一種含殺菌劑甲磺酰菌唑的水乳劑的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種農(nóng)藥水乳劑，包括有效量的活性成分甲磺酰菌唑、表面活性劑、增稠劑、防凍劑、去離子水經(jīng)溶解或熔融、均化、分散等工藝配制成，該制劑除有效成分外，大部分是水，有機(jī)溶劑含量極少，不僅運(yùn)輸、使用安全，對環(huán)境也不污染，屬環(huán)保型的農(nóng)藥制劑。
【專利說明】 一種含殺菌劑甲磺酰菌唑的水乳劑

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于農(nóng)藥【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種農(nóng)藥水乳劑。

【背景技術(shù)】
[0002]針對農(nóng)業(yè)重大病害問題，開展病害調(diào)控的先導(dǎo)結(jié)構(gòu)優(yōu)化研究，科學(xué)高效地發(fā)現(xiàn)安全且有潛在市場生命力的綠色候選農(nóng)藥是我國新農(nóng)藥創(chuàng)制基礎(chǔ)研究中面臨的重要任務(wù)。先導(dǎo)發(fā)現(xiàn)是實(shí)現(xiàn)創(chuàng)新綠色化學(xué)農(nóng)藥的關(guān)鍵，設(shè)計優(yōu)化合成若干類農(nóng)藥先導(dǎo)結(jié)構(gòu)，研制新型低毒、低殘留、安全的綠色化學(xué)農(nóng)藥，顯得極為急迫和重要。2007年，貴州大學(xué)精細(xì)化工中心以天然產(chǎn)物中篩選出的先導(dǎo)化合物沒食子酸為起始原料，設(shè)計合成一系列新的含1，3，4-噻(tl惡)二唑基砜(亞砜)衍生物,采用生長速率法，以小麥赤霉病菌{Gibberella zeae)、黃瓜灰霉病菌{Botrytis ciflerea)、油菜菌核病菌{Sclerotinia sclerot1rum)等病害為測試對象，對部分目標(biāo)化合物進(jìn)行了抑菌活性研究。結(jié)果表明，部分目標(biāo)化合物其EC5tl值在2.9-23.3mg/mL之間，具有很好的抑制病害活性[沿'oorg Med.Chem.2007，15, 3981 ；B10rg.& Med.Chem.2008, 16，3632.]。在此基礎(chǔ)上，進(jìn)行更深入的合成研究，發(fā)現(xiàn)了甲磺酰菌唑。
[0003]甲磺酰菌唑(中文通用名，全國農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會秘書處命名)。
[0004]分子式:C9H7FN203S。原藥為針狀晶體，熔點(diǎn)102-104 °C。不溶于水，易溶于常用有機(jī)溶劑。原藥對光、熱穩(wěn)定，在堿性條件(PHlO)下易分解。
[0005]在75-150克/公頃用量下，甲磺酰菌唑?qū)λ景兹~枯病、水稻細(xì)菌性條斑病、番茄青枯病和果樹潰瘍病等細(xì)菌病害具有優(yōu)異防效(試驗(yàn)批準(zhǔn)號=SY 201303170，SY201400217)。
[0006]甲磺酰菌唑理化性質(zhì):分子量242.02。
[0007]甲磺酰菌唑哺乳動物毒性:大鼠急性經(jīng)口 LD5(l>383mg/kg。大鼠急性經(jīng)皮和吸入LD50>2000mg/kgo對家兔急性皮膚中等刺激，對豚鼠皮膚弱致敏。
[0008]甲磺酰菌唑生態(tài)毒性:對日本鵪鶉急性經(jīng)口 LD5(l>2000mg/kg.bw，對赤子愛勝蚓蜜蜂急性接觸LC5Q(14 d)為138 mg a.1./ kg干土,對羊角月芽藻急性毒性EC5tl(72 h)為2.54mg a.1./L,對大型潘的半數(shù)抑制濃度EC5tl (48 h)為2.31 mg a.1./L。
[0009]本發(fā)明是公開甲磺酰菌唑的水乳劑。用水代替有機(jī)溶劑，既可降低制劑生產(chǎn)成本又減小對環(huán)境的影響。
[0010]本發(fā)明公開甲磺酰菌唑的水乳劑，用水代替有機(jī)溶劑，降低了生產(chǎn)成本，減小了對環(huán)境的污染。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0011]本發(fā)明的目的在于提供一種農(nóng)藥水乳劑，包括有效量的活性成分甲磺酰菌唑，其組成為:每10g水乳劑中含甲磺酰菌唑l_50g、溶劑l_20g、表面活性劑l-20g、抗凍劑l_6g、增稠劑 0.1-0.3g、消泡劑 0.1-0.5g、水補(bǔ)足 10go
[0012]所述溶劑為甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、一線油、環(huán)己酮、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、二甲基甲酰胺、二氧六環(huán)、萘、甲基萘、二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮、乙酸乙酯、丙酮、丁酮、乙醚、乙二醇醚類中的一種或兩種的混合物。
[0013]所述表面活性劑為蓖麻油聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸鈣中的一種。
[0014]所述的抗凍劑為乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素中的一種或兩種。
[0015]所選的增稠劑為黃原膠、羥甲基纖維素、阿拉伯膠、明膠或變性淀粉。
[0016]所述的消泡劑為聚二甲基硅氧烷、硅油、異辛醇、正辛醇中的一種或兩種。
[0017]所述的防腐劑為苯甲酸鈉、卡松、乳酸中的一種或兩種。
[0018]制備過程:將殺菌劑甲磺酰菌唑用溶劑及表面活性劑熔融或溶解，形成均一的油相；將水、抗凍劑、增稠劑等攪拌混合，形成均一的水相；在高速攪拌下，將水相加入油相，或?qū)⒂拖嗉尤胨?，形成分散良好的水乳劑，平均粒徑?0微米以下。攪拌速度在200-10000轉(zhuǎn)/分，攪拌時間為5-60分鐘。
[0019]本發(fā)明公開甲磺酰菌唑的水乳劑，用水代替有機(jī)溶劑，降低了生產(chǎn)成本，減小了對環(huán)境的污染。

