專利名稱：一種從竹葉中提取天然防腐劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從竹葉中提取天然防腐劑的方法，尤其涉及一種集成超聲波輔助提取技術(shù)、膜分離技術(shù)、復合溶劑連續(xù)逆流萃取技術(shù)，以及真空濃縮技術(shù)等提取竹葉活性天然防腐劑的方法。

背景技術(shù)：
沒有食品防腐劑是一件不可想象的事情。以目前我國年使用10萬噸化學合成防腐劑，平均按1‰添加劑量計算，每年使1億噸食品不腐敗變質(zhì)。平均每噸食品按3000元計算，直接經(jīng)濟價值達3000億元！可見，目前食品工業(yè)是離不開食品防腐劑的，發(fā)達國家也不例外。
鑒于化學合成食品防腐劑對人體健康的威脅，各國都嚴格控制這類食品防腐劑的添加劑量，雖然如此，隨著技術(shù)地進步，科學家們越來越多地發(fā)現(xiàn)化學合成食品防腐劑對人體造成的積累性慢性傷害，這些傷害絕大多數(shù)是不可逆轉(zhuǎn)的。在這種情況下，許多國家重新審視對化學合成食品防腐劑的使用，有條件的國家已開始全面禁止部份化學食品防腐劑的使用。如日本已經(jīng)全面禁止毒性最高的化學合成食品防腐劑苯甲酸鈉在果蔬、食品、藥品、飼料和化妝品中使用。我國也在許多食品中禁止添加苯甲酸鈉。去年3月，英國食品標準局于當?shù)貢r間2006年3月2日，在其官方網(wǎng)站公布消息稱，一些軟飲料可能產(chǎn)生致癌物苯。該局認為，如果汽水同時含有化學合成食品防腐劑苯甲酸納與維生素C(抗氧化劑)這兩種成分，可能產(chǎn)生相互作用生成苯；而苯是高致癌物。包括芬達汽水、美年達橙汁等眾多流行軟飲料在內(nèi)，都含有化學合成防腐劑苯甲酸鈉和抗氧化劑，可能構(gòu)成致癌危險。
國際上，食品添加劑已向天然、營養(yǎng)和功能化方面發(fā)展，而且研究與應用已日趨廣泛，但在我國尚屬初級階段。近年來，由于我國的科研單位及生產(chǎn)單位的積極努力，已開發(fā)了不少天然食品防腐劑，其中不少品種正在大力推廣應用并已取得了可喜的效果。隨著食品工業(yè)的發(fā)展，人們生活水平和安全意識的提高，對一些合成防腐劑的安全性不斷提出質(zhì)疑，科學工作者對化學合成防腐劑持慎重的科學態(tài)度，消費者則對非天然食品防腐劑非常忌諱。鑒于此，尋求安全、高效的天然食品防腐劑成為食品工業(yè)的研究熱點。出于安全性、資源性和經(jīng)濟性考慮，在我國開發(fā)植物源天然食品防腐劑成為首選。
竹葉為禾本科植物淡竹的葉，以其獨特的生物學、生態(tài)學及多用途等特點，日益受到人們的重視。據(jù)報道，竹葉提取物有效成分含有黃酮類及其苷類、活性多糖類、特種氨基酸及其衍生物等與人體生命活動有關(guān)的化合物；含有錳、鋅、硒、鍺、硅等多種能活化人體細胞的元素，以及以醛、醇為主的芳香成分等。竹葉的提取物具有優(yōu)良的抗自由基、抗氧化、抗衰老、抗疲勞、降血脂、預防心腦血管疾病以及保護肝臟、抗癌癥、美化肌膚等功效。
近年來，人們圍繞竹類主要化學成分的分析及其提取物開發(fā)利用開展了大量的研究工作。其中最多的是有關(guān)從竹葉中提取黃酮類化合物的研究。例如，中國專利98104564.2公開了一種從竹葉中提取黃酮類化合物浸膏或粉劑的生產(chǎn)方法，以竹葉為原料，通過提取、濃縮、分離、精制、或再干燥，得到以竹葉黃酮糖苷為主的黃酮類化合物。但其工藝技術(shù)還停留在室階段，需消耗大量的有機溶劑，制備成本高，且容易產(chǎn)生環(huán)境污染。
