本發(fā)明涉及農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域,具體地,涉及一種含吡唑醚菌酯和氟唑環(huán)菌胺的微囊懸浮-懸浮劑及其制備方法。
背景技術(shù):
吡唑醚菌酯是一種新型的殺菌劑,具有保護、治療和葉片滲透傳導(dǎo)的作用。吡唑醚菌酯與氟唑環(huán)菌胺復(fù)配使用具有提高防治效果、減少用藥量、降低成本、延緩抗藥性產(chǎn)生的作用,但是傳統(tǒng)的吡唑醚菌酯·氟唑環(huán)菌胺復(fù)配懸浮劑,存在容易發(fā)生團聚、凝固,在外界條件下易失效的缺點,導(dǎo)致不易儲存、防治效果差。
因此,亟需開發(fā)一種新型的含吡唑醚菌酯和氟唑環(huán)菌胺的藥劑,可以穩(wěn)定儲存并且延長持效期。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種含吡唑醚菌酯和氟唑環(huán)菌胺的微囊懸浮-懸浮劑及其制備方法,本發(fā)明的含吡唑醚菌酯和氟唑環(huán)菌胺的微囊懸浮-懸浮劑貯存穩(wěn)定并且持效期長。
本發(fā)明提供一種含吡唑醚菌酯和氟唑環(huán)菌胺的微囊懸浮-懸浮劑的制備方法,其中,該制備方法包括如下步驟:s1、將氨基樹脂預(yù)聚體水溶液與吡唑醚菌酯乳油混合均勻,得到第一物料;所述氨基樹脂預(yù)聚體水溶液與所述吡唑醚菌酯乳油重量比為(1-5):1;s2、向所述第一物料中加入緩沖溶液并混合均勻,調(diào)節(jié)所述第一物料的ph值為5-7,得到第二物料;s3、向所述第二物料中加入酸性ph調(diào)節(jié)劑并混合均勻,調(diào)節(jié)所述第二物料的ph值為3-4,得到第三物料;s4、對所述第三物料進行固化縮聚處理,得到固化縮聚產(chǎn)物;調(diào)節(jié)所述固化縮聚產(chǎn)物的ph值為6.5-7.5,得到第四物料;s5、向所述第四物料中加入氟唑環(huán)菌胺懸浮劑,得到含吡唑醚菌酯和氟唑環(huán)菌胺的微囊懸浮-懸浮劑;所述第四物料與所述氟唑環(huán)菌胺懸浮劑的重量比為1:(0.1-1)。
可選地,步驟s1中所述氨基樹脂預(yù)聚體水溶液由甲醛、含氨基的化合物和水預(yù)聚合得到,甲醛、所述含氨基的化合物和水的重量比為1:(0.2-12.5):(2-7);所述含氨基的化合物包括尿素、三聚氰胺和苯代三聚氰胺中的至少一種;所述預(yù)聚合的條件包括:ph值為8-10,溫度為60-80℃,反應(yīng)時間為0.5-3小時。
可選地,步驟s1中所述吡唑醚菌酯乳油含有吡唑醚菌酯、有機溶劑和乳化劑;所述有機溶劑包括石油醚、乙酸乙酯、油酸甲酯、二甲苯和溶劑油中的至少一種,所述乳化劑包括木質(zhì)素磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、苯乙烯-馬來酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸鈉、聚乙烯醇、聚羧酸鹽和萘磺酸鹽中的至少一種;所述吡唑醚菌酯、所述有機溶劑和所述乳化劑的重量比為1:(0.1-5):(0.01-0.2)。
可選地,步驟s2中所述緩沖溶液中的緩沖對包括檸檬酸-檸檬酸鈉、檸檬酸-磷酸氫二鈉和乙酸-乙酸鈉中的至少一種;所述緩沖溶液的濃度為0.1-5.0重量%,ph值為3.0-5.5。
可選地,步驟s3中所述酸性ph調(diào)節(jié)劑包括鹽酸、硫酸、磷酸、乙酸和氯化銨中的至少一種;所述酸性ph調(diào)節(jié)劑的濃度為1-10重量%。
可選地,步驟s4中所述固化縮聚處理的條件包括:溫度為40℃-70℃,處理時間為2-7個小時。
可選地,該制備方法還包括:步驟s4中,調(diào)節(jié)所述固化縮聚產(chǎn)物的ph值為6.5-7.5后,向所述ph值調(diào)節(jié)為6.5-7.5的固化縮聚產(chǎn)物中加入第一分散劑、第一增稠劑和第一防凍劑中的至少一種,得到所述第四物料;所述ph值調(diào)節(jié)為6.5-7.5的固化縮聚產(chǎn)物與所述第一分散劑、所述第一增稠劑和所述第一防凍劑的重量比為1:(0.01-0.2):(0.001-0.02):(0.02-0.15);所述第一分散劑包括十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、亞甲基雙萘磺酸鈉、1-甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物、芐基萘磺酸甲醛縮合物、木質(zhì)素磺酸鈉、脫糖木質(zhì)素磺酸鈉、脫糖縮合木質(zhì)素磺酸鈉、丁二酸酯磺酸鈉、拉開粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一種,所述第一增稠劑包括硅酸鋁鎂、黃原膠、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纖維素、膨潤土和白炭黑中的至少一種,所述第一防凍劑包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的至少一種。
可選地,步驟s5中所述氟唑環(huán)菌胺懸浮劑含有氟唑環(huán)菌胺、水和輔助劑,氟唑環(huán)菌胺、水和所述輔助劑的重量比為1:(2-4):(0.5-1),所述氟唑環(huán)菌胺懸浮劑的粒子粒徑為1-5μm;所述輔助劑包括第二分散劑、第二增稠劑、消泡劑、第二防凍劑和防腐劑中的至少一種;氟唑環(huán)菌胺與所述第二分散劑、所述第二增稠劑、所述消泡劑、所述防第二凍劑和所述防腐劑的重量比為1:(0.1-0.5):(0.01-0.02):(0.01-0.02):(0.1-0.5):(0.005-0.01);所述第二分散劑包括十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、亞甲基雙萘磺酸鈉、1-甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物、芐基萘磺酸甲醛縮合物、木質(zhì)素磺酸鈉、脫糖木質(zhì)素磺酸鈉、脫糖縮合木質(zhì)素磺酸鈉、丁二酸酯磺酸鈉、拉開粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一種,所述第二增稠劑包括硅酸鋁鎂、黃原膠、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纖維素、膨潤土和白炭黑中的至少一種,所述消泡劑包括聚醚消泡劑和有機硅消泡劑中的至少一種,所述防第二凍劑包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的至少一種,所述防腐劑包括苯甲酸鈉、苯甲酸、山梨酸和山梨酸鉀中的至少一種。
