一種木糖生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種木糖生產(chǎn)工藝，以粘膠纖維廢水為原料，經(jīng)堿回收、酸解、除雜、濃液回收、脫色、脫鹽及硫酸回收、濃縮、結(jié)晶、烘干等步驟制得木糖。首先，利用兩級微孔膜過濾器去除水解液中的固體懸浮物、雜質(zhì)，解決了粘膠纖維廢水中固體懸浮物、雜質(zhì)多，難以過濾的問題，得到的木糖中雜糖含量少，工藝簡單。其次，利用雙極膜離子交換器將原來的酸堿消耗轉(zhuǎn)化為電消耗，極大減少了酸堿污染排放，脫鹽液中木糖純度在85%以上，脫鹽后，僅需1次濃縮即可得到較高濃度的木糖濃縮液進(jìn)行結(jié)晶。
【專利說明】一種木糖生產(chǎn)工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于功能糖生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種木糖生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]木糖是一種天然存在的戊糖，多以縮聚狀態(tài)存在于植物中。在國內(nèi)，木糖生產(chǎn)以玉米芯為主要原料，但玉米芯在其他領(lǐng)域也有廣泛應(yīng)用，使得原料供不應(yīng)求，價格節(jié)節(jié)攀升，增加了木糖生產(chǎn)成本。在此背景下，迫切需要尋求其他玉米芯替代品。
[0003]目前，粘膠纖維的生產(chǎn)過程中對溶解漿通常用濃堿浸潰溶解其中的半纖維素，而后通過壓榨分離其中的短纖及半纖維素堿溶液，在半纖維素含量低時，該半纖維素堿溶液循環(huán)用于浸潰溶解，直到半纖維素含量較高，無法循環(huán)使用后直接排放。這部分廢水的直接排放，不僅造成了資源的浪費(fèi)，還會造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。因此粘膠纖維廢水的合理利用是一個亟需解決的問題。目前還沒有利用粘膠纖維廢水生產(chǎn)木糖的報(bào)道。
[0004]目前木糖的傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝均以玉米芯、樺樹皮等天然植物為原料直接水解而制得，眾所周知，植物中成分復(fù)雜，水解液中膠體蛋白、雜糖等雜質(zhì)含量高，所得到的水解液中木糖純度低，精制提純成本聞，生廣出的木糖晶體晶型差、無晶體光澤。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為解決上述技 術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種木糖生產(chǎn)工藝，主要以粘膠纖維廢水為原料生產(chǎn)木糖。
[0006]本發(fā)明所述方法，主要步驟如下:
(1)濃堿回收:取堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%-30%的粘膠纖維廢水，通過納米級微孔膜過濾器過濾，未能透過微孔膜的截留液為半纖維素濃堿溶液；
(2)稀堿回收:向半纖維素濃堿溶液中加入純化水繼續(xù)通過納米級微孔膜過濾器過濾，收集截留液得到半纖維素稀堿溶液；
(3)水解:向半纖維素稀堿溶液中加入95%-98%的濃硫酸，使硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%_5%，在95-135°C下水解65-175min，得到水解液；
(4)除雜:水解液依次通過一級微孔膜過濾器及二級微孔膜過濾器過濾，能透過二級微孔膜過濾器的為除雜水解液，一級及二級微孔膜過濾器的截留液混合后得到濃液；