何躍君等在《竹葉提取物的有效成分及其應用研究進展》(《生物質(zhì)化學工程》(2008，vol42，No.3))對國內(nèi)外竹葉提取物在實驗和理論方面的研究進展進行了綜述。分別介紹了竹葉提取物的有效成分，包括黃酮類化合物、多糖、礦質(zhì)元素和其他成分的提取與分離技術(shù)。
但是，采用連續(xù)成套的提取工藝，對竹葉中所含的有效活性成分，包括黃酮類化合物、酚酸類化合物、生物活性多糖等，進行連續(xù)提取，并獲得天然復合(含黃酮類化合物、酚酸類化合物、生物活性多糖等)防腐劑的研究，目前在國內(nèi)外未見報道。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種集成超聲波輔助提取技術(shù)、膜分離技術(shù)、復合溶劑連續(xù)逆流萃取技術(shù)，以及真空濃縮技術(shù)，對竹葉中所含的有效活性成分，包括黃酮類化合物、酚酸類化合物、生物活性多糖等，進行連續(xù)提取，并獲得純天然復合(含黃酮類化合物、酚酸類化合物、生物活性多糖等)活性天然防腐劑的方法。
本發(fā)明的目的是由以下技術(shù)方案實現(xiàn)的一種從竹葉中提取天然防腐劑的方法，包括以下步驟 1)將新鮮竹葉收集洗凈干燥后待用； 2)將竹葉放入提取罐中，加入體積分數(shù)60％的乙醇，固液比1∶7-1∶10(mL/g)，加熱到40℃-80℃，以頻率為50-150KHz的超聲波輔助0.5-1小時，然后浸提0.5-2.5小時，使竹葉中的有效成分充分溶解在乙醇溶液中，濾出溶液待用； 3)將上述溶液通過精密過濾裝置，除去大顆粒雜質(zhì)，得澄清濾液； 4)將上述濾液經(jīng)過管式納濾膜處理，得到透過液和截留液，其中的透過液經(jīng)減壓濃縮，得到回收的乙醇； 5)將步驟4獲得的截留液經(jīng)過卷式超濾膜處理，得到透過液和截留液，其中的透過液經(jīng)后處理作保健品； 6)采用復合溶劑將步驟5獲得的截留液的進行連續(xù)離心逆流萃取，分別得到若干萃取相； 7)將步驟6獲得的所述若干萃取相經(jīng)過薄膜濃縮得到竹葉提取天然防腐劑。
在植物提取過程中，浸提過程是本發(fā)明的第一個技術(shù)關(guān)鍵。根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的文獻記載，以及發(fā)明人反復實驗結(jié)果，在所述浸提過程中，浸提料液比，溶劑及其濃度，浸提溫度，時間等，又是浸提過程中的關(guān)鍵。
為了獲得本發(fā)明所述的從竹葉中提取天然防腐劑，本發(fā)明竹葉與溶劑的液料比在1∶7-1∶10(mL/g，下同)，優(yōu)選料液比為1∶10；發(fā)明人采用乙醇水溶液作為提取溶劑，其濃度范圍在40％-80％(體積百分數(shù)，下同)，優(yōu)選的是60％濃度的乙醇水溶液；浸提溫度在40℃-80℃，優(yōu)選浸提溫度是60℃；浸提時間在0.5-2.5小時，優(yōu)選的浸提時間1-2小時。同時，為了最大限度地獲取竹葉中的有效活性成份，本發(fā)明采用超聲波輔助乙醇浸提，超聲波處理時間在0.5-1小時，優(yōu)選時間0.5-0.75小時；超聲波處理頻率在50-150KHZ，優(yōu)選處理頻率在80-100KHZ。
