīng)少，用水量少，廢水排放量少，廢水易生化處理等優(yōu)點(diǎn)，符合國家倡導(dǎo)的清潔生產(chǎn)要求。
[0020](3)采用色譜分離技術(shù)代替?zhèn)鹘y(tǒng)的離子交換樹脂精制提純木糖液，不消耗酸、堿，無再生廢酸堿水產(chǎn)生，具有分離效率高，用水量少，廢水排放量少等優(yōu)勢，同時(shí)結(jié)合連續(xù)膜濃縮工藝技術(shù)，可顯著降低蒸汽消耗，具有較好的節(jié)能節(jié)水效果，具有深遠(yuǎn)的環(huán)保意義和社會(huì)意義。
[0021](4)本發(fā)明的工藝技術(shù)相比于傳統(tǒng)木糖生產(chǎn)的工藝技術(shù)，簡化了工藝流程，縮短了生產(chǎn)周期，降低了木糖的生產(chǎn)成本，減少了廢水排放，具有顯著的經(jīng)濟(jì)、環(huán)保效果。

【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說明。
[0023]實(shí)施例一
1、蒸爆預(yù)處理:取800g玉米芯放入5升的蒸爆設(shè)備中，升溫至200 V，保溫150秒后，迅速噴放，得到蒸爆玉米芯楽泥。
[0024]2、酶解:將3000g蒸爆玉米芯漿泥(干物玉米芯約600g)導(dǎo)入10升的酶解罐中，按玉米芯干物的1:5加入工業(yè)水4200g，用30%鹽酸調(diào)pH值為3.0，控制溫度為50°C，加入復(fù)合半纖維素酶160g，在不斷攪拌的情況下，酶解50小時(shí)，使其中的半纖維素成分轉(zhuǎn)化為單個(gè)分子的木糖，得到木糖液與渣的混合物。
[0025]3、過濾分離:采用板框過濾機(jī)將木糖液與渣分離，得到木糖液5400g，其干物濃度為8%，木糖純度為59.8%，透光率為2%，電導(dǎo)率為20000us/cm。
[0026]4、色譜精制分離:將木糖液打入裝有10升鈉型色譜分離吸附樹脂的色譜分離裝置中，控制分離溫度為40°C、電磁閥切換時(shí)間為100秒、進(jìn)料流速為5升/小時(shí)，進(jìn)行連續(xù)色譜分離操作，去除其中的色素、陰陽離子等雜質(zhì)，得到精制提純木糖液，其指標(biāo)為:干物濃度為5%、木糖純度為85%、透光率為70%、電導(dǎo)率為1000us/cm。
[0027]5、連續(xù)膜濃縮:將色譜分離精制木糖液通入裝有納濾膜的連續(xù)膜濃縮裝置系統(tǒng)中，控制膜前壓力為3.0MPa、膜后壓力為2.8MPa、進(jìn)料流速為10升/小時(shí)，得到干物濃度為13%的木糖膜濃縮液和干物濃度為O的膜透析水液。膜透析水液，可以返回到“酶解”工序，重新循環(huán)利用。
[0028]6、蒸汽蒸發(fā)濃縮:采用三效蒸發(fā)器將干物濃度為13%的木糖膜濃縮液蒸發(fā)濃縮至干物濃度為50%，然后再采用單效蒸發(fā)器將干物濃度為50%的木糖液濃縮至干物濃度為80%。
[0029]7、結(jié)晶、離心、烘干:按1°C /h的速度對(duì)木糖糖膏進(jìn)行降溫結(jié)晶，使木糖晶體析出，通過高速離心機(jī)將木糖晶體與母液分離，得到木糖晶體，最后在70°C的條件下，采用流化床式的烘干機(jī)將木糖晶體烘干至水分含量在1%以下，得到成品結(jié)晶木糖。
[0030]實(shí)施例二
1、蒸爆預(yù)處理:取500g甘蔗渣放入5升的蒸爆設(shè)備中，升溫至250°C，保溫60秒后，迅速噴放，得到蒸爆甘蔗渣漿泥。
[0031]2、酶解:將2500g蒸爆甘蔗渣漿泥(干物甘蔗渣約350g)導(dǎo)入10升的酶解罐中，按甘蔗渣干物的1:10加入工業(yè)水6300g，用30%鹽酸調(diào)pH值為5.0，控制溫度為30°C，加入木聚糖酶Sg，在不斷攪拌的情況下，酶解10小時(shí)，使其中的半纖維素成分轉(zhuǎn)化為單個(gè)分子的木糖，得到木糖液與渣的混合物。