可選地,步驟s1中所述混合的條件包括:溫度為60-80℃,攪拌速度為1500-3000轉(zhuǎn)/分鐘;步驟s2中所述混合的條件包括:溫度為40-70℃,攪拌速度為1000-1200轉(zhuǎn)/分鐘;步驟s3中所述混合的條件包括:溫度為40-70℃,攪拌速度為1200-1500轉(zhuǎn)/分鐘。
本發(fā)明還提供根據(jù)上述的制備方法得到的含吡唑醚菌酯和氟唑環(huán)菌胺的微囊懸浮-懸浮劑。
本發(fā)明的含吡唑醚菌酯和氟唑環(huán)菌胺的微囊懸浮-懸浮劑具有較好的貯存穩(wěn)定性,能夠緩釋長效地防治農(nóng)作物病害,降低用藥次數(shù)和用藥量,節(jié)約成本,減輕了對環(huán)境的污染。
本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細(xì)說明。
具體實施方式
以下對本發(fā)明的具體實施方式進行詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解的是,此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本發(fā)明,并不用于限制本發(fā)明。
本發(fā)明提供一種含吡唑醚菌酯和氟唑環(huán)菌胺的微囊懸浮-懸浮劑的制備方法,其中,該制備方法可以包括如下步驟:s1、將氨基樹脂預(yù)聚體水溶液與吡唑醚菌酯乳油混合均勻,得到第一物料;所述氨基樹脂預(yù)聚體水溶液與所述吡唑醚菌酯乳油重量比可以為(1-5):1;s2、向所述第一物料中加入緩沖溶液并混合均勻,可以調(diào)節(jié)所述第一物料的ph值為5-7,得到第二物料;s3、向所述第二物料中加入酸性ph調(diào)節(jié)劑并混合均勻,可以調(diào)節(jié)所述第二物料的ph值為3-4,得到第三物料;s4、對所述第三物料進行固化縮聚處理,得到固化縮聚產(chǎn)物;可以調(diào)節(jié)所述固化縮聚產(chǎn)物的ph值為6.5-7.5,得到第四物料;s5、向所述第四物料中加入氟唑環(huán)菌胺懸浮劑,得到含吡唑醚菌酯和氟唑環(huán)菌胺的微囊懸浮-懸浮劑;所述第四物料與所述氟唑環(huán)菌胺懸浮劑的重量比可以為1:(0.1-1)。
吡唑醚菌酯(pyraclostrobin)化學(xué)名稱為:n-[2-[[1-(4-氯苯基)吡唑-3-基]氧甲基]苯基]-n-甲氧基氨基甲酸甲酯;分子式:c19h18cln3o4,相對分子量387.8,cas號:175013-18-0,結(jié)構(gòu)式如下:
氟唑環(huán)菌胺(sedaxane),分子式c18h19f2n3o,相對分子量331.4,cas號:874967-67-6,結(jié)構(gòu)式如下:
根據(jù)本發(fā)明,步驟s1中所述氨基樹脂預(yù)聚體水溶液的制備方法可以選用本領(lǐng)域技術(shù)人員常規(guī)使用的各種方法,本公開對此沒有特別的限制;優(yōu)選地,步驟s1中所述氨基樹脂預(yù)聚體水溶液可以由甲醛、含氨基的化合物和水預(yù)聚合得到,甲醛、所述含氨基的化合物和水的重量比可以為1:(0.2-12.5):(2-7);所述含氨基的化合物可以包括尿素、三聚氰胺和苯代三聚氰胺中的至少一種;所述預(yù)聚合的條件包括:ph值可以為8-10,溫度可以為60-80℃,反應(yīng)時間可以為0.5-3小時。
根據(jù)本發(fā)明,步驟s1中所述吡唑醚菌酯乳油的制備方法可以選用本領(lǐng)域技術(shù)人員常規(guī)使用的各種方法,本公開對此沒有特別的限制;優(yōu)選地,步驟s1中所述吡唑醚菌酯乳油可以含有吡唑醚菌酯、有機溶劑和乳化劑;所述有機溶劑可以包括石油醚、乙酸乙酯、油酸甲酯、二甲苯和溶劑油中的至少一種,所述乳化劑可以包括木質(zhì)素磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、苯乙烯-馬來酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸鈉、聚乙烯醇、聚羧酸鹽和萘磺酸鹽中的至少一種;為了進一步提升農(nóng)藥組合物的環(huán)保性、減少對環(huán)境的污染,所述吡唑醚菌酯、所述有機溶劑和所述乳化劑的重量比可以為1:(0.1-5):(0.01-0.2)。
根據(jù)本發(fā)明,通過采用分步調(diào)節(jié)ph值的方法可以提高微囊的包覆率、均勻度以及囊殼緊致性,從而進一步提高含吡唑醚菌酯和氟唑環(huán)菌胺的微囊懸浮-懸浮劑的貯存穩(wěn)定性與防治效果;步驟s2中通過緩沖溶液調(diào)節(jié)ph得到第二物料,所述緩沖溶液中含有緩沖對,所述緩沖對可以采用本領(lǐng)域技術(shù)人員常規(guī)使用的各種物質(zhì),優(yōu)選情況下,步驟s2中所述緩沖溶液中的緩沖對可以包括檸檬酸-檸檬酸鈉、檸檬酸-磷酸氫二鈉和乙酸-乙酸鈉中的至少一種;所述緩沖溶液的濃度可以為0.1-5.0重量%,ph值可以為3.0-5.5。
根據(jù)本發(fā)明,步驟s3中通過酸性ph調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)ph值得到第三物料,所述酸性ph調(diào)節(jié)劑可以采用本領(lǐng)域技術(shù)人員常規(guī)使用的各種降低ph值的物質(zhì),優(yōu)選情況下,步驟s3中所述酸性ph調(diào)節(jié)劑可以包括鹽酸、硫酸、磷酸、乙酸和氯化銨中的至少一種;所述酸性ph調(diào)節(jié)劑的濃度可以為1-10重量%。
根據(jù)本發(fā)明,步驟s4中所述固化縮聚處理的條件包括:溫度可以為40℃-70℃,處理時間可以為2-7個小時。步驟s4中將固化縮聚產(chǎn)物的ph值調(diào)節(jié)為6.5-7.5,得到第四物料,調(diào)節(jié)ph值的方法可以為本領(lǐng)域技術(shù)人員常規(guī)使用的各種方法,本發(fā)明對此沒有特別的限制。
根據(jù)本發(fā)明,為了避免懸浮劑出現(xiàn)聚集、沉淀和板結(jié)的現(xiàn)象,該制備方法還可以包括:步驟s4中,可以調(diào)節(jié)所述固化縮聚產(chǎn)物的ph值為6.5-7.5后,可以向所述ph值調(diào)節(jié)為6.5-7.5的固化縮聚產(chǎn)物中加入第一分散劑、第一增稠劑和第一防凍劑中的至少一種,得到所述第四物料;所述ph值調(diào)節(jié)為6.5-7.5的固化縮聚產(chǎn)物與所述第一分散劑、所述第一增稠劑和所述第一防凍劑的重量比可以為1:(0.01-0.2):(0.001-0.02):(0.02-0.15);所述第一分散劑可以包括十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、亞甲基雙萘磺酸鈉、1-甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物、芐基萘磺酸甲醛縮合物、木質(zhì)素磺酸鈉、脫糖木質(zhì)素磺酸鈉、脫糖縮合木質(zhì)素磺酸鈉、丁二酸酯磺酸鈉、拉開粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一種,所述第一增稠劑可以包括硅酸鋁鎂、黃原膠、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纖維素、膨潤土和白炭黑中的至少一種,所述第一防凍劑可以包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的至少一種。