作為優(yōu)選，本發(fā)明所述精密過濾裝置可以是陶瓷膜、微孔過濾器、布袋過濾器，過濾精度0.5μm-10μm，優(yōu)選0.5μm-1μm。
根據(jù)本發(fā)明的一種從竹葉中提取天然防腐劑的方法，浸提液的濃縮、分離過程是第二個技術(shù)關(guān)鍵。
根據(jù)本發(fā)明，首先對乙醇浸提竹葉提取物采用納濾膜進行濃縮、分離。一方面可以用于回收乙醇，乙醇回收率可以達到90％以上；另一方面可以對浸提液進行濃縮，同時大大降低操作溫度，防止竹葉活性物中的熱敏感成分因溫度過高而破壞。
在有機相體系中，應用納米過濾技術(shù)進行分離是一項新的研究領(lǐng)域。近年來得到了越來越廣泛的應用。但是大多數(shù)的納濾膜只能應用于水相系統(tǒng)，如果應用于有機溶劑體系，它們就會失去結(jié)構(gòu)的完整性和原有的分離性能。膜的不穩(wěn)定性一方面可以導致膜的膨脹或膜的破裂從而得到非常大的膜通量。另一方面還可以導致膜的收縮從而使溶劑不能透過膜。因此，納濾膜在有機溶劑中的不穩(wěn)定性和在有機相中納濾傳遞機理的影響參數(shù)的確定是急待解決的重要問題。
發(fā)明人考察了壓力、溫度和料液流速對有機溶劑膜通量的影響，從而確定有機體系中影響膜通量的參數(shù)。在此基礎(chǔ)上，期望利用這些參數(shù)來建立納濾膜在有機溶劑中的通量傳遞模型。確定本項目采用納濾技術(shù)回收乙醇溶劑的最佳工藝條件為采用聚酰胺材質(zhì)的2.5英寸管式納濾膜組件系統(tǒng)，操作溫度30℃以下，壓力0.5～1.0Mpa，運行通量0.15～0.30m3/h。
根據(jù)本發(fā)明浸提液的納濾濃縮、分離過程，納濾膜截留分子量在200-500Da，對乙醇的回收率達到95以上，同時將竹葉提取液濃縮60倍以上。
經(jīng)過納濾一次濃縮的竹葉提取液，繼續(xù)利用納濾系統(tǒng)的背壓，送入超濾膜進行二次濃縮、分離，濃縮倍率在30倍以上，由此能進一步有效地富集竹葉中有效成份，提高有效成分的含量，提取得率提高6％。
發(fā)明人采用截留分子量在4000-6000Da的聚砜材質(zhì)(PS)的卷式超濾膜，卷式超濾膜膜芯填裝密度高，單位膜面積造價低；操作壓力較低，完全可以滿足本項目竹葉提取液的濃縮精制處理工藝要求。
因此，發(fā)明人充分利用膜分離技術(shù)的濃縮、分離特性功能，開發(fā)設(shè)計了膜技術(shù)集成工藝，有效地還原、富集并提取竹葉中所含的有效活性成份，同時也可以最大程度地對工藝中間過程使用的溶劑進行回收利用，實現(xiàn)經(jīng)濟效益與環(huán)保節(jié)能的雙贏。
根據(jù)本發(fā)明的一種從竹葉中提取天然防腐劑的方法，萃取過程是第三個技術(shù)關(guān)鍵。為了最大限度地獲取竹葉中的有效活性成份，并獲得本發(fā)明所述的從竹葉中提取天然防腐劑。本發(fā)明人采用離心式萃取機連續(xù)逆流萃取系統(tǒng)，對竹葉提取物水溶液采用若干種不同極性的復合溶劑進行分級萃取，得到若干不同的萃取相。料液為經(jīng)膜分離后的提取液，采用連續(xù)逆流萃取操作，優(yōu)化的參數(shù)包括逆流萃取級數(shù)、料液與溶媒的體積比等。
