專利名稱：一種檢測鹽酸西布曲明的方法及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及藥物檢測領(lǐng)域，具體涉及一種快速檢測鹽酸西布曲明 的方法及其應(yīng)用。
技術(shù)背景近年來，由于人類物質(zhì)生活的改善和飲食結(jié)構(gòu)的不盡合理，肥胖 癥的人數(shù)呈逐年上升趨勢。美國肥胖癥患者約占總?cè)丝诘亩种唬磕甏蠹s有30萬人死于肥胖及其并發(fā)癥。我國肥胖癥患者已近2億， 城市肥胖人口已占整個城市人口近三分之一。肥胖可誘發(fā)或加重糖尿 病、脂肪肝、心腦血管系統(tǒng)疾病、睡眠呼吸暫停綜合征等，已成為影 響人類健康長壽的大敵，越來越引起人們的重視。因此，減肥藥物已 走進人們的生活。減肥藥物多為作用于中樞神經(jīng)系統(tǒng)的食欲抑制藥， 最常見的是鹽酸西布曲明。鹽酸西布曲明，其英文名為Sibutramine Hydrochloride,化學(xué)名 稱為(士)N-U-[l-(4-氯苯基)環(huán)丁基]-3-甲基丁基PN，N-二甲胺鹽酸鹽 一水合物，分子式為C12H26C1N*HC1，H20，分子量為334.33，結(jié)構(gòu)式 如式(I )所示。Cl(I )鹽酸西布曲明為作用于中樞神經(jīng)的肥胖癥治療藥，主要通過其胺 類(仲胺和伯胺類)代謝產(chǎn)物而產(chǎn)生作用，其主要機理為抑制去甲腎上腺素、5-羥色胺和多巴胺的再攝取而增強飽食感，而對去甲腎上腺 素、5-羥色胺和多巴胺的釋放無明顯影響。鹽酸西布曲明可用于飲食 控制和運動不能減輕和控制體重的肥胖癥治療。但目前關(guān)于鹽酸西布曲明引起的藥物不良反應(yīng)己有不少報道，英 國、新西蘭、意大利等多個國家報道服用西布曲明的人有不良反應(yīng)， 如頭疼、頭昏、目眩、高血壓、心動過速、心悸、胸痛、失眠、焦 慮抑郁、記憶力受損和輕微的胃腸綜合癥，此外還有多例的死亡報告。 我國允許使用西布曲明類減肥藥品，但須要慎用此類藥物，應(yīng)在醫(yī)生 指導(dǎo)下使用。使用時身體狀況要隨時監(jiān)測，使用前應(yīng)該接受肝功能、 血脂、蛋白、血壓等一系列檢査，使用中的身體狀況也要隨時監(jiān)測才 能確保安全用藥。它禁用于妊娠、準(zhǔn)備妊娠及哺乳期婦女，器質(zhì)性肥 胖(如沒有治療的甲狀腺能低下)者，接受單胺氧化酶抑制劑(MAOI) 治療的病人，對西布曲明過敏的病人、神經(jīng)性厭食癥的病人，接受其 他中樞性食欲抑制藥的患者。隨著市場的繁榮，這幾年，減肥中成藥和保健食品市場銷售在不 斷增長， 一方面，顯示了人們對此有需求，另一方面，也給制假劣藥 品者提供了"商機"。 一些造假分子利用老百姓對中藥無毒副作用的認(rèn) 識誤區(qū)，大量在減肥類中成藥和保健食品中非法添加鹽酸西布曲明， 象"佳麗纖美膠囊"、"四清降脂減肥片"、"俏之源減肥膠囊"等這些 減肥類中成藥和保健食品就這樣混跡藥品流通市場，消費者在不知情的情況下購買和使用這些假藥劣藥，直接給消費者帶來巨大危害。尤 其在廣大的農(nóng)村和經(jīng)濟欠發(fā)達的中小城市，這些地區(qū)缺少必要的檢驗 儀器，技術(shù)監(jiān)管能力又相對薄弱。
針對在減肥類中藥制劑和保健食品中非法添加鹽酸西布曲明的 情況日趨嚴(yán)重，國家進行了多次專項整治。國家藥品監(jiān)督管理局于
