專利名稱：一種高純度低聚木糖的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高純度低聚木糖的生產(chǎn)方法，具體涉及以玉米芯為原料，用酶法水解經(jīng)蒸煮后的玉米芯中的木聚糖，再用超濾及納濾技術(shù)得到高純度的低聚木糖產(chǎn)品，屬于酶工程和膜分離技術(shù)在食品工業(yè)中的應(yīng)用領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
低聚木糖(xylooligosaccharide)又稱木寡糖，是一種良好的增殖雙歧桿菌、改善腸內(nèi)菌群環(huán)境的食品功能因子，廣泛的應(yīng)用于食品和飼料的生產(chǎn)中。低聚木糖是由2～7個木糖分子以β-1，4-糖苷鍵連接而成的低聚糖混合物，其中木二糖和木三糖為主要有效成分。
低聚木糖的甜度約為蔗糖的50％，并且甜味純正，清香爽口。與其它功能性低聚糖相比，低聚木糖具有有效用量低、耐熱、耐酸、粘度較低和所有成分均不被人體消化吸收及代謝不依賴胰島素等優(yōu)點。人體實驗表明，每天口服0.7克低聚木糖，兩周后大腸桿菌中雙歧桿菌所占比例可由8.9％增加到17.9％，三周后可增加至26.2％。而同樣達(dá)到相當(dāng)?shù)碾p歧桿菌增殖比例的低聚異麥芽糖和低聚果糖的每日攝入量為10-15g和7-8g。另外，低聚木糖還具有防止便秘、促進(jìn)鈣的吸收、抗齲齒、提高機體免疫力等功能。
低聚木糖的生產(chǎn)主要有酸降解和生物降解兩種方法。采用酸降解法時，木聚糖降解速度和產(chǎn)品的組成難以控制，不能得到高純度的低聚木糖。生物降解又包括酶水解法和微生物發(fā)酵法。微生物法的產(chǎn)品提純非常困難。酶水解法是一種可行的方法，它包括木聚糖的提取、木聚糖酶解和產(chǎn)品精制三個主要步驟。過去木聚糖的提取采用4～20％的強堿來進(jìn)行，設(shè)備要求很高，環(huán)境污染非常嚴(yán)重，不適合工業(yè)化。尋找一種環(huán)境友好、生產(chǎn)成本低、易實現(xiàn)工業(yè)化的高純度低聚木糖的生產(chǎn)方法非常必要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種高純度低聚木糖的生產(chǎn)方法。對酶解法生產(chǎn)低聚木糖的工藝進(jìn)行進(jìn)一步的改進(jìn)和延伸，即得到酶解液后用超濾和納濾技術(shù)對糖漿進(jìn)行進(jìn)一步的提純和濃縮，使低聚木糖含量達(dá)到90％以上，并可實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明的技術(shù)方案先將玉米芯進(jìn)行粉碎、用稀酸浸泡、對濾去酸液后的固相進(jìn)行蒸煮、再打漿成混合相、對混合相加酶水解、酶解液經(jīng)精制后再用超濾及納濾技術(shù)提純和濃縮得到低聚木糖產(chǎn)品。