離心萃取機廣泛用于不合固體或含少量固體體系的液/液萃取或分離領(lǐng)域，多級逆流萃取工藝適合于復合溶劑連續(xù)逆流萃取竹葉提取物的操作工藝，其優(yōu)點在于使每一萃取級都獲得較大的傳質(zhì)推動力，竹葉有效成分提取率高，單位體積萃取溶劑對竹葉有效成分的夾帶量上升，減少了溶劑使用量。逆流萃取級數(shù)對竹葉有效成分提取率影響極為顯著，提取率隨著萃取級數(shù)的增加而增大，但多級逆流萃取后，竹葉有效成分提取率趨于穩(wěn)定值。從整體而言，連續(xù)逆流萃取法具有比批量法萃取高得多的兩相間濃度差，從而增大了傳質(zhì)驅(qū)動力在使用較少提取劑和較小設(shè)備的情況下也可獲得足夠的提取率，從而減少廢液處理量和節(jié)約生產(chǎn)成本。
根據(jù)本發(fā)明的萃取過程，逆流萃取級數(shù)為2至4級，優(yōu)選3級。所述萃取劑可以選自乙酸乙酯、二氯甲烷、正丁醇、氯仿、石油醚、醋酸乙酯、丙酮的一種或其混合物。
作為優(yōu)選，本發(fā)明所述連續(xù)逆流萃取操作過程的操作參數(shù)為三級逆流萃取，萃取劑截留液的比為1∶1至1∶5。與批量萃取相比，連續(xù)逆流萃取減少了萃取劑的用量，是傳統(tǒng)萃取劑(乙酸乙酯)用量的2/3，萃取率達到93％，提取得率比傳統(tǒng)法提高6％。
根據(jù)本發(fā)明的離心萃取過程，離心萃取機的轉(zhuǎn)速為1500rpm-3000rpm，優(yōu)選轉(zhuǎn)速為2000rpm-2500rpm。
根據(jù)本發(fā)明的一種從竹葉中提取天然防腐劑的方法，還包括所述若干萃取相經(jīng)過薄膜濃縮得到竹葉提取天然防腐劑的過程。作為優(yōu)選，薄膜濃縮的工藝條件是溫度40℃-70℃；真空度0.07Mpa-0.09Mpa。
采用濾紙片法、稀釋平板計數(shù)法，測定竹葉提取物不同萃取部分的抑菌活性，結(jié)果表明本發(fā)明的一種從竹葉中提取天然防腐劑具有防腐抗菌功效，對金黃色葡萄球菌殺滅率大于90％、對大腸桿菌殺滅率大于90％、對枯草芽孢桿菌殺滅率大于90％。
因此，本發(fā)明的有益效果是 1、以竹葉為原料，提取具有防腐抑菌功效的竹葉活性物，并對其制備工藝進行了優(yōu)化，制得了一種純天然、安全、高效的植物竹葉提取天然防腐劑，其有效活性成份至少包括多糖(以總糖計)2％-10％、酚酸0.2％-1.0％、總黃酮(以蘆丁計)0.5％-2.0％，所提取的純天然的復合防腐劑對金黃色葡萄球菌殺滅率大于90％、對大腸桿菌殺滅率大于90％、對枯草芽孢桿菌殺滅率大于90％。
2、集成超聲波輔助酸性乙醇提取技術(shù)、復合溶劑連續(xù)逆流萃取技術(shù)、膜分離技術(shù)、薄膜濃縮技術(shù)以及沸騰干燥技術(shù)等，開發(fā)設(shè)計了連續(xù)成套的提取工藝，對竹葉中所含的有效活性成分，包括黃酮類化合物、酚酸類化合物、生物活性多糖等進行連續(xù)提取，并獲得純天然的具有防腐抗菌功效提取天然防腐劑，提取效率高，成本低。

具體實施例方式 下面通過實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步具體的說明。但其并不能理解為是對本發(fā)明的限制。
實施例1 按