根據(jù)本發(fā)明,步驟s4中所述氟唑環(huán)菌胺懸浮劑的制備方法可以采用本領(lǐng)域技術(shù)人員常規(guī)使用的各種方法,本發(fā)明對此沒有特別的限制。優(yōu)選情況下,步驟s5中所述氟唑環(huán)菌胺懸浮劑可以含有氟唑環(huán)菌胺、水和輔助劑,氟唑環(huán)菌胺、水和所述輔助劑的重量比可以為1:(2-4):(0.5-1),所述氟唑環(huán)菌胺懸浮劑的粒子粒徑可以為1-5μm;所述輔助劑可以包括第二分散劑、第二增稠劑、消泡劑、第二防凍劑和防腐劑中的至少一種;氟唑環(huán)菌胺與所述第二分散劑、所述第二增稠劑、所述消泡劑、所述防第二凍劑和所述防腐劑的重量比可以為1:(0.1-0.5):(0.01-0.02):(0.01-0.02):(0.1-0.5):(0.005-0.01);所述第二分散劑可以包括十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、亞甲基雙萘磺酸鈉、1-甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物、芐基萘磺酸甲醛縮合物、木質(zhì)素磺酸鈉、脫糖木質(zhì)素磺酸鈉、脫糖縮合木質(zhì)素磺酸鈉、丁二酸酯磺酸鈉、拉開粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一種,所述第二增稠劑可以包括硅酸鋁鎂、黃原膠、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纖維素、膨潤土和白炭黑中的至少一種,所述消泡劑可以包括聚醚消泡劑和有機硅消泡劑中的至少一種,所述第二凍劑可以包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的至少一種,所述防腐劑可以包括苯甲酸鈉、苯甲酸、山梨酸和山梨酸鉀中的至少一種。
根據(jù)本發(fā)明,步驟s1中所述混合的條件包括:溫度可以為60-80℃,攪拌速度可以為1500-3000轉(zhuǎn)/分鐘;步驟(2)中所述混合的條件包括:溫度可以為40-70℃,攪拌速度可以為1000-1200轉(zhuǎn)/分鐘;步驟(3)中所述混合的條件包括:溫度可以為40-70℃,攪拌速度可以為1200-1500轉(zhuǎn)/分鐘。
另一方面,本發(fā)明還提供根據(jù)上述的制備方法得到的含吡唑醚菌酯和氟唑環(huán)菌胺的微囊懸浮-懸浮劑。
以下通過實施例進一步詳細(xì)說明本公開,并不用于限制本公開。
實施例和對比例中,吡唑醚菌酯購自江蘇輝豐農(nóng)化股份有限公司;氟唑環(huán)菌胺購自瑞士先正達作物保護有限公司;三聚氰胺購自北京化工廠;尿素購自北京化工廠;苯代三聚氰胺購自北京化工廠;甲醛購自北京化工廠;失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚購自南京太化化工有限公司;十二烷基硫酸鈉購自北京中創(chuàng)宏達科技有限公司;木質(zhì)素磺酸鈉購自北京中創(chuàng)宏達科技有限公司;十二烷基苯磺酸鈉購自北京中創(chuàng)宏達科技有限公司;聚乙烯醇購自鄭州澳彩化工原料有限公司;脂肪醇聚氧乙烯醚購自邢臺藍星助劑廠;硅酸鋁鎂購自湖南朋泰高新材料有限公司;膨潤土購自浙江安吉天龍有機膨潤土有限公司;有機硅消泡劑購自上海邁圖高新材料集團;乙二醇、丙三醇和1,2-丙二醇購自北京化工廠;黃原膠購自山東中軒股份有限公司;苯甲酸鈉購自北京華美智博科技有限公司;200#溶劑油購自江蘇華倫化工有限公司;150#溶劑油購自江蘇華倫化工有限公司;石油醚購自西隴化工股份有限公司;乙酸乙酯購自西隴化工股份有限公司。
實施例1
將三聚氰胺、甲醛和水混合,在ph值為8,溫度為70℃條件下反應(yīng)1.5h,得到三聚氰胺-甲醛樹脂預(yù)聚體水溶液,其中,甲醛、三聚氰胺和水的重量比為1:2.1:2.8。
將吡唑醚菌酯、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均勻,得到吡唑醚菌酯乳油,其中,所述吡唑醚菌酯、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比為1:2.5:0.05。
將三聚氰胺-甲醛樹脂預(yù)聚體水溶液和吡唑醚菌酯乳油按重量比為4:1以2000轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,得到第一物料;然后在室溫條件下,將ph值為4.5、緩沖對的總濃度為2重量%的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,在1小時內(nèi)勻速地加入到所述第一物料中,以1000轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,得到ph值被調(diào)節(jié)為6.2的第二物料;在室溫條件下,將濃度為5重量%的鹽酸在1.5小時內(nèi)勻速地加入到所述第二物料中,以1200轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,得到ph值被調(diào)節(jié)為3.2的第三物料;在60℃的條件下,將所述第三物料固化縮聚處理2小時,得到固化縮聚產(chǎn)物,加入5重量%的三乙醇胺將所述固化縮聚產(chǎn)物的ph值調(diào)節(jié)至7,加入木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻,得到第四物料,即吡唑醚菌酯微囊懸浮劑,其中,所述固化縮聚產(chǎn)物與木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇的重量比為1:0.01:0.005:0.05。
將26.3重量%的氟唑環(huán)菌胺(原藥含量為95%)、2重量%的十二烷基硫酸鈉、6重量%的木質(zhì)素磺酸鈉、0.2重量%的有機硅消泡劑、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黃原膠、0.2重量%的苯甲酸鈉與60重量%的水充分混合、分散,分散均勻后通入砂磨機進行砂磨,砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液,得到氟唑環(huán)菌胺懸浮劑。