本發(fā)明所述一種高純度低聚木糖的生產(chǎn)方法，具體涉及以下工藝條件工藝一、首先以粉碎后的玉米芯為原料在20～100℃下采用0.05～1％(W/W)的硫酸、鹽酸或磷酸浸泡，浸泡時間0.5～24小時，然后將液體濾出，固相采用120～180℃進(jìn)行干法蒸煮，蒸煮0.5～5小時，加水打漿，或濕法蒸煮，料水比為1∶5～1∶20，蒸煮溫度為120～180℃，蒸煮時間為0.5～5小時?；旌舷嗉幽揪厶敲杆猓赣昧繛?～100IU/g玉米芯，酶解在pH3～10，30～70℃進(jìn)行，反應(yīng)時間為5～48小時。反應(yīng)結(jié)束后過濾，得濾液即酶解液。酶解液經(jīng)過精濾后通過相對分子質(zhì)量截留為100～800的納濾膜，再通過相對分子質(zhì)量截留為1500～20000的超濾膜，再經(jīng)脫鹽和脫色等精制過程和濃縮后即得到低聚木糖糖漿產(chǎn)品，糖漿產(chǎn)品經(jīng)噴霧干燥得到粉末產(chǎn)品。
工藝二、首先以粉碎后的玉米芯為原料在20～100℃下采用0.05～1％(W/W)的硫酸、鹽酸或磷酸浸泡，浸泡時間0.5～24小時，然后將液體濾出，固相采用120～180℃進(jìn)行干法蒸煮，蒸煮0.5～5小時，加水打漿，或濕法蒸煮，料水比為1∶5～1∶20，蒸煮溫度為120～180℃，蒸煮時間為0.5～5小時?；旌舷嗉幽揪厶敲杆猓赣昧繛?～100IU/g玉米芯，酶解在pH3～10，30～70℃進(jìn)行，反應(yīng)時間為5～48小時。反應(yīng)結(jié)束后過濾，得濾液即酶解液。酶解液經(jīng)精濾后通過相對分子質(zhì)量截留為1500～20000的超濾膜，再通過相對分子質(zhì)量截留為100～800的納濾膜，再經(jīng)脫鹽和脫色等精制過程和濃縮后即得到低聚木糖糖漿產(chǎn)品，糖漿產(chǎn)品經(jīng)噴霧干燥得到粉末產(chǎn)品。
工藝三、首先以粉碎后的玉米芯為原料在20～100℃下采用0.05～1％(W/W)的硫酸、鹽酸或磷酸浸泡，浸泡時間0.5～24小時，然后將液體濾出，固相采用120～180℃進(jìn)行干法蒸煮，蒸煮0.5～5小時，加水打漿，或濕法蒸煮，料水比為1∶5～1∶20，蒸煮溫度為120～180℃，蒸煮時間為0.5～5小時?；旌舷嗉幽揪厶敲杆猓赣昧繛?～100IU/g玉米芯，酶解在pH3～10，30～70℃進(jìn)行，反應(yīng)時間為5～48小時。反應(yīng)結(jié)束后過濾，得濾液即酶解液。酶解液精濾后通過相對分子質(zhì)量截留為100～800的納濾膜，脫鹽、脫色，再通過相對分子質(zhì)量截留為1500～20000的超濾膜，濃縮后即得到低聚木糖糖漿產(chǎn)品，糖漿產(chǎn)品經(jīng)噴霧干燥得到粉末產(chǎn)品。
本發(fā)明所述的用超濾膜提純糖液，具體內(nèi)容涉及使用相對分子質(zhì)量截留為1500～20000的超濾膜將糖液中未水解的大分子截留，使低聚木糖分子通過，從而提高其百分含量。
本發(fā)明所述的用納濾膜提純和濃縮糖液，具體內(nèi)容涉及使糖液中的水和小分子單糖例如阿拉伯糖、木糖等通過納濾膜，而低聚木糖分子被截留，從而提高產(chǎn)品中低聚木糖含量的目的。
超濾(UF)膜是介于納濾(NF)膜和微濾(MF)膜之間的一種膜，它以壓力為推動力，利用不同孔徑對液體進(jìn)行物理分離，其膜表面孔徑處于納米級范圍(10-9米)。截留分子量范圍為50-500000道爾頓，相應(yīng)膜孔徑大小的近似值為50-1000A。超濾膜可采用無機陶瓷膜、有機聚酰胺膜、有機聚砜膜、有機聚醚砜膜、有機聚芳醚腈酮膜、有機聚乙烯醇膜、有機磺化聚砜膜、有機醋酸纖維素膜等。
納濾(NF)膜是介于反滲透(RO)膜和超濾(UF)膜之間的一種膜，其膜表面孔徑處于納米級范圍(10-9米)。納濾膜由于截留分子量介于超濾和反滲透之間，同時還存在道南(Donnan)離子效應(yīng)的影響，因此對低分子量有機物和鹽的分離有很好的效果，且具有不影響分離物質(zhì)的生物活性、節(jié)能、無公害等特點。納濾膜可采用無機陶瓷膜、有機聚酰胺膜、有機聚砜膜、有機聚醚砜膜、有機聚芳醚腈酮膜、有機聚乙烯醇膜、有機磺化聚砜膜、有機醋酸纖維素膜等。
