專利名稱：一種玉米須中總黃酮的提取方法
一種玉米須中總黃酮的提取方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于總黃酮生產(chǎn)的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種玉米須中總黃酮的提取方法。
技術(shù)背景玉米須為禾本科玉蜀屬植物玉米為a mays L.的花柱和柱頭。含有多種對(duì)人體有益的 化學(xué)成分，如揮發(fā)油、皂苷、生物堿、黃酮類、多聚戊糖、尿囊素、有機(jī)酸等。其味淡、性平， 有利尿、泄熱、平肝、利膽之功效，可用于治療腎炎、膽結(jié)石、糖尿病、黃疸、麻疹、乳糜血尿、 血崩等癥?，F(xiàn)代藥理研究證明玉米須有顯著的利尿降血糖抑菌降壓增強(qiáng)免疫抗癌等功效。 玉米須是我國傳統(tǒng)的中藥材，全國各地均廣泛栽培玉米，因此，作為玉米副產(chǎn)物的玉米 須的資源十分豐富，但對(duì)它的開發(fā)利用非常有限，僅少量入藥外，大部分被白白丟棄。 玉米須既有明顯的藥理價(jià)值，又具備一定的食療特征，進(jìn)行工業(yè)化開發(fā)利用前景相當(dāng)廣 闊。當(dāng)前對(duì)玉米須的臨床及應(yīng)用效果研究較多，但對(duì)其活性成分研究極少。
因此，玉米須總黃酮提取物作為一種生理活性物質(zhì)，應(yīng)用十分廣泛，不僅可用作食 品而且還可用作多種藥品、各種保健品的配置原料。由于玉米須中總黃酮提取物具有極高 的應(yīng)用價(jià)值及前景。所以，近些年來，包括我國在內(nèi)的許多國家的專家、學(xué)者都對(duì)從玉米須 中的提取總黃酮的方法進(jìn)行了廣泛而深入的研究，取得了可喜的成績(jī)。
傳統(tǒng)的提取總黃酮的方法有乙醇回流提取法、索氏提取法、水煎煮法等，這些方法 均存在提取效率低、提取時(shí)間長(zhǎng)、溶劑量大、雜質(zhì)溶出率高等問題。近幾年又有一些新方法， 例如超聲提取、酶解提取和超聲臨界萃取。超聲臨界提取具有節(jié)能、環(huán)保、提取率聞、縮短提 取時(shí)間等優(yōu)點(diǎn)，但是提取效果易受儀器等外界因素的影響。酶解法反應(yīng)條件溫和，可以較大 幅度的提聞收率，但是提取時(shí)間長(zhǎng)，提取率相對(duì)低。超臨界萃取的提取效率聞，有效成分的 損失少，但設(shè)備投資大，成本高。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)上述存在的缺陷而提供一種玉米須中總黃酮的提取方法， 該方法以玉米須為原料，通過微波技術(shù)，利用乙醇為溶劑將總黃酮從玉米須中提取。該方法 不僅可以大大縮短反應(yīng)時(shí)間、有效地提高提取效率，而且設(shè)備操作簡(jiǎn)單、能耗低，溶劑用量 少且易回收，適于工廠擴(kuò)大生產(chǎn)。
本發(fā)明的技術(shù)方案為一種玉米須中總黃酮的提取方法，包括以下步驟(O原料的制備首先選取質(zhì)地均勻的玉米須進(jìn)行粉碎，然后將粉碎后的玉米須過60 目篩，得到玉米須粉末；(2)第一次微波處理取步驟(I)所得的玉米須粉末20 60g置于錐形瓶中，加入質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為75%的乙醇溶液240 720mL，然后對(duì)錐形瓶進(jìn)行封口，進(jìn)行微波處理3 7分鐘，冷 卻后真空抽濾，得到濾液I和濾渣I，將濾液I存儲(chǔ)于燒杯中；(3)第二次微波處理將步驟(2)所得的濾渣I與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的乙醇按體積比1:3 1:7在錐形瓶中進(jìn)行混合，對(duì)錐形瓶封口，進(jìn)行微波處理3 7分鐘，冷卻后真空抽濾，得到濾液II和濾渣II，將濾液II與濾液I合并存儲(chǔ)于燒杯中；(4)第三次微波處理將步驟(3)所得的濾渣II與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的乙醇按體積比1: 3 1:7在錐形瓶中進(jìn)行混合，對(duì)錐形瓶封口，進(jìn)行微波處理3 7分鐘，冷卻后真空抽濾， 得到濾液III和殘?jiān)?，棄去殘?jiān)?，然后合并濾液II1、濾液II和濾液I，即得到所需的提取液；(5)提取液處理將步驟(4)所得的提取液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮，濃縮至乙醇濃度為 2% ;然后加入占提取液體積2 5倍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的乙酸乙酯,進(jìn)行萃取2 4h,得到 萃取液即為玉米須總黃酮溶液；(6)干燥，即得總黃酮。