2006年3月14日批準(zhǔn)了針對治療肥胖癥的中成藥的藥品檢驗補充檢 驗方法，批準(zhǔn)件編號為2006004。該方法適用于治療肥胖癥的中成藥 中涉嫌非法添加西布曲明、麻黃堿、芬氟拉明的監(jiān)督檢驗，采用的是 高效液相色譜法和液/質(zhì)聯(lián)用法檢測對藥品中非法添加的西藥成分進 行確證和含量測定。該方法涉及的儀器非常昂貴，而且使用時需要的 耗材亦不便宜，對于大量的檢驗，以及在廣大的農(nóng)村地區(qū)開展這項檢 驗活動有較大的難度。
檢測中成藥保健食品中添加鹽酸西布曲明的方法目前主要有以 下幾種
1.薄層色譜法[胡娟，鄭春松，朱新法.減肥中成藥中添加西布曲 明西藥成分的檢測.中國藥學(xué)雜志.2006， 12]。
樣品中的待測成分用混合溶劑[甲醇-水-三乙胺(體積比=110 : 25 : 0.3，磷酸調(diào)混合液總pH為4.35)]提取，所得的供試品溶液和對 照品(標(biāo)準(zhǔn)品)溶液點在同一塊薄層色譜板上(薄層板通常用硅膠制 成)，以氯仿:甲醇=8:1的體積比為展開劑，展開后，取出，晾干，噴灑 改良碘化鉍鉀溶液顯色。不同的物質(zhì)在薄層色譜板不同的位置上以斑 點的形式出現(xiàn)(原因是不同的物質(zhì)有不同遷移的速度，常以色譜遷移值表示展開后斑點到原點之間的距離)，根據(jù)待測樣品是否在與對照 品(標(biāo)準(zhǔn)品)相應(yīng)的位置上出現(xiàn)斑點這一實驗所得的現(xiàn)象來判斷待測 樣品是否含有目標(biāo)成分。鹽酸西布曲明對照品溶液和樣品提取所得的 供試品溶液在同一塊薄層色譜板上點樣，展開劑展開，晾干后，薄層 色譜板在紫外燈下檢示，如果供試品溶液薄層色譜圖在與鹽酸西布曲 明對照品相應(yīng)的位置上出現(xiàn)呈現(xiàn)相同的橘紅色斑點，則提示樣品中可 能含有鹽酸西布曲明。
薄層色譜法的優(yōu)點是不需要使用昂貴的分析儀器。該法缺點是: (1)色譜分辯率較低，中藥制劑成分復(fù)雜，干擾因素多，易將某些 共存成分誤判為鹽酸西布曲明，某些共存成分如果量較大且色譜遷移 值與鹽酸西布曲明接近則會干擾目標(biāo)成分的檢出。(2)色譜展開和晾 干的時間長，不能滿足快速測定的要求。(3)薄層色譜板需要自行鋪 制，烘干并干燥存放(預(yù)制的薄層色譜板需要干燥存放)，環(huán)境溫度和 濕度對分離效果的影響大。(4)要求實驗人員有較好的經(jīng)驗。(5)需 要有固定的實場所，不適合作流動性大的現(xiàn)場檢測。
2.高效液相色譜法[曹文丁，余佳文，官柳，肖禮娥.高效液相色譜 法測定曲美膠囊中的含量.中國藥房.2004,04]。
高效液相色譜法是常用的現(xiàn)代分析方法。在相同的色譜條件下， 不同的物質(zhì)有不同的色譜保留時間。在相同的色譜條件下，鹽酸西布 曲明對照品溶液和樣品提取所得的供試品溶液分別進樣，根據(jù)兩者的 色譜峰保留時間可判斷待測樣品是否含有鹽酸西布曲明。
高效液相色譜法的優(yōu)點是色譜分離效率高，色譜保留時間精度高,靈敏度高；缺點是(1)儀器價格昂貴，樣品前處理時間長，色譜柱易 受污染，分析成本高,不易推廣；(2)需要使用昂貴的分析儀器，對 環(huán)境要求高，需要固定擺放，不適合作流動性大的現(xiàn)場檢測。
