專利名稱：一種葉黃素納米液的制備方法
一種葉黃素納米液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種葉黃素的制備方法，尤其涉及一種葉黃素納米液的制備方法。背景技術(shù)：
葉黃素是一種從天然植物萬壽菊中提取的天然類胡蘿卜素，桔紅色粉末，著色能力強，抗氧化作用明顯，安全無毒，早在1995年就被美國政府批準為食品補充劑。葉黃素是植物來源的脂溶性色素，分子式為C4tlH56O2，不溶于水，溶于某些有機溶劑，如正己烷、丙酮和石油醚等等。它在偏酸性、弱光和低溫條件下比較穩(wěn)定，在偏堿性條件下不穩(wěn)定，在較強堿性、強光和高溫下容易被破壞。葉黃素廣泛存在于植物中，如菠菜、甘藍、紫花目宿、芥蘭、桃子、芒果、木瓜和萬壽菊等。葉黃素在人體內(nèi)不能產(chǎn)生，必須從食物中攝取或額外補充，尤其是老年人必須經(jīng)常選用含葉黃素豐富的食物。在現(xiàn)有的眾多食品中， 獼猴桃是最好的葉黃素供應源，黃色玉米和蛋黃是僅次于獼猴桃的葉黃素高源食物。萬壽菊中葉黃素含量非常高，其它類胡蘿卜色素含量非常低，是提取葉黃素的理想材料。萬壽菊中游離的葉黃素含量較少，大多被月桂酸、豆蔻酸、棕櫚酸等修飾，以酯的形式存在。葉黃素對視網(wǎng)膜的保護作用，特別是老年性黃斑衰退癥(age-related maculardegeneration, ARMD)，葉黃素對白內(nèi)障也有明顯的治療或預防作用，最新研究成果表明葉黃素對多種癌癥(如乳腺癌、前列腺癌、直腸癌、結(jié)腸癌、皮膚癌等)有抑制作用。 葉黃素能抑制乳腺癌小鼠淋巴細胞的凋亡，同時誘導腫瘤細胞凋亡，使小鼠保持一種高的免疫狀態(tài)；另據(jù)對前列腺癌細胞增殖的一項研究表明葉黃素單獨作用可降低癌細胞增長速度25%，若與番茄紅素協(xié)調(diào)作用可降低其增長速度32% ；體外研究也表明葉黃素在抑制細胞膜脂質(zhì)自氧化和誘導細胞損傷方面比胡蘿卜素更有效。葉黃素的抗癌和調(diào)節(jié)免疫功能的機制仍在探索中。葉黃素作為一種抗氧化劑可抑制活性氧自由基活性，可有效防止紫外線對動物和人體皮膚的損傷。

發(fā)明內(nèi)容針對上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種油溶性好，應用方便的葉黃素納米液的制備方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下—種葉黃素納米液的制備方法，包括以下步驟(1)將重量份均為0. 1-0. 5份的抗氧化劑和穩(wěn)定劑添加到重量份70-95份的植物油脂中，加熱到40-70°C，攪拌至完全溶解，快速冷卻到30-40°C，制的含抗氧化劑和穩(wěn)定劑的植物油；(2)將重量份為5-30份葉黃素晶體添加到上述植物油中，攪拌分散均勻，制的含葉黃素的植物油混合物；(3)將步驟O)中的植物油混合物經(jīng)球磨機、超高壓均質(zhì)機或高壓微射流，破碎至納米級，制得葉黃素納米液。
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所述步驟⑴中的抗氧化劑為維生素Ε、ΒΗ ^2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚)、 BTA (苯駢三氮唑)、TBHQ (叔丁基對苯二酚)中的一種或多種。所述步驟(1)中的穩(wěn)定劑為抗壞血酸酯、磷脂中的一種或多種。所述步驟(1)中的植物油為大豆油、葵花籽油、葡萄籽油中的一種或多種。所述步驟O)中葉黃素晶體的純度為80-90%。所述步驟(3)中的研磨速度是1000-4000r/min。所述步驟(3)中超高壓均質(zhì)機的均質(zhì)壓力是80 250MPa。本發(fā)明的有益效果為1、本發(fā)明使用高壓均質(zhì)或研磨過程，使乳液粒徑達到納米級，且得到的葉黃素納米液均勻穩(wěn)定，呈現(xiàn)均一的橙黃色，無沉淀，靜置不分層，拓寬了葉黃素的應用范圍；2、本發(fā)明無需采用有機溶劑，葉黃素與植物油均勻混合，應用于食品藥品中具有良好的著色和營養(yǎng)保健效果；3、本發(fā)明工藝技術(shù)簡單，路線合理，安全可靠，保持了葉黃素的營養(yǎng)活性，具有顯著優(yōu)點。