[0032]3、過濾分離:采用板框過濾機(jī)將木糖液與渣分離，得到木糖液7500g，其干物濃度為5%，木糖純度為40.5%，透光率為10%，電導(dǎo)率為10000us/cm。
[0033]4、色譜精制分離:將木糖液打入裝有10升鉀型色譜分離吸附樹脂的色譜分離裝置中，控制分離溫度為38°C、電磁閥切換時(shí)間為400秒、進(jìn)料流速為15升/小時(shí)，進(jìn)行連續(xù)色譜分離操作，去除其中的色素、陰陽離子等雜質(zhì)，得到精制提純木糖液，其指標(biāo)為:干物濃度為3%、木糖純度為70%、透光率為90%、電導(dǎo)率為200us/cm。
[0034]5、連續(xù)膜濃縮:將色譜分離精制木糖液通入裝有反滲透膜的連續(xù)膜濃縮裝置系統(tǒng)中，控制膜前壓力為2.8MPa、膜后壓力為2.5MPa、進(jìn)料流速為5升/小時(shí)，得到干物濃度為10%的木糖膜濃縮液和干物濃度為O的膜透析水液。膜透析水液，可以返回到“酶解”工序，重新循環(huán)利用。
[0035]6、蒸汽蒸發(fā)濃縮:采用四效蒸發(fā)器將干物濃度為10%的木糖膜濃縮液蒸發(fā)濃縮至干物濃度為85%。
[0036]7、結(jié)晶、離心、烘干:按10C /h的速度對(duì)木糖糖膏進(jìn)行降溫結(jié)晶，使木糖晶體析出，通過高速離心機(jī)將木糖晶體與母液分離，得到木糖晶體，最后在70°C的條件下，采用流化床式的烘干機(jī)將木糖晶體烘干至水分含量在1%以下，得到成品結(jié)晶木糖。
[0037]實(shí)施例三
1、蒸爆預(yù)處理:取700g毛竹渣放入5升的蒸爆設(shè)備中，升溫至220°C，保溫120秒后，迅速噴放，得到蒸爆毛竹渣漿泥。
[0038]2、酶解:將2000g蒸爆毛竹渣漿泥(干物毛竹渣約500g)導(dǎo)入10升的酶解罐中，按毛竹渣干物的1:15加入工業(yè)水6000g，用30%氫氧化鈉調(diào)pH值為4.5，控制溫度為40 °C，加入復(fù)合半纖維素酶40g，在不斷攪拌的情況下，酶解40小時(shí)，使其中的半纖維素成分轉(zhuǎn)化為單個(gè)分子的木糖，得到木糖液與渣的混合物。
[0039]3、過濾分離:采用板框過濾機(jī)將木糖液與渣分離，得到木糖液7000g，其干物濃度為5.5%，木糖純度為50%，透光率為8%，電導(dǎo)率為15000us/cm。
[0040]4、色譜精制分離:將木糖液打入裝有10升鈣型色譜分離吸附樹脂的色譜分離裝置中，控制分離溫度為30°C、電磁閥切換時(shí)間為300秒、進(jìn)料流速為10升/小時(shí)，進(jìn)行連續(xù)色譜分離操作，去除其中的色素、陰陽離子等雜質(zhì)，得到精制提純木糖液，其指標(biāo)為:干物濃度為4%、木糖純度為75%、透光率為80%、電導(dǎo)率為500us/cm。
[0041]5、連續(xù)膜濃縮:將色譜分離精制木糖液通入裝有納濾膜的連續(xù)膜濃縮裝置系統(tǒng)中，控制膜前壓力為2.5MPa、膜后壓力為2.3MPa、進(jìn)料流速為7升/小時(shí)，得到干物濃度為11%的木糖膜濃縮液和干物濃度為O的膜透析水液。膜透析水液，可以返回到“酶解”工序，重新循環(huán)利用。
[0042]6、蒸汽蒸發(fā)濃縮:采用五效蒸發(fā)器將干物濃度為11%的木糖膜濃縮液蒸發(fā)濃縮至干物濃度為55%，然后再采用單效蒸發(fā)器將干物濃度為55%的木糖液濃縮至干物濃度為81.5%。