3.高效液相色譜-質(zhì)譜法[中國藥品生物制品檢定所.2006004. 2006年3月14日.液質(zhì)聯(lián)用(HPLC/MS/MS)分析鑒定西布曲明、麻黃 堿、芬氟拉明的補充檢驗方法[S].國家食品藥品監(jiān)督管理局；鈕偉民， 戴軍，陳尚衛(wèi)，戴維杰.高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測鑒定減肥保健品 中.中國衛(wèi)生檢驗雜志.2002年12月第12巻第6期]。
高效液相色譜與質(zhì)譜檢測器結(jié)合可大大提高檢測結(jié)果的可靠性， 這是因為物質(zhì)的色譜峰保留時間以及其質(zhì)譜裂解獲得的碎片離子、各 離子與基峰離子的相對強度決定于物質(zhì)的內(nèi)在性質(zhì)，具有極高的專屬 性。高效液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法更適合于成分復(fù)雜、背景干擾嚴(yán) 重的樣品分析，這種分析方法可提高檢測靈敏度和結(jié)果的可靠性。
高效液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用法是一種分析成本比高效液相色譜法 更高、操作更復(fù)雜的分析方法。儀器對使用的環(huán)境要求更高，需要固 定擺放，不適合作流動性大的現(xiàn)場檢測。因此，這類型檢驗只能在少 數(shù)技術(shù)條件很好的實驗室中進行，不易推廣使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種分析成本低， 不需要使用貴重分析儀器，專屬性強，靈敏度高，檢驗結(jié)果正確率高， 尤其適用于現(xiàn)場檢測中成藥、保健食品中是否添加鹽酸西布曲明的快 速檢測方法。本發(fā)明的另一目的在于提供上述檢測方法在制備鹽酸西布曲明 快速檢測試劑盒中的應(yīng)用。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案
鹽酸西布曲明是(±)N-{ 1-[1-(4-氯苯基)環(huán)丁基]-3-甲基丁 基l-N，N-二甲胺鹽酸鹽一水合物。采用儀器方法分析樣品中的鹽酸西 布曲明，其樣品提取和凈化處理與簡便性就是一個難以兼顧、目前也 未能很好解決的問題。然而，由其分子結(jié)構(gòu)可推斷和鹽酸西布曲明易 溶于無機酸溶液。
(士)N-U-[l-(4-氯苯萄環(huán)丁基]-3-甲基丁基LN，N-二甲胺基團(簡 稱鹽酸西布曲明母核)的陽離子化傾向如圖l所示。
鹽酸西布曲明母核中的N原子其最外層電子軌道采取SP3雜化， 軌道上有一對孤對電子，由于其軌道的S成分(球形)較小，而P 成分(紡錘形)較大，又由于其軌道取向為正四面體結(jié)構(gòu)，孤對電子 裸露伸出在外，在無機酸溶液中易于與質(zhì)子接近并有與之結(jié)合形成銨 正離子的傾向。而與N原子結(jié)合的垸基可以給電子，使形成的銨正離 子正電荷分散而穩(wěn)定。質(zhì)子化的西布曲明母核，由于氮原子的負電性， 與之結(jié)合的氫可與水形成氫鍵如圖2所示，從而獲得溶劑化，因此鹽 酸西布曲明易溶于無機酸溶液中。
另一方面，鹽酸西布曲明的脂肪胺結(jié)構(gòu)也決定了其能溶于甲醇、 乙醇、正丁醇、乙酸乙酯、苯、二氯甲烷等有機溶劑。