(5)濃液回收:濃液經(jīng)管式離心機(jī)離心后，得到上清液及固體廢棄物，上清液返回步驟
(3)中與水解液混合，固體廢棄物可用于鍋爐燃燒；
(6)脫色:向除雜水解液中加入粉末活性炭，加入量為除雜水解液干物質(zhì)量的1%_2%，在60-90°C下保溫30-60min，得到脫色液，脫色液T值≤75% ；
(7)脫鹽及硫酸回收:利用雙極膜離子交換器及離子交換樹脂去除脫色液中的鹽分，得到脫鹽液，其木糖純度為85%-88%，K值≤2X 10-3S/m，T值為100% ；
(8)濃縮:脫鹽液經(jīng)單效蒸發(fā)器濃縮至Brix值為80%-85%，得到濃縮液；
(9)結(jié)晶:濃縮液置結(jié)晶槽中在70-80°C條件下保溫lh，然后以1°C/h梯度降溫至30-35°C，離心，得到木糖晶體和母液；
(10)干燥、篩分、包裝:將晶體木糖干燥、篩分、包裝后，入庫保存。
[0007]本發(fā)明所述“粘膠纖維廢水”是指在粘膠纖維生產(chǎn)工藝中，原料溶解漿(漿柏)經(jīng)堿液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般為15%_30%)浸潰，溶解其中的半纖維素，壓榨后將浸潰液再次加入漿柏中溶解半纖維素，如此循環(huán)直至半纖維素含量高，影響漿柏中的半纖維素溶出后，直接排放的廢水。
[0008]本發(fā)明以粘膠纖維廢水為原料，經(jīng)堿回收、酸解、除雜、濃液回收、脫色、脫鹽及硫酸回收、濃縮、結(jié)晶、烘干等步驟制得木糖。首先，利用兩級微孔膜過濾器去除水解液中的固體懸浮物、雜質(zhì)，解決了粘膠纖維廢水中固體懸浮物、雜質(zhì)多，難以過濾的問題，得到的木糖中雜糖含量少，工藝簡單。
[0009]本發(fā)明利用粘膠纖維廢制取木糖，與傳統(tǒng)木糖生產(chǎn)工藝相比，具有以下優(yōu)勢:
(1)本發(fā)明濃堿回收和稀堿回收步驟的濾液均可回收再利用，濃堿回收步驟的濾液可用于粘膠纖維生產(chǎn)過程中的浸潰步驟，稀堿回收步驟的濾液可用于陰離子交換樹脂堿再生；
(2)本發(fā)明大大簡化了工藝，傳統(tǒng)工藝中，需要使用活性炭至少脫色2次，活性炭用量為待脫色液中干物質(zhì)量的7%，而本發(fā)明中使用活性炭脫色I(xiàn)次即可，而且活性炭用量僅為待脫色液中干物質(zhì)量的1%_2%;同樣，傳統(tǒng)工藝中由于木糖含量較低，需要反復(fù)多次濃縮，而本發(fā)明脫鹽后，僅需I次濃縮即可得到較高濃度的木糖濃縮液進(jìn)行結(jié)晶；
(3)傳統(tǒng)工藝采用碳酸鈣脫酸-陽-陰-陽-陰-陽-陰樹脂脫鹽，而本發(fā)明采用雙極膜離子交換器-陽樹脂-陰樹脂進(jìn)行脫鹽，回收的硫酸可用于玉米芯水解生產(chǎn)木糖；利用雙極膜離子交換器將原來的酸堿消耗轉(zhuǎn)化為電消耗，極大減少了酸堿污染排放，脫鹽液中木糖純度在85%以上。
【具體實(shí)施方式】
[0010]實(shí)施例1
1.濃堿回收:取堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的粘膠纖維廢水8000g，通過納米級微孔膜過濾器，收集未能通過過濾器的半纖維素濃堿溶液約1000g ;透過液即濃堿溶液，可用于粘膠纖維生產(chǎn)過程中的浸潰步驟；
2.稀堿回收:向半纖維素濃堿溶液中加入純化水繼續(xù)通過納米級微孔膜過濾器，收集截留液得到堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的半纖維素稀堿溶液1000g ;透過液即稀堿溶液，可用于步驟7中的離子交換樹脂堿再生；