【具體實(shí)施方式】
[0020]實(shí)施例1 25%甲磺酰菌唑水乳劑
甲磺酰菌唑25克(折百含量)，二線油10克，蓖麻油聚氧乙烯醚(環(huán)氧值40) 5克，十二烷基苯磺酸鈉3克，羥甲基纖維素鈉0.3克，丙二醇3克，聚二甲基硅氧烷0.2克，水補(bǔ)足至100克。在2000轉(zhuǎn)/分速度下攪拌20分鐘，得均勻可流動白色乳狀液產(chǎn)品，其平均粒徑為2.5 μ m，粘度為250mpa.S。
[0021]實(shí)施例2 50%甲磺酰菌唑水乳劑
甲磺酰菌唑50克(折百含量)，乙酸乙酯10克，苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚8克，十二硫酸鈉I克，黃原膠0.1克，尿素I克，正辛醇0.1克，卡松0.1克，水補(bǔ)足至100克。在1500轉(zhuǎn)/分速度下攪拌50分鐘得均勻可流動白色乳狀液產(chǎn)品，其平均粒徑為6 μ m，粘度為420mpa.S。
[0022]實(shí)施例3 10%甲磺酰菌唑水乳劑
甲磺酰菌唑10克(折百含量)，二甲苯8克，烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚7克，黃原膠0.1克，尿素I克，正辛醇0.3克，卡松0.1克，明膠3克；丙二醇5克，尿素0.2克，水補(bǔ)足至100克。在5000轉(zhuǎn)/分速度下攪拌50分鐘得均勻可流動白色乳狀液產(chǎn)品，其平均粒徑為2.5 μ m，粘度為300mpa.S。
[0023]實(shí)施例4 20%甲磺酰菌唑水乳劑
甲磺酰菌唑20克(折百含量)，環(huán)己酮20克，脂肪醇氧乙烯醚14克，十二烷基苯磺酸鈣6克，明膠0.3克，尿素5克，硅油0.5克，苯甲酸鈉0.3克，水補(bǔ)足至100克。在3000轉(zhuǎn)/分速度下攪拌30分鐘得均勻可流動白色乳狀液產(chǎn)品，其平均粒徑為3.5 μ m，粘度為 280mpa.S。
[0024]實(shí)施例5 40%甲磺酰菌唑水乳劑甲磺酰菌唑40克(折百含量)，N-甲基吡咯烷酮10克，苯乙基苯酚聚氧乙烯醚6克，十二烷基苯磺酸鈉4克，阿拉伯膠膠0.3克，丙三醇5克，硅油0.2克，水補(bǔ)足至100克。在2000轉(zhuǎn)/分速度下攪拌30分鐘得均勻可流動白色乳狀液產(chǎn)品，其平均粒徑為4.5 μ m，粘度為 320mpa.S。
【權(quán)利要求】
1.一種含殺菌劑甲磺酰菌唑的水乳劑，其組成為:每10g水乳劑中含甲磺酰菌唑l_50g、溶劑l_20g、表面活性劑l-20g、抗凍劑l_6g、增稠劑0.1-0.3g、消泡劑0.1-0.5g、水補(bǔ)足10go
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含殺菌劑甲磺酰菌唑的水乳劑，其中所述溶劑為甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、一線油、環(huán)己酮、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、二甲基甲酰胺、二氧六環(huán)、萘、甲基萘、二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮、乙酸乙酯、丙酮、丁酮、乙醚、乙二醇醚類中的一種或兩種的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含殺菌劑甲磺酰菌唑的水乳劑，其特征在于所述表面活性劑為蓖麻油聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸鈣中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含殺菌劑甲磺酰菌唑的水乳劑，其特征在于所述的抗凍劑為乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素中的一種或兩種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含殺菌劑甲磺酰菌唑的水乳劑，其特征在于所選的增稠劑為黃原膠、羥甲基纖維素、阿拉伯膠、明膠或變性淀粉。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含殺菌劑甲磺酰菌唑的水乳劑，其特征在于所述的消泡劑為聚二甲基硅氧烷、硅油、異辛醇、正辛醇中的一種或兩種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含殺菌劑甲磺酰菌唑的水乳劑，其特征在于所述的防腐劑為苯甲酸鈉、卡松、乳酸中的一種或兩種。
【文檔編號】A01P3/00GK104322509SQ201410556658
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年10月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月20日
【發(fā)明者】楊松, 胡德禹, 徐維明, 薛偉, 陳卓, 賀鳴, 金林紅, 安銳 申請人:貴州大學(xué)