生產(chǎn)低聚木糖過程中，用酸預(yù)處理玉米芯后，將玉米芯進(jìn)行蒸煮，再用酶水解玉米芯，精制后用超濾膜和納濾膜分離技術(shù)去除酶解液中部分大分子和小分子單糖類，低聚木糖含量可達(dá)90％以上。
本發(fā)明的有益效果是原料價廉易得，產(chǎn)品價值高，流程簡捷，生產(chǎn)條件溫和，能耗低，環(huán)境友好，易實現(xiàn)工業(yè)化和經(jīng)濟效益明顯。
本發(fā)明用超濾膜提純糖液，將糖液中未水解的大分子截留，使低聚木糖分子通過，從而提高產(chǎn)品中低聚木糖含量。
本發(fā)明用納濾膜提純和濃縮糖液，使糖液中的水和小分子單糖例如阿拉伯糖、木糖等通過納濾膜，而低聚木糖分子被截留，從而提高產(chǎn)品中低聚木糖含量。
具體實施例方式
實施例1高純度低聚木糖糖漿的生產(chǎn)玉米芯經(jīng)粉碎后在50℃下采用0.5％(W/W)的硫酸浸泡12小時，然后將液體濾出，固相在150℃下蒸煮1小時，然后按1∶10(W/W)的比例加水打漿，調(diào)節(jié)所得混合相的pH為6.5，加木聚糖酶，木聚糖酶的用量為20IU/g玉米芯，在50℃水解24小時。反應(yīng)結(jié)束后用絹布過濾出玉米芯的殘渣，得濾液即酶解液。酶解液經(jīng)精制后通過相對分子質(zhì)量截留為150的納濾膜，然后再通過相對分子質(zhì)量截留為10000的超濾膜，再經(jīng)精制并最后濃縮至70°Bx，得到低聚木糖含量為94.1％的糖漿產(chǎn)品，噴霧干燥得到粉末產(chǎn)品。
表1 納濾及超濾膜對糖液中低聚木糖含量(對固形物)的影響

表1顯示納濾及超濾膜對糖液中低聚木糖含量的影響，由表1可以看出經(jīng)過納濾后糖液中低聚木糖含量由原來的75.9％上升為80.3％，再通過超濾后低聚木糖含量進(jìn)一步上升至94.1％。二者使糖漿中的低聚木糖含量上升了18.2％。
實施例2高純度低聚木糖糖漿的生產(chǎn)玉米芯經(jīng)粉碎后在80℃下采用0.3％(W/W)的硫酸浸泡8小時，然后將液體濾出，固相在130℃下蒸煮4小時，然后按1∶10(W/W)的比例加水打漿，調(diào)節(jié)所得混合相的pH為6.5，加木聚糖酶，木聚糖酶的用量為30IU/g玉米芯，在50℃水解12小時。反應(yīng)結(jié)束后用絹布過濾出玉米芯的殘渣，得濾液即酶解液。酶解液經(jīng)精制后通過相對分子質(zhì)量截留為10000的超濾膜，再通過相對分子質(zhì)量截留為150的納濾膜，再經(jīng)精制和濃縮即得到低聚木糖含量為93.7％的糖漿產(chǎn)品，噴霧干燥得到粉末產(chǎn)品。
表2超濾及納濾膜對糖液中低聚木糖含量(對固形物)的影響

表2顯示超濾及納濾膜對糖液中低聚木糖含量的影響，由表2可以看出經(jīng)過超濾后糖液中低聚木糖含量由原來的75.9％上升為87.6％，再通過納濾后低聚木糖含量進(jìn)一步上升至93.7％。二者使糖漿中的低聚木糖含量上升了17.8％。
權(quán)利要求