圖1所示的工藝流程，從竹葉中提取天然防腐劑的方法，包括以下步驟 1)將新鮮竹葉收集洗凈干燥后待用； 2)將300kg竹葉放入提取罐中，加入30000ml體積分數(shù)60％的乙醇，加熱到60℃，以頻率為50KHz的超聲波輔助0.5小時，然后浸提1.5小時，使竹葉中的有效成分充分溶解在乙醇溶液中，濾出溶液待用； 3)將上述溶液通過過濾精度0.5μm的微孔過濾裝置，除去大顆粒雜質(zhì)，得澄清濾液； 4)將上述濾液經(jīng)過聚酰胺材質(zhì)的2.5英寸管式納濾膜組件系統(tǒng)處理，其截留分子量300Da，操作溫度30℃以下，壓力保持0.5Mpa，運行通量保持在0.25m3/h。得到透過液和截留液，其中的透過液經(jīng)減壓濃縮，得到回收的乙醇； 5)將步驟4獲得的截留液經(jīng)過聚砜材質(zhì)(PS)的卷式超濾膜處理，其截留分子量5000Da，操作溫度30℃以下，壓力保持0.15Mpa，運行通量保持在0.2m3/h，得到透過液和截留液，其中的透過液經(jīng)后處理作保健品； 6)采用復合溶劑將步驟5獲得的截留液的進行三級連續(xù)離心逆流萃取，分別采用乙酸乙酯、二氯甲烷、正丁醇作為萃取劑，萃取劑∶截留液的比為1∶5，離心轉(zhuǎn)速1500rpm，分別得到若干萃取相； 7)將步驟6獲得的所述若干萃取相經(jīng)過薄膜濃縮，控制溫度50℃，真空度0.07Mpa，得到竹葉提取天然防腐劑。
采用分光光度法對所提取獲得的竹葉提取天然防腐劑進行分析，其有效活性成份至少包括多糖(以總糖計)6.3％；、酚酸0.67％、總黃酮(以蘆丁計)1.85％。
實施例2 按圖1所示的工藝流程，從竹葉中提取天然防腐劑的方法，包括以下步驟 1)將新鮮竹葉收集洗凈干燥后待用； 2)將300kg竹葉放入提取罐中，加入21000ml體積分數(shù)60％的乙醇，加熱到60℃，以頻率為100KHz的超聲波輔助0.75小時，然后浸提2.0小時，使竹葉中的有效成分充分溶解在乙醇溶液中，濾出溶液待用； 3)將上述溶液通過過濾精度0.5μm的微孔過濾裝置，除去大顆粒雜質(zhì)，得澄清濾液； 4)將上述濾液經(jīng)過聚酰胺材質(zhì)的2.5英寸管式納濾膜組件系統(tǒng)處理，其截留分子量400Da，操作溫度30℃以下，壓力保持0.75Mpa，運行通量保持在0.3m3/h。得到透過液和截留液，其中的透過液經(jīng)減壓濃縮，得到回收的乙醇； 5)將步驟4獲得的截留液經(jīng)過聚砜材質(zhì)(PS)的卷式超濾膜處理，其截留分子量4000Da，操作溫度30℃以下，壓力保持0.10Mpa，運行通量保持在0.25m3/h，得到透過液和截留液，其中的透過液經(jīng)后處理作保健品； 6)采用復合溶劑將步驟5獲得的截留液的進行三級連續(xù)離心逆流萃取，分別采用乙酸乙酯、二氯甲烷、正丁醇作為萃取劑，萃取劑∶截留液的比為1∶5，離心轉(zhuǎn)速2000rpm，分別得到若干萃取相； 7)將步驟6獲得的所述若干萃取相經(jīng)過薄膜濃縮，控制溫度60℃，真空度0.08Mpa，得到竹葉提取天然防腐劑。
采用分光光度法對所提取獲得的竹葉提取天然防腐劑進行分析，其有效活性成份至少包括多糖(以總糖計)7.2％；、酚酸0.77％、總黃酮(以蘆丁計)1.95％。
實施例3 按圖1所示的工藝流程，從竹葉中提取天然防腐劑的方法，包括以下步驟 1)將新鮮竹葉收集洗凈干燥后待用； 2)將300kg竹葉放入提取罐中，加入24000ml體積分數(shù)60％的乙醇，加熱到60℃，以頻率為120KHz的超聲波輔助1小時，然后浸提0.75小時，使竹葉中的有效成分充分溶解在乙醇溶液中，濾出溶液待用； 3)將上述溶液通過過濾精度0.5μm的微孔過濾裝置，除去大顆粒雜質(zhì)，得澄清濾液； 4)將上述濾液經(jīng)過聚酰胺材質(zhì)的2.5英寸管式納濾膜組件系統(tǒng)處理，其截留分子量500Da，操作溫度30℃以下，壓力保持0.75Mpa，運行通量保持在0.3m3/h。