中成藥保健食品中成分復(fù)雜，有大量有色物質(zhì)(如植物色素等)， 它們中有些能溶于有機溶劑，而有些則可溶于水溶液，如不進行分離，則會嚴(yán)重干擾快速檢測方法的顯色反應(yīng)的觀察，難以得出正確的判斷 結(jié)果。
本發(fā)明利用鹽酸西布曲明既可溶于有機溶劑又可溶于無機酸溶 液的特點，首先采用有機溶劑作為提取液進行提取，使不溶于有機溶 劑的干擾物質(zhì)得到分離，然后采用無機酸溶液進行液-液萃取，對提 取液中溶解于有機溶劑的干擾物質(zhì)進行分離，從而達到進一步排除干 擾的目的。
提取液的選取原則(l)提取液必須很好地溶解、鹽酸西布曲明， 但又不宜與之有有太強的結(jié)合，否則不利于無機酸溶液對其萃?。?2) 提取液與無機酸溶液互不相溶；(3)提取液對操作者和環(huán)境沒有毒害 性。
經(jīng)實驗證實，有多種有機溶劑都符合以上的選取原則，可作為本 發(fā)明實施的提取液，其中，乙酸乙酯的提取效果較好且對人體和環(huán)境 沒有毒害性，因此本發(fā)明優(yōu)選乙酸乙酯作為提取液。
乙酸乙酯與鹽酸西布曲明母核均為給電子化合物，互相之間不能 形成結(jié)合力較強的氫鍵，而是以范德華力作用相結(jié)合，由于極性相近， 故"相似相溶"，乙酸乙酯可、溶解鹽酸西布曲明母核。當(dāng)加入無機酸 溶液后，大量的質(zhì)子使鹽酸西布曲明母核質(zhì)子化。 一方面，質(zhì)子化的 鹽酸西布曲明母核極性增大了，與乙酸乙酯極性差別變大，與之結(jié)合 作用減弱。另一方面，質(zhì)子化的鹽酸西布曲明母核在無機酸溶液中與 水形成結(jié)合力強的氫鍵，并進一步溶劑化，從而離開有機相進入到無 機酸溶液中。乙酸乙酯和水的相溶性差，在水中只有很小的溶解度。 本發(fā)明的萃取液選擇無機酸溶液，如磷酸，硫酸等，由于磷酸沒
有腐蝕性，不揮發(fā)，有利于攜帶和操作使用，因此，本發(fā)明優(yōu)選磷酸
溶液作為萃取液。
鹽酸西布曲明均有可接受質(zhì)子的氮原子，在酸性溶液中，接受質(zhì)
子后生成帶正電荷、呈游離態(tài)的陽離子(以R+表示)。較大的酸度可 增強鹽酸西布曲明生成游離態(tài)陽離子(R+)的能力，使溶液中有較 高的游離態(tài)陽離子(R工)濃度。
本發(fā)明的檢測劑選擇能與叔胺產(chǎn)生沉淀反應(yīng)的試劑，優(yōu)選硫氰鉻 酸銨溶液。
硫氰鉻酸銨，俗稱雷氏鹽，分子式為NH4[Cr(NH3)2(SCN)4]，是 一種配位化合物。硫氰鉻酸銨可溶于水，這是因為其中的NH4+有四 個氫，均有與水形成氫鍵的傾向而被溶劑化，從而生成游離態(tài)的NH4 +和游離態(tài)的[Cr(NH3)2(SCN)4]—。
游離態(tài)陽離子的(R"正電荷密度高，能與游離態(tài)的 [Cr(NH3)2(SCN)4]—發(fā)生離子反應(yīng)，生成在酸性的水介質(zhì)中不易溶解 的有機鹽，該有機鹽為粉紅色不溶物，顯色明顯。離子反應(yīng)式如下
R++[Cr(NH3)2(SCN)4]— — R[Cr(NH3)2(SCN)4] I
綜上所述，可得出本發(fā)明的一種檢測鹽酸西布曲明的方法，該方 法采用有機溶劑作為提取液，從中成藥、保健食品等樣品中提取鹽酸 西布曲明，用無機酸溶液作為萃取液促使鹽酸西布曲明母核質(zhì)子化， 并溶劑化后從有機相進入無機相，在提取和萃取過程中兩次利用不同物質(zhì)的溶解性差異分離除去千擾物質(zhì)，最后，以硫氰鉻酸銨溶液作為 離子反應(yīng)試劑進行檢測，鹽酸西布曲明可與之形成粉紅色不溶物產(chǎn) 物，從而可檢測出中成藥、保健食品等樣品中是否含有鹽酸西布曲明， 該檢測方法的具體實施步驟如下