最后,將吡唑醚菌酯微囊懸浮劑與氟唑環(huán)菌胺懸浮劑混合,再加入木質(zhì)素磺酸鈉和水,攪拌均勻,得到含吡唑醚菌酯和氟唑環(huán)菌胺的微囊懸浮-懸浮劑。其中,吡唑醚菌酯微囊懸浮劑與氟唑環(huán)菌胺懸浮劑、木質(zhì)素磺酸鈉的重量比為1:0.3:0.05。
實施例2
將三聚氰胺、甲醛和水混合,在ph值為8,溫度為70℃條件下反應(yīng)1.5h,得到三聚氰胺-甲醛樹脂預(yù)聚體水溶液,其中,甲醛、三聚氰胺和水的重量比為1:4.2:3.5。
將吡唑醚菌酯、150#溶劑油和木質(zhì)素磺酸鈉混合均勻,得到吡唑醚菌酯乳油,其中,所述吡唑醚菌酯、150#溶劑油和木質(zhì)素磺酸鈉的重量比為1:0.5:0.1。
將三聚氰胺-甲醛樹脂預(yù)聚體水溶液和吡唑醚菌酯乳油按重量比為2:1以1500轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,得到第一物料;然后在室溫條件下,將ph值為3、緩沖對的總濃度為2重量%的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,在1小時內(nèi)勻速地加入到所述第一物料中,以1100轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,得到ph值被調(diào)節(jié)為6的第二物料;在室溫條件下,將濃度為6重量%的鹽酸在1小時內(nèi)勻速地加入到所述第二物料中,以1300轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,得到ph值被調(diào)節(jié)為3的第三物料;在50℃的條件下,將所述第三物料固化縮聚處理4小時,得到固化縮聚產(chǎn)物,并加入5重量%的三乙醇胺將所述固化縮聚產(chǎn)物的ph值調(diào)節(jié)至7,加入十二烷基苯磺酸鈉、黃原膠和丙三醇,混合均勻,得到第四物料,即吡唑醚菌酯微囊懸浮劑,其中,所述固化縮聚產(chǎn)物與十二烷基苯磺酸鈉、黃原膠和丙三醇的重量比為1:0.05:0.01:0.1。
將26.3重量%的氟唑環(huán)菌胺(含量為95%)、2重量%的十二烷基硫酸鈉、6重量%的木質(zhì)素磺酸鈉、0.2重量%的有機硅消泡劑、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黃原膠、0.2重量%的苯甲酸鈉與60重量%的水充分混合、分散,分散均勻后通入砂磨機進行砂磨,砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液,得到氟唑環(huán)菌胺懸浮劑。
最后,將吡唑醚菌酯微囊懸浮劑與氟唑環(huán)菌胺懸浮劑混合,再加入木質(zhì)素磺酸鈉和水,攪拌均勻,得到含吡唑醚菌酯和氟唑環(huán)菌胺的微囊懸浮-懸浮劑。其中,吡唑醚菌酯微囊懸浮劑與氟唑環(huán)菌胺懸浮劑、木質(zhì)素磺酸鈉的重量比為1:0.5:0.1。
實施例3
將三聚氰胺、甲醛和水混合,在ph值為8,溫度為70℃條件下反應(yīng)1.5h,得到三聚氰胺-甲醛樹脂預(yù)聚體水溶液,其中,甲醛、三聚氰胺和水的重量比為1:6.3:5。
將吡唑醚菌酯、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均勻,得到吡唑醚菌酯乳油,其中,所述吡唑醚菌酯、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比為1:3:0.15。
將三聚氰胺-甲醛樹脂預(yù)聚體水溶液和吡唑醚菌酯乳油按重量比為3:1以2500轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,得到第一物料;然后在室溫條件下,將ph值為3.8、緩沖對的總濃度為0.55重量%的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,在1.5小時內(nèi)勻速地加入到所述第一物料中,以1200轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,得到ph值被調(diào)節(jié)為5.5的第二物料;在室溫條件下,將濃度為5重量%的鹽酸在1小時內(nèi)勻速地加入到所述第二物料中,以1400轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,得到ph值被調(diào)節(jié)為3.5的第三物料;在45℃的條件下,將所述第三物料固化縮聚處理6小時,得到固化縮聚產(chǎn)物,并加入5重量%的三乙醇胺將所述固化縮聚產(chǎn)物的ph值調(diào)節(jié)至7,加入木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻,得到第四物料,即吡唑醚菌酯微囊懸浮劑,其中,所述固化縮聚產(chǎn)物與木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇的重量比為1:0.1:0.015:0.15。
將26.3重量%的氟唑環(huán)菌胺(含量為95%)、2重量%的十二烷基硫酸鈉、6重量%的木質(zhì)素磺酸鈉、0.2重量%的有機硅消泡劑、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黃原膠、0.2重量%的苯甲酸鈉與60重量%的水充分混合、分散,分散均勻后通入砂磨機進行砂磨,砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液,得到氟唑環(huán)菌胺懸浮劑。
最后,將吡唑醚菌酯微囊懸浮劑與氟唑環(huán)菌胺懸浮劑混合,再加入木質(zhì)素磺酸鈉和水,攪拌均勻,得到含吡唑醚菌酯和氟唑環(huán)菌胺的微囊懸浮-懸浮劑。其中,吡唑醚菌酯微囊懸浮劑與氟唑環(huán)菌胺懸浮劑、木質(zhì)素磺酸鈉的重量比為1:0.8:1。
實施例4
將三聚氰胺、甲醛和水混合,在ph值為8,溫度為70℃條件下反應(yīng)1.5h,得到三聚氰胺-甲醛樹脂預(yù)聚體水溶液,其中,甲醛、三聚氰胺和水的重量比為1:8.4:7。
將吡唑醚菌酯、石油醚和十二烷基硫酸鈉混合均勻,得到吡唑醚菌酯乳油,其中,所述吡唑醚菌酯、石油醚和十二烷基硫酸鈉的重量比為1:5:0.2。