3.水解:向半纖維素稀堿溶液中加入98%濃硫酸42.5g，攪拌均勻，在溫度120°C條件下水解lOOmin，得到水解液；
4.除雜:將水解液依次通過一級微孔膜過濾器及二級微孔膜過濾器除去水解液中的懸浮物，得到除雜水解液及濃液；
5.濃液回收:濃液經(jīng)管式離心機(jī)離心后，得到上清液及固體廢棄物，上清液返回步驟3中與水解液混合；
6.脫色:向除雜水解液中加入粉末活性炭，加入量為水解液干物質(zhì)的1%，在75°C下保溫40min，過濾得到脫色液，脫色液T值為77% ；7.脫鹽:將步驟6得到的脫色液依次經(jīng)雙極膜離子交換器、OOlX 7離子交換樹脂、D301離子交換樹脂交換后，得到脫鹽液，其K值為1.48Xl(r3S/m，T值為100%，在雙極膜離子交換器中收集透過的硫酸溶液組分，可用于玉米芯為原料生產(chǎn)木糖工藝中的水解催化劑；
8.濃縮:脫鹽液經(jīng)單效蒸發(fā)器濃縮至Brix值為83%，得到濃縮液；
9.結(jié)晶:濃縮液在結(jié)晶槽中在75°C條件下保溫lh，然后以1°C/h梯度降溫至31°C，離心，得到木糖晶體和母液；
10.干燥、篩分、包裝:將晶體木糖干燥、篩分、包裝，經(jīng)檢測合格后，入庫保存。
[0011]實(shí)施例2
1.濃堿回收:取堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18%的粘膠纖維廢水8t，通過納米級微孔膜過濾器，收集未能通過過濾器的半纖維素濃堿溶液約1.2t ;透過液即濃堿溶液，可用于粘膠纖維生產(chǎn)過程中的浸潰步驟；
2.稀堿回收:向半纖維素濃堿溶液中加入純化水繼續(xù)通過納米級微孔膜過濾器，收集截留液得到堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%的半纖維素稀堿溶液It ;透過液即稀堿溶液，可用于步驟7中的離子交換樹脂堿再生；
3.水解:向半纖維素稀堿溶液中加入95%濃硫酸35kg，攪拌均勻，在溫度125°C條件下水解80min，得到水解液；
4.除雜:將水解液依次通過一級微孔膜過濾器及二級微孔膜過濾器除去水解液中的懸浮物，得到除雜水解液及濃液；
5.濃液回收:濃液經(jīng)管式離心機(jī)離心后，得到上清液及固體廢棄物，上清液返回步驟3中與水解液混合；
6.脫色:向除雜水解液中加入粉末活性炭，加入量為水解液干物質(zhì)的2%，在80°C下保溫30min，過濾得到脫色液，脫色液T值為85% ；
7.脫鹽:將脫色液依次經(jīng)雙極膜離子交換器、001X 7離子交換樹脂、D301離子交換樹脂交換后，得到脫鹽液，其K值為1.36X10_3S/m，T值為100%，在雙極膜離子交換器中收集透過的硫酸溶液組分，可用于玉米芯為原料生產(chǎn)木糖工藝中的水解催化劑；
8.濃縮:脫鹽液經(jīng)單效蒸發(fā)器濃縮至Brix值為80%，得到濃縮液；
9.結(jié)晶:濃縮液在結(jié)晶槽中在80°C條件下保溫lh，然后以1°C/h梯度降溫至33°C，離心，得到木糖晶體和母液；
10.干燥、篩分、包裝:將晶體木糖干燥、篩分、包裝，經(jīng)檢測合格后，入庫保存。
[0012]實(shí)施例3
1.濃堿回收:取堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的粘膠纖維廢水0.3t，通過納米級微孔膜過濾器，收集未能通過過濾器的半纖維素濃堿溶液約0.04t ;透過液即濃堿溶液，可用于粘膠纖維生產(chǎn)過程中的浸潰步驟；
2.稀堿回收:向半纖維素濃堿溶液中加入純化水繼續(xù)通過納米級微孔膜過濾器，收集截留液得到堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8%的半纖維素稀堿溶液0.032t ;透過液即稀堿溶液，可用于步驟7中的離子交換樹脂堿再生；