本發(fā)明的有益效果為該方法以玉米須為原料，通過微波技術(shù)，利用乙醇為溶劑將 總黃酮從玉米須中提取。該方法不僅可以大大縮短反應(yīng)時(shí)間、有效地提高提取效率，而且設(shè) 備操作簡(jiǎn)單、能耗低，溶劑用量少且易回收，適于工廠擴(kuò)大生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1一種玉米須中總黃酮的提取方法，包括以下步驟(O原料的制備首先選取質(zhì)地均勻的玉米須進(jìn)行粉碎，然后將粉碎后的玉米須過60 目篩，得到玉米須粉末；(2)第一次微波處理取步驟(I)所得的玉米須粉末20g置于錐形瓶中，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為75%的乙醇溶液240mL，玉米須粉末與乙醇溶液的體積比為1: 6，然后對(duì)錐形瓶進(jìn)行封口， 進(jìn)行微波處理3分鐘，冷卻后真空抽濾，得到濾液I和濾渣I，將濾液I存儲(chǔ)于燒杯中；(3)第二次微波處理將步驟(2)所得的濾渣I與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的乙醇按體積比1: 3在錐形瓶中進(jìn)行混合，對(duì)錐形瓶封口，進(jìn)行微波處理3分鐘，冷卻后真空抽濾，得到濾液II 和濾渣II，將濾液II與濾液I合并存儲(chǔ)于燒杯中；(4)第三次微波處理將步驟(3)所得的濾渣II與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的乙醇按體積比1: 3在錐形瓶中進(jìn)行混合，對(duì)錐形瓶封口，進(jìn)行微波處理3分鐘，冷卻后真空抽濾，得到濾液III 和殘?jiān)?，棄去殘?jiān)?，然后合并濾液II1、濾液II和濾液I，即得到所需的提取液；(5)提取液處理將步驟(4)所得的提取液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮，濃縮至乙醇濃度為 2% ;然后加入占提取液體積2倍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的乙酸乙酯，進(jìn)行萃取2h，得到萃取液即 為玉米須總黃酮溶液；(6)干燥，即得總黃酮；計(jì)算玉米須中總黃酮的質(zhì)量為O.301g。實(shí)施例2一種玉米須中總黃酮的提取方法，包括以下步驟(O原料的制備首先選取質(zhì)地均勻的玉米須進(jìn)行粉碎，然后將粉碎后的玉米須過60 目篩，得到玉米須粉末；(2)第一次微波處理取步驟(I)所得的玉米須粉末30g置于錐形瓶中，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為75%的乙醇溶液360mL，玉米須粉末與乙醇溶液的體積比為1: 6，然后對(duì)錐形瓶進(jìn)行封口， 進(jìn)行微波處理4分鐘，冷卻后真空抽濾，得到濾液I和濾渣I，將濾液I存儲(chǔ)于燒杯中；(3)第二次微波處理將步驟(2)所得的濾渣I與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的乙醇按體積比1: 4在錐形瓶中進(jìn)行混合，對(duì)錐形瓶封口，進(jìn)行微波處理4分鐘，冷卻后真空抽濾，得到濾液II 和濾渣II，將濾液II與濾液I合并存儲(chǔ)于燒杯中；(4)第三次微波處理將步驟(3)所得的濾渣II與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的乙醇按體積比1: 4在錐形瓶中進(jìn)行混合，對(duì)錐形瓶封口，進(jìn)行微波處理4分鐘，冷卻后真空抽濾，得到濾液III 和殘?jiān)?，棄去殘?jiān)?，然后合并濾液II1、濾液II和濾液I，即得到所需的提取液；(5)提取液處理將步驟(4)所得的提取液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮，濃縮至乙醇濃度為 2% ;然后加入占提取液體積3倍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的乙酸乙酯，進(jìn)行萃取2. 5h，得到萃取液 即為玉米須總黃酮溶液；(6)干燥，即得總黃酮；計(jì)算玉米須中總黃酮的質(zhì)量為O.315g。