將三聚氰胺-甲醛樹脂預(yù)聚體水溶液和吡唑醚菌酯乳油按重量比為5:1以3000轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,得到第一物料;然后在室溫條件下,將ph值為4.5、緩沖對的總濃度為2重量%的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,在1小時內(nèi)勻速地加入到所述第一物料中,以1200轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,得到ph值被調(diào)節(jié)為6.5的第二物料;在室溫條件下,將濃度為5重量%的鹽酸在1.5小時內(nèi)勻速地加入到所述第二物料中,以1500轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,得到ph值被調(diào)節(jié)為3.7的第三物料;在60℃的條件下,將所述第三物料固化縮聚處理2小時,得到固化縮聚產(chǎn)物,并加入5重量%的三乙醇胺將所述固化縮聚產(chǎn)物的ph值調(diào)節(jié)至7,加入脂肪醇聚氧乙烯醚、膨潤土和1,2-丙二醇混合均勻,得到第四物料,即吡唑醚菌酯微囊懸浮劑,其中,所述固化縮聚產(chǎn)物與脂肪醇聚氧乙烯醚、膨潤土和1,2-丙二醇的重量比為1:0.2:0.02:0.15。
將26.3重量%的氟唑環(huán)菌胺(含量為95%)、2重量%的十二烷基硫酸鈉、6重量%的木質(zhì)素磺酸鈉、0.2重量%的有機硅消泡劑、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黃原膠、0.2重量%的苯甲酸鈉與60重量%的水充分混合、分散,分散均勻后通入砂磨機進行砂磨,砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液,得到氟唑環(huán)菌胺懸浮劑。
最后,將吡唑醚菌酯微囊懸浮劑與氟唑環(huán)菌胺懸浮劑混合,再加入木質(zhì)素磺酸鈉和水,攪拌均勻,得到含吡唑醚菌酯和氟唑環(huán)菌胺的微囊懸浮-懸浮劑。其中,吡唑醚菌酯微囊懸浮劑與氟唑環(huán)菌胺懸浮劑、木質(zhì)素磺酸鈉的重量比為1:1:2。
實施例5
將三聚氰胺、甲醛和水混合,在ph值為8,溫度為70℃條件下反應(yīng)1.5h,得到三聚氰胺-甲醛樹脂預(yù)聚體水溶液,其中,甲醛、三聚氰胺和水的重量比為1:0.42:2。
將吡唑醚菌酯、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均勻,得到吡唑醚菌酯乳油,其中,所述吡唑醚菌酯、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比為1:0.1:0.01。
將三聚氰胺-甲醛樹脂預(yù)聚體水溶液和吡唑醚菌酯乳油按重量比為1:1以2000轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,得到第一物料;然后在室溫條件下,將ph值為4.5、緩沖對的總濃度為2重量%的檸檬酸-磷酸氫二鈉緩沖溶液,在1小時內(nèi)勻速地加入到所述第一物料中,以1100轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,得到ph值被調(diào)節(jié)為7的第二物料;在室溫條件下,將濃度為5重量%的鹽酸在1.5小時內(nèi)勻速地加入到所述第二物料中,以1300轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,得到ph值被調(diào)節(jié)為4的第三物料;在60℃的條件下,將所述第三物料固化縮聚處理2小時,得到固化縮聚產(chǎn)物,并加入5重量%的三乙醇胺將所述固化縮聚產(chǎn)物的ph值調(diào)節(jié)至7,加入木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻,得到第四物料,即吡唑醚菌酯微囊懸浮劑,其中,所述固化縮聚產(chǎn)物與木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇的重量比為1:0.02:0.001:0.02。
將26.3重量%的氟唑環(huán)菌胺(含量為95%)、2重量%的十二烷基硫酸鈉、6重量%的木質(zhì)素磺酸鈉、0.2重量%的有機硅消泡劑、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黃原膠、0.2重量%的苯甲酸鈉與60重量%的水充分混合、分散,分散均勻后通入砂磨機進行砂磨,砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液,得到氟唑環(huán)菌胺懸浮劑。
最后,將吡唑醚菌酯微囊懸浮劑與氟唑環(huán)菌胺懸浮劑混合,再加入木質(zhì)素磺酸鈉和水,攪拌均勻,得到含吡唑醚菌酯和氟唑環(huán)菌胺的微囊懸浮-懸浮劑。其中,吡唑醚菌酯微囊懸浮劑與氟唑環(huán)菌胺懸浮劑、木質(zhì)素磺酸鈉的重量比為1:0.2:0.5。
實施例6
將三聚氰胺、甲醛和水混合,在ph值為8,溫度為70℃條件下反應(yīng)1.5h,得到三聚氰胺-甲醛樹脂預(yù)聚體水溶液,其中,甲醛、三聚氰胺和水的重量比為1:0.84:2.5。
將吡唑醚菌酯、乙酸乙酯和聚乙烯醇混合均勻,得到吡唑醚菌酯乳油,其中,所述吡唑醚菌酯、乙酸乙酯和聚乙烯醇的重量比為1:1.5:0.02。
將三聚氰胺-甲醛樹脂預(yù)聚體水溶液和吡唑醚菌酯乳油按重量比為4:1以2000轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,得到第一物料;然后在室溫條件下,將ph值為4.5、緩沖對的總濃度為2重量%的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,在0.5小時內(nèi)勻速地加入到所述第一物料中,以1000轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,得到ph值被調(diào)節(jié)為6.2的第二物料;在室溫條件下,將濃度為5重量%的鹽酸在1.5小時內(nèi)勻速地加入到所述第二物料中,以1200轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,得到ph值被調(diào)節(jié)為3.2的第三物料;在60℃的條件下,將所述第三物料固化縮聚處理2小時,得到固化縮聚產(chǎn)物,并加入5重量%的三乙醇胺將所述固化縮聚產(chǎn)物的ph值調(diào)節(jié)至7,加入木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻,得到第四物料,即吡唑醚菌酯微囊懸浮劑,其中,所述固化縮聚產(chǎn)物與木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇的重量比為1:0.15:0.002:0.04。