3.水解:向半纖維素稀堿溶液中加入98%濃硫酸5kg，攪拌均勻，在溫度95°C條件下水解170min，得到水解液；4.除雜:將水解液依次通過一級微孔膜過濾器及二級微孔膜過濾器除去水解液中的懸浮物，得到除雜水解液及濃液；
5.濃液回收:濃液經(jīng)管式離心機(jī)離心后，得到上清液及固體廢棄物，上清液返回步驟3中與水解液混合；
6.脫色:向除雜水解液中加入粉末活性炭，加入量為水解液干物質(zhì)的1.8%，在90°C下保溫30min，過濾得到脫色液，脫色液T值為88% ；
7.脫鹽:將脫色液依次經(jīng)雙極膜離子交換器、001X 7離子交換樹脂、D301離子交換樹脂交換后，得到脫鹽液，其K值為1.46X10_3S/m，T值為100%，在雙極膜離子交換器中收集透過的硫酸溶液組分，可用于玉米芯為原料生產(chǎn)木糖工藝中的水解催化劑；
8.濃縮:脫鹽液經(jīng)單效蒸發(fā)器濃縮至Brix值為80%，得到濃縮液；
9.結(jié)晶:濃縮液在結(jié)晶槽中在80°C條件下保溫lh，然后以1°C/h梯度降溫至30°C，離心，得到木糖晶體和母液；
10.干燥、篩分、 包裝:將晶體木糖干燥、篩分、包裝，經(jīng)檢測合格后，入庫保存。
【權(quán)利要求】
1.一種木糖生產(chǎn)工藝，其特征在于，主要步驟如下: (1)濃堿回收:取堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%-30%的粘膠纖維廢水，通過納米級微孔膜過濾器過濾，未能透過微孔膜的截留液為半纖維素濃堿溶液； (2)稀堿回收:向半纖維素濃堿溶液中加入純化水繼續(xù)通過納米級微孔膜過濾器過濾，收集截留液得到半纖維素稀堿溶液； (3)水解:向半纖維素稀堿溶液中加入95%-98%的濃硫酸，使硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%_5%，在95-135°C下水解65-175min，得到水解液； (4)除雜:水解液依次通過一級微孔膜過濾器及二級微孔膜過濾器過濾，能透過二級微孔膜過濾器的為除雜水解液，一級及二級微孔膜過濾器的截留液混合后得到濃液； (5)濃液回收:濃液經(jīng)管式離心機(jī)離心后，得到上清液及固體廢棄物，上清液返回步驟(3)中與水解液混合； (6)脫色:向除雜水解液中加入粉末活性炭，加入量為除雜水解液干物質(zhì)量的1%_2%，在60-90°C下保溫30-60min，得到脫色液，脫色液T值≥75% ； (7)脫鹽及硫酸回 收:利用雙極膜離子交換器及離子交換樹脂去除脫色液中的鹽分，得到脫鹽液，其木糖純度為85%-88%，K值≤2X 10-3S/m，T值為100% ； (8)濃縮:脫鹽液經(jīng)單效蒸發(fā)器濃縮至Brix值為80%-85%，得到濃縮液； (9)結(jié)晶:濃縮液置結(jié)晶槽中在70-80°C條件下保溫lh，然后以1°C/h梯度降溫至30-35°C，離心，得到木糖晶體和母液； (10)干燥、篩分、包裝:將晶體木糖干燥、篩分、包裝后，入庫保存。
【文檔編號】C13K13/00GK104017917SQ201410274869
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年6月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月19日
【發(fā)明者】孫魯, 田強(qiáng), 王成福, 李毅, 邱學(xué)良, 曹玉華, 梁學(xué)超 申請人:山東福田藥業(yè)有限公司