實(shí)施例3一種玉米須中總黃酮的提取方法，包括以下步驟(O原料的制備首先選取質(zhì)地均勻的玉米須進(jìn)行粉碎，然后將粉碎后的玉米須過60 目篩，得到玉米須粉末；(2)第一次微波處理取步驟(I)所得的玉米須粉末40g置于錐形瓶中，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為75%的乙醇溶液480mL，玉米須粉末與乙醇溶液的體積比為1: 6，然后對(duì)錐形瓶進(jìn)行封口， 進(jìn)行微波處理5分鐘，冷卻后真空抽濾，得到濾液I和濾渣I，將濾液I存儲(chǔ)于燒杯中；(3)第二次微波處理將步驟(2)所得的濾渣I與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的乙醇按體積比1: 5在錐形瓶中進(jìn)行混合，對(duì)錐形瓶封口，進(jìn)行微波處理5分鐘，冷卻后真空抽濾，得到濾液II 和濾渣II，將濾液II與濾液I合并存儲(chǔ)于燒杯中；(4)第三次微波處理將步驟(3)所得的濾渣II與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的乙醇按體積比1: 5在錐形瓶中進(jìn)行混合，對(duì)錐形瓶封口，進(jìn)行微波處理5分鐘，冷卻后真空抽濾，得到濾液III 和殘?jiān)?，棄去殘?jiān)?，然后合并濾液II1、濾液II和濾液I，即得到所需的提取液；(5)提取液處理將步驟(4)所得的提取液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮，濃縮至乙醇濃度為 2% ;然后加入占提取液體積3倍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的乙酸乙酯，進(jìn)行萃取3h，得到萃取液即 為玉米須總黃酮溶液；(6)干燥，即得總黃酮；計(jì)算玉米須中總黃酮的質(zhì)量為O.324g。
實(shí)施例4一種玉米須中總黃酮的提取方法，包括以下步驟(O原料的制備首先選取質(zhì)地均勻的玉米須進(jìn)行粉碎，然后將粉碎后的玉米須過60 目篩，得到玉米須粉末；(2)第一次微波處理取步驟(I)所得的玉米須粉末50g置于錐形瓶中，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為75%的乙醇溶液600mL，玉米須粉末與乙醇溶液的體積比為1: 6，然后對(duì)錐形瓶進(jìn)行封口， 進(jìn)行微波處理6分鐘，冷卻后真空抽濾，得到濾液I和濾渣I，將濾液I存儲(chǔ)于燒杯中；(3)第二次微波處理將步驟(2)所得的濾渣I與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的乙醇按體積比1: 6在錐形瓶中進(jìn)行混合，對(duì)錐形瓶封口，進(jìn)行微波處理6分鐘，冷卻后真空抽濾，得到濾液II 和濾渣II，將濾液II與濾液I合并存儲(chǔ)于燒杯中；(4)第三次微波處理將步驟(3)所得的濾渣II與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的乙醇按體積比1: 6在錐形瓶中進(jìn)行混合，對(duì)錐形瓶封口，進(jìn)行微波處理6分鐘，冷卻后真空抽濾，得到濾液III 和殘?jiān)瑮壢堅(jiān)?，然后合并濾液II1、濾液II和濾液I，即得到所需的提取液；(5)提取液處理將步驟(4)所得的提取液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮，濃縮至乙醇濃度為 2% ;然后加入占提取液體積4倍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的乙酸乙酯，進(jìn)行萃取4h，得到萃取液即為玉米須總黃酮溶液；(6)干燥，即得總黃酮；計(jì)算玉米須中總黃酮的質(zhì)量為O. 360g。