具體實施方式實施例1以85%葉黃素晶體為原料，制備Ikg葉黃素納米液包括如下步驟1)將Ig維生素E和Ig抗壞血酸棕櫚酸酯混合添加到762g葵花籽油中，加熱到 700C，攪拌至完全溶解，快速冷卻至30°C，制得混合油；2)將236g葉黃素晶體加入混合油中，攪拌15min，至均勻懸浮無結(jié)團，制得葉黃素懸浮液；3)將上述懸浮液快速通過超高壓均質(zhì)機，在250MI^均質(zhì)1遍，形成分散液，使葉黃素粒徑達到200nm左右；最后得到Ikg葉黃素的含量為20%的桔黃色葉黃素納米液，葉黃素分散均勻，納米液粘稠、穩(wěn)定、無異味，油溶性好。實施例2以90%葉黃素晶體為原料，制備Ikg葉黃素納米液包括如下步驟1)將5g BHT和2g抗壞血酸棕櫚酸酯混合添加到826g大豆油中，加熱到40°C，攪拌至完全溶解，快速冷卻至30°C，制得混合油；2)將167g葉黃素晶體加入混合油中，攪拌15min，至均勻懸浮無結(jié)團，制得葉黃素懸浮液；3)將上述懸浮液加到球磨機研磨杯中，氧化鋯磨介中以2000r/min的速度研磨 20min，形成分散液，使葉黃素粒徑達到900nm左右；最后得到Ikg葉黃素的含量為15%的桔黃色葉黃素納米液，葉黃素分散均勻，納米液粘稠、穩(wěn)定、無異味，油溶性好。實施例3以80%葉黃素晶體為原料，制備Ikg葉黃素納米液包括如下步驟(1)將3g BTA (苯駢三氮唑)和5g磷脂酰乙醇胺混合添加到700g葵花籽油中，加熱到60°C，攪拌至完全溶解，快速冷卻至40°C，制得混合油；(2)將葉黃素晶體加入混合油中，攪拌15min，至均勻懸浮無結(jié)團，制得葉黃素懸浮液；3)將上述懸浮液加到球磨機研磨杯中，氧化鋯磨介中以4000r/min的速度研磨 lOmin，形成分散液，使葉黃素粒徑達到600nm左右；最后得到Ikg葉黃素的含量為12%的桔黃色葉黃素納米液，葉黃素分散均勻，納米液粘稠、穩(wěn)定、無異味，油溶性好。實施例4以82%葉黃素晶體為原料，制備Ikg葉黃素納米液包括如下步驟1)將2g TBHQ (叔丁基對苯二酚)和2g磷脂酰甘油混合添加到902g大豆油與葵花籽油的混合物中，加熱到50°C，攪拌至完全溶解，快速冷卻至35°C，制得混合油；2)將94g葉黃素晶體加入混合油中，攪拌lOmin，至均勻懸浮無結(jié)團，制得葉黃素懸浮液；3)將上述懸浮液快速通過超高壓均質(zhì)機，在SOMPa均質(zhì)1遍，形成分散液，使葉黃素粒徑達到700nm左右；最后得到Ikg葉黃素的含量為13%的桔黃色葉黃素納米液，葉黃素分散均勻，納米液粘稠、穩(wěn)定、無異味，油溶性好。實施例5以82%葉黃素晶體為原料，制備Ikg葉黃素納米液包括如下步驟1)將2g維生素C和Ig抗壞血酸棕櫚酸酯混合添加到727g葡萄籽油中，加熱到 500C，攪拌至完全溶解，快速冷卻至35°C，制得混合油；2)將270g葉黃素晶體加入混合油中，攪拌lOmin，至均勻懸浮無結(jié)團，制得葉黃素懸浮液；3)將上述懸浮液快速通過高壓微射流，形成分散液，使葉黃素粒徑達到400nm左右；最后得到Ikg葉黃素的含量為10%的桔黃色葉黃素納米液，葉黃素分散均勻，納米液粘稠、穩(wěn)定、無異味，油溶性好。實施例6葉黃素含量的檢測試驗儀器紫外/可見分光光度計(SHIMADZU UV1700)、Icm比色皿、分析天平、水浴鍋 (56°C )、25ml，5ml，lml，2ml 移液管、100ml，50ml 容量瓶、超聲提取器。試驗試劑甲醇(分析純)、丙酮(分析純)、正己烷(分析純)、甲苯(分析純)、無水乙醇 (分析純)、無水硫酸鈉(分析純)。試驗方法提取液的配制正己烷，無水乙醇，丙酮，甲苯按照10 :6:7: 7的體積比混合。10%硫酸鈉溶液的配制稱取IOOg的無水硫酸鈉到一 IOOOml燒杯中，加入約 500ml已預熱的蒸餾水(約50°C)，用玻璃棒快速攪拌使之充分溶解，然后把溶液轉(zhuǎn)移到 IOOOml的容量瓶中，再用少量的蒸餾水沖洗燒杯多次，沖洗液也轉(zhuǎn)移至容量瓶中，待溶液冷卻至室溫后用蒸餾水定溶至1000ml。