(1) 從中成藥、保健食品等復(fù)雜的樣品中提取鹽酸西布曲明， 分離部分干擾物質(zhì)向樣品中加入提取液，輕搖使溶散，靜置后，吸 取上層液體；
(2) 從提取液中萃取出鹽酸西布曲明，同時分離干擾物質(zhì)向 上述上層液體中加入萃取液，輕搖使兩相混合，放置分層，吸取下層 溶液；
(3 )通過檢測劑的顯色反應(yīng)檢測樣品中是否存在鹽酸西布曲明 向上述下層溶液中加入檢測劑檢測。
上述提取液為有機溶劑，萃取液為無機酸溶液，檢測劑為能與叔 胺產(chǎn)生沉淀反應(yīng)的試劑。
上述提取液優(yōu)選乙酸乙酯(分析純)，萃取液優(yōu)選磷酸溶液，檢 測劑優(yōu)選硫氰鉻酸銨溶液。
經(jīng)過試驗證明，當(dāng)萃取液采用濃度為3% (v/v)的磷酸溶液，檢
測劑采用硫氰鉻酸銨的飽和溶液(該飽和溶液的配制方法取硫氰酸 鉻胺0.5g，加水20ml，振搖1小時，濾過，即得)時，得到的效果 是最佳的，可獲得高的檢測專屬性和較短的檢測時間。
上述硫氰鉻酸銨溶液的檢測方法為向步驟(2)中得到的下層
溶液中滴加硫氰鉻酸銨，如果溶液立刻產(chǎn)生明顯的粉紅色不溶物則表示樣品中含有鹽酸西布曲明，如果溶液沒有立刻出現(xiàn)粉紅色不溶物則 表示樣品中不含有鹽酸西布曲明。
本發(fā)明的檢測方法采用提取、萃取和顯色反應(yīng)三步進行，其干擾 物質(zhì)少，顯色反應(yīng)明顯，檢測靈敏度高，因此即使加入少量的樣品， 也可以得到明顯的檢測結(jié)果。具體實施例時可參考下面的用量設(shè)計
當(dāng)檢測樣品為固體樣品或軟膠囊劑時，樣品的取樣量約為0.1
0.5g，提取液的加入量約為7 8ml;當(dāng)樣品為口服液等液體樣品時， 樣品的取樣量約為2ml，提取液的加入量約為5 6ml;萃取液的加入 量約為3ml。
本發(fā)明的檢測方法可用于快速檢驗中成藥、保健食品中是否添加 鹽酸西布曲明。
基于本發(fā)明的檢測方法，可以制備鹽酸西布曲明的快速檢驗試劑 盒，也可以制備成適合藥品檢測車上使用的鹽酸西布曲明的快速檢測 套裝。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果l.本發(fā)明的檢測方
法，通過提取、萃取、檢測三步即可檢驗出樣品中是否含有鹽酸西布 曲明，且所用提取液、萃取液、檢測劑均為普通的化學(xué)試劑，操作簡
便，分析成本低；2.本發(fā)明的檢測方法中各步物質(zhì)的用量小，整個檢 測方法在10ml的樣品瓶或試管中即可進行，不需要使用貴重分析儀 器；3.本發(fā)明的檢測方法中，所用提取液、萃取液、檢測劑的專屬性 強，通過提取和萃取過程中兩次利用不同物質(zhì)的溶解性差異分離除去 干擾物質(zhì)，使得顯色反應(yīng)的靈敏度高，檢驗結(jié)果正確率高，同時顯色反應(yīng)的反應(yīng)迅速，現(xiàn)象明顯，因此本發(fā)明適用于現(xiàn)場快速檢測中成藥、
保健食品中是否添加鹽酸西布曲明。


圖1為鹽酸西布曲明母核質(zhì)子化示意圖； 圖2為質(zhì)子化西布曲明母核的溶劑化示意圖。
具體實施例方式