將26.3重量%的氟唑環(huán)菌胺(含量為95%)、2重量%的十二烷基硫酸鈉、6重量%的木質(zhì)素磺酸鈉、0.2重量%的有機硅消泡劑、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黃原膠、0.2重量%的苯甲酸鈉與60重量%的水充分混合、分散,分散均勻后通入砂磨機進行砂磨,砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液,得到氟唑環(huán)菌胺懸浮劑。
最后,將吡唑醚菌酯微囊懸浮劑與氟唑環(huán)菌胺懸浮劑混合,再加入木質(zhì)素磺酸鈉和水,攪拌均勻,得到含吡唑醚菌酯和氟唑環(huán)菌胺的微囊懸浮-懸浮劑。其中,吡唑醚菌酯微囊懸浮劑與氟唑環(huán)菌胺懸浮劑、木質(zhì)素磺酸鈉的重量比為1:0.1:0.01。
實施例7
將尿素、甲醛和水混合,在ph值為8,溫度為70℃條件下反應(yīng)1.5h,得到尿素-甲醛樹脂預(yù)聚體水溶液,其中,甲醛、尿素和水的重量比為1:4:2.8。
將吡唑醚菌酯、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均勻,得到吡唑醚菌酯乳油,其中,所述吡唑醚菌酯、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比為1:2.5:0.05。
將尿素-甲醛樹脂預(yù)聚體水溶液和吡唑醚菌酯乳油按重量比為4:1以2000轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,得到第一物料;然后在室溫條件下,將ph值為4.5、緩沖對的總濃度為2重量%的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,在1.5小時內(nèi)勻速地加入到所述第一物料中,以1000轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,得到ph值被調(diào)節(jié)為6.2的第二物料;在室溫條件下,將濃度為5重量%的鹽酸在1.5小時內(nèi)勻速地加入到所述第二物料中,以1200轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,得到ph值被調(diào)節(jié)為3.2的第三物料;在60℃的條件下,將所述第三物料固化縮聚處理2小時,得到固化縮聚產(chǎn)物,并加入5重量%的三乙醇胺將所述固化縮聚產(chǎn)物的ph值調(diào)節(jié)至7,加入木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻,得到第四物料,即吡唑醚菌酯微囊懸浮劑,其中,所述固化縮聚產(chǎn)物與木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇的重量比為1:0.01:0.005:0.05。
將26.3重量%的氟唑環(huán)菌胺(含量為95%)、2重量%的十二烷基硫酸鈉、6重量%的木質(zhì)素磺酸鈉、0.2重量%的有機硅消泡劑、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黃原膠、0.2重量%的苯甲酸鈉與60重量%的水充分混合、分散,分散均勻后通入砂磨機進行砂磨,砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液,得到氟唑環(huán)菌胺懸浮劑。
最后,將吡唑醚菌酯微囊懸浮劑與氟唑環(huán)菌胺懸浮劑混合,再加入木質(zhì)素磺酸鈉和水,攪拌均勻,得到含吡唑醚菌酯和氟唑環(huán)菌胺的微囊懸浮-懸浮劑。其中,吡唑醚菌酯微囊懸浮劑與氟唑環(huán)菌胺懸浮劑、木質(zhì)素磺酸鈉的重量比為1:0.3:0.05。
實施例8
將尿素、甲醛和水混合,在ph值為8,溫度為70℃條件下反應(yīng)1.5h,得到尿素-甲醛樹脂預(yù)聚體水溶液,其中,甲醛、尿素和水的重量比為1:2:2.8。
將吡唑醚菌酯、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均勻,得到吡唑醚菌酯乳油,其中,所述吡唑醚菌酯、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比為1:2:0.06。
將尿素-甲醛樹脂預(yù)聚體水溶液和吡唑醚菌酯乳油按重量比為3:1以2000轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,得到第一物料;然后在室溫條件下,將ph值為3.6、緩沖對的總濃度為4重量%的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液,在1小時內(nèi)勻速地加入到所述第一物料中,以1000轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,得到ph值被調(diào)節(jié)為6.2的第二物料;在室溫條件下,將濃度為4重量%的磷酸在1.5小時內(nèi)勻速地加入到所述第二物料中,以1200轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,得到ph值被調(diào)節(jié)為3.2的第三物料;在60℃的條件下,將所述第三物料固化縮聚處理2小時,得到固化縮聚產(chǎn)物,并加入5重量%的三乙醇胺將所述固化縮聚產(chǎn)物的ph值調(diào)節(jié)至7,加入木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻,得到第四物料,即吡唑醚菌酯微囊懸浮劑,其中,所述固化縮聚產(chǎn)物與木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇的重量比為1:0.02:0.004:0.04。
將26.3重量%的氟唑環(huán)菌胺(含量為95%)、2重量%的十二烷基硫酸鈉、6重量%的木質(zhì)素磺酸鈉、0.2重量%的有機硅消泡劑、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黃原膠、0.2重量%的苯甲酸鈉與60重量%的水充分混合、分散,分散均勻后通入砂磨機進行砂磨,砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液,得到氟唑環(huán)菌胺懸浮劑。
最后,將吡唑醚菌酯微囊懸浮劑與氟唑環(huán)菌胺懸浮劑混合,再加入木質(zhì)素磺酸鈉和水,攪拌均勻,得到含吡唑醚菌酯和氟唑環(huán)菌胺的微囊懸浮-懸浮劑。其中,吡唑醚菌酯微囊懸浮劑與氟唑環(huán)菌胺懸浮劑、木質(zhì)素磺酸鈉的重量比為1:0.2:0.03。