樣品準備及檢測樣品稱量前必需放入56°C的水浴中邊加熱邊攪拌均勻，確保樣品有良好的均一性及流動性。否則會影響到檢測結(jié)果的準確性。稱取樣品0.03-0. 05g(實際稱量重量可視樣品具體含量而調(diào)整)于IOOml的容量瓶中，注意稱量時不得把浸膏滴到瓶頸或瓶口上。準確記錄下稱取重量(W)。加入30ml的提取液(4. 1. 1)，搖晃均勻，在超聲提取器上超聲約Imin使樣品充分溶解。加入30ml正己烷，搖晃均勻，用10%硫酸鈉定溶至刻度，塞上塞子，劇烈振蕩lmin.于黑暗中放置約50分鐘。吸取Iml上清液于50ml的容量瓶中，用正己烷定溶至刻度，并搖晃均勻。用正己烷作空白，于474nm波長處檢測吸光值。注吸光值一定要控制在0. 300-0. 700范圍內(nèi)，如果超出此范圍要調(diào)整稀釋倍數(shù)。計算葉黃素含量(g/kg) = (ΑΧ稀釋倍數(shù))/(固定系數(shù)XW(g))式中，Α:樣品在474nm處的吸光值、稀釋倍數(shù)2500、固定系數(shù)236、W 樣品重量。采用上述方法，檢測得實施例1所得葉黃素納米液中葉黃素的含量為20%、實施例2所得葉黃素納米液中葉黃素的含量為15%、實施例3所得葉黃素納米液中葉黃素的含量為12%、實施例4所得葉黃素納米液中葉黃素的含量為13%、實施例5所得葉黃素納米液中葉黃素的含量為10%。
權(quán)利要求
1.一種葉黃素納米液的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)將重量份均為0.1-0. 5份的抗氧化劑和穩(wěn)定劑添加到重量份70-95份的植物油中， 加熱到40-70°C，攪拌至完全溶解，快速冷卻到30-40°C，制得含抗氧化劑和穩(wěn)定劑的植物油；(2)將重量份為5-30份葉黃素晶體添加到上述植物油中，攪拌分散均勻，制得含葉黃素的植物油混合物；(3)將步驟O)中的植物油混合物經(jīng)球磨機、超高壓均質(zhì)機或高壓微射流，破碎至納米級，制得葉黃素納米液。
2.如權(quán)利要求1所述的葉黃素納米液的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中的抗氧化劑為維生素Ε、BHT、BTA、TBHQ中的一種或多種。
3.如權(quán)利要求1或2所述的葉黃素納米液的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中的穩(wěn)定劑為抗壞血酸酯、磷脂中的一種或多種。
4.如權(quán)利要求1所述的葉黃素納米液的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中的植物油為大豆油、葵花籽油、葡萄籽油中的一種或多種。
5.如權(quán)利要求1所述的葉黃素納米液的制備方法，其特征在于所述步驟O)中葉黃素晶體的純度為80-90%。
6.如權(quán)利要求1所述的葉黃素納米液的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中的研磨速度是 1000-4000r/min。
7.如權(quán)利要求1所述的葉黃素納米液的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中超高壓均質(zhì)機的均質(zhì)壓力是80 250MPa。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種葉黃素納米液的制備方法，包括以下步驟(1)將總重量份為0.1-0.5份的抗氧化劑和穩(wěn)定劑添加到重量份70-95份的植物油脂中，加熱到40-70℃，攪拌至完全溶解，快速冷卻到30-40℃，制的含抗氧化劑和穩(wěn)定劑的植物油；(2)將重量份為5-30份葉黃素晶體添加到上述植物油中，攪拌分散均勻，制的含葉黃素的植物油混合物；(3)將步驟(2)中的植物油混合物經(jīng)球磨機、超高壓均質(zhì)機或高壓微射流，破碎至納米級，制得葉黃素納米液。本發(fā)明方法工藝技術(shù)簡單，路線簡單，安全可靠，保持了葉黃素的營養(yǎng)活性。
文檔編號A23L1/275GK102329520SQ20111019175
公開日2012年1月25日 申請日期2011年7月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月8日
發(fā)明者唐永富, 李積華, 趙偉學, 陳家翠 申請人:中國熱帶農(nóng)業(yè)科學院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所