以下的實例將有助于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員進一步理解本發(fā)明， 但不以任何形式限制本發(fā)明。 實施例1 膠囊劑的檢測
樣品曲美輕美爽瘦身膠囊(膠囊劑，標(biāo)示廣州萬邦生物科技有
限公司生產(chǎn)，批號20060820，標(biāo)示服用量為每次2粒，高效液相 色譜法測定結(jié)果本品每粒含鹽酸西布曲明5.90mg)。 檢測步驟
(1) 取樣品l粒，將其內(nèi)容物(約0.4g)置于10ml樣品瓶I中， 加入乙酸乙酯試劑約8ml，旋緊瓶蓋，用手把樣品瓶從正立至顛倒輕 輕振搖5個來回，使溶散。靜置，上層溶液呈棕黃色；
(2) 用吸管吸取上層液體約3ml，置于10ml樣品瓶n中，加入 3體積％的磷酸溶液約3ml，旋緊瓶蓋，用手把樣品瓶從正立至顛倒 輕輕振搖5個來回，使兩相混合，放置分層，下層溶液呈無色澄明；
(3) 用吸管吸取下層溶液約2ml置試管中，滴加硫氰鉻酸銨的 飽和溶液1滴，立刻產(chǎn)生明顯的粉紅色不溶物，即判定曲美輕美爽瘦 身膠囊中含有鹽酸西布曲明。實施例2片劑的檢測
樣品自然美萊蘋果醋減肥片(片劑，標(biāo)示廣州美來生物科技有
限公司生產(chǎn)，批號071102，標(biāo)示服用量為每次2片，高效液相色 譜法測定結(jié)果本品每片含鹽酸西布曲明14.79 mg)。 檢測步驟
(1) 取樣品l片(約0.4g)，將其粉碎，置于10ml樣品瓶I中， 加入乙酸乙酯試劑約8ml，旋緊瓶蓋，用手把樣品瓶從正立至顛倒輕 輕振搖5個來回，使兩相混合，靜置，上層溶液呈淡綠色；
(2) 用吸管吸取上層液體約3ml，置于10ml樣品瓶n中，加入 磷酸溶液約3ml，旋緊瓶蓋，用手把樣品瓶從正立至顛倒輕輕振搖5 個來回，使兩相混合，放置分層，下層溶液呈無色澄明；
(3) 用吸管吸取下層溶液約2ml置試管中，滴加硫氰鉻酸銨試劑 l滴，立刻產(chǎn)生明顯的粉紅色不溶物，即判定為自然美萊蘋果醋減肥 片中含有鹽酸西布曲明。
實施例3軟膠囊劑的檢測
樣品痩身1號綠尼軟膠囊(軟膠囊劑，標(biāo)示西安華盛保健有限 公司生產(chǎn)，批號070916，標(biāo)示服用量為每次2粒，高效液相色譜法 測定結(jié)果本品每粒含鹽酸西布曲明12.97 mg)。
檢測步驟
(1)取樣品l粒，將其內(nèi)容物(約0.4g)置于10ml樣品瓶I中， 加入乙酸乙酯試劑約7ml，旋緊瓶蓋，用手把樣品瓶從正立至顛倒輕輕振搖5個來回，使溶散，靜置，上層溶液呈乳白色。
(2) 用吸管吸取上層液體約3ml，置于10ml樣品瓶n中，加入 3體積％的磷酸溶液約3ml，旋緊瓶蓋，用手把樣品瓶從正立至顛倒 輕輕振搖5個來回，使兩相混合，放置分層，下層溶液呈無色澄明；
(3) 用吸管吸取下層溶液約2ml置試管中，滴加硫氰鉻酸銨的飽 和溶液1滴，顯白色沉淀，即判定痩身1號綠尼軟膠囊中含有鹽酸西 布曲明。
實施例4茶劑的檢測
樣品美諾牌減肥便攜茶(茶劑，標(biāo)示北京美諾保健食品廠，批 號無，標(biāo)示服用量為每次l包，高效液相色譜法測定結(jié)果本品不含 鹽酸西布曲明)。
檢測步驟
(1) 取樣品約0.5g，將其置于10ml樣品瓶I中，加入乙酸乙酯
試劑約8ml，旋緊瓶蓋，用手把樣品瓶從正立至顛倒輕輕振搖5個來 回，使溶散，靜置，上層溶液呈淡綠色；
(2) 用吸管吸取上層液體約3ml，置于10ml樣品瓶n中，加入 3體積％的磷酸溶液約3ml，旋緊瓶蓋，用手把樣品瓶從正立至顛倒 輕輕振搖5個來回，使兩相混合，放置分層，下層溶液呈無色澄明；