得到透過液和截留液，其中的透過液經(jīng)減壓濃縮，得到回收的乙醇； 5)將步驟4獲得的截留液經(jīng)過聚砜材質(zhì)(PS)的卷式超濾膜處理，其截留分子量6000Da，操作溫度30℃以下，壓力保持0.10Mpa，運行通量保持在0.25m3/h，得到透過液和截留液，其中的透過液經(jīng)后處理作保健品； 6)采用復合溶劑將步驟5獲得的截留液的進行三級連續(xù)離心逆流萃取，分別采用乙酸乙酯、二氯甲烷、正丁醇作為萃取劑，萃取劑∶截留液的比為1∶3，離心轉(zhuǎn)速2500rpm，分別得到若干萃取相； 7)將步驟6獲得的所述若干萃取相經(jīng)過薄膜濃縮，控制溫度60℃，真空度0.09Mpa，得到竹葉提取天然防腐劑。
采用絡(luò)合-分光光度法對所提取獲得的竹葉提取天然防腐劑進行分析，其有效活性成份至少包括多糖(以總糖計)8.1％、酚酸0.83％、總黃酮(以蘆丁計)1.79％。
對比例 1)將新鮮竹葉收集洗凈干燥后待用； 2)將300kg竹葉放入提取罐中，加入24000ml體積分數(shù)60％的乙醇，加熱到60℃，浸提2.5小時，使竹葉中的有效成分充分溶解在乙醇溶液中，濾出溶液待用； 3)將上述溶液通過過濾精度0.5μm的微孔過濾裝置，除去大顆粒雜質(zhì)，得澄清濾液； 4)將上述料液經(jīng)過管式超濾膜處理，得到透過液和截留液，其中的截留液經(jīng)過減壓濃縮，再在噴霧塔中進行噴霧干燥成粉狀，控制進風溫度160℃，出風溫度87℃，得到總黃酮含量為15.5％的竹葉黃酮產(chǎn)品，可作飼料添加劑； 5)將上述透過液人的一部分經(jīng)過減壓濃縮，再在噴霧塔中進行噴霧干燥成粉狀，控制進風溫度165℃，出風溫度90℃，得到總黃酮含量為25.8％的竹葉黃酮產(chǎn)品，可作保健食品原料； 6)將上述透過液的一部分放入中間處理罐內(nèi)，加入HC1調(diào)節(jié)溶液酸堿度至pH值為4.2，經(jīng)過卷式超濾膜處理，得到透過液和截留液，其中的透過液經(jīng)鈉濾膜處理濃縮，部分低分子類黃酮、酚類物質(zhì)及糖類物質(zhì)被鈉濾膜截留，再經(jīng)過減壓濃縮，瞬時滅菌得到總黃酮含量為4.6％竹葉黃酮浸膏產(chǎn)品，可作液體食品營養(yǎng)強化劑的竹葉提取物濃縮精汁； 7)將上述截留液的一部分經(jīng)過減壓濃縮，再在噴霧塔中進行噴霧干燥成粉狀，控制進風溫度170℃，出風溫度92℃，得到總黃酮含量為31.5％竹葉黃酮產(chǎn)品，可作食品添加劑； 8)將上述截留液的一部分采用大孔吸附樹脂進行吸附一解析處理，對洗脫液濃縮后經(jīng)微波干燥得到總黃酮含量為51.5％的竹葉黃酮產(chǎn)品，可作醫(yī)藥中間體或化妝品原料。
實驗例 采用濾紙片法、稀釋平板計數(shù)法，測定上述實施例1-3及對比例中所獲得的竹葉提取天然防腐劑的抑菌活性，結(jié)果如表1、2所示 表1提取物抑菌圈大小

表2提取物抑菌效果
表明本發(fā)明的從竹葉中提取天然防腐劑，相對于現(xiàn)有技術(shù)工藝所獲得的竹葉提取物，具有明顯好的抑菌活性效果。
權(quán)利要求
1.一種從竹葉中提取天然防腐劑的方法，其特征在于所述方法包括以下步驟
1)將新鮮竹葉收集洗凈干燥后待用；
2)將竹葉放入提取罐中，加入體積分數(shù)60％的乙醇，固液比1∶7-1∶10(mL/g)，加熱到40℃-80℃，以頻率為50-150KHz的超聲波輔助0.5-1小時，然后浸提0.5-2.5小時，使竹葉中的有效成分充分溶解在乙醇溶液中，濾出溶液待用；