實(shí)施例5一種玉米須中總黃酮的提取方法，包括以下步驟(O原料的制備首先選取質(zhì)地均勻的玉米須進(jìn)行粉碎，然后將粉碎后的玉米須過60 目篩，得到玉米須粉末；(2)第一次微波處理取步驟(I)所得的玉米須粉末60g置于錐形瓶中，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為75%的乙醇溶液720mL，玉米須粉末與乙醇溶液的體積比為1: 6，然后對(duì)錐形瓶進(jìn)行封口， 進(jìn)行微波處理7分鐘，冷卻后真空抽濾，得到濾液I和濾渣I，將濾液I存儲(chǔ)于燒杯中；(3)第二次微波處理將步驟(2)所得的濾渣I與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的乙醇按體積比1: 7在錐形瓶中進(jìn)行混合，對(duì)錐形瓶封口，進(jìn)行微波處理7分鐘，冷卻后真空抽濾，得到濾液II 和濾渣II，將濾液II與濾液I合并存儲(chǔ)于燒杯中；(4)第三次微波處理將步驟(3)所得的濾渣II與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的乙醇按體積比1: 7在錐形瓶中進(jìn)行混合，對(duì)錐形瓶封口，進(jìn)行微波處理7分鐘，冷卻后真空抽濾，得到濾液III 和殘?jiān)?，棄去殘?jiān)缓蠛喜V液II1、濾液II和濾液I，即得到所需的提取液；(5)提取液處理將步驟(4)所得的提取液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮，濃縮至乙醇濃度為 2% ;然后加入占提取液體積5倍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的乙酸乙酯，進(jìn)行萃取4h，得到萃取液即 為玉米須總黃酮溶液；(6)干燥，即得總黃酮；計(jì)算玉米須中總黃酮的質(zhì)量為O.356g。
權(quán)利要求
1.一種玉米須中總黃酮的提取方法，包括以下步驟(O原料的制備首先選取質(zhì)地均勻的玉米須進(jìn)行粉碎，然后將粉碎后的玉米須過60 目篩，得到玉米須粉末；(2)第一次微波處理取步驟(I)所得的玉米須粉末20 60g置于錐形瓶中，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的乙醇溶液240 720mL，然后對(duì)錐形瓶進(jìn)行封口，進(jìn)行微波處理3 7分鐘，冷卻后真空抽濾，得到濾液I和濾渣I，將濾液I存儲(chǔ)于燒杯中；(3)第二次微波處理將步驟(2)所得的濾渣I與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的乙醇按體積比1: 3 1:7在錐形瓶中進(jìn)行混合，對(duì)錐形瓶封口，進(jìn)行微波處理3 7分鐘，冷卻后真空抽濾，得到濾液II和濾渣II，將濾液II與濾液I合并存儲(chǔ)于燒杯中；(4)第三次微波處理將步驟(3)所得的濾渣II與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的乙醇按體積比1: 3 1:7在錐形瓶中進(jìn)行混合，對(duì)錐形瓶封口，進(jìn)行微波處理3 7分鐘，冷卻后真空抽濾， 得到濾液III和殘?jiān)瑮壢堅(jiān)?，然后合并濾液II1、濾液II和濾液I，即得到所需的提取液；(5)提取液處理將步驟(4)所得的提取液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮，濃縮至乙醇濃度為 2% ;然后加入占提取液體積2 5倍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的乙酸乙酯,進(jìn)行萃取2 4h,得到萃取液即為玉米須總黃酮溶液；(6)干燥，即得總黃酮。
全文摘要
本發(fā)明屬于總黃酮生產(chǎn)的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種玉米須中總黃酮的提取方法。一種玉米須中總黃酮的提取方法，包括以下步驟(1)原料的制備；(2)第一次微波處理；(3)第二次微波處理；(4)第三次微波處理；(5)提取液處理；(6)干燥，即得總黃酮。該方法不僅可以大大縮短反應(yīng)時(shí)間、有效地提高提取效率，而且設(shè)備操作簡(jiǎn)單、能耗低，溶劑用量少且易回收，適于工廠擴(kuò)大生產(chǎn)。
文檔編號(hào)A23L1/29GK102987396SQ201210525808
公開日2013年3月27日 申請(qǐng)日期2012年12月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月10日
發(fā)明者張成如 申請(qǐng)人:山東大學(xué)