1.一種高純度低聚木糖的生產(chǎn)方法，其特征是先將玉米芯進(jìn)行粉碎、用稀酸浸泡、對濾去酸液后的固相進(jìn)行蒸煮、再打漿成混合相、對混合相加酶水解、酶解液經(jīng)精制后再用超濾及納濾技術(shù)提純和濃縮得到低聚木糖產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度低聚木糖的生產(chǎn)方法，其特征是對粉碎后的玉米芯用稀酸浸泡，浸泡用重量百分濃度為0.05～1％的硫酸、鹽酸或磷酸，浸泡溫度為20～100℃，浸泡時間為0.5～24小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度低聚木糖的生產(chǎn)方法，其特征是玉米芯的干法蒸煮，蒸煮溫度為120～180℃，蒸煮時間為0.5～5小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度低聚木糖的生產(chǎn)方法，其特征是玉米芯的濕法蒸煮，料水比為1∶5～1∶20，蒸煮溫度為120～180℃，蒸煮時間為0.5～5小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度低聚木糖的生產(chǎn)方法，其特征是將經(jīng)蒸煮的玉米芯打漿成混合相，對混合相加酶進(jìn)行酶水解反應(yīng)，所用酶為木聚糖酶，酶用量為5～100IU/g玉米芯，酶解在pH3～10，30～70℃進(jìn)行，反應(yīng)時間為5～48小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度低聚木糖的生產(chǎn)方法，其特征是使用納濾膜及超濾膜提純和濃縮經(jīng)酶解后的糖液，所用納濾膜的相對分子質(zhì)量截留為100～800，再使用相對分子質(zhì)量截留為1500～20000的超濾膜進(jìn)行超濾。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度低聚木糖的生產(chǎn)方法，其特征是使用超濾及納濾膜提純和濃縮經(jīng)酶解后的糖液，通過相對分子質(zhì)量截留為1500～20000的超濾膜進(jìn)行超濾，再通過相對分子質(zhì)量截留為100～800的納濾膜納濾。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度低聚木糖的生產(chǎn)方法，其特征是所用超濾及納濾膜為無機陶瓷膜、聚酰胺膜、聚砜膜、聚醚砜膜、聚芳醚腈酮膜、聚乙烯醇膜、磺化聚砜膜、醋酸纖維素膜。
全文摘要
一種高純度低聚木糖的生產(chǎn)方法，屬于酶工程和膜分離技術(shù)在食品工業(yè)中的應(yīng)用領(lǐng)域。本發(fā)明是以玉米芯為原料，經(jīng)稀酸預(yù)處理和蒸煮后，用木聚糖酶在pH3～10，30～70℃下進(jìn)行酶解，酶解液經(jīng)精制后再用超濾及納濾技術(shù)去除酶解液中的大分子物質(zhì)和小分子單糖，最后得到低聚木糖含量達(dá)到90％(對固形物)以上低聚木糖糖漿或粉末產(chǎn)品。本發(fā)明的優(yōu)點是原料價廉易得，產(chǎn)品價值高，流程簡捷，生產(chǎn)條件溫和，能耗低，環(huán)境友好，易實現(xiàn)工業(yè)化和經(jīng)濟效益明顯。
文檔編號C07H3/06GK1556110SQ200410013840
公開日2004年12月22日 申請日期2004年1月5日 優(yōu)先權(quán)日2004年1月5日
發(fā)明者楊瑞金, 許時嬰, 王璋, 張闖, 黃海 申請人:江南大學(xué)