3)將上述溶液通過精密過濾裝置，除去大顆粒雜質(zhì)，得澄清濾液；
4)將上述濾液經(jīng)過管式納濾膜處理，得到透過液和截留液，其中的透過液經(jīng)減壓濃縮，得到回收的乙醇；
5)將步驟4獲得的截留液經(jīng)過卷式超濾膜處理，得到透過液和截留液，其中的透過液經(jīng)后處理作保健品；
6)采用復合溶劑將步驟5獲得的截留液的進行連續(xù)離心逆流萃取，分別得到若干萃取相；
7)將步驟6獲得的所述若干萃取相經(jīng)過薄膜濃縮得到竹葉提取天然防腐劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從竹葉中提取天然防腐劑的方法，其特征在于所述精密過濾裝置可以是陶瓷膜、微孔過濾器或布袋過濾器，過濾精度0.5μm-10μm，優(yōu)選0.5μm-1μm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從竹葉中提取天然防腐劑的方法，其特征在于所述納濾膜采用聚酰胺材質(zhì)的2.5英寸管式納濾膜組件系統(tǒng)，控制操作溫度30℃以下，壓力0.5～1.0Mpa，運行通量0.15～0.30m3/h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從竹葉中提取天然防腐劑的方法，其特征在于所述超濾膜采用截留分子量在4000-6000Da的聚砜材質(zhì)PS的卷式超濾膜。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從竹葉中提取天然防腐劑的方法，其特征在于所述連續(xù)離心逆流萃取過程，逆流萃取級數(shù)為2至4級，截留液與萃取劑的比為1∶1-1∶5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從竹葉中提取天然防腐劑的方法，其特征在于所述萃取劑可以選自乙酸乙酯、二氯甲烷、正丁醇、氯仿、石油醚、醋酸乙酯、丙酮的一種或其混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從竹葉中提取天然防腐劑的方法，其特征在于；所述離心萃取過程的離心轉(zhuǎn)速為1500rpm-3000rpm。
8.根據(jù)以上任意1權(quán)利要求所述的一種從竹葉中提取天然防腐劑的方法，其特征在于；所述薄膜濃縮的工藝條件是溫度40℃-70℃；真空度0.07Mpa-0.09Mpa。
全文摘要
本發(fā)明提供一種以竹葉為原料，集成超聲波輔助提取技術(shù)、膜分離技術(shù)、復合溶劑連續(xù)逆流萃取技術(shù)，以及真空濃縮技術(shù)等，提取并制得了一種純天然、安全、高效的植物天然防腐劑。該防腐劑可廣泛用于果蔬、食品、藥品、飼料和化妝品等，尤其是在飲料中抗菌廣譜、添加量小，屬于澄清型防腐劑，加入飲料制品不會影響產(chǎn)品的色澤、風味和口感，因此占據(jù)明顯的應用優(yōu)勢。
文檔編號A23L3/3472GK101828750SQ20101017510
公開日2010年9月15日 申請日期2010年5月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月17日
發(fā)明者黃 俊, 陳永健, 劉士旺 申請人:浙江圣氏生物科技有限公司