實施例9
將苯代三聚氰胺、甲醛和水混合,在ph值為8,溫度為70℃條件下反應(yīng)1.5h,得到苯代三聚氰胺-甲醛樹脂預(yù)聚體水溶液,其中,甲醛、苯代三聚氰胺和水的重量比為1:3.2:2.8。
將吡唑醚菌酯、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均勻,得到吡唑醚菌酯乳油,其中,所述吡唑醚菌酯、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比為1:2:0.06。
將苯代三聚氰胺-甲醛樹脂預(yù)聚體水溶液和吡唑醚菌酯乳油按重量比為4:1以2000轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,得到第一物料;然后在室溫條件下,將ph值為4、緩沖對的總濃度為4重量%的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液,在1小時內(nèi)勻速地加入到所述第一物料中,以1000轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,得到ph值被調(diào)節(jié)為6.2的第二物料;在室溫條件下,將濃度為5重量%的硫酸在1.5小時內(nèi)勻速地加入到所述第二物料中,以1200轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻,得到ph值被調(diào)節(jié)為3.2的第三物料;在60℃的條件下,將所述第三物料固化縮聚處理2小時,得到固化縮聚產(chǎn)物,并加入5重量%的三乙醇胺將所述固化縮聚產(chǎn)物的ph值調(diào)節(jié)至7,加入木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻,得到第四物料,即吡唑醚菌酯微囊懸浮劑,其中,所述固化縮聚產(chǎn)物與木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇的重量比為1:0.03:0.005:0.05。
將26.3重量%的氟唑環(huán)菌胺(含量為95%)、2重量%的十二烷基硫酸鈉、6重量%的木質(zhì)素磺酸鈉、0.2重量%的有機硅消泡劑、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黃原膠、0.2重量%的苯甲酸鈉與60重量%的水充分混合、分散,分散均勻后通入砂磨機進行砂磨,砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液,得到氟唑環(huán)菌胺懸浮劑。
最后,將吡唑醚菌酯微囊懸浮劑與氟唑環(huán)菌胺懸浮劑混合,再加入木質(zhì)素磺酸鈉和水,攪拌均勻,得到含吡唑醚菌酯和氟唑環(huán)菌胺的微囊懸浮-懸浮劑。其中,吡唑醚菌酯微囊懸浮劑與氟唑環(huán)菌胺懸浮劑、木質(zhì)素磺酸鈉的重量比為1:0.15:0.04。
對比例1
與實施例1的區(qū)別在于,得到第一物料后,不經(jīng)乙酸-乙酸鈉緩沖溶液調(diào)節(jié)ph值,直接采用濃度為5重量%的鹽酸將物料的ph值調(diào)節(jié)為3.2。
對比例2
與實施例1的區(qū)別在于,得到第二物料后,不經(jīng)加入5重量%的鹽酸調(diào)節(jié)ph值為3.2的步驟,直接對第二物料進行固化縮聚處理。
對比例3
與實施例1的區(qū)別在于,得到固化縮聚產(chǎn)物后,不調(diào)節(jié)ph為7。
對比例4
與實施例1的區(qū)別在于,得到第一物料后,使用2重量%的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液調(diào)節(jié)混合溶液ph值為4得到第二物料。
對比例5
與實施例1的區(qū)別在于,得到第一物料后,使用2重量%的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液調(diào)節(jié)混合溶液的ph值為8得到第二物料。
對比例6
與實施例1的區(qū)別在于,得到第二物料后,使用5重量%的鹽酸調(diào)節(jié)混合溶液的ph值為2得到第三物料。
對比例7
與實施例1的區(qū)別在于,得到第二物料后,使用5重量%的鹽酸調(diào)節(jié)混合溶液的ph值為5得到第三物料。
對比例8
與實施例1的區(qū)別在于,得到固化縮聚產(chǎn)物后,使用5重量%的三乙醇胺調(diào)節(jié)混合溶液的ph值為6,加入木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻,得到第四物料。
對比例9
與實施例1的區(qū)別在于,得到固化縮聚產(chǎn)物后,使用5重量%的三乙醇胺調(diào)節(jié)混合溶液的ph值為8,加入木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻,得到第四物料。
對比例10
將吡唑醚菌酯、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均勻,得到吡唑醚菌酯乳油,其中,所述吡唑醚菌酯、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比為1:2.5:0.05。與實施例1相同方法制備氟啶胺懸浮劑,將吡唑醚菌酯乳油與氟啶胺懸浮劑按重量比為1:0.3混合,得到吡唑醚菌酯·氟唑環(huán)菌胺微懸乳劑。
對比例11
將吡唑醚菌酯、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均勻,得到吡唑醚菌酯油相,將水緩慢滴入吡唑醚菌酯油相中,邊滴加邊攪拌,并加入乙二醇和黃原膠,得到25重量%的吡唑醚菌酯水乳劑。其中,所述吡唑醚菌酯、200#溶劑油、失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚、水、乙二醇和黃原膠的重量比為1:2.5:0.05:1.2:0.005:0.001。
對比例12
將26.3重量%的氟唑環(huán)菌胺(含量為95%)、2重量%的十二烷基硫酸鈉、6重量%的木質(zhì)素磺酸鈉、0.2重量%的有機硅消泡劑、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黃原膠、0.2重量%的苯甲酸鈉與60重量%的水充分混合、分散,分散均勻后通入砂磨機進行砂磨,砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液,得到氟唑環(huán)菌胺懸浮劑。
測試實施例1