[0043]7、結(jié)晶、離心、烘干:按10C /h的速度對(duì)木糖糖膏進(jìn)行降溫結(jié)晶，使木糖晶體析出，通過高速離心機(jī)將木糖晶體與母液分離，得到木糖晶體，最后在75°C的條件下，采用沸騰式的烘干機(jī)將木糖晶體烘干至水分含量在1%以下，得到成品結(jié)晶木糖。
【權(quán)利要求】
1.一種清潔生產(chǎn)木糖的工藝，其特征在于，包括以下步驟: (1)蒸爆預(yù)處理:取農(nóng)林廢棄物放入蒸爆設(shè)備中，升溫至200-250°C、保溫60-150秒后，將物料爆出； (2)酶解:將經(jīng)蒸爆預(yù)處理后的物料導(dǎo)入酶解罐中，按農(nóng)林廢棄物干物重量的1:5-1:15加入水，調(diào)pH值為3.0-5.0，控制體系溫度為30_50°C，按農(nóng)林廢棄物干物重量的1-10%加入半纖維素酶，酶解10-50小時(shí)； (3)過濾分離:采用板框過濾機(jī)過濾，收集濾液，即得木糖液； (4)色譜精制分離:采用色譜分離吸附樹脂對(duì)木糖液進(jìn)行精制得到干物濃度為3-5%、電導(dǎo)率為200-1000us/cm、透光率為70_90%、木糖純度為70-85%的木糖精制提純液； (5)連續(xù)膜濃縮:采用納濾膜或反滲透膜對(duì)木糖精制提純液進(jìn)行濃縮，得到木糖膜濃縮液，其干物濃度為10-13%; (6)蒸汽蒸發(fā)濃縮:采用多效蒸汽蒸發(fā)器對(duì)木糖膜濃縮液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，至干物濃度為80-85% ； (7)結(jié)晶、離心、烘干:采用冷卻降溫結(jié)晶的方式，按0.8-1.2V /h的降溫速度進(jìn)行降溫結(jié)晶，通過離心機(jī)將木糖晶體與母液分離，得到木糖晶體，最后通過蒸汽烘干裝置將木糖晶體中的水分去除，得到結(jié)晶木糖。
2.如權(quán)利要求1所述工藝，其特征在于，所述農(nóng)林廢棄物為含有纖維素、半纖維素、木質(zhì)素成分的所有農(nóng)林廢棄物資源。
3.如權(quán)利要求2所述工藝，其特征在于，所述農(nóng)林廢棄物為玉米芯、甘蔗渣、毛竹渣、玉米稻桿、小麥桿、稻草、蘆_、樺樹皮。
4.如權(quán)利要求1所述工藝，其特征在于，所述半纖維素酶為木聚糖酶。
5.如權(quán)利要求1所述工藝，其特征在于，所述色譜分離吸附樹脂包括型號(hào)為鈉型、鉀型、鈣型、氫型、鉛型色譜分離吸附樹脂中的一種。
6.如權(quán)利要求5所述工藝，其特征在于，所述色譜分離吸附樹脂為氫型色譜分離樹脂。
7.如權(quán)利要求1、5、6任一項(xiàng)所述工藝，其特征在于，所述步驟(4)色譜精制分離的分離溫度控制在30-40 °C。
8.如權(quán)利要求7所述工藝，其特征在于，所述步驟(4)色譜精制分離的分離溫度為35。。。
9.如權(quán)利要求1所述工藝，其特征在于，所述步驟(5)連續(xù)膜濃縮的膜前壓力為2.5-3.0 Mpa，膜后壓力為2.3-2.8 Mpa，膜前壓力和膜后壓力差為0.18-0.22 Mpa。
10.如權(quán)利要求1所述工藝，其特征在于，所述多效蒸汽蒸發(fā)器是指雙效蒸發(fā)器、三效蒸發(fā)器、四效蒸發(fā)器、五效蒸發(fā)器、單效蒸發(fā)器中的一種或幾種組合。
【文檔編號(hào)】C12P19/14GK104498559SQ201410701716
【公開日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月28日
【發(fā)明者】王成福, 方春雷, 王星云, 李林, 杜瑞鋒, 高永旭, 李毅 申請(qǐng)人:山東福田藥業(yè)有限公司