(3) 用吸管吸取下層溶液約2ml置試管中，滴加硫氰絡(luò)酸銨的飽 和溶液1滴，無產(chǎn)生粉紅色不溶物，即判定美諾牌減肥便攜茶中不含 有鹽酸西布曲明。實施例5顆粒劑的檢測
樣品多維膳食素(排油基)(顆粒劑，標(biāo)示廣州燕香生物科技
有限公司，廣州偉能健生物科技發(fā)展有限公司生產(chǎn)，批號20080102，
標(biāo)示服用量為每次1包，高效液相色譜法測定結(jié)果本品每包含鹽酸
西布曲明20.80mg)。
檢測步驟
(1) 取本品約0.5g，將其粉碎，置于10ml樣品瓶I中，加入乙 酸乙酯試劑約8ml，旋緊瓶蓋，用手把樣品瓶從正立至顛倒輕輕振搖 5個來回，使溶散，靜置，上層溶液呈無色；
(2) 用吸管吸取上層液體約3ml，置于10ml樣品瓶II中，加入 3體積％的磷酸溶液約3ml，旋緊瓶蓋，用手把樣品瓶從正立至顛倒 輕輕振搖5個來回，使兩相混合，放置分層，下層溶液呈無色澄明；
(3) 用吸管吸取下層溶液約2ml置試管中，滴加硫氰鉻酸銨的飽 和溶液1滴，立刻產(chǎn)生明顯的粉紅色不溶物，即判定多維膳食素(排 油基)中含有鹽酸西布曲明。
1權(quán)利要求
1、一種檢測鹽酸西布曲明的方法，其特征在于包括如下步驟(1)向中成藥、保健食品中加入提取液，輕搖使溶散，靜置后，吸取上層溶液；(2)向上述上層溶液中加入萃取液，輕搖使兩相混合，放置分層，吸取下層溶液；(3)向上述下層溶液中加入檢測劑檢測；上述提取液為有機溶劑，萃取液為無機酸溶液，檢測劑為能與叔胺產(chǎn)生沉淀反應(yīng)的試劑。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于所述有機溶劑 為乙酸乙酯，所述無機酸溶液為磷酸溶液，所述檢測劑為硫氰鉻酸銨 溶液。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測方法，其特征在于所述磷酸溶液 為3體積％的磷酸溶液，所述硫氰鉻酸銨溶液為硫氰鉻酸銨的飽和 溶液。
4、 權(quán)利要求1所述檢測方法在制備鹽酸西布曲明快速檢測試劑 盒中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開一種快速檢測鹽酸西布曲明的方法及其應(yīng)用，該方法通過提取、萃取、顯色檢測三步即可檢驗出樣品中是否含有鹽酸西布曲明。本發(fā)明的檢測方法操作簡便，分析成本低，不需要使用貴重分析儀器，專屬性強，顯色反應(yīng)迅速，現(xiàn)象明顯，顯色反應(yīng)的靈敏度高，檢驗結(jié)果正確率高，可適用于現(xiàn)場快速檢測中成藥、保健食品中是否添加鹽酸西布曲明。根據(jù)本發(fā)明的檢測方法可制成鹽酸西布曲明的快速檢測試劑盒，能滿足檢驗技術(shù)條件落后的農(nóng)村地區(qū)和中小城市進行中成藥保健食品監(jiān)督檢驗的需要。
文檔編號G01N1/34GK101408519SQ20081002861
公開日2009年4月15日 申請日期2008年6月6日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月6日
發(fā)明者關(guān)日晴, 馮白茹, 劉敏敏, 李延志, 李晨輝, 林慧菁, 祈 梁, 梁少強 申請人:廣東省藥品檢驗所