本測試實施例用于測試實施例1-9和對比例1-9中得到的含吡唑醚菌酯和氟唑環(huán)菌胺的微囊懸浮-懸浮劑和對比例10中得到的吡唑醚菌酯·氟唑環(huán)菌胺微懸乳劑的熱貯穩(wěn)定性和低溫穩(wěn)定性。
熱貯穩(wěn)定性測試:將實施例1-9和對比例1-9中得到的含吡唑醚菌酯和氟唑環(huán)菌胺的微囊懸浮-懸浮劑和對比例10中得到的吡唑醚菌酯·氟唑環(huán)菌胺微懸乳劑裝入容器中,密封后放置于(54±2)℃的恒溫烘箱中,靜置14天后取出,根據(jù)gb/t14825-2006標(biāo)準(zhǔn),測定懸浮率,結(jié)果見表1。
低溫穩(wěn)定性測定:將實施例1-9和對比例1-9中得到的含吡唑醚菌酯和氟唑環(huán)菌胺的微囊懸浮-懸浮劑和對比例10中得到的吡唑醚菌酯·氟唑環(huán)菌胺微懸乳劑裝入容器中,密封后置于(0±2)℃制冷器中,保持1h,每間隔15min攪拌一次,每次15s,觀察外觀有無變化,在(0±2)℃繼續(xù)放置7天,然后取出置于室溫條件下靜置恢復(fù)后,根據(jù)gb/t14825-2006標(biāo)準(zhǔn),測定懸浮率,結(jié)果見表1。
表1
從表1可以看出,本發(fā)明提供的制備方法與對比例中的制備方法得到的含吡唑醚菌酯和氟唑環(huán)菌胺的微囊懸浮-懸浮劑相比具有更好的熱貯存穩(wěn)定性和低溫貯存穩(wěn)定性,。
測試實施例2
本測試實施例用于測試實施例1-9、對比例1-12中得到的農(nóng)藥藥劑對蘋果斑點落葉病的防治效果。測試前加入一定量的蒸餾水,攪拌均勻,分別調(diào)節(jié)將實施例1-9、對比例1-12中得到的農(nóng)藥藥劑中的活性成分濃度為10重量%。
試驗地點:陜西宜川云巖鎮(zhèn),試驗田為多年蘋果種植基地,試驗田地勢平坦,肥力中等,質(zhì)地中壤。施藥后的各處理區(qū)蘋果按常規(guī)生產(chǎn)管理。
具體步驟包括,使用背負(fù)式噴霧器,按照施藥量為30kg/畝,將實施例1-9、對比例1-9中得到的含吡唑醚菌酯和氟唑環(huán)菌胺的微囊懸浮-懸浮劑、對比例10中得到的吡唑醚菌酯·氟唑環(huán)菌胺微懸乳劑、對比例11的吡唑醚菌酯水乳劑和對比例12的氟唑環(huán)菌胺懸浮劑藥液分別對各個種植區(qū)的蘋果植株進行噴霧,空白對照組使用等量清水對種植區(qū)中的蘋果植株進行噴霧。
于施藥后10天、20天、30天和50天調(diào)查斑點落葉病防治效果,具體試驗方法按照《農(nóng)藥田間藥效試驗準(zhǔn)則》進行。劃分病級的方法如下:
0級:無?。?/p>
1級:病斑面積占整個復(fù)葉面積小于5%;
3級:病斑面積占整個復(fù)葉面積的6%~10%;
5級:病斑面積占整個復(fù)葉面積的11%~20%;
7級:病斑面積占整個復(fù)葉面積的21%~50%;
9級:病斑面積占整個復(fù)葉面積的51%以上。
按式(1)計算病情指數(shù),式(2)計算防治效果,結(jié)果如表2所示。
表2
測試實施例3
本測試實施例對實施例1-9、對比例1-9中得到的含吡唑醚菌酯和氟唑環(huán)菌胺的微囊懸浮-懸浮劑、對比例10中得到的吡唑醚菌酯·氟唑環(huán)菌胺微懸乳劑、對比例11的吡唑醚菌酯水乳劑和對比例12的氟唑環(huán)菌胺懸浮劑對蘋果斑點落葉病的防治效果進行測試。測試前加入一定量的蒸餾水,攪拌均勻,分別調(diào)節(jié)將實施例1-9、對比例1-9中得到的含吡唑醚菌酯和氟唑環(huán)菌胺的微囊懸浮-懸浮劑、對比例10中得到的吡唑醚菌酯·氟唑環(huán)菌胺微懸乳劑、對比例11的吡唑醚菌酯水乳劑和對比例12的氟唑環(huán)菌胺懸浮劑中的活性成分濃度為10重量%。
試驗地點:河北省安平縣安平鎮(zhèn)。該地塊地勢平坦,肥力較好。施藥后的各處理區(qū)蘋果按常規(guī)生產(chǎn)管理。
具體步驟包括,使用背負(fù)式噴霧器,按照噴液量為30kg/畝,將實施例1-9和對比例1-9中得到的含吡唑醚菌酯和氟唑環(huán)菌胺的微囊懸浮-懸浮劑藥液、對比例10中得到的吡唑醚菌酯·氟唑環(huán)菌胺微懸乳劑藥液、對比例11的吡唑醚菌酯水乳劑藥液和對比例12的氟唑環(huán)菌胺懸浮劑藥液分別均勻噴施在各個種植區(qū)的蘋果植株上,空白對照組使用等量清水對種植區(qū)中的蘋果植株進行噴施,施藥時,用塑料薄膜遮擋相鄰小區(qū),防止藥劑相互干擾。
于施藥后10天、20天、30天和50天調(diào)查蘋果上斑點落葉病防治效果,具體試驗方法按照《農(nóng)藥田間藥效試驗準(zhǔn)則》進行。每個處理區(qū)采用隨機5點取樣,每個處理小區(qū)調(diào)查25株蘋果,調(diào)查各處理區(qū)蘋果上斑點落葉病防治效果,劃分病級的方法如下:
0級:無?。?/p>
1級:病斑面積占整個復(fù)葉面積小于5%;
3級:病斑面積占整個復(fù)葉面積的6%~10%;
5級:病斑面積占整個復(fù)葉面積的11%~20%;
7級:病斑面積占整個復(fù)葉面積的21%~50%;
9級:病斑面積占整個復(fù)葉面積的51%以上。
按照式(1)計算病情指數(shù)、按照式(2)計算防治效果,具體結(jié)果見表3:
表3
從表2和表3可以看出,本發(fā)明提供的制備方法通過分步調(diào)節(jié)ph值,在特定的攪拌轉(zhuǎn)速、乳化分散劑、溶劑等反應(yīng)條件下制備得到的含吡唑醚菌酯和氟唑環(huán)菌胺的微囊懸浮-懸浮劑,能夠取得緩釋長效地防治農(nóng)作物病害的效果。且本方法制備的含吡唑醚菌酯和氟唑環(huán)菌胺的微囊懸浮-懸浮劑效果均大大好于吡唑醚菌酯水乳劑單劑、氟唑環(huán)菌胺懸浮劑單劑。本發(fā)明的含吡唑醚菌酯和氟唑環(huán)菌胺的微囊懸浮-懸浮劑相對于吡唑醚菌酯·氟唑環(huán)菌胺的其他劑型,具有持效期長的特點,可降低用藥次數(shù)和用藥量,節(jié)約成本,其中含有的有機溶劑少,可以降低對環(huán)境的污染。
以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的優(yōu)選實施方式,但是,本發(fā)明并不限于上述實施方式中的具體細(xì)節(jié),在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi),可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進行多種簡單變型,這些簡單變型均屬于本發(fā)明的保護范圍。
另外需要說明的是,在上述具體實施方式中所描述的各個具體技術(shù)特征,在不矛盾的情況下,可以通過任何合適的方式進行組合,為了避免不必要的重復(fù),本發(fā)明對各種可能的組合方式不再另行說明。
此外,本發(fā)明的各種不同的實施方式之間也可以進行任意組合,只要其不違背本發(fā)明的思想,其同樣應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明所公開